Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
CURSO DE BACHARELADO EM BIOMEDICINA QUÍMICA ANALÍTICA Aulas Experimentais Prof. Marcelo Maia Belo Horizonte 2018 2 ÍNDICE Normas de Segurança em Laboratório de Análises Químicas e Elaboração de Relatórios 03 Aula 01 - Tratamento de Dados Analíticos das Massas de Comprimidos 05 Aula 02 – Determinações Analíticas em Solução Ácida e Alcalina 07 Aula 03 - Determinação Experimental da Constante De Dissociação do Ácido Acético 10 Aula 04 - Padronização do hidróxido de sódio pelo biftalato de potássio 12 Aula 05 - Determinação da Concentração de Ácido Acético no Vinagre Aula 06 - Determinação do teor de ácido acetilsalicílico comprimido usando indicador Aula 07 - Determinação do Teor de Hidróxido de Magnésio em Leite de Magnésia 14 16 18 Aula 08 - Determinação da Concentração de Cloreto em Soro Fisiológico Laudos Experimentais 20 22 Referências 29 3 CURSO DE BIOMEDICINA Normas Gerais de Segurança em Laboratório e Relatórios As normas descritas abaixo visam a segurança individual e coletiva das pessoas que fazem uso do laboratório químico e devem ser lembradas e seguidas por todos que estejam desenvolvendo atividades dentro do laboratório: 1. Os alunos devem estar em seus lugares com todo material necessário no início da aula. 2. Não é permitida a entrada de alunos portando bolsas ou pacotes de qualquer tipo. 3. O uso do avental branco e óculos de segurança são obrigatórios durante as práticas. 4. O aluno deve usar cabelos presos, roupas adequadas e sapatos fechados. 5. Não é permitido o uso de saias, bermudas, chinelos e bonés durante os trabalhos práticos. 6. O uso do crachá de identificação preso ao avental é obrigatório em todo o laboratório. 7. É expressamente proibido comer, beber ou fumar dentro do laboratório. 8. Não é permitido entrar ou sair do laboratório sem prévia autorização do professor. 9. A quebra ou desaparecimento de material deve ser comunicada ao técnico responsável. 10. A conduta, pontualidade e assiduidade do aluno dentro do laboratório serão avaliados. 11. Nunca manuseie aparelhos para os quais não tenha recebido instruções prévias. 12. Verifique sempre a voltagem (110/220V) antes de ligar um aparelho elétrico na tomada. 13. Use a capela quando realizar tarefas que envolvam substâncias voláteis e irritantes. 14. Nunca use pipetas com a boca para as pirar líquidos: faça uso de "pêra" ou vácuo. 15. Em caso de inflamação de líquidos, tampe a boca do frasco imediatamente. 16. Antes de ascender um bico de Bunsen, feche a entrada de ar na base do bico. 17. Não esqueça torneiras de gás abertas após o experimento. 18. Não aqueça materiais bruscamente nem aponte a abertura de tubos de ensaio para outros. 19. Não use a mesma pipeta para medir, ao mesmo tempo, soluções diferentes. Isto contamina as soluções, tornando-as impróprias ao uso. 20. Não retorne os reagentes aos frascos primitivos, mesmo que não tenham sido usados. 21. Os resíduos de solventes de reações, assim como produtos sólidos, líquidos e inflamáveis, têm locais próprios para descarte; informe-se com o professor ou auxiliar. 22. Em diluições de ácidos, adicione sempre ácidos á água e nunca água a ácidos; 23. Evite contaminações de reagentes usando sempre pipetas e espátulas limpas. 24. Não leve à boca qualquer produto, mesmo que aparentemente seja inofensivo. 25. Evite brincadeiras desnecessárias que possam distrair e gerar acidentes. 26. Não trabalhe sozinho num laboratório. Esteja sempre acompanhado de mais uma pessoa. 27. No final da aula, pias e bancadas devem ser deixadas em perfeitas condições de limpeza. 4 ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS Uma composição qualquer deve conter sempre as seguintes partes: introdução, desenvolvimento e conclusão. Tratando-se de um relatório de uma disciplina experimental, exigi-se a seguinte sequencia: 1) Capa: - nome da instituição; - nome do curso; - nome da disciplina; - tema da aula experimental; - nome dos integrantes do grupo (geralmente colocado na folha de rosto); - data 2) Sumário: não se esqueça de observar se o número da página está dentro da margem. Se estiver fora, o mesmo não será impresso; 3) Introdução: deve abordar, embasado em literatura, sobre uma determinada técnica executada no experimento ou sobre um analito (no máximo uma página); 4) Objetivo: descreva de forma sucinta o que se pretende com a realização do experimento; 5) Materiais: vidrarias, reagentes e equipamentos eletrônicos usados; 6) Procedimentos: descrever a técnica utilizada na execução da experimentação; 7) Resultados: os resultados são a resposta da experimentação. São dados sob a forma de gráficos, tabelas e/ou cálculos. 8) Discussão: este é o momento de dissertar sobre os resultados do experimento. Relacionar a concordância dos mesmos com os valores de referência se estes existirem. 9) Conclusão: uma conclusão coerente não precisa ser uma conclusão positiva. Aliás, não existe resultado bom ou ruim. Resultado é resultado, desde que a execução do experimento respeite os erros inerentes toleráveis. 10) Referências: coloca-se as referencias bibliográficas e digitais de acordo com a norma brasileira de 2008. Em caso de dúvida, consulte a bibliotecária da sua instituição. o item Anexo não é obrigatório, salvo exigência do professor ou mencionado no roteiro de prática. 5 CURSO DE BIOMEDICINA Aula Nº 01 Tratamento de Dados Analíticos das Massas de Comprimidos INTRODUÇÃO As medidas invariavelmente envolvem erros e incertezas. Apenas alguns deles ocorrem devido a equívocos cometidos pelo analista. Mais comumente, os erros são causados por padronizações ou calibrações malfeitas ou variações aleatórias e incertezas nos resultados. Calibrações frequentes, padronizações e análises de amostras conhecidas podem ser usadas, algumas vezes, para minimizar todos esses fatores, exceto os erros e as incertezas aleatórios. No limite, entretanto, os erros envolvidos nas medidas são uma parte inerente do mundo quantitativo em que vivemos. Por conta disso, é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ou incertezas. Apenas podemos desejar minimizar os erros e estimar sua grandeza com uma exatidão aceitável. Neste experimento, exploramos a natureza dos erros experimentais e seus efeitos sobre os resultados das análises químicas. MATERIAIS Equipamento Quantidade por grupo Quantidade total Pinça metálica 02 uso comum 02 uso comum Balança analítica 02 uso comum 02 uso comum Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total comprimidos 03 15 Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total Vidro de relógio 03 15 6 MÉTODOS Para todos os cálculos considere a incerteza do equipamento de medida, o número de algarismos significativos e a regras de arredondamento. 1 - Pese a massa de 3 comprimidos. Faça todos os cálculos de massa em grama. 2 - Calcule o erro absoluto (EA) e o erro relativo (ER) para cada medida. 3 - Calcule a média (X) das massas. 4 - Calcule o desvio (d) de cada massa. 5 - Calcule o desvio-padrão (S) das medidas. Número de medidas (N) Medidas (Xi) Média das Medidas (X) Desvio (Xi-X)(Xi-X) 2 Dê a sua resposta final conforme o modelo m = (média ± desvio-padrão) g. 6 - Faça o Teste Q para as três medidas de massa dos comprimidos, considerando Q90%. m1 = m2 = m3 = - 1ª medida: - Erro Absoluto: - Erro Relativo: - 2ª medida: - Erro Absoluto: - Erro Relativo: - 3ª medida: - Erro Absoluto: - Erro Relativo: X = d1 = d2 = d3 = 7 CURSO DE BIOMEDICINA Aula Nº 02 Determinações Analíticas em Soluções Ácida e Alcalina INTRODUÇÃO Os ácidos e bases são compostos químicos sempre presentes em nosso dia-a-dia. São matérias primas importantes na indústria de transformação e necessárias para o controle de vários processos industriais. Participam ativamente do metabolismo dos organismos vivos e, quando lançadas indevidamente no ambiente, podem alterar as condições ambientais favoráveis ao bem estar humano. Os ácidos possuem sabor azedo enquanto que as bases têm sabor adstringente e fazem parte da formulação de cosméticos, alimentos, refrigerantes, medicamentos, produtos de limpeza, produtos de higiene, etc. O meio mais comum para se determinar a acidez ou basicidade de um meio aquoso é a medida do pH da solução, mas este conceito não é tão simples como parece. Soluções ácidas ou básicas podem ser obtidas pela dissolução de sais em água, vejamos como podem ocorrer essas hidrólises: MATERIAIS Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total Pêra de borracha 01 10 Pisseta 01 10 Estante para tubo de ensaio 01 10 pHmetro Quantos possíveis Quantos possíveis Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total Ácido clorídrico 1,0 mL 10 mL Hidróxido de sódio 2,0 g 20 g Água deionizada 200 mL 2 L Papel de tornassol azul 02 fitas 20 fitas Papel de tornassol vermelho 02 fitas 20 fitas Papel indicador universal 01 fita 10 fita Fenolftaleína 1 ml 10 mL Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total Pipeta volumétrica de 1 mL 01 10 Vidro de relógio médio 01 10 Béquer de 100 mL 01 10 Balão volumétrico de 100 mL 02 20 Conta-gotas 01 10 Proveta 10 ou 25 mL 01 10 Tubo de ensaio 10 ou 15 cm 02 20 Bastão de vidro 01 10 8 MÉTODOS (SOLUÇÃO ÁCIDA) a) Calcule o volume de ácido clorídrico necessário para o preparo de 100,0 mL de solução 1,18x10 -1 mol/L. Densidade do HCl = 1,180 g/mL. b) Através de uma pipeta volumétrica e pêra de borracha transfira o volume calculado para um balão volumétrico de 100,0 mL que já contenha aproximadamente 50,0 mL de água deionizada. Faça a aferição do balão com uso de conta-gotas. Rotule o balão indicando a fórmula do soluto, a concentração da solução e a data de preparo. c) Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 5 mL da solução usando uma proveta. Mergulhe um bastão de vidro na solução do tubo de ensaio. Com a extremidade do bastão de vidro molhada pela solução umideça uma tira de papel de tornassol azul. Anote a coloração observada. Lave o bastão e seque-o. Repita o procedimento usando agora o papel de tornassol vermelho. d) Repita o procedimento anterior com uma tira de papel universal indicador de pH. Anote. e) Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína no tubo de ensaio que contem a solução ácida. Agite o tubo, observe e anote a coloração na tabela a seguir. f) Transfira aproximadamente 50 mL da solução para um béquer de 100,0 mL e imersa o eletrodo do pHmetro. Anote o pH indicado pelo aparelho. g) Complete a tabela 1 demonstrando seus cálculos. Tabela 1: dados teóricos e experimentais para HCl Equação de dissociação Volume Tornassol azul Tornassol vermelho pH papel universal Solução de fenolftaleína pH (pHmetro) [H + ] experimental [OH -- ] experimental pOH experimental 9 MÉTODOS (SOLUÇÃO ALCALINA) a) Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária para o preparo de 100,0 mL de solução de NaOH 0,250 mol/L. b) Pese esta massa, em balança analítica, usando um vidro de relógio. Transfira-a para um béquer de 100 mL e adicione 80 mL de água deionizada. Confira a completa dissolução do reagente. Transfira a solução do béquer para um balão volumétrico de 100,0 mL e faça a aferição com uso de conta-gotas. Rotule o balão indicando a fórmula do soluto, a concentração da solução e a data de preparo. c) Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 5 mL da solução usando uma proveta. Mergulhe um bastão de vidro na solução do tubo de ensaio. Com a extremidade do bastão de vidro molhada pela soluça umideça uma tira de papel de tornassol vermelha. Anote a coloração observada. Repita o procedimento usando agora o papel de tornassol azul. d) Repita o procedimento anterior com uma tira de papel universal indicador de pH. Anote. e) Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína 1% no tubo de ensaio que contem a solução alcalina. Agite o tubo, observe e anote a coloração na tabela a seguir. f) Transfira aproximadamente 50 mL da solução para um béquer de 100,0 mL e imersa o eletrodo do pHmetro. Anote o pH indicado pelo aparelho. g) Complete a tabela 1 demonstrando seus cálculos. Tabela 1: Dados teóricos e experimentais para NaOH Equação de dissociação Massa Tornassol vermelho Tornassol azul pH papel universal Solução de fenolftaleína pH (pHmetro) [H + ] experimental pOH experimental [OH - ] experimental 10 CURSO DE BIOMEDICINA Aula Nº 03 Determinação Experimental da Constante De Dissociação do Ácido Acético INTRODUÇÃO De acordo com a teoria de Arrhenius, ácido é toda a substância que, em solução aquosa, libera íons de hidrogênio (H+). E, a classificação de força dos ácidos é determinada a partir da quantidade de íons liberados a cada quantidade estequiométrica de ácido molecular. Observe a ionização e dissociação do ácido acético em água: � As duas setas que indicam os sentidos das reações foram propositalmente postas em dimensões diferentes para mostrar que a dissociação dos íons ocorre com menor frequência do que a formação de CH3COOH molecular. Portanto, haverá em solução maior quantidade de ácido acético do que seus íons derivados. Assim, ácidos cuja reversibilidade de dissociação é relativamente alta, são classificados fracos. Logo, para cada 1mol de ácido fraco monoprótico (com 1 átomo de hidrogênio em cada molécula) em solução, haverá x mol dissociados e 1-x mol em forma molecular. A constante de dissociação de um ácido (Ka) é maior tanto quanto é a força deste. Assim, em ácidos fracos, Ka é um número pequeno (alguns ácidos possuem constante com mais de 12 casas decimais depois da vírgula). O valor de Ka é calculado da seguinte maneira (para um ácido HA genérico): � Onde, [H+] = concentração de íons de hidrogênio na solução originados do ácido, [A-] = concentração do ânion liberado pelo ácido, [HA] = concentração do ácido não dissociado. Portanto, para ácidos fortes (cuja concentração de ácido não dissociado é quase zero) os valores dessa constante tendem a números muito elevados e são, portanto, considerados indetermináveis. 11 MATERIAIS Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total Pêra de borracha 01 10 Pisseta 01 10 pHmetro Quantos possíveis Quantos possíveis capela 01 01 ReagentesQuantidade por grupo Quantidade total Ácido acético 2,0 mL 20 mL Água deionizada 200 mL 2 L Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total Pipeta graduada de 2 mL 01 10 Béquer de 100 mL 02 20 Balão volumétrico de 100 mL 01 10 Conta-gotas 01 10 MÉTODOS Determinar experimentalmente o valor da constante de dissolução para o ácido acético CH3COOH. a) Calcule a massa necessária para a preparação de 100,0 mL de solução 2,00.10 -1 mol/L de ácido acético. b) Utilizando o valor da densidade (1,049 g/mL) do ácido, calcule o volume necessário para o preparo. c) Transfira 50 mL da solução preparada e faça a leitura de pH anotando também a temperatura. d) Escreva a equação de dissociação do ácido acético em água. e) Determine a concentração hidrogeniônica. f) Calcule o grau de ionização para o ácido acético. g) Calcule o valor da constante de dissociação para o ácido. 12 CURSO DE BIOMEDICINA Aula Nº 04 Padronização do hidróxido de sódio pelo biftalato de potássio INTRODUÇÃO Neste experimento procedemos o preparo e padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 N. A padronização foi feita por titulação* com uma solução padrão de biftalato de potássio (C8H5KO4)** utilizando como indicador a fenolftaleína. *Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas. **Padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primário. MATERIAIS Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total Espátula de aço 02 20 Suporte universal com garra 01 05 Pisseta 01 10 Balança analítica 02 02 Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total Hidróxido de sódio 2,0 g 20 g Água deionizada 500 mL 5 L Biftalato de potássio 6 g 60 g Fenolftaleína 1 ml 10 mL Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total Vidro de relógio 02 20 Bureta* de 50 mL 01 05 Proveta de 100 mL 01 05 Erlenmeyer 250 mL 03 15 Béquer de 100 mL 02 20 Balão volumétrico de 250 mL 01 10 Conta-gotas 01 10 Bastão de vidro 01 10 13 MÉTODOS Determinar a real concentração de uma solução de hidróxido de sódio através de uma solução de biftalato de potássio. 1 - Preparação de 250,0 mL de solução 1,000.10 -1 mol/L de hidróxido de sódio NaOH. a) Calcule a massa necessária para a preparação da solução levando em consideração a pureza do reagente. m = C . MM . V(L) b) Pese em vidro de relógio a massa da base calculada e transfira para um béquer de 100,0 mL. c) Dissolva esta massa em aproximadamente 60 mL de água deionizada. d) Transfira para um balão volumétrico de 250,0 mL e faça a aferição. 2 - Preparação da solução de biftalato de potássio a 1,000.10 -1 mol/L. Antes de ser pesado o biftalato de potássio deve ser colocado em estufa a 120 ºC durante 2 horas, transferido para um dessecador e evacuado. a) Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25,00 mL de NaOH 1,000.10 -1 mol/L. (dados: C8H5KO4 MM 204,22 g/mol) m = C . MM . V(L) b) Pese, em triplicata, a massa de biftalato calculada e transfira para erlenmeyer de 250,0 mL limpos e secos. c) Adicione 75 mL de água deionizada em cada erlenmeyer. d) Após completa dissolução do biftalato, adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína a 1%. 3 - Padronização da solução de NaOH com a solução de biftalato a) Faça ambiente na bureta com a solução de NaOH e afira o volume; b) Coloque um dos erlenmeyers que contem a solução de biftalato sob a bureta; c) Faça a titulação, ou seja, deixe escoar vagarosamente a solução titulante de NaOH para o interior do erlenmeyer sob agitação constante até o aparecimento de coloração rósea persistente. a cor deve permanecer por, no mínimo, 20 segundos. d) Anote o volume gasto. Repita os passos anteriores com a duplicara e a triplicata. Anote os volumes e calcule o volume médio. V1 = mL V2 = mL V3 = mL VM = mL e) Com os dados obtidos, calcule a real concentração da solução de NaOH. número de mol de NaOH = número de mol de biftalato de potássio C1.V1 (NaOH) = C2.V2 (C8H5KO4) C1.V1 = m2 / MM2 C1 = m2 / MM2.V1 C1 = 14 CURSO DE BIOMEDICINA Aula Nº 05 Determinação da Concentração de Ácido Acético no Vinagre INTRODUÇAO O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas, particularmente do vinho. Na fermentação do vinho, microorganismos da espécie Mycoderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético. Após a fermentação, o vinho fica com cerca de 4 a 5 % de ácido acético, recebendo então o nome de “vinagre” (“vinho azedo”). O teor de CH3COOH no vinagre é determinado volumetricamente titulando-se certa quantidade de vinagre com uma solução padrão de hidróxido de sódio. Usa-se uma solução de fenolftaleína como indicador, a fim de se ver o fim da reação. MATERIAIS Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total Suporte universal com garra 01 05 Pisseta 01 05 Pêra de borracha 01 05 Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total Solução de Hidróxido de sódio 0,1 mol/L* 50 mL 500 mL Água deionizada 500 mL 5 L Vinagre comercial 5 mL 50 mL Solução de Fenolftaleína 1% 1 ml 10 mL Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total Pipeta graduada de 5 mL 01 05 Bureta** de 50 mL 01 05 Erlenmeyer 250 mL 03 15 Béquer de 100 mL 02 20 Proveta de 50 mL 01 05 15 MÉTODOS Determinar a concentração de ácido acético presente no vinagre através do titulante pré padronizado NaOH. a) Faça ambiente na bureta com a solução de NaOH 0,1 mol/L padronizada; b) Pipete 3 mL de vinagre e coloque-os em um erlenmeyer. Dilua com cerca de 30 mL de água deionizada; c) Repita o processo para outros dois erlenmeyers (triplicata); d) Adicione 3 gotas de solução de fenolftaleína a 0,1% em cada erlenmeyer; e) Faça a titulação, ou seja, deixe escoar vagarosamente a solução titulante de NaOH para o interior do erlenmeyer sob agitação constante até o aparecimento de coloração rósea persistente. A cor deve permanecer por, no mínimo, 20 segundos. f) Anote o volume gasto. Repita os passos anteriores com a duplicara e a triplicata. Anote os volumes e calcule o volume médio. V1 = mL V2 = mL V3 = mL VM = mL g) Com os dados obtidos, calcule a real acidez do vinagre, expressando o resultado em % m/v de ácido acético. número de mol de ácido acético = número de mol de NaOH M1.V1 (HAc) = M2.V2 (NaOH) m / MM = M2 . V2 h) Determine o erro da análise considerando a concentração de ácido acético informado pelo fabricante. Erro % = Cexperimental - Cfabricante x 100Cfabricante 16 CURSO DE BIOMEDICINA Aula Nº 06 Determinação do teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos usando indicador INTRODUÇÃO O ácido acetilsalicílico (AAS) é um analgésico, anti-inflamatório e antitérmico, cujo nome comercial mais conhecido é Aspirina. Sua origem está nas folhas e casca de salgueiro. No organismo humano, interfere na produção do hormônio prostaglandina, responsável pela dor e inflamação. A droga promove ainda a vasodilatação (aumenta o diâmetro dos vasos sanguíneos) e a sudorese (transpiração), abaixando a temperatura corporal. Também é um antiagregante plaquetário por ser inibidor da ciclooxigenase (enzima responsável pelo agrupamento das plaquetas, que promovem a coagulação do sangue). Traduzindo: sua utilização faz o sangue ficar mais 'fino', impedindo a produção de coágulos. O uso do ácido acetilsalicílico no combate a doenças vem desde o ano 3000 a.C., conforme registros bíblicos, e também foi relatado há cerca de 2.400 anos pelo grego Hipócrates, o pai da medicina moderna. A substância foi sintetizada em laboratório, pela primeira vez, em 1860. Dezessete anos depois, o produto já era campeão de vendas em Londres. Em 1899, o laboratório farmacêutico alemão Bayer conseguiu a patente e em 1900 lançou o remédio em forma de tabletes, uma inovação para a época. Até então era vendido na forma de pó e pouco solúvel em água. Seu primeiro uso foi no alívio da dor. Em 1906, o comprimido já era conhecido como "droga maravilha". É, ainda hoje, o remédio mais consumido no mundo, só nos Estados Unidos, cerca de 80 milhões de AAS por dia. MATERIAIS Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total Suporte universal com garra 01 05 Balança analítica 02 uso comum 02 uso comum Pinça de aço 01 05 Garra para bureta 01 05 Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total Comprimidos de ácido acetilsalicílico 3 comprimidos de 500 mg 15 comprimidos de 500 mg Etanol comercial 50 mL 250 mL Solução indicadora de azul de bromotimol 5 mL 25 mL Solução de NaOH 0,1 mol/L 200 mL 1 L Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total Bastão de vidro 01 05 Proveta de 50 mL 01 05 Erlenmeyer 100 mL 03 15 Bureta 50 mL 01 05 17 MÉTODOS a) Tarar o erlenmeyer de 100 mL na balança analítica; Pesar o comprimido de AAS; b) Triturar o comprimido no erlenmeyer usando o bastão de vidro; c) Adicionar ao erlenmeyer 40 mL de etanol; d) Adicionar 8 gotas de solução indicadora de azul de bromotimol; e) Titular a solução contida no erlenmeyer com solução de hidróxido de sódio NaOH 0,1 mol/L até que a solução atinja uma coloração azul permanente. f) Anote o volume gasto. Repita os passos anteriores com a duplicata e a triplicata. Anote os volumes e calcule o volume médio. V1 = mL V2 = mL V3 = mL VMédio = mL g) Com os dados obtidos, calcule a real concentração de ácido acetilsalicílico. número de mol de AAS = número de mol de NaOH nAAS = nNaOH mAAS/MMAAS = CNaOH x VNaOH mAAS = CNaOH x VNaOH x MMAAS 18 CURSO DE BIOMEDICINA Aula Nº 07 Determinação do Teor de Hidróxido de Magnésio em Leite de Magnésia INTRODUÇÃO Muitas vezes, a substância com a qual se pretende preparar uma solução padrão não é um padrão primário. Nestes casos deve-se preparar uma solução desta substância com uma concentração próxima da desejada e, em seguida, padronizá-la frente a uma solução-padrão. Para o uso dos procedimentos de titulação. Entretanto, algumas vezes, a espécie química em solução ou a reação utilizada tem características que não recomendam a sua titulação (volumetria) direta. É o que ocorre com o hidróxido de magnésio, que, por ser pouco solúvel, faz com que a determinação do ponto de equivalência seja difícil. Para evitar esse problema, o procedimento adotado é fazer com que a reação de neutralização do hidróxido de magnésio ocorra totalmente através da adição de uma quantidade excessiva da solução de ácido padrão secundário. Em seguida, o excesso de ácido é titulado com uma solução-padrão básica secundária. Esse procedimento de determinação da quantidade em excesso adicionada é conhecido como retrotitulação ou titulação de retorno. A detecção do ponto final, ponto de equivalência ou ponto estequiométrico pode ser detectado comumente pelos indicadores ácido-base. Esses indicadores apresentam um intervalo de mudança de cor (viragem) característico. Leite de magnésia, com uma especificação média de 7% m/m, é a suspensão (seno que uma solução consiste em uma mistura homogênea e a suspensão consiste em uma mistura heterogênea) de hidróxido de magnésio Mg(OH)2 em água. Sua ação laxante deve-se à reação dela com o Ácido clorídrico do suco gástrico, formando cloreto de magnésio MgCl2 que é deliquescente, ou seja, absorve muita umidade, chegando até mesmo a se dissolver na água absorvida do meio. Desse modo, lubrifica-se os intestinos, neutralizando a prisão de ventre. A titulação do Mg(OH)2 deve ser feita de maneira indireta, por ser pouco solúvel, faz com que a determinação do ponto de equivalência seja difícil. MATERIAIS Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total Suporte universal com garra 02 10 Pisseta 01 05 Pêra de borracha 01 05 Garra para bureta 02 10 Balança analítica 02 uso comum 02 uso comum 19 Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total Solução de HCl 0,1 mol/L 150 mL 1L Água deionizada 50 mL 250 mL Solução de NaOH 0,1 mol/L mL L Vermelho de metila 10 gotas 50 gotas Leite de magnésia 15 mL 75 mL Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total Pipeta volumétrica de 10 mL 01 05 Pipeta volumétrica de 5 mL 01 05 Erlenmeyer 100 mL 03 15 Béquer 100 mL 02 10 Balão volumétrico de 50 mL 01 05 MÉTODOS a) Pesar um balão volumétrico de 50ml em uma balança analítica; b) Retirar, com uma pipeta volumétrica, 5ml de leite de magnésia do frasco em que ele se encontra; c) Transferir o leite de magnésia pipetado para o balão volumétrico e então pesar novamente. Desse valor obtido subtrair a massa do balão volumétrico, obtendo assim o valor de massa do leite de magnésia pipetado; d) No balão volumétrico com o leite de magnésia, adicionar água destilada até a marca de aferição e homogeneizar a solução; e) Com uma pipeta volumétrica de 10mL, retirar uma alíquota e transferir para um erlenmeyer de 100 mL; f) Com uma bureta adicionar precisamente 50mL de solução de HCl 0,1M ao erlenmeyer e agitar; g) Adicionar 5 gotas de indicador vermelho de metila em cada erlenmeyer; h) Titular com solução de NaOH 0,1 mol/L até o aparecimento de uma coloração amarelo claro; i) Calcule o volume médio de NaOH gasto VNaOH; j) Calcular o volume de HCl em excesso: n (HCl exc) = n (NaOH) M(HCl) x V(HCl exc) = M(NaOH) x V(NaOH) V(HCl exc) = k) Calcular o volume de HCl que reagiu com o hidróxido de magnésio do leite de magnésio da alíquota: V(HCl/Mg(OH)2) = 0,05L – V(HCl exc) V(HCl/Mg(OH)2) = l) Calcular a massa de hidróxido de magnésio na alíquota: m(Mg(OH)2) = M(HCl) x V(HCl/Mg(OH)2) x MM(Mg(OH)2)/2 m(Mg(OH)2) = m) Calcule a concentração percentual de hidróxido de magnésio no produto. 20 CURSO DE BIOMEDICINA Aula Nº 08 Determinação da Concentração de Cloreto em Soro Fisiológico INTRODUÇÃO A titulometria de precipitação, é baseadanas reações que produzem os compostos iônicos de solubilidade limitada, é uma das mais antigas técnicas analíticas, datando de meados de 1800. Entretanto, em razão da baixa velocidade de formação da maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser usados em titulometria. Sem dúvida o mais amplamente utilizado e o reagente precipitante mais importante é o Nitrato de Prata, que é empregado para a determinação dos haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN–, CN–, CNO–), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes. Argentometria É uma forma de análise gravimétrica empregada na análise química , em que para determinar a quantidade de um elemento, radical ou composto presente em uma amostra, ele usa a insolubilidade dos sais de prata, que são formadas por titulação da solução do analito com nitrato de prata (AgNO3). O método baseia-se na precipitação dos íons cloreto com nitrato de prata. Ag+ + Cl- → AgCl(s) Solubilidade: 0,2 mg AgCl/100 ml H2O (26ºC). O produto obtido é seco a 110ºC e pesado, calculando-se daí a concentração de cloreto na amostra. O AgCl precipitado não apresenta grande tendência em ocluir sais e portanto a presença de substâncias estranhas não causam erro significativo na análise, principalmente quando a precipitação é efetuada adicionando-se a solução de prata à solução de cloreto. A causa de erro mais séria é a lavagem deficiente do precipitado. Existem três métodos diferentes para a determinação volumétrica de cloreto com íons prata, devido os diferentes tipos de indicadores que são: método de Mohr, método de Volhard e o método do indicador de Adsorção. Neste experimento, deseja-se determinar a concentração porcentual de cloreto em soro fisiológico utilizando nitrato de prata. 21 MATERIAIS Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total Suporte universal com garra 01 05 Pisseta 01 05 Pêra de borracha 01 05 Garra para bureta 01 05 Fita indicadora de pH 02 10 Pipeta de Pasteur 01 05 Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total Soro fisiológico 50 mL 250 mL Água deionizada 250 mL 1,25 L Solução de NaHCO3 0,1 mol/L 5 mL 25 mL Solução de AgNO3 0,1 mol/L 150 mL 500 mL Solução de K2CrO4 a 5%; 5 mL 25 mL Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total Pipeta graduada de 10 mL 01 01 Proveta de 50 mL 01 05 Erlenmeyer 100 mL 01 05 Bureta 50 mL 01 05 Béquer 100 mL 01 05 MÉTODOS A solução traz no rótulo a concentração 0,9% p/v, o que corresponde a concentração molar igual a 0,154 mol/L. Fazendo os cálculos para a utilização de 20,0 mL de solução de AgNO3 0,1 mol/L deve-se medir 13,0 mL de amostra. a) Colocar 13,0 mL da amostra em erlenmeyer seguido de 20,0 mL de água deionizada e 2 mL de solução 0,1 mol/L de NaHCO3; b) Teste o pH com a fita indicadora universal. Anote o pH. Caso o meio ainda esteja ácido, adicione mais 1 mL de solução de NaHCO3. Anote o novo valor de pH. c) Adicione 1 mL do indicador solução de K2CrO4 a 5%; d) Faça ambiente na bureta com a solução de AgNO3 e afira o volume; e) Coloque um dos erlenmeyers que contém a solução amostra sob a bureta; Inicie a titulação até o aparecimento da coloração avermelhada persistente; f) Anote o volume gasto. Repita os passos anteriores com a duplicara e a triplicata. Anote os volumes e calcule o volume médio. V1 = mL V2 = mL V3 = mL VMédio = mL g) Com os dados obtidos, calcule a real concentração de cloreto. número de mol de NaCl = número de mol de AgNO3 h) Determine o erro da análise considerando a concentração de cloreto informada pelo fabricante. Erro % = Cexperimental - Cfabricante x 100 Cfabricante 22 Laudo Experimental Análise: _____________________________________________________________________________________ Objetivo Data: / / Analistas Responsáveis: 1 - __________________________________________________________________________________________ 2 -__________________________________________________________________________________________ 3 - __________________________________________________________________________________________ 4 - __________________________________________________________________________________________ 5 - __________________________________________________________________________________________ 6 - __________________________________________________________________________________________ Resultados e Discussão 23 Laudo Experimental Análise: _____________________________________________________________________________________ Objetivo Data: / / Analistas Responsáveis: 1 - __________________________________________________________________________________________ 2 -__________________________________________________________________________________________ 3 - __________________________________________________________________________________________ 4 - __________________________________________________________________________________________ 5 - __________________________________________________________________________________________ 6 - __________________________________________________________________________________________ Resultados e Discussão 24 Laudo Experimental Análise: _____________________________________________________________________________________ Objetivo Data: / / Analistas Responsáveis: 1 - __________________________________________________________________________________________ 2 -__________________________________________________________________________________________ 3 - __________________________________________________________________________________________ 4 - __________________________________________________________________________________________ 5 - __________________________________________________________________________________________ 6 - __________________________________________________________________________________________ Resultados e Discussão 25 Laudo Experimental Análise: _____________________________________________________________________________________ Objetivo Data: / / Analistas Responsáveis: 1 - __________________________________________________________________________________________ 2 -__________________________________________________________________________________________ 3 - __________________________________________________________________________________________ 4 - __________________________________________________________________________________________ 5 - __________________________________________________________________________________________ 6 - __________________________________________________________________________________________ Resultados e Discussão 26 Laudo Experimental Análise: _____________________________________________________________________________________ Objetivo Data: / / Analistas Responsáveis:1 - __________________________________________________________________________________________ 2 -__________________________________________________________________________________________ 3 - __________________________________________________________________________________________ 4 - __________________________________________________________________________________________ 5 - __________________________________________________________________________________________ 6 - __________________________________________________________________________________________ Resultados e Discussão 27 Laudo Experimental Análise: _____________________________________________________________________________________ Objetivo Data: / / Analistas Responsáveis: 1 - __________________________________________________________________________________________ 2 -__________________________________________________________________________________________ 3 - __________________________________________________________________________________________ 4 - __________________________________________________________________________________________ 5 - __________________________________________________________________________________________ 6 - __________________________________________________________________________________________ Resultados e Discussão 28 Laudo Experimental Análise: _____________________________________________________________________________________ Objetivo Data: / / Analistas Responsáveis: 1 - __________________________________________________________________________________________ 2 -__________________________________________________________________________________________ 3 - __________________________________________________________________________________________ 4 - __________________________________________________________________________________________ 5 - __________________________________________________________________________________________ 6 - __________________________________________________________________________________________ Resultados e Discussão 29 REFERÊNCIAS 1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo: Edgard Blucher - Instituto Mauá de Tecnologia, 2001. 2. SILVERSTEIN, R. M.; WEBSTER, F.X.; KIEMLE, D. J. Identificação Espectrométrica de Compostos Orgânicos. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2007: 490 p. 3. ATKINS, P.; PAULA, J. Físico-Química. 7ª ed. Vol. 1. Rio de Janeiro: Ed. LTC, 2004. 4. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5 ª ed. Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, LTC, 2001: 862 p. 5. ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química. Porto Alegre: Bookman, 2001: 914 p. 6. SKOOLLER, F. J.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 6ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2009: 1023 p. 7. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. Vogel: Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008: 488 p. 8. ATKINS, P.; PAULA, J. Físico-Química. 7ª ed. Vol. 2. Rio de Janeiro: Ed. LTC, 2004: 593 p. 9. HOLLER, F. J.; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R. Princípios de Análise Instrumental. 6ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2009: 1055 p. 10. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008: 461 p. 11. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed. São Paulo. Editora Mestre Jou, 1981.
Compartilhar