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Krug   Apostila Preparo Amostras

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Métodos de Preparo de Amostras 
Fundamentos sobre preparo de amostras 
orgânicas e inorgânicas para análise elementar
6a Edição Revisada e Ampliada 
Editor: Francisco José Krug 
Abril 2006 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP) 
 Seção Técnica de Biblioteca - CENA/USP 
 
 
Workshop sobre Preparo de Amostras (6 : 2006 : Santa Maria) 
Métodos de preparo de amostras; fundamentos sobre preparo 
de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar / 
editado por Francisco José Krug. – Santa Maria : UFSM, 2006. 
282 p. 
 
1. Preparo de amostras - Workshop I. Francisco José Krug, ed. 
II. Título 
 
 
CDU 543.05 
 
A P R E S E N T A Ç Ã O 
 
 Este texto foi inspirado no roteiro recomendado por Richard Anderson em 
monografia especialmente dedicada ao pré-tratamento de amostras e separações, mas 
contém capítulos inéditos, baseados na experiência dos autores. Nas edições antigas, os 
atuais capítulos 5, 6 e 7 correspondiam, em boa parte, à tradução dos capítulos 
correspondentes ao livro de Anderson, complementada com informações contidas na versão 
em inglês da excelente monografia de Rudolf Bock sobre decomposição de amostras e do 
histórico texto de M. Würfels sobre decomposições em sistemas fechados. Na 4a edição 
(2003) foram incorporadas aplicações e abordagem de outros métodos de decomposição 
não mencionados nas versões anteriores, as quais foram feitas pelo 
MSc Juliano Smanioto Barin e Prof. Dr. Érico Marlon de Moraes Flores. Nesta 6a edição 
foram incorporados capítulos sobre erros sistemáticos, extrações assistidas por ultra-som, 
análise direta de sólidos e suspensões. Os capítulos 6 e 7 foram reestruturados e re-
editados pelo grupo liderado pelo professor Érico Flores; o capítulo 8 foi atualizado e 
revisado pelos professores Joaquim de Araújo Nóbrega (DQ-UFSCar), Ana Rita Nogueira 
(EMBRAPA Sudeste) e pelo grupo de Santa Maria, contendo várias aplicações selecionadas 
com experiência dos autores. Quero também destacar, que este texto foi inspirado a partir 
de materiais didáticos preparados pelo Prof. Dr. Ramon Barnes (University of 
Massachussets, Amherst, USA), pelo Prof. Dr. Günter Knapp (Tecnhical University Graz, 
Austria), e pelo Professor Dr. Antônio Celso Spínola Costa (Instituto de Química-UFBA) para 
o I e II Workshops sobre Métodos de Decomposição de Amostras realizados no CENA-USP, 
Piracicaba-SP, em 1996 e 1998, e para o III Workshop realizado em São Carlos-SP no 
CCDM, DQ-UFSCar e EMBRAPA Sudeste. Aproveito para expressar meus mais sinceros 
agradecimentos a todos os autores, à Comissão Organizadora deste VI Workshop, e a todos 
aqueles que estarão trabalhando para o sucesso deste evento: conferencistas convidados, 
coordenadores e supervisores de aulas práticas, expositores, técnicos especializados e 
pessoal de apoio operacional e administrativo do Departamento de Química da Universidade 
Federal de Santa Maria. 
 
Francisco José Krug 23/04/2006 
 
INFORMAÇÕES SOBRE OS AUTORES 
 
 
Dra. Ana Rita de Araujo Nogueira, pesquisadora da Embrapa Pecuária Sudeste e 
professora credenciada no Programa de Pós-Graduação em Química da UFSCar, São 
Carlos-SP. 
 
Prof. Dr. Antonio Celso Spínola Costa, professor do Departamento de Química da 
Universidade Federal da Bahia, Salvador-BA 
 
Prof. Dr. Carlos Emanuel de Carvalho Magalhães, professor do Centro de Ciências e 
Tecnologia, Departamento de Física e Química, Univ. Estadual do Ceará, Fortaleza-CE. 
 
Dra. Cassiana Seimi Nomura, pesquisadora (FAPESP) junto ao Laboratório de Química 
Analítica “Henrique Bergamin Filho”, CENA-USP, Piracicaba-SP. 
 
Dr. Dário Santos Junior, pesquisador (FAPESP) junto ao Centro de Lasers e Aplicações, 
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares-IPEN, São Paulo-SP e colaborador no 
Laboratório de Química Analítica “Henrique Bergamin Filho”, CENA-USP, Piracicaba-SP. 
 
Químico Diogo Pompeu de Moraes, estudante de mestrado do Programa de Pós-
Graduação em Química do Departamento de Química da Universidade Federal de Santa 
Maria, Santa Maria-RS. 
 
MSc. Éder Lisandro de Morares Flores, professor do Departamento de Química da 
Universidade Estadual do Rio Grande do Sul, Santana do Livramento-RS. 
 
Químico Fábio Andrei Duarte, estudante de mestrado do Programa de Pós-Graduação em 
Química do Departamento de Química da Universidade Federal de Santa Maria, Santa 
Maria-RS. 
 
Prof. Dr. Francisco José Krug, professor do Centro de Energia Nuclear na Agricultura-
USP, Laboratório de Química Analítica “Henrique Bergamin Filho”, Piracicaba-SP 
 
Prof. Dr. Érico Marlon de Moraes Flores, professor do Departamento de Química da 
Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria-RS. 
 
Prof. Dr. Günter Knapp, professor do Institut für Analytische Chemie und Radiochemie, 
Graz University of Technology, Graz-Áustria 
 
Prof. Dr. Joaquim de Araújo Nóbrega, professor do Departamento de Química, 
Universidade Federal de São Carlos, São Carlos-SP. 
 
Prof. Dr. Juliano Smanioto Barin, professor da Universidade Regional Integrada do Alto 
Uruguai e das Missões, Departamento de Ciências da Saúde, Curso de Farmácia, Frederico 
Westphalen-RS. 
 
Prof. Dr. Mauro Korn, professor do Departamento de Ciências Exatas e da Terra da 
Universidade do Estado da Bahia, Salvador-BA. 
 
MSc. Márcia Foster Mesko, professora do Departamento de Química da Universidade 
Estadual do Rio Grande do Sul, Sananduva-RS. 
 
Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda, professor do Instituto de Química da Universidade 
Estadual de Campinas, Campinas-SP. 
 
Prof. Dr. Pedro Vitoriano de Oliveira, professor do Instituto de Química da Universidade 
de São Paulo, São Paulo-SP. 
 
Prof. Dr. Valderi Luiz Dressler, professor do Departamento de Química da Universidade 
Federal de Santa Maria, Santa Maria-RS. 
© Francisco José Krug, fjkrug@cena.usp.br. VI Workshop sobre Preparo de Amostras, Santa Maria, 2006 
1. INTRODUÇÃO 
 
1.1. A SEQUÊNCIA ANALÍTICA: PRINCIPAIS REQUISITOS PARA A 
REALIZAÇÃO DE UMA ANÁLISE QUÍMICA 
 
 A primeira etapa de uma análise consiste em submeter a amostra a um 
tratamento adequado visando sua preparação para os passos subseqüentes da análise. A 
maneira de se decompor a amostra para a análise depende da sua natureza, do elemento a 
ser determinado e sua concentração, do método de análise, e da precisão e exatidão 
desejadas. O tratamento da amostra pode envolver uma transformação substancial da 
espécie química de interesse, para uma forma apropriada para a aplicação do método de 
determinação escolhido. 
 Antes de se proceder ao estudo detalhado sobre pré-tratamento de amostras, 
é conveniente recordar quais são as etapas que um analista deverá levar em consideração 
sempre que uma amostra tiver que ser analisada: 
a) Definição do problema. Este é o primeiro passo no planejamento de uma análise: “qual 
é a informação analítica desejada?” 
b) Escolha do método. A partir do momento em que se souber exatamente qual é a 
informação desejada, pode-se decidir com detalhes como ela será obtida: 
i. o método deve ser eficiente e, sempre que possível, simples e rápido; 
ii. não deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada; 
iii. não deve causar qualquer perda do constituinte de interesse; 
iv. não deve permitir ou promover contaminação dos constituintes a serem determinados, 
bem como de quaisquer substâncias interferentes, a menos que estas possam ser 
facilmente removidas; 
v. mínima manipulação experimental; 
vi. máxima segurança operacional.