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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DA FRONTEIRA SUL PRÁTICA 3: MEDIDAS DO pH QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL ANTONIO KRASNIEVIZ RODRIGUES BRENDA VIEIRA DE JESUS LARANJEIRAS DO SUL 2018 2 1.OBJETIVO Mostrar as várias técnicas de medição do pH de soluções de diferente natureza. 3.PROCEDIMENTO Calibração do pHmetro: A voltagem foi observada e o pHmetro ligado. A proteção do eletrodo removida e armazenada em um local seguro. O eletrodo lavado com água destilada em abundância, o excesso de água removido e inserido na solução padrão de pH 7, com uma barra magnética. A altura do eletrodo ajustada para que não tocasse na barra magnética, sob homogeneização o pHmetro foi calibrado. O comando “cal” foi pressionado e em seguida o comando “clr” automaticamente o instrumento fez a calibração para a solução de pH 7. Ao aparecer no display a sigla “CFM” o comando “CFM” pressionado e o eletrodo removido e limpo com água em abundância, introduzindo na solução padrão de pH 4. Automaticamente o instrumento fez a calibração e ao aparecer no display a sigla “CFM” o comando “CFM” pressionando e em seguida o comando “cal”. Neste momento o pHmetro esteve calibrado. O eletrodo foi retirado da solução, limpo com água em abundância e introduzido na capa protetora. Uso de fita para medida de pH: Um volume de 25 mL de cada solução (NaOH, HCl, CH3COOH e NH3 0,01 mol L-1) foi transferido para 4 diferentes béquer de 50 mL previamente identificados. A fita de pH imergida em cada uma das soluções, sendo comparada a cor da fita com a escala de referência identificando o pH aproximado de cada solução. Uso de pHmetro para medida de pH: A barra magnética foi adicionada no béquer contendo a solução de ácido acético, com o agitador magnético desligado o eletrodo do pHmetro foi ajustado na solução evitando o contato entre o eletrodo e a barra magnética. Com a agitação ligada, o pH foi medido e anotado. A barra magnética e o eletrodo foram removidos do béquer e rinsados com água destilada em abundância, o eletrodo foi imerso em um béquer de 50 mL com água destilada. Os procedimento foram repetidos com as soluções de ácido clorídrico, amônia e hidróxido de sódio respectivamente. O eletrodo do pHmetro após o procedimento foi lavado com 3 água destilada em abundância e deixando imerso em um béquer de 50 mL com água destilada. Uso de indicadores ácido-base para medidas de pH: 7 mL da solução de ácido clorídrico foram transferidos para três diferentes tubos de ensaio previamente identificados, o procedimento foi repetido para as soluções de amônia e hidróxido de sódio e ácido acético. Três gotas de fenolftaleína foram adicionadas em um dos tubos de cada solução. O procedimento foi repetido para os indicadores vermelho de metila e alaranjado de metila. As soluções foram homogeneizados, anotada a cor e o pH da solução identificado a partir coloração de cada espécie química. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Abaixo segue a Tabela 1 com os dados experimentais de medidas de pH pelos diferentes métodos. Tabela 1: pH de soluções de ácidos e de bases obtido de diferentes maneiras. Tipo de Medida Solução pHmetro pH teórico Fita de pH Indicador ácido-base Fenolftaleína Vermelho de metila Alaranjado de Metila HCl 2,42 2,0 3,0 Incolor Rosa Vermelho CH3COOH 3,30 3,37 4,0 Incolor Rosa Vermelho NaOH 11,21 12,00 10,0 Rosa Incolor Incolor NH3 9,35 10,62 7,0 Rosa Amarelo claro Incolor A fim de comparar os diferentes métodos de medida de pH é importante saber qual o pH esperado, sendo que este pode ser calculado com base nas informações da força dos ácidos e bases e na concentração dos mesmos. O pHmetro é entre os três métodos o mais eficaz pois apresenta valores com exatidão de duas casas decimais no entanto é um método de alto custo, que deve ser utilizado apenas quando necessita de resultados exatos sobre os valores de pH. 4 O indicador universal é um dos métodos de baixo custo onde pode ser obtido valores próximos a faixa do pH pois apresenta somente números inteiros nos resultados. Os indicadores ácido/base são os de custo mais baixos e apresentam valores satisfatórios quando necessário descobrir se a solução é acida ou base e a partir disso pode se estimar um pH a através da expressão 1 apKpH . Cálculo do pH teórico Solução de ácido clorídrico 0,01 mol/L (HCl). O ácido clorídrico é um ácido forte portanto se dissocia completamente como mostrado abaixo. 01,001,00 0001,0 ][ _ ClHHCl Foi formado 0,01 mol/L de íons hidrônio e 0,01 mol/L de íons cloreto. Com a concentração de íons hidrônio é calculado o pH pelo logaritmo negativo da concentração de H+ assim temos: 0,2 01,0log ]log[ pH pH HpH Assim obtivemos um pH teórico de 2,0 para a solução de HCl 0,01 mol/L. Solução de hidróxido de sódio 0,01 mol/L (NaOH): O Hidróxido de sódio é uma base forte portanto se dissocia completamente como mostrado abaixo. 5 01,001,00 0001,0 ][ _ OHNaNaOH Foi formado 0,01 mol/L de íons sódio e 0,01 mol/L de íons hidróxido. Com a concentração de íons hidróxidos é calculado o pOH pelo logaritmo negativo da concentração de OH- assim temos: 0,2 01,0log ]log[ pOH pOH OHpOH Assim obtivemos um pOH teórico de 2,0 para a solução de NaOH 0,01 mol/L, e utilizando a equação abaixo é calculado o pH teórico. 0,12 0,140,2 0,14 pH pH pOHpH Assim obtivemos um pH teórico de 12,0 para a solução de NaOH a 0,01 mol/L. Cálculo do pH para de ácido acético 0,01 mol/L (CH3COOH) O ácido acético é um ácido fraco portanto não se dissocia completamente como demostrado abaixo: XXX COOHCHHCOOHCH 01,0 0001,0 ][ _33 Foi formado concentrações de íons hidrônio e íons acetato são desconhecidas, a partir da demonstração abaixo é possível calcular as concentrações: ][ 3 3 COOHCH COOHCHHKa 6 Ka (constante ácida) é um valor tabelado que para o ácido acético é Ka=1,75X10-5 assim temos: ]01,0[ 1075,1 5 X XX É possível desconsiderarmos a espécie –X da expressão [0,01-X] quando fazemos o seguinte cálculo e obtivemos valores maiores que 1,4. 4,1 Ka CHALog 4,1 1075,1 01,0 5 Log 4,176,2 Como demostrado acima é possível se desconsiderar o valor citado. ]01,0[ 1075,1 5 XX 25 01,0*1075,1 X 71075,1 X 41018,4 X Foi formado 4,18x10 -4 mol/L de íons hidróxido 4,18x10 -4 mol/L de íons acetato. Utilizando o logaritmo negativo da concentração de íons hidrônio é calculado o pH teórico que foi 3,37. Cálculo do pH teórico da solução de amônia 0,01 mol/L (NH3). A amônia é uma base fraca portanto não se dissocia completamente como demostrado a seguir: 7 XXX OHNHOHNH 01,0 0001,0 _ 423 A concentração formada de íons hidrônio e íons amônio são desconhecidas, a partir da demonstração abaixo é possível calcular as concentrações: ][ 3 4 NH OHNHKb Kb (constante básica) não é tabelada, utilizando a seguinte relação a partir Ka do ácido conjugado de NH4, NH3 descobrimos Kb onde Ka=5,7X10-10 assim: 1410 KbKa 1410 10107,5 Kb 51075,1 Kb Como demostrado nos cálculos do ácido acético acima, a espécie –X pode ser desconsiderado e assim: ][ 1075,1 3 5 XNH XX 25 01,0*1075,1 X 41018,4 X mol/L Foi formado uma concentração de 4,18x10-4 mol/L de íonshidróxido. Utilizando o logaritmo negativo da concentração de íons hidróxido obtemos pOH=3,38 e fazendo a relação 0,14 pOHpH temos pH de 10,62. Medidas de pH com o pHmetro As medições do pH a partir do pHmetro apresentaram os seguintes valores 2,42; 3,30; 11,21; 9,35 para as soluções de ácido clorídrico, ácido acético, hidróxido 8 de sódio e amônia respectivamente onde a partir de cálculos obtivemos um pH teórico de 2,0; 3,37; 12,00; 10,38 respectivamente, comparando os resultados podemos notar que os mesmos são diferentes, mas aproximado ao teórico, onde pode ser relacionado aos seguintes fatores como: A calibração do pHmetro pode ter sido efetuada de forma errada ou pouco precisa, os reagentes não são de grau primário, o preparo das soluções podem ter sido feitas com concentrações erradas, pois há restrições nos equipamentos e vidrarias utilizados referente a perfeição das medidas, a água destilada utilizada não era 100% pura e pode ter influenciado na medição do pH pelo pHmetro, a temperatura em que foi feito as medições não era a de 25°C (temperatura padrão) pois os cálculos teóricos são baseados na mesma, considerando assim todos estes fatores houve algumas influencias externas nas medições. Medidas de pH com Fita de pH Os valores obtidos a partir do indicador universal foram 3,0; 4,0; 10,0; 7,0 para as soluções de ácido clorídrico, ácido acético, hidróxido de sódio e amônia respectivamente, comparando com os valores teóricos 2,0; 3,37; 12,00; 10,38 respectivamente podemos notar variações significativas alguma em casas decimais que é justificado pelo fato deste método apenas apresentar valores inteiros (sua limitação). A medida é influenciada pela precisão do analista, pois a cor vista pelo analista pode variar dependendo a percepção de cada um pois os tons vistos variam dependendo da capacidade visual de cada analista. Indicadores ácido base Por este método não é possível medir o pH exato, mas apenas saber se está abaixo ou acima de uma determinada faixa a qual está relacionada ao pKa do indicador. A mudança de cor dos indicadores está relacionada a seguinte equação: 1 apKpH O uso de indicadores ácido/base é o método mais simples para identificar se uma solução é acida ou básica. Ao predominar a espécie ácida ou básica do indicador a solução exibe cor diferente, mas não apresenta o valor do pH, pois apenas indica se a solução é ácida ou básica e a faixa que está situado o pH. 9 Para a fenolftaleína a faixa de pH em que ocorre a mudança de cor incolor para rosa é de 8,3 a 10. Para o vermelho de metila a faixa de pH em que ocorre a mudança de cor vermelho para amarelo é de 4,2 a 6,3. A faixa de pH em que ocorre a mudança de cor vermelho para amarelo para o alaranjado de metila é de 3,1 a 4,4. Para a solução de ácido clorídrico foi observado as seguintes cores, incolor, rosa e vermelho para os indicadores fenolftaleína, vermelho de metila e alaranjado de metila respectivamente, analisando as cores obtidas com as cores que os indicadores apresentam nas faixas de pH concluímos que o pH da solução de ácido clorídrico estava na faixa de 3,1 a 4,2, comparando com o valor teórico temos uma diferença de proximamente 1,0 na escala de pH acima do valores teórico. Para a solução de hidróxido de sódio as cores observadas das amostras com os indicadores fenolftaleína, vermelho de metila e alaranjado de metila foram, rosa, incolor e incolor respectivamente, analisando os resultados observamos que a faixa de pH em que a solução estava situada era de 8,0 a 10,3 faixa de pH próxima ao valor teórico que pare esta solução seria de 12,00, valor consideravelmente disperso do esperado. O ácido acético apresentou as seguintes cores, incolor, rosa e vermelho para os indicadores fenolftaleína, vermelho de metila, alaranjado de metila respectivamente, analisando os resultados concluímos que o pH estava situado na faixa de 3,1 a 4,4 faixa onde está situado o valor teórico de pH para o ácido acético que é de 3,37 assim podemos dizer que o indicador alaranjado de metila pode apresentar a mudança de cor em uma faixa bem próxima ao do valor teórico e assim o resultado obtido foi foram significativos. A solução de amônia apresentou as cores rosa, amarelo claro e incolor para os indicadores fenolftaleína, vermelho de metila e alaranjado de metila respectivamente, com isso podemos indicar que a faixa em que o pH ficou situado foi de 8,0 a 10,3 uma faixa próxima ao pH teórico que era de 10,62, podendo consideram como um resultado próximo ao desejado. 10 5. Conclusão Para identificação do pH de substâncias ácidas ou básicas foi observado que existe diversas técnicas para a medição e identificação, como o pHmetro e o uso de indicadores ácido base, a qual pode ser medido e identificado através da cor e através do uso de escalas. O pHmetro é o método mais preciso, mas as dificuldades encontradas para manusear o equipamento, a necessidade de um analista preparado que atue com um bom desempenho na técnica e o custo do equipamento, preservação e manutenção, são uns dos motivos para técnica ter um maior custo. A calibragem do equipamento é fundamental para obter um resultado preciso. Os indicadores ácidos bases são métodos visuais, o que acaba sendo apenas útil para descobrir somente se a solução é acida ou base, pois a mudança de cor é gradual em uma certa faixa de pH é um método em que não há precisão e nem exatidão porque indica apenas uma certa faixa de cor. A fita de é um indicador onde há maior exatidão em relação aos indicadores ácido base e possui baixo custo por isto é ideal quando deseja saber o pH aproximado. Todos os métodos apresentam resultados satisfatório dependendo qual o uso destinado, pois cada um tem sua especificidade e seu custo ao aplica-lo, por isto vai do analista identificar qual o melhor método para devida analise e aplicar o mais adequado.
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