Aula 04 (1)

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Ciência dos Materiais
Prof°: Kelly Gomes
Departamento de Engenharia de Energias Renováveis – DEER
Difração de Raios-X
Período 2018.1 1
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I UNIDADE
a) Noções Gerais sobre Materiais 
Tipos, Características, Definições e Aplicações.
Materiais cristalinos e não-cristalinos
b) Estrutura Cristalina
Introdução: Conceito, Tipos (cúbicas e hexagonais, etc).
Polimorfismo (alotropia)
Cálculos de massa específica (parâmetros da célula unitária)
Pontos, planos e direções cristalográficas 
Densidade linear e densidade planar
c) Difração de Raios-X
d) Defeitos Cristalinos
1ª Avaliação (Escrita e sem consulta)
Utilização
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 Determinação da estrutura cristalina
 Identificações químicas qualitativas e quantitativas
 Determinação de tensões residuais
 Determinação do tamanhos de cristais.
Exemplo:
 Tamanho e a geometria da célula unitária (posições dos picos
de difração)
 Arranjo atômico (intensidades relativas dos picos).
Equipamento
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Difração de Raios X

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nλ=2d.senθ
Lei de Bragg
Onde: 
n=número de inteiros
λ=comprimento de onda 
dos raios-x incidentes
d= distância interplanar
θ=ângulo de incidência
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A magnitude da distância entre dois planos adjacentes e paralelos
de átomos, isto é, o espaçamento interplanar, pode ser descrito como
o expresso na equação abaixo, para estruturas cristalinas cúbicas.
dhkl = a x
ℎ2 + 𝑘2 + 𝑙2
a = Parâmetro de rede (comprimento da aresta da célula unitária) 
h, k e l = Índices de Miller 
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
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Exemplo:
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Calcule os possíveis picos de difração deste cristal, considerando que
seu parâmetro de rede é 5Å e Cu=1,54.
a
aa
n=2dsen()
1/d2=(h2+k2+l2)/a2
h k
1 1 1
2 2 0
3 2 1
4 2 2
Pico
Muller Angulos
l d senθ θ rad θ deg 2 θ
0 3,535534 0,22 0,22 12,58 25,16
0 2,5 0,31 0,31 17,94 35,88
1 2,041241 0,38 0,39 22,16 44,32
0 1,767767 0,44 0,45 25,82 51,64
Intensidade Relativa
Posição 2q
Intensidade Relat. I/I1 I1 pico de maior intensidade
Forma B(2q) Largura na metade da altura do pico
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Intensidade Relativa
Tamanho do Cristalito= Diâmetro Médio das Partículas
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Equação de Scherrer
)cos(
K
Dhkl 
Onde:
D - diâmetro médio das partículas
K - constante que depende da forma das partículas (varia de 0,84 a 1,0. P/ Esfera = 0,94)
λ - comprimento de onda da radiação eletromagnética
θ - ângulo de difração
β (2θ) - largura na metade da altura do pico de difração
(140)/(031)
1.17°=Bh(2)
Correção instrumental:
Bf=0.59°
B2 = Bh2 - Bf2 
B= 1.02° = 0.0178 rad
TC=
k 
B(2) cos()
Dados experimentais:
 = 1.54Å
2 = 19.25°
k = 0.9
Bf = Alargamento de pico devido ao erro instrumental
Bh = Largura total a meia altura da intensidade máxima (FWHM)
B = Largura na metade da altura do pico de difração
TC = 79,2Å ≈ 80 Å
Correção instrumental:
Bf=0.59°
B2 = Bh2 - Bf2 
B= 0.69° = 0.012 rad
TC=
k 
B(2) cos()
(140)/(031)
0.69°=Bh(2)
Dados experimentais:
 = 1.54Å
2 = 19.25°
k = 0.9
TC = 230Å 
Bf = Alargamento de pico devido ao erro instrumental
Bh = Largura total a meia altura da intensidade máxima (FWHM)
B = Largura na metade da altura do pico de difração
Exercícios Resolvidos
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1) O Ferro com estrutura cristalina CCC possui um parâmetro de
rede de 0,2866nm. Uma amostra desse material é irradiada com
uma radiação monocromática de comprimento de onda de 0,1790
nm e possui ordem de reflexão de 1. Dado o plano (220),
determine:
a) O espaçamento interplanar
b) O ângulo de difração
Resolução
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Exercícios Propostos
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1) Determine o ângulo de difração esperado para a reflexão de
primeira ordem do conjunto de planos (113) para a Platina com
estrutura CFC quando uma radiação monocromática com
comprimento de onda de 0,1542nm é usada.
2) O metal irídio possui uma estrutura CFC. Se o ângulo de
difração para o conjunto de planos (220) ocorre a 69,22º
(reflexão de primeira ordem) quando é usada radiação
monocromática com comprimento de onda de 0,1542nm,
calcule (a) o espaçamento interplanar para este conjunto de
planos e (b) o raio atômico para o átomo de irídio.
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3) O metal rubídio possui estrutura CCC. Se o ângulo de difração
para o conjunto de planos (321) ocorre a 27º (reflexão de primeira
ordem) quando é usada radiação monocromática com comprimento
de onda de 0,0711 nm, calcule (a) o espaçamento interplanar para
este conjunto de planos e (b) o raio atômico para o átomo de
rubídio.
4) Sabendo que o Alumínio possui uma estrutura CFC e raio
atômico de 0,1431 nm, calcule os espaçamentos interplanares para
os conjuntos de planos (110) e (221), quando é usada radiação
monocromática com comprimento de onda de 0,0711 nm.
Exercícios Propostos