laboratoria de organica relatorio Extração CEFET-MG

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
COORDENAÇÃO DE ENSINO TÉCNICO
Laboratório de Química Orgânica – Módulo 1 – T2
Prof.ª Ana Maria de Resende Machado
Data da prática: 16 e 30/10/2017
Isis Larissa de Souza Marcelino
Sarah Bastos de Paula Nagem
Tamara Vitória da Silva Jorge
Extração Simples, Extração Contínua
Belo Horizonte
Outubro, 2017
1. INTRODUÇÃO
A extração é usada de muitas maneiras na química orgânica. Muitos produtos naturais (compostos orgânicos que existem na natureza) ocorrem em tecidos de animais ou de plantas com alta proporção de água.¹ Sendo assim, para separar e isolar determinadas substancias em misturas complexas, como as existentes na natureza, utiliza-se a extração com solventes. 
Das extrações estudadas durante as aulas, a extração simples se baseia no princípio da distribuição de um soluto entre dois solventes imiscíveis. Existem duas técnicas de extração: contínua e descontínua. Se a substancia for mais solúvel no solvente orgânico do que na agua, recorresse ao método descontínuo. Caso contrário, utiliza-se o método contínuo também chamado de extração simples ou múltipla, quando a extração é repetida diversas vezes com o mesmo solvente.¹
A escolha do solvente é feita a partir da facilidade de dissolução da substancia e da facilidade com que se pode isolar o soluto extraído. A eficiência da extração aumenta se forem efetuadas extrações sucessivas com porções menores de solvente puro, pois isso garante melhores resultados.¹
Para a extração contínua, foram desenvolvidos extratores descontínuos para amostras solidas e líquidas. Estes equipamentos fundamentam-se na extração da substancia exposta ao solvente em uma parte separada do equipamento e o retorno desde à sua unidade armazenadora. Por destilação, o solvente, livre da substância dissolvida, retorna à porção do equipamento para um segundo ciclo de extração. Desta forma, o sistema emprega sempre pequenas quantidades de solvente. Mesmo que grandes quantidades de produtos sejam extraídos. O principal inconveniente do método é a exposição da substancia à temperatura de ebulição do solvente que, no caso de substancia termossensíveis, pode inviabilizar seu uso.¹
Na extração por ultrassom, ocorre um processo que utiliza a energia de ondas sonoras que são transmitidas em frequência superior à capacidade auditiva do ouvido humano. Estas ondas sonoras criam uma única vibração que causa uma variação na variação na pressão do líquido gerando a cavitação.³
Na extração por infusão, ocorre pela permanência, durante certo tempo, do material vegetal em um solvente fervente, num recipiente tapado. Esta técnica é geralmente aplicada para preparação de chás de folhas, flores e frutos moídos e preserva o óleo essencial.
A prática teve como objetivos, extrair determinadas substâncias encontradas em espécies vegetais naturais e/ou produtos industrializados e separar e isolar determinadas substâncias encontradas em misturas complexas. 
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1. Materiais
Argola;
Suporte Universal;
Funil de Separação;
Béqueres;
Erlenmeyers;
Extrator de Soxhlet;
Ultrassom;
Banho Maria;
Placa de petri;
Espátulas;
Balança analítica;
Pedaços de vidro;
Vidro de relógio;
Tubos de ensaio;
Balão volumétrico;
2.2. Amostras
Hibisco;
Batata Palha;
Urucum;
Lugol;
2.3. Reagentes
Hexano;
Ciclohexano;
Solução hidroalcoólica 1:1 (Etanol + Água);
Água destilada;
2.4. Procedimentos
A) Extração por Soxhlet
- Pesou-se a amostra;
- Colocou-se a amostra no cartucho e pesou-se novamente, anotou-se o resultado;
- Colocou-se a amostra no aparelho de Soxhlet;
- Colocou-se pedaços de vidro dentro do balão de destilação, juntamente com o solvente escolhido.
- Iniciou-se a extração, o tempo de espera foi de 2 ciclos.
- Ao fim da extração, retirou-se o cartucho e esperou-se secar.
- Pesou-se o cartucho após a extração e anotou-se o resultado.
B) Extração por Ultrassom
- Pesou-se a amostra e anotou-se o resultado;
- Colocou-se a amostra num erlenmeyer juntamente com a mistura hidroalcoólica;
- Colocou-se o erlenmeyer no ultrassom;
- O tempo de extração foi de 20 minutos;
- Ao fim do tempo, filtrou-se o sólido, pesou-se e anotou-se o resultado.
C) Extração por Infusão 
- Pesou-se a amostra e anotou-se o resultado;
- Colocou-se a amostra num béquer;
- Aqueceu-se a mistura hidroalcoólica até o ponto de fervura;
- Colocou-se a mistura hidroalcoólica no béquer com a amostra e tampou-se;
- Deixou-se o béquer em repouso durante 30 minutos;
- Ao fim do tempo, filtrou-se o sólido, pesou-se e anotou-se o resultado.
D) Extração Simples (Múltipla)
- Fez-se a montagem para extração simples;
- Testou-se o funil de separação com água, verificou-se que não havia vazamento;
- Transferiu-se 10 mL da solução de lugol para o funil de separação;
- Adicionou-se 10 mL de ciclohexano;
- Tampou-se o funil de separação, agitou-se levemente (para não criar bolhas) 10 vezes, inverteu-se o funil e abriu-se a torneira para liberar a pressão;
- Fechou-se a torneira e repetiu-se o processo acima mais duas vezes; 
- Colocou-se o funil de separação no suporte e esperou-se a separação das fases;
- Retirou-se a tampa do funil e recolheu-se a fase orgânica num béquer;
- Adicionou-se mais 10 mL do ciclohexano e repetiu-se o processo de agitação e extração;
- Recolheu-se a fase orgânica num segundo béquer, deixando a fase aquosa no funil;
- Adicionou-se mais 10 mL do ciclohexano e repetiu-se o processo de agitação e extração;
- Recolheu-se a fase orgânica em um terceiro béquer e a fase aquosa no erlenmeyer.
- Comparou-se e anotou-se os resultados.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A) Extração Simples (Multipla):
A partir da extração simples, obteve-se os seguintes resultados na tabela 1:
Tabela 1 – Extração simples
	Amostra
	Solvente
	Constituintes da fase orgânica
	Constituintes da fase aquosa
	Número de extrações
	Volume total de Solvente (mL)
	Cor das fases
	
	
	
	
	
	
	Orgânica
	Aquosa
	Lugol
	Ciclohexano
	Iodo + Ciclohexano
	Iodeto de potássio + água + Iodo
	3
	30
	Violeta
	Amarela
Todos os solventes orgânicos possuem densidade menor que a água, exceto os halogenados. Como o solvente usado foi o ciclohexano (que não é halogenado), sua densidade é menor que a água. Com isso, a fase orgânica apresentou-se em baixo da fase aquosa. As soluções com a cor mais forte, apresentam maior concentração de iodo.
Após as 3 extrações, foi possível observar que a fase orgânica apresentou a cor violeta, e foi clareando à medida que foi feita cada extração. Isso se deve ao fato de haver iodo a ser retirado do lugol, uma vez que, se não houvesse mais iodo, a fase orgânica iria ser incolor, pois seria somente o ciclohexano. 
Já com relação à fase aquosa, pode-se observar que o lugol foi clareando de um amarelo escuro para um amarelo claro, e isso se deve que à cada extração, foi retirado um pouco de iodo. Se todo o iodo fosse retirado do lugol, a mistura final de iodeto de potássio + água seria incolor. Como a fase aquosa final foi amarelo claro, o iodo ainda estava presente na mistura. 
B) Extração Contínua:
A partir dos resultados obtidos nas extrações, foi montada a tabela 2 abaixo.
Tabela 2 – Extrações
	Tipo de extração
	Amostra
	Solvente
	Volume do Balão (mL)
	Volume do solvente (mL)
	Tempo de Extração
	Massa inicial (g)
	Massa final (g)
	Massa de extrato (g)
	Porcentagem do material extraído (%)
	Extração Contínua
	Batata Palha
	Hexano
	250 mL
	180 mL
	2 ciclos
	12,22 g (cartucho)
	9,25 g (cartucho)
	2,97 g
	24,30 %
	Extração Contínua
	Hibisco
	Etanol + Água
	250 mL
	180 mL
	2 ciclos
	12,31 g (cartucho)
	9,85 g (cartucho)
	2,46 g
	19,98 %
	Infusão
	Hibisco
	Etanol + Água
	-
	25 mL
	30 min
	5 g
	4,28 g
	0,72 g
	14,4 %
	Infusão
	Urucum
	Etanol + Água
	-
	25 mL
	30 min
	5 g
	4,78 g
	0,22 g
	4,4 %
	Ultrassom
	Hibisco
	Etanol + Água
	-
	25 mL
	30 min
	5 g4,34 g
	0,66 g
	13,2 %
	Ultrassom
	Urucum
	Etanol + Água
	-
	25 mL
	30 min
	5 g
	4, 80 g
	0,20 g
	4,0 %
Com relação à batata palha, pode-se observar que o método da extração contínua foi bastante eficiente, uma vez que, após dois ciclos a porcentagem do material extraído foi de 24,30%. Sabendo que o processo foi interrompido por não haver mais tempo, se tivesse continuado, poderia ter extraído mais material.
Com relação ao hibisco, a porcentagem de material extraído no ultrassom foi de 13,2%, na infusão foi de 14,4% e na extração contínua foi de 19,98%. Com isso, o método mais eficiente foi o da extração contínua.
Com relação ao urucum, a porcentagem de material extraído no ultrassom foi de 4,0% e na infusão foi de 4,4%. Sendo assim, a infusão foi o método mais eficiente. 
Sendo assim, o método com maior eficiência foi o método de extração contínua, enquanto o método do ultrassom foi o de menor eficiência.
Cabe lembrar que existem erros agregados à esses valores, como a não pesagem da placa de petri antes de colocar o material após as extrações, que gerou perda de material para a pesagem posterior.
4. CONCLUSÃO
Conclui-se foi possível separar (mas não completamente) o iodo do lugol, foi possível observar e analisar as diferenças entre o material extraído de cada tipo de extração. Dentre os métodos utilizados e os resultados obtidos, conclui-se que o método de extração contínua foi de maior eficiência, enquanto o método pelo ultrassom foi de menor eficiência.
REFERÊNCIAS
1. PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica Experimental. 
2. MACHADO, A. M. R., VIDIGAL, M. C. S., SANTOS, M. S. Química Orgânica Prática. Belo Horizonte, 2006.
3. DA LUZ, L. P. Técnica de extração de carvões e caracterização dos hidrocarbonetos poliaromáticos. 1998. 15 p. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal do Rio Grande do Sul, 1998.