Volumetria Lab3

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Farmácia/Bioquímica - Departamento de Saúde –UNINOVE 
Química Analítica II – Roteiros de Laboratório 
Prof. Marco Roberto Marcomini 
 
 
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Terceiro Roteiro: Volumetria de Precipitação 
 
Determinação de cloreto em soro fisiológico pelo método de Mohr 
 
 
 
1. FUNDAMENTOS 
 
A volumetria de precipitação consiste na formação de um composto 
muito pouco solúvel através da reação entre cátion e ânion. À medida que o 
titulante é adicionado ao titulado, eles reagem formando um produto insolúvel. A 
titulação é encerrada quando não é mais observada a formação de sólido, ou seja, 
quando toda a substância a ser analisada e que está presente no erlenmeyer 
reage com o titulante. Esta técnica pode ser utilizada para a determinação do 
alguns íons metálicos (Ag+, Hg2+, Pb+2, Zn+2) e alguns ânions (Cl¯, Br¯, I¯, CN¯, 
SCN¯). 
Os problemas relacionados ao uso desta técnica são a pequena 
quantidade de íons que podem ter seu teor determinado por precipitação, a 
dificuldade de visualização do ponto final (existência de poucos indicadores) e a 
ausência de uma maneira adequada para localizar o ponto de equivalência; 
O mais importante método de determinação por volumetria de 
precipitação é o método argentimétrico que utiliza soluções padronizadas de 
nitrato de prata como solução titulante. Este método baseia-se na formação de 
sais (haletos, cianetos, tiocianatos) de prata pouco solúveis e sua principal 
aplicação é a determinação de haletos, cianetos e tiocianatos. Como a solução de 
nitrato de prata não é um padrão primário, é necessário padronizá-la com um 
padrão primário adequado. O mais utilizado é o cloreto de sódio. 
Os métodos argentimétricos compreendem os métodos diretos na qual a solução 
titulante (AgNO3) adicionada à bureta e transferida diretamente para a solução 
titulada (método de Mohr e método de Fajans) e o método indireto na qual a 
solução de AgNO3 é adicionada em excesso ao erlenmeyer e o excesso é titulado 
com solução de tiocianato de potássio (Método de Volhard). 
O teor de cloreto pode ser determinado em uma amostra neutra pelo 
método de Mohr, utilizando-se uma solução padrão de nitrato de prata 0,1 mol L-
1 na presença de cromato de potássio como indicador. As reações que ocorrem 
são: 
 
Reação de titulante e titulado: Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) 
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Reação do indicador: 2 Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4 (s) 
 
 
2. OBJETIVO 
 
O objetivo desta aula é a determinação do teor de cloreto em 
amostras de soro fisiológico utilizando o método de Mohr. 
 
 
3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS 
 
a) Material por grupo: bastão de vidro; béquer de 250 mL; béquers de 50 mL; 
bureta de 50 mL; erlenmeyers de 100 mL ou 250 mL; espátula; garras para 
bureta; pêra; pipeta volumétrica de 1 mL; pipeta volumétrica de 25 mL; pisseta 
com água destilada; proveta de 25 ou 50 mL; suporte universal; papel vegetal 
para a pesagem. 
 
b) Reagentes: cloreto de sódio PA; solução de nitrato de prata solução de 
cromato de potássio 5%; soro fisiológico; água destilada. 
 
c) Equipamentos:balanças analíticas com precisão de quatro casas decimais ou 
semi analíticas com precisão de três casas decimais 
 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
a) Padronização de uma solução de nitrato de prata. 
 
 Calcular a massa de cloreto de sódio com precisão de quatro casas decimais 
em balança analítica ou três casas decimais em balança semi-analítica que 
deverá ser pesada para a padronização de solução de hidróxido de sódio 
aproximadamente 0,1 mol/L consumindo aproximadamente 25 mL de 
solução titulante para observar a mudança de cor do indicador. Pesar uma 
massa muito próxima ao valor obtido e anotar o valor exato da massa da 
amostra;; 
 Adicionar 1,0 mL da solução de cromato de potássio 5% (indicador); 
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 Adicionar a solução de nitrato de prata aproximadamente 0,1 mol/L a ser 
padronizada na bureta. Preencha a parte inferior da bureta abrindo 
rapidamente a torneira. Feche a torneira e acerte o zero da escala da bureta. 
Nesta etapa tome cuidado com os olhos e só a realize se estiver de óculos de 
segurança; 
 Titular a solução do erlenmeyer com a solução de nitrato de prata até formar 
um precipitado vermelho permanente; 
 Anotar o volume consumido e calcular a concentração das soluçãod e nitrato 
de prata em mol por litro. 
 
b) Determinação da concentração de cloreto presente em soro fisiológico 
 
 Adicionar 25,00 mL de uma amostra de soro fisiológico em um erlenmeyer; 
 Adicionar 1,0 mL da solução de K2CrO4 5% (indicador); 
 Adicionar a solução recém padronizada de nitrato de prata na bureta; 
 Titular a solução do erlenmeyer com a solução de nitrato de prata até formar 
um precipitado vermelho permanente; 
 Anotar o volume consumido e calcular a concentração de cloreto de sódio na 
amostra de soro fisiológico em mol por litro, gramas por litro e a 
porcentagem de cloreto de sódio. 
 
 
5. OBSERVAÇÕES IMPORTANTES 
 
Descarte das soluções: As soluções de cloreto de sódio e nitrato de prata que 
não foram utilizadas podem ser estocadas para uso futuro. As soluções contendo 
o sólido cloreto de prata e cromato de prata devem ser armazenadas em um 
recipiente comum. Este sólido deverá ser filtrado, seco e estocado em frasco 
rotulado (cloreto de prata e cromato de prata) para posterior descarte. 
 
 
6. ANOTAÇÕES 
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Quarto Roteiro: Volumetria de Complexação 
 
Determinação de cálcio e magnésio em águas naturais 
 
 
 
1-FUNDAMENTOS 
 
Os íons Ca+2 e Mg+2 presentes em solução formam um complexo 
vermelho-vinho em presença do indicador negro de eriocromo T quando o pH da 
solução está 10,0 ± 0,1. Ao adicionar solução de EDTA à solução anterior ocorre 
formação de um complexo mais estável e não dissociável do EDTA com os íons 
Ca+2 e Mg+2 . Com isto os íons Ca2+ e Mg2+ se dissociam do indicador negro de 
eriocromo T e a solução muda de cor. Quando a quantidade de EDTA adicionada 
for suficiente para complexar todo o cálcio e magnésio, a solução retorna à cor 
azul original do corante, o que indica o final da titulação. 
 
 
Água dura: 
 
A dureza é provocada pela presença de sais de cálcio e magnésio. Não 
apresenta importância sanitária, mas o uso de uma água com excesso destes íons 
leva, a nível industrial, a problemas de incrustações, corrosão e a perda de 
eficiência na transmissão de calor em caldeiras e em sistemas de refrigeração. Na 
indústria de alimentos a formação de filmes e depósitos minerais na superfície 
de equipamentos, prejudica o processo de higienização. De acordo com os teores 
de sais de cálcio e magnésio, expressos em mg / L de CaCO3, a água pode ser 
classificada em: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Água mole: Até 50 mg/L 
Água moderadamente dura: De 50 a 150 mg/L 
Água dura: De 150 a 300 mg/L 
Água muito dura: Acima de 300 mg/L 
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2. OBJETIVO 
 
O objetivo da aula consiste em determinar o teor de íons cálcio e 
magnésio em água destilada, água potável e uma solução contendo íons cálcio e 
calcular o índice de dureza das soluções. 
 
 
3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS 
 
a) Material por grupo: bastão de vidro; béquer de 250 mL; béquers de 50 mL; 
bureta de 50 mL; erlenmeyers de 250 mL; espátula; garras para bureta; pêra; 
pipeta volumétrica de 25 mL; pipeta volumétrica de 100 mL; pisseta com água 
destilada; proveta de 25 ou 50 mL; suporte universal; papel vegetal para a 
pesagem. 
 
b) Reagentes: Indicador negro de eriocromo T; solução de Na2H2EDTA com 
concentração 0,01000 mol/L; água destilada; solução tampão de cloreto de 
amônio - hidróxido de amônio; solução contendo íons cálcio 
 
c) Equipamentos: balanças analíticas com precisão de quatro casas decimais ou 
semi analíticas com precisão de três casas decimais 
 
 
4-PROCEDIMENTO 
 
a. Adicionar 100,0 mL de água destilada em um erlenmeyer. 
b. Adicionar 1-2 mL de solução tampão de cloreto de amônio e hidróxido de 
amônio. Medir pH para verificar se está entre 10,0 ± 0,10. 
c. Adicionar 0,20 gramas do indicador negro de eriocromo T. 
d. Preencher a bureta com solução padrão de EDTA 0,0100 mol/L e titular a 
água presente no erlenmeyer até obtenção de solução azul. 
e. Anotar o volume de solução titulante consumido na titulação e calcular o 
valor de concentração dos íons cálcio e magnésio em solução. 
f. Repetir o procedimento com uma amostra de 100,00 mL de água potável; 
g. Anotar o volume de solução titulante consumido na titulação e calcular o 
valor de concentração dos íons cálcio e magnésio em solução. 
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h. Repetir o procedimento com uma amostra de 25,00 mL de solução cuja 
concentração de íons cálcio não é desconhecida. 
i. Anotar o volume de solução titulante consumido na titulação, calcular o 
valor de concentração dos íons cálcio e magnésio em . 
 
 Converter o valor de concentração obtido para massa de carbonato de 
cálcio (em miligrmas) por litro de solução para cada uma das titulações 
realizadas e classificar as soluções com relação à dureza da água. 
 
Solução Volume de 
titulante 
consumido 
Concentra-
ção de 
CaCO3 em 
mol/L 
Concentra-
ção de CaCO3 
em g/L 
Concentra-
ção de CaCO3 
em mg/L 
Cassificação 
da solução 
Água 
destilada 
 
Água 
potável 
 
Solução de 
íons cálcio 
 
 
 
5. ANOTAÇÕES 
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