Prática4 preparação pentamincobalto

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	Química Inorgânica II Experimental
Curso: Química Bacharelado
Prof. Fábio L. Pissetti
	
Prática 4 - Preparação do cloreto de pentaminclorocobalto (III)
Considerações iniciais:
O Cloreto de pentaminclorocobalto (III) pode ser considerado como um intermediário na síntese do Cloreto de hexamincobalto (III), uma vez que uma molécula de amônia substitui o íon cloreto coordenado ao cobalto (III). A amônia é um ligante de campo mais forte que o íon cloreto segundo a TCC. Em solução o Cloreto de hexamincobalto (III) é mais estável que o Cloreto de pentaminclorocobalto (III). Isto será verificado experimentalmente em práticas posteriores.
Material e reagentes
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Funil com placa de porcelana sinterizada
Cuba com gelo
Banho Maria a 65 oC
Espátula
Bastão de vidro
Kitassato de 250 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Secador de cabelo
Béqueres de 50 mL e 100 mL
Cloreto de amônio
Cloreto de cobalto (II) hexahidratado
Água oxigenada a 30 % (100 volumes)
Ácido clorídrico 6 mol L-1
Hidróxido de amônio concentrado
Etanol absoluto
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Preparação do complexo [CoCl(NH3)5]Cl2
Aspectos importantes
Trabalhe criteriosamente, refletindo sobre tudo o que fizer.
Use sistematicamente o seu caderno de laboratório, anotando tudo o que fizer, o que observar e o que puder concluir.
Observe atentamente os resultados de todos os seus procedimentos.
Procedimento experimental
Em um béquer de 50 mL dissolva 0,5g de NH4Cl em 3 mL de solução de NH4OH concentrado. Sob constante agitação, adicione em pequenas porções, 1g de CoCl2.6H20 , finamente dividido.
Adicione lentamente 2 mL de H2O2 a 30 %.
Quando toda efervescência tiver cessado acrescente, de forma lenta e cuidadosa, 3 mL de HCl 6 mol L-1. 
Continue com a agitação e aquece a mistura a temperatura em torno de 65 oC durante cerca de 20 minutos no banho-maria.
As etapas 1, 2, 3 e 4 devem ser realizadas na capela.
Transfira o béquer para um banho de gelo, até atingir temperatura próxima de 0 oC. Filtre os cristais formados em um funil de vidro com placa de porcelana sinterizada, sob pressão reduzida, e observe a aparência dos mesmos.
Lave os cristais de [CoCl(NH3)5]Cl2 com 30 mL de água gelada, em porções de 10mL e, em seguida, com Etanol absoluto (2 x 10 mL).
Seque os cristais durante 5 minutos usando o secador de cabelos e depois os transfira para um tubo de ensaio.
Questionário
Quais são as diferenças no procedimento experimental envolvendo a síntese do [CoCl(NH3)5]Cl2 e do [Co(NH3)6]Cl3? Justifique.
A água oxigenada é um agente oxidante ou redutor na síntese do cloropentamincobalto(III)? Escreva a equação de oxi-redução para a síntese deste complexo?
Proponha um procedimento prático para se obter o [CoCl2(NH3)4]Cl. Sugestão: Faça uma pesquisa bibliográfica.
Por que se recomenda água gelada para lavar os cristais do cloreto de pentamincobalto (III)? Cite outro solvente que possa substituir a água gelada. Justifique.
Porque não usar carvão ativado como na síntese do cloreto de hexamincobalto (III)?
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