Fundamentos de Volumetria aula

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Fundamentos de Volumetria 
Química Analítica II – Profa Andreza 
Portella Ribeiro 
Tópicos Importantes 
1. Definição da técnica; 
2. Solução Padrão; 
3. Titulação; 
4. Ponto de Equivalência e Ponto Final; 
5. Indicadores 
6. Solução Padrão e Padrão Primário; 
7. Método Direto. 
8. Padronização; 
 
Bibliografia: 
• Skoog (Química Analítica); 
Volumetria  procedimento analítico no qual se 
mede o volume de um reagente usado para reagir 
com um analito. 
 
A volumetria é também chamada de titrimetria 
ou titulometria 
As titulações são amplamente utilizadas em 
química analítica para determinar: 
 
1. Ácidos; 
2. Bases; 
3. Oxidantes; 
4. Redutores; 
5. Íons metálicos; 
6. Proteínas; 
7. Diversas outras espécies 
Princípios da análise volumétrica: 
Em um experimento de titulação determina-se: 
 
o volume de uma solução "A" (analito = 
concentração desconhecida) que reage com 
uma outra solução "B" (reagente = 
concentração e volume previamente 
determinados) 
Analito = titulado + 
algumas gotas de 
indicador* 
Reagente 
“B” 
B = concentração e 
volume conhecidos 
Analito 
“A” 
Titulante 
Titulado 
A = concentração 
desconhecida 
Reagente = titulante 
Indicador = uso indispensável 
para visualizar o ponto final 
ou ponto de equivalência 
Física - 3º Ano 
Espectro Eletromagnético, experimento de Young 
A reação entre o reagente e o analito é de 
estequiometria conhecida e reprodutível. 
Leitura do Menisco: 
 
Solução Padrão (ou titulante padrão)  reagente de 
concentração conhecida usado na análise 
volumétrica. 
 
Titulação  adição lenta de uma solução padrão (a 
partir de uma bureta ou outro instrumento dosador) a 
uma solução de analito* até que a reação entre os 
dois seja completa (visualização da variação da cor do 
indicador). 
 
*A solução do analito deve ser mantida sob agitação. 
 
Menos da metade de uma gota de titulante pode 
causar alteração de cor 
 
 
 
 
 
 
 
O ponto de equivalência  ponto teórico (calculado) alcançado 
quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente 
equivalente (quantidades estequiométricas previstas nas reações 
balanceadas) à quantidade de analito na amostra. 
 
Exemplos: 
 
1 NaCl + 1 AgNO3  1 NaNO3 + 1 AgCl 
 
1 H2SO4 + 2 NaOH  1 Na2SO4 + 2 H2O 
 
Ponto de Equivalência  não determinado experimentalmente  
estimado ponto final da titulação 
 
Ponto Final da Titulação  pode ser alcançado quando persistir uma 
cor perceptível (levemente) do indicador escolhido. 
 
Uso de Indicadores: 
As grandes alterações na concentração relativa ao analito 
ou ao titulante ocorrem na região do ponto de 
equivalência. 
 
Essas alterações nas concentrações causam uma alteração 
na aparência do indicador. 
As alterações típicas do indicador incluem o aparecimento 
ou desaparecimento de uma cor, uma alteração na cor ou 
aparecimento e desaparecimento de turbidez. 
 
O pH de viragem do indicador deve estar de acordo com o 
pH no qual acontece o ponto de equivalência (ponto final) 
da titulação. 
 
 
 
 
 HInd(aq) + H2O(l)  Ind
¯
(aq) + H3O
+
(aq) 
cor pH ácido cor pH básico 
 
 Ind(aq) + H2O(l)  HInd
+
(aq) + OH
¯
(aq) 
 cor pH básico cor pH ácido 
Nome comum Faixa de pH Mudança de cor 
Alaranjado de metila 3,1 – 4,4 Vermelho – alaranjado 
Amarelo de metila 2,9 – 4,0 Vermelho – amarelo 
Azul de timol 1,2 -2,8 
8,0 – 9,6 
Vermelho – amarelo 
Amarelo – azul 
Azul de bromotimol 6,2 – 7,6 Amarelo – azul 
Fenolftaleína 8,3 – 10,0 Incolor – vermelho 
Vermelho de metila 4,2 – 6,3 Vermelho – alaranjado 
Padrão Primário é um composto altamente 
purificado que serve como material de referência 
em métodos titulométricos volumétricos ou de 
massa. 
 
Deve atender vários requisitos para que possa ser 
utilizado como padrão primário. 
 
Poucos compostos preenchem ou mesmo 
aproximam-se desses critérios, e somente um 
número limitado de substâncias padrão primário 
está disponível comercialmente. 
Requisitos: 
1. Alta pureza Os métodos estabelecidos para 
confirmar a pureza devem estar disponíveis. 
2. Estabilidade à atmosfera. 
3. Ausência de água de hidratação para que a 
composição do sólido não se altere com as variações 
na umidade. 
4. Custo baixo. 
5. Solubilidade razoável no meio de titulação. 
6. Massa molar razoavelmente grande para que o 
erro relativo associado com a pesagem do padrão 
seja minimizado. 
Soluções Padrão titulante 
Características: 
 
1. ser suficientemente estável para que seja necessário 
determinar sua concentração apenas uma vez; 
 
2. reagir rapidamente com o analito para que o tempo 
requerido entre as adições de titulante seja mínimo; 
 
3. reagir de forma mais ou menos completa com o analito 
para que o ponto final possa ser obtido satisfatoriamente; 
 
4. sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser 
descrita por uma reação balanceada. 
 
 
Titulação  método direto: 
Uma quantidade cuidadosamente pesada de 
padrão primário é dissolvida em um solvente 
adequado e diluída em um volume exatamente 
conhecido em um balão volumétrico. 
Titulação  padronização: 
 
(2) Quantidade conhecida (pesada) de padrão primário 
 ou 
(3) Quantidade conhecida (pesada) de padrão secundário 
ou 
 
(4) Volume medido de outra solução de padrão primário 
(1) Titulante a ser padronizado  solução de padrão secundário 
As análises volumétricas realizadas com soluções padronizadas 
estarão sujeitas a incertezas maiores que as titulações com 
soluções primárias. 
Priorizar o método direto, sempre que possível