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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS CAMPUS SOROCABA Prática 3 – Precisão de Vidrarias Turma: Licenciatura em Física Disciplina: Introdução as Práticas Laboratoriais Professora: Drª Luciana Camargo de Oliveira Data da Experiência: 27/03/2015. Data de Entrega: 10/04/2015. Nome dos Integrantes do Grupo RA dos Integrantes Ernani Gurgel Charantola 633496 Jean Vitor Leite Cardoso 633380 Lucas Ramalho Filgueiras da Silva 633453 Michael de Oliveira Stavel 633593 Sorocaba/2015 2. Introdução Teórica Os métodos de medição volumétrica da química, seus equipamentos começaram a evoluir a partir de 1750. Os equipamentos de vidro utilizados, cilindros graduados, pipetas, buretas graduadas volumetricamente, foram inicialmente desenvolvidos entre 1782 e 1806. Esses equipamentos apresentavam medições grosseiras e seus resultados não muito confiáveis e não havia padrões estabelecidos para verificar o erro. Com o trabalho de Gay-Lussac pode-se obter métodos mais precisos, porém eles só foram popularizados depois de 1850 (Joelma Fadigas). Em laboratórios de química analítica é necessário saber utilizar aparelhos de medição corretamente, saber distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumétrico, para que haja o mínimo de erros. Os erros que encontramos em práticas laboratoriais são determinados e indeterminados. Os erros determinados são aqueles que se podem medir e localizar, erros de métodos, operacionais, pessoais e de instrumento. Já os erros indeterminados, como o próprio nome diz não se pode determina-lo, porém é feito de maneira estatística para verificar qual o valor mais preciso (Nivaldo Baccan, 1979). As vidrarias volumétricas possuem erros instrumentais por falta de calibração, e erros já determinados em níveis percentuais. A prática executada foi um método de calibração e verificação desse erro percentual. Com isso a análise em laboratório se torna mais precisa e sempre tentando corrigir os erros que aparecem (Danilo Cavalcante Braz, 2007). 3. Objetivos Apresentar aos iniciantes das práticas laboratoriais os diferentes frascos e vidrarias volumétricas, mostrando-os suas principais características e particularidades, como os diferentes níveis de precisão e diferentes processos nos quais cada um pode ser submetido. Trabalhar com a questão do erro experimental e com as operações utilizadas para diminuir a influência destes nos valores obtidos, assim destacando se houve ou não um desvio muito além do esperado, possibilitando uma análise mais segura do experimento. 4. Materiais e métodos Materiais e equipamentos utilizados: Três erlenmeyers. Um béquer. Um balão volumétrico. Um pipetador (pera de sucção). Uma pipeta volumétrica (25 ml). Uma pipeta graduada (10 ml). Uma proveta. Um termômetro. Procedimento: Foram enumerados três erlenmeyers como um, dois e três, e juntamente com um balão volumétrico foram os quatro pesados separadamente. O balão volumétrico foi todo preenchido com água, ou seja, 25 (vinte e cinco) ml e novamente pesado. Utilizando uma pipeta volumétrica, foram adicionados 25 ml de água no erlenmeyer enumerado como um, e então este foi pesado. Utilizando uma pipeta graduada, foram adicionados 25 ml de água no erlenmeyer enumerado como dois. Este processo foi realizado com duas primeiras transferências de dez ml e, após estas, uma ultima transferência de cinco ml, somando os 25 ml desejados. Este erlenmeyer foi pesado. Para o terceiro erlenmeyer, enumerado como três, foi transferido de uma proveta, 25 ml de água. E este também foi pesado como os dois anteriormente. A temperatura da água naquele ambiente foi medida através do uso de um termômetro. Com a massa e com o valor da densidade da água a temperatura ambiente foi obtida um valor de volume mais próximo do real, e depois compará-lo com o medido através da marcação da vidraria, assim podendo verificar seu erro percentual. Para a realização dos cálculos utilizou-se as fórmulas abaixo: Formula 1.0: Formula 2.0: 5. Resultados e discussão Erlenmeyer um Erlenmeyer dois Erlenmeyer três Balão volumétrico. Massa (g) Vazio 66,7527 55,7839 55,0847 14,4108 Preenchido 91,5726 80,8227 79,8312 39,3455 Água (diferença) 24,8199 25,0388 23,7465 24,9347 (tabela 1.0) Temperatura da água no ambiente 26ºC (tabela 1.1) Cálculo do volume real da água utilizada através da densidade encontrada na literatura (Pitombo e Marcondes 2005). Densidade da água a 25ºC 0,99707 g/cm³ Densidade da água a 30ºC 0,99565 g/cm³ (tabela 1.2) O valor de densidade a ser utilizado será o referente ao da temperatura de 25ºC, por estar mais próximo à temperatura do ambiente no momento da experiência (26ºC). (Formula 1.0) Nas fórmulas acima, vr1, vr2 e vr3 referem-se aos volumes reais de água presente nos erlenmeyers enumerados como um, dois e três respectivamente e vr4 ao volume real de água no balão volumétrico. O valor do erro percentual foi utilizado para diferenciar e quantificar a exatidão e precisão das vidrarias volumétricas envolvidas no processo de preenchimento dos recipientes. (Formula 2.0) Erlenmeyer um Erlenmeyer dois Erlenmeyer três Balão volumétrico Erro (%) 0,4306 0,4471 4,9705 0,0315 (tabela 2.0) No caso do terceiro erro percentual, o qual apresentou maior porcentagem, deve-se destacar que a vidraria utilizada para medição dos 25 ml de água foi à proveta. O principal motivo deste erro se apresentar tão alto talvez se deva a que quem tenha realizado a transferência pode não ter tomado os devidos cuidados com relação ao nível do liquido e seu menisco, talvez por seus olhos não estiverem formando a angulação certa com o nível da água. Porém os alunos foram todos instruídos a respeito de como trabalhar quando na presença de menisco no nível final do liquido. É necessária uma comparação com mais experimentos do mesmo tipo, envolvendo a proveta para concluirmos se houve ou não este descuido. O que pode ser levado em consideração também para explicação da presença de percentuais de erros relativamente próximos, com exceção do terceiro caso, é o fato de que o erro percentual utiliza o valor do volume real, que foi determinado através de um valor tabelado de densidade dado pela temperatura 25ºC, e no ambiente do experimento, no momento deste, foi medida a temperatura de 26ºC. Isto pode influenciar nos valores de erro percentual em todos os casos, porém de forma leve, já que a diferença da densidade da água de 25ºC à 30ºC é de somente 0,00142 g/cm³, logo, a diferença de 25ºC à 26ºC deve ser menor. 6. Conclusão As duas pipetas, a volumétrica e a graduada, apresentam um grau de precisão que pode ser considerado próximo, apesar de uma ter coletado um valor de volume real um pouco abaixo do desejado e a outra um valor um pouco acima, o erro percentual não leva em consideração o sinal da subtração entre o volume lido (25 ml) com o volume real, o que as deixou com um valor bem próximo, uma variou 0,4% abaixo e a outra 0,4% acima, o que não deixa de ser uma variação de 0,4%. Com relação à precisão da proveta, não ficou claro se um erro humano pode ter sido o grande responsável pelo alto índice de erro ou se realmente a vidraria é pouco precisa. Uma comparação entre o valor obtido pelo grupo e os valores obtidos por outros grupos pode ser feita, ou mesmo uma nova experiência do mesmo tipo, uma repetição deste processo, para assim esclarecer essa questão com garantia uma resposta bem embasada e uma conclusão segura. Através da tabela de resultados do cálculo do erro experimental, tabela 2.0, fica clara o alto grau de precisão do balão volumétrico com relação a outras vidrarias, mesmo havendo a ideia citada na discussão a respeito do valor da densidade tabelado pela literatura, já que se há uma diferença, esta deve ser pouco significativa.7. Referências 2. BRAZ, Danilo Cavalcante; LOPES FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de Sá. CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS COM SUAS RESPECTIVAS INCERTEZAS EXPANDIDAS CALCULADAS. II Congresso de Pesquisa e Inovação da Rede Norte Nordeste de Educação Tecnológica João Pessoa - PB – 2007. 3. BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, José Carlos de; GODINHO, Oswaldo E.S.; BARONE, José Salvador. Química Analítica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blücher Ltda. Universidade Estadual de Campinas, 1979. 4. FADIGAS, Joelma. Apostila de Química Analítica Qualitativa. Centro de Educação Tecnológica do Estado da Bahia Unidade de Camaçari. Disponível em: <http://www.gluon.com.br/quali/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf> Acesso em: 09/04/2015.
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