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Apostila de Aulas Experimentais de Química Analítica

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CURSO DE BACHARELADO EM BIOMEDICINA 
 
QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Aulas Experimentais 
 
Prof. Marcelo Maia 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Belo Horizonte 
2018 
2 
 
 
 
 
ÍNDICE 
 
 
 Normas de Segurança em Laboratório de Análises Químicas e Elaboração de Relatórios 03 
 
 
Aula 01 - Tratamento de Dados Analíticos das Massas de Comprimidos 
 
05 
Aula 02 – Determinações Analíticas em Solução Ácida e Alcalina 07 
 
Aula 03 - Determinação Experimental da Constante De Dissociação do Ácido Acético 10 
 
Aula 04 - Padronização do hidróxido de sódio pelo biftalato de potássio 12 
 
Aula 05 - Determinação da Concentração de Ácido Acético no Vinagre 
 
Aula 06 - Determinação do teor de ácido acetilsalicílico comprimido usando indicador 
 
Aula 07 - Determinação do Teor de Hidróxido de Magnésio em Leite de Magnésia 
 
14 
 
16 
 
18 
Aula 08 - Determinação da Concentração de Cloreto em Soro Fisiológico 
 
Laudos Experimentais 
20 
 
22 
 
Referências 29 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
 
 CURSO DE BIOMEDICINA 
 
 
Normas Gerais de Segurança em Laboratório e Relatórios 
 
 
As normas descritas abaixo visam a segurança individual e coletiva das pessoas que fazem uso 
do laboratório químico e devem ser lembradas e seguidas por todos que estejam desenvolvendo 
atividades dentro do laboratório: 
1. Os alunos devem estar em seus lugares com todo material necessário no início da aula. 
2. Não é permitida a entrada de alunos portando bolsas ou pacotes de qualquer tipo. 
3. O uso do avental branco e óculos de segurança são obrigatórios durante as práticas. 
4. O aluno deve usar cabelos presos, roupas adequadas e sapatos fechados. 
5. Não é permitido o uso de saias, bermudas, chinelos e bonés durante os trabalhos práticos. 
6. O uso do crachá de identificação preso ao avental é obrigatório em todo o laboratório. 
7. É expressamente proibido comer, beber ou fumar dentro do laboratório. 
8. Não é permitido entrar ou sair do laboratório sem prévia autorização do professor. 
9. A quebra ou desaparecimento de material deve ser comunicada ao técnico responsável. 
10. A conduta, pontualidade e assiduidade do aluno dentro do laboratório serão avaliados. 
11. Nunca manuseie aparelhos para os quais não tenha recebido instruções prévias. 
12. Verifique sempre a voltagem (110/220V) antes de ligar um aparelho elétrico na tomada. 
13. Use a capela quando realizar tarefas que envolvam substâncias voláteis e irritantes. 
14. Nunca use pipetas com a boca para as pirar líquidos: faça uso de "pêra" ou vácuo. 
15. Em caso de inflamação de líquidos, tampe a boca do frasco imediatamente. 
16. Antes de ascender um bico de Bunsen, feche a entrada de ar na base do bico. 
17. Não esqueça torneiras de gás abertas após o experimento. 
18. Não aqueça materiais bruscamente nem aponte a abertura de tubos de ensaio para outros. 
19. Não use a mesma pipeta para medir, ao mesmo tempo, soluções diferentes. Isto contamina as soluções, 
tornando-as impróprias ao uso. 
20. Não retorne os reagentes aos frascos primitivos, mesmo que não tenham sido usados. 
21. Os resíduos de solventes de reações, assim como produtos sólidos, líquidos e inflamáveis, têm locais 
próprios para descarte; informe-se com o professor ou auxiliar. 
22. Em diluições de ácidos, adicione sempre ácidos á água e nunca água a ácidos; 
23. Evite contaminações de reagentes usando sempre pipetas e espátulas limpas. 
24. Não leve à boca qualquer produto, mesmo que aparentemente seja inofensivo. 
25. Evite brincadeiras desnecessárias que possam distrair e gerar acidentes. 
26. Não trabalhe sozinho num laboratório. Esteja sempre acompanhado de mais uma pessoa. 
27. No final da aula, pias e bancadas devem ser deixadas em perfeitas condições de limpeza. 
4 
 
 
ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS 
 
Uma composição qualquer deve conter sempre as seguintes partes: introdução, desenvolvimento 
e conclusão. Tratando-se de um relatório de uma disciplina experimental, exigi-se a seguinte 
sequencia: 
 
1) Capa: - nome da instituição; 
 - nome do curso; 
 - nome da disciplina; 
 - tema da aula experimental; 
 - nome dos integrantes do grupo (geralmente colocado na folha de rosto); 
 - data 
2) Sumário: não se esqueça de observar se o número da página está dentro da margem. 
Se estiver fora, o mesmo não será impresso; 
3) Introdução: deve abordar, embasado em literatura, sobre uma determinada técnica executada 
no experimento ou sobre um analito (no máximo uma página); 
4) Objetivo: descreva de forma sucinta o que se pretende com a realização do experimento; 
5) Materiais: vidrarias, reagentes e equipamentos eletrônicos usados; 
6) Procedimentos: descrever a técnica utilizada na execução da experimentação; 
7) Resultados: os resultados são a resposta da experimentação. São dados sob a forma de 
gráficos, tabelas e/ou cálculos. 
8) Discussão: este é o momento de dissertar sobre os resultados do experimento. Relacionar a 
concordância dos mesmos com os valores de referência se estes existirem. 
9) Conclusão: uma conclusão coerente não precisa ser uma conclusão positiva. Aliás, não existe 
resultado bom ou ruim. Resultado é resultado, desde que a execução do experimento respeite os 
erros inerentes toleráveis. 
10) Referências: coloca-se as referencias bibliográficas e digitais de acordo com a norma 
brasileira de 2008. Em caso de dúvida, consulte a bibliotecária da sua instituição. 
 
o item Anexo não é obrigatório, salvo exigência do professor ou mencionado no roteiro de prática. 
 
 
 
5 
 
 
 CURSO DE BIOMEDICINA 
 
Aula Nº 01 
 
Tratamento de Dados Analíticos das Massas de Comprimidos 
 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
As medidas invariavelmente envolvem erros e incertezas. Apenas alguns deles ocorrem devido a 
equívocos cometidos pelo analista. Mais comumente, os erros são causados por padronizações 
ou calibrações malfeitas ou variações aleatórias e incertezas nos resultados. 
 
Calibrações frequentes, padronizações e análises de amostras conhecidas podem ser usadas, 
algumas vezes, para minimizar todos esses fatores, exceto os erros e as incertezas aleatórios. No 
limite, entretanto, os erros envolvidos nas medidas são uma parte inerente do mundo quantitativo 
em que vivemos. 
 
Por conta disso, é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ou 
incertezas. Apenas podemos desejar minimizar os erros e estimar sua grandeza com uma 
exatidão aceitável. 
 
Neste experimento, exploramos a natureza dos erros experimentais e seus efeitos sobre os 
resultados das análises químicas. 
 
 
MATERIAIS 
 
 
Equipamento Quantidade por grupo Quantidade total 
Pinça metálica 02 uso comum 02 uso comum 
Balança analítica 02 uso comum 02 uso comum 
 
Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total 
comprimidos 03 15 
 
Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total 
Vidro de relógio 03 15 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6 
 
MÉTODOS 
 
Para todos os cálculos considere a incerteza do equipamento de medida, o número de algarismos significativos e a 
regras de arredondamento. 
 
1 - Pese a massa de 3 comprimidos. Faça todos os cálculos de massa em grama. 
 
 
 
 
 
 
 
2 - Calcule o erro absoluto (EA) e o erro relativo (ER) para cada medida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 - Calcule a média (X) das massas. 
 
 
 
 
 
4 - Calcule o desvio (d) de cada massa. 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 - Calcule o desvio-padrão (S) das medidas. 
 
Número de medidas 
(N) 
Medidas 
(Xi) 
Média das Medidas 
(X) 
Desvio 
(Xi-X)(Xi-X)
2
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Dê a sua resposta final conforme o modelo m = (média ± desvio-padrão) g. 
 
6 - Faça o Teste Q para as três medidas de massa dos comprimidos, considerando Q90%. 
m1 = 
 
m2 = 
 
m3 = 
- 1ª medida: 
 - Erro Absoluto: 
 
 - Erro Relativo: 
 
 
- 2ª medida: 
 - Erro Absoluto: 
 
 - Erro Relativo: 
 
 
- 3ª medida: 
 - Erro Absoluto: 
 
 - Erro Relativo: 
 
X = 
d1 = 
 
d2 = 
 
d3 = 
7 
 
 
 CURSO DE BIOMEDICINA 
 
Aula Nº 02 
 
Determinações Analíticas em Soluções Ácida e Alcalina 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
 Os ácidos e bases são compostos químicos sempre presentes em nosso dia-a-dia. São 
matérias primas importantes na indústria de transformação e necessárias para o controle de 
vários processos industriais. Participam ativamente do metabolismo dos organismos vivos e, 
quando lançadas indevidamente no ambiente, podem alterar as condições ambientais favoráveis 
ao bem estar humano. 
 Os ácidos possuem sabor azedo enquanto que as bases têm sabor adstringente e fazem 
parte da formulação de cosméticos, alimentos, refrigerantes, medicamentos, produtos de limpeza, 
produtos de higiene, etc. O meio mais comum para se determinar a acidez ou basicidade de um 
meio aquoso é a medida do pH da solução, mas este conceito não é tão simples como parece. 
 Soluções ácidas ou básicas podem ser obtidas pela dissolução de sais em água, vejamos 
como podem ocorrer essas hidrólises: 
 
MATERIAIS 
 
Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total 
Pêra de borracha 01 10 
Pisseta 01 10 
Estante para tubo de ensaio 01 10 
pHmetro Quantos possíveis Quantos possíveis 
 
Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total 
Ácido clorídrico 1,0 mL 10 mL 
Hidróxido de sódio 2,0 g 20 g 
Água deionizada 200 mL 2 L 
Papel de tornassol azul 02 fitas 20 fitas 
Papel de tornassol vermelho 02 fitas 20 fitas 
Papel indicador universal 01 fita 10 fita 
Fenolftaleína 1 ml 10 mL 
 
Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total 
Pipeta volumétrica de 1 mL 01 10 
Vidro de relógio médio 01 10 
Béquer de 100 mL 01 10 
Balão volumétrico de 100 mL 02 20 
Conta-gotas 01 10 
Proveta 10 ou 25 mL 01 10 
Tubo de ensaio 10 ou 15 cm 02 20 
Bastão de vidro 01 10 
8 
 
 
 
 
 
 
MÉTODOS (SOLUÇÃO ÁCIDA) 
 
 
a) Calcule o volume de ácido clorídrico necessário para o preparo de 100,0 mL de solução 1,18x10
-1
 mol/L. 
Densidade do HCl = 1,180 g/mL. 
 
b) Através de uma pipeta volumétrica e pêra de borracha transfira o volume calculado para um balão volumétrico de 
100,0 mL que já contenha aproximadamente 50,0 mL de água deionizada. Faça a aferição do balão com uso de 
conta-gotas. Rotule o balão indicando a fórmula do soluto, a concentração da solução e a data de preparo. 
 
c) Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 5 mL da solução usando uma proveta. Mergulhe um bastão de 
vidro na solução do tubo de ensaio. Com a extremidade do bastão de vidro molhada pela solução umideça uma tira 
de papel de tornassol azul. Anote a coloração observada. Lave o bastão e seque-o. Repita o procedimento usando 
agora o papel de tornassol vermelho. 
 
d) Repita o procedimento anterior com uma tira de papel universal indicador de pH. Anote. 
 
e) Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína no tubo de ensaio que contem a solução ácida. Agite o tubo, observe 
e anote a coloração na tabela a seguir. 
 
f) Transfira aproximadamente 50 mL da solução para um béquer de 100,0 mL e imersa o eletrodo do pHmetro. Anote 
o pH indicado pelo aparelho. 
 
g) Complete a tabela 1 demonstrando seus cálculos. 
 
Tabela 1: dados teóricos e experimentais para HCl 
 
Equação de dissociação 
 
 
Volume 
 
Tornassol azul 
 
 
Tornassol vermelho 
 
 
pH papel universal 
 
 
Solução de fenolftaleína 
 
 
pH (pHmetro) 
 
 
[H
+
] experimental 
 
 
[OH
--
] experimental 
 
 
pOH experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
 
 
 
 
 
MÉTODOS (SOLUÇÃO ALCALINA) 
 
 
a) Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária para o preparo de 100,0 mL de solução de NaOH 0,250 mol/L. 
 
b) Pese esta massa, em balança analítica, usando um vidro de relógio. Transfira-a para um béquer de 100 mL e 
adicione 80 mL de água deionizada. Confira a completa dissolução do reagente. Transfira a solução do béquer para 
um balão volumétrico de 100,0 mL e faça a aferição com uso de conta-gotas. Rotule o balão indicando a fórmula do 
soluto, a concentração da solução e a data de preparo. 
 
c) Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 5 mL da solução usando uma proveta. Mergulhe um bastão de 
vidro na solução do tubo de ensaio. Com a extremidade do bastão de vidro molhada pela soluça umideça uma tira de 
papel de tornassol vermelha. Anote a coloração observada. Repita o procedimento usando agora o papel de tornassol 
azul. 
 
d) Repita o procedimento anterior com uma tira de papel universal indicador de pH. Anote. 
 
e) Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína 1% no tubo de ensaio que contem a solução alcalina. Agite o tubo, 
observe e anote a coloração na tabela a seguir. 
 
f) Transfira aproximadamente 50 mL da solução para um béquer de 100,0 mL e imersa o eletrodo do pHmetro. Anote 
o pH indicado pelo aparelho. 
 
g) Complete a tabela 1 demonstrando seus cálculos. 
 
Tabela 1: Dados teóricos e experimentais para NaOH 
Equação de dissociação 
Massa 
 
 
Tornassol vermelho 
 
Tornassol azul 
 
 
pH papel universal 
 
 
Solução de fenolftaleína 
 
 
pH (pHmetro) 
 
 
[H
+
] experimental 
 
 
pOH experimental 
 
 
[OH
-
] experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10 
 
 CURSO DE BIOMEDICINA 
 
 
Aula Nº 03 
 
Determinação Experimental da Constante De Dissociação do Ácido Acético 
 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
De acordo com a teoria de Arrhenius, ácido é toda a substância que, em solução aquosa, libera 
íons de hidrogênio (H+). E, a classificação de força dos ácidos é determinada a partir da 
quantidade de íons liberados a cada quantidade estequiométrica de ácido molecular. 
Observe a ionização e dissociação do ácido acético em água: 
� 
As duas setas que indicam os sentidos das reações foram propositalmente postas em dimensões 
diferentes para mostrar que a dissociação dos íons ocorre com menor frequência do que a 
formação de CH3COOH molecular. Portanto, haverá em solução maior quantidade de ácido 
acético do que seus íons derivados. 
Assim, ácidos cuja reversibilidade de dissociação é relativamente alta, são classificados fracos. 
Logo, para cada 1mol de ácido fraco monoprótico (com 1 átomo de hidrogênio em cada molécula) 
em solução, haverá x mol dissociados e 1-x mol em forma molecular. 
A constante de dissociação de um ácido (Ka) é maior tanto quanto é a força deste. Assim, em 
ácidos fracos, Ka é um número pequeno (alguns ácidos possuem constante com mais de 12 
casas decimais depois da vírgula). 
O valor de Ka é calculado da seguinte maneira (para um ácido HA genérico): 
� 
Onde, [H+] = concentração de íons de hidrogênio na solução originados do ácido, 
[A-] = concentração do ânion liberado pelo ácido, [HA] = concentração do ácido não dissociado. 
Portanto, para ácidos fortes (cuja concentração de ácido não dissociado é quase zero) os valores 
dessa constante tendem a números muito elevados e são, portanto, considerados 
indetermináveis. 
 
 
 
 
11 
 
 
 
 
MATERIAIS 
 
Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total 
Pêra de borracha 01 10 
Pisseta 01 10 
pHmetro Quantos possíveis Quantos possíveis 
capela 01 01 
 
ReagentesQuantidade por grupo Quantidade total 
Ácido acético 2,0 mL 20 mL 
Água deionizada 200 mL 2 L 
 
Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total 
Pipeta graduada de 2 mL 01 10 
Béquer de 100 mL 02 20 
Balão volumétrico de 100 mL 01 10 
Conta-gotas 01 10 
 
 
MÉTODOS 
 
Determinar experimentalmente o valor da constante de dissolução para o ácido acético CH3COOH. 
 
a) Calcule a massa necessária para a preparação de 100,0 mL de solução 2,00.10
-1
 mol/L de ácido acético. 
 
 
 
 
 
b) Utilizando o valor da densidade (1,049 g/mL) do ácido, calcule o volume necessário para o preparo. 
 
 
 
 
c) Transfira 50 mL da solução preparada e faça a leitura de pH anotando também a temperatura. 
 
 
 
 
d) Escreva a equação de dissociação do ácido acético em água. 
 
 
 
 
e) Determine a concentração hidrogeniônica. 
 
 
 
 
f) Calcule o grau de ionização para o ácido acético. 
 
 
 
 
g) Calcule o valor da constante de dissociação para o ácido. 
12 
 
 
 CURSO DE BIOMEDICINA 
 
Aula Nº 04 
 
Padronização do hidróxido de sódio pelo biftalato de potássio 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
Neste experimento procedemos o preparo e padronização de uma solução de hidróxido de sódio 
(NaOH) 0,1 N. A padronização foi feita por titulação* com uma solução padrão de biftalato de 
potássio (C8H5KO4)** utilizando como indicador a fenolftaleína. 
 
*Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente 
com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se 
pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são 
feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, 
pode-se monitorar a variação gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulações 
gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas. 
 
**Padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma 
solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição 
até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primário. 
 
 
MATERIAIS 
 
Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total 
Espátula de aço 02 20 
Suporte universal com garra 01 05 
Pisseta 01 10 
Balança analítica 02 02 
 
Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total 
Hidróxido de sódio 2,0 g 20 g 
Água deionizada 500 mL 5 L 
Biftalato de potássio 6 g 60 g 
Fenolftaleína 1 ml 10 mL 
 
Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total 
Vidro de relógio 02 20 
Bureta* de 50 mL 01 05 
Proveta de 100 mL 01 05 
Erlenmeyer 250 mL 03 15 
Béquer de 100 mL 02 20 
Balão volumétrico de 250 mL 01 10 
Conta-gotas 01 10 
Bastão de vidro 01 10 
 
 
 
13 
 
 
 
MÉTODOS 
 
Determinar a real concentração de uma solução de hidróxido de sódio através de uma solução de biftalato de 
potássio. 
 
1 - Preparação de 250,0 mL de solução 1,000.10
-1
 mol/L de hidróxido de sódio NaOH. 
 
a) Calcule a massa necessária para a preparação da solução levando em consideração a pureza do reagente. 
 
 m = C . MM . V(L) 
 
 
b) Pese em vidro de relógio a massa da base calculada e transfira para um béquer de 100,0 mL. 
c) Dissolva esta massa em aproximadamente 60 mL de água deionizada. 
d) Transfira para um balão volumétrico de 250,0 mL e faça a aferição. 
 
 
2 - Preparação da solução de biftalato de potássio a 1,000.10
-1
 mol/L. 
 
Antes de ser pesado o biftalato de potássio deve ser colocado em estufa a 120 ºC durante 2 horas, transferido para um dessecador e evacuado. 
 
a) Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25,00 mL de NaOH 1,000.10
-1
 mol/L. 
(dados: C8H5KO4 MM 204,22 g/mol) 
 
 m = C . MM . V(L) 
 
 
 
 
 
 
b) Pese, em triplicata, a massa de biftalato calculada e transfira para erlenmeyer de 250,0 mL limpos e secos. 
c) Adicione 75 mL de água deionizada em cada erlenmeyer. 
d) Após completa dissolução do biftalato, adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína a 1%. 
 
 3 - Padronização da solução de NaOH com a solução de biftalato 
 
a) Faça ambiente na bureta com a solução de NaOH e afira o volume; 
b) Coloque um dos erlenmeyers que contem a solução de biftalato sob a bureta; 
c) Faça a titulação, ou seja, deixe escoar vagarosamente a solução titulante de NaOH para o interior do erlenmeyer 
sob agitação constante até o aparecimento de coloração rósea persistente. a cor deve permanecer por, no mínimo, 
20 segundos. 
d) Anote o volume gasto. Repita os passos anteriores com a duplicara e a triplicata. Anote os volumes e calcule o 
volume médio. 
 
 V1 = mL V2 = mL V3 = mL VM = mL 
 
 
e) Com os dados obtidos, calcule a real concentração da solução de NaOH. 
 
 número de mol de NaOH = número de mol de biftalato de potássio 
 
 C1.V1 (NaOH) = C2.V2 (C8H5KO4) 
 
 C1.V1 = m2 / MM2 
 
 C1 = m2 / MM2.V1 
 
 C1 = 
 
 
14 
 
 
 
 CURSO DE BIOMEDICINA 
 
Aula Nº 05 
 
Determinação da Concentração de Ácido Acético no Vinagre 
 
 
 
INTRODUÇAO 
 
O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas, particularmente do 
vinho. Na fermentação do vinho, microorganismos da espécie Mycoderma aceti transformam o 
álcool etílico em ácido acético. Após a fermentação, o vinho fica com cerca de 4 a 5 % de ácido 
acético, recebendo então o nome de “vinagre” (“vinho azedo”). O teor de CH3COOH no vinagre é 
determinado volumetricamente titulando-se certa quantidade de vinagre com uma solução padrão 
de hidróxido de sódio. Usa-se uma solução de fenolftaleína como indicador, a fim de se ver o fim 
da reação. 
 
MATERIAIS 
 
 
Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total 
Suporte universal com garra 01 05 
Pisseta 01 05 
Pêra de borracha 01 05 
 
Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total 
Solução de Hidróxido de sódio 0,1 mol/L* 50 mL 500 mL 
Água deionizada 500 mL 5 L 
Vinagre comercial 5 mL 50 mL 
Solução de Fenolftaleína 1% 1 ml 10 mL 
 
Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total 
Pipeta graduada de 5 mL 01 05 
Bureta** de 50 mL 01 05 
Erlenmeyer 250 mL 03 15 
Béquer de 100 mL 02 20 
Proveta de 50 mL 01 05 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
15 
 
 
 
MÉTODOS 
 
Determinar a concentração de ácido acético presente no vinagre através do titulante pré padronizado NaOH. 
 
a) Faça ambiente na bureta com a solução de NaOH 0,1 mol/L padronizada; 
 
b) Pipete 3 mL de vinagre e coloque-os em um erlenmeyer. Dilua com cerca de 30 mL de água deionizada; 
 
c) Repita o processo para outros dois erlenmeyers (triplicata); 
 
d) Adicione 3 gotas de solução de fenolftaleína a 0,1% em cada erlenmeyer; 
 
e) Faça a titulação, ou seja, deixe escoar vagarosamente a solução titulante de NaOH para o interior do erlenmeyer 
sob agitação constante até o aparecimento de coloração rósea persistente. A cor deve permanecer por, no mínimo, 
20 segundos. 
 
f) Anote o volume gasto. Repita os passos anteriores com a duplicara e a triplicata. Anote os volumes e calcule o 
volume médio. 
 
 V1 = mL V2 = mL V3 = mL VM = mL 
 
 
 
g) Com os dados obtidos, calcule a real acidez do vinagre, expressando o resultado em % m/v de ácido acético. 
 
 número de mol de ácido acético = número de mol de NaOH 
 
 M1.V1 (HAc) = M2.V2 (NaOH) 
 
 m / MM = M2 . V2 
 
 
 
 
 
 
 h) Determine o erro da análise considerando a concentração de ácido acético informado pelo fabricante. 
 
 Erro % = Cexperimental - Cfabricante x 100Cfabricante 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16 
 
 CURSO DE BIOMEDICINA 
 
Aula Nº 06 
 
Determinação do teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos usando indicador 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
O ácido acetilsalicílico (AAS) é um analgésico, anti-inflamatório e antitérmico, cujo nome comercial mais 
conhecido é Aspirina. Sua origem está nas folhas e casca de salgueiro. No organismo humano, interfere 
na produção do hormônio prostaglandina, responsável pela dor e inflamação. A droga promove ainda a 
vasodilatação (aumenta o diâmetro dos vasos sanguíneos) e a sudorese (transpiração), abaixando a 
temperatura corporal. Também é um antiagregante plaquetário por ser inibidor da ciclooxigenase (enzima 
responsável pelo agrupamento das plaquetas, que promovem a coagulação do sangue). Traduzindo: sua 
utilização faz o sangue ficar mais 'fino', impedindo a produção de coágulos. 
O uso do ácido acetilsalicílico no combate a doenças vem desde o ano 3000 a.C., conforme registros 
bíblicos, e também foi relatado há cerca de 2.400 anos pelo grego Hipócrates, o pai da medicina moderna. 
A substância foi sintetizada em laboratório, pela primeira vez, em 1860. Dezessete anos depois, o produto 
já era campeão de vendas em Londres. Em 1899, o laboratório farmacêutico alemão Bayer conseguiu a 
patente e em 1900 lançou o remédio em forma de tabletes, uma inovação para a época. 
Até então era vendido na forma de pó e pouco solúvel em água. Seu primeiro uso foi no alívio da dor. Em 
1906, o comprimido já era conhecido como "droga maravilha". É, ainda hoje, o remédio mais consumido no 
mundo, só nos Estados Unidos, cerca de 80 milhões de AAS por dia. 
 
 
MATERIAIS 
 
 
Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total 
Suporte universal com garra 01 05 
Balança analítica 02 uso comum 02 uso comum 
Pinça de aço 01 05 
Garra para bureta 01 05 
 
Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total 
Comprimidos de ácido acetilsalicílico 3 comprimidos de 500 mg 15 comprimidos de 500 mg 
Etanol comercial 50 mL 250 mL 
Solução indicadora de azul de 
bromotimol 
5 mL 25 mL 
Solução de NaOH 0,1 mol/L 200 mL 1 L 
 
Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total 
Bastão de vidro 01 05 
Proveta de 50 mL 01 05 
Erlenmeyer 100 mL 03 15 
Bureta 50 mL 01 05 
 
 
 
17 
 
MÉTODOS 
 
 
a) Tarar o erlenmeyer de 100 mL na balança analítica; Pesar o comprimido de AAS; 
b) Triturar o comprimido no erlenmeyer usando o bastão de vidro; 
c) Adicionar ao erlenmeyer 40 mL de etanol; 
d) Adicionar 8 gotas de solução indicadora de azul de bromotimol; 
e) Titular a solução contida no erlenmeyer com solução de hidróxido de sódio NaOH 0,1 mol/L até que a solução 
atinja uma coloração azul permanente. 
f) Anote o volume gasto. Repita os passos anteriores com a duplicata e a triplicata. Anote os volumes e calcule o 
volume médio. 
 
V1 = mL V2 = mL V3 = mL VMédio = mL 
 
g) Com os dados obtidos, calcule a real concentração de ácido acetilsalicílico. 
 
 número de mol de AAS = número de mol de NaOH 
 
nAAS = nNaOH 
 
mAAS/MMAAS = CNaOH x VNaOH 
 
mAAS = CNaOH x VNaOH x MMAAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
18 
 
 CURSO DE BIOMEDICINA 
 
Aula Nº 07 
 
Determinação do Teor de Hidróxido de Magnésio em Leite de Magnésia 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
Muitas vezes, a substância com a qual se pretende preparar uma solução padrão não é um 
padrão primário. Nestes casos deve-se preparar uma solução desta substância com uma 
concentração próxima da desejada e, em seguida, padronizá-la frente a uma solução-padrão. 
Para o uso dos procedimentos de titulação. 
 
Entretanto, algumas vezes, a espécie química em solução ou a reação utilizada tem 
características que não recomendam a sua titulação (volumetria) direta. É o que ocorre com o 
hidróxido de magnésio, que, por ser pouco solúvel, faz com que a determinação do ponto de 
equivalência seja difícil. 
 
Para evitar esse problema, o procedimento adotado é fazer com que a reação de neutralização do 
hidróxido de magnésio ocorra totalmente através da adição de uma quantidade excessiva da 
solução de ácido padrão secundário. Em seguida, o excesso de ácido é titulado com uma 
solução-padrão básica secundária. Esse procedimento de determinação da quantidade em 
excesso adicionada é conhecido como retrotitulação ou titulação de retorno. 
 
A detecção do ponto final, ponto de equivalência ou ponto estequiométrico pode ser detectado 
comumente pelos indicadores ácido-base. Esses indicadores apresentam um intervalo de 
mudança de cor (viragem) característico. Leite de magnésia, com uma especificação média de 
7% m/m, é a suspensão (seno que uma solução consiste em uma mistura homogênea e a 
suspensão consiste em uma mistura heterogênea) de hidróxido de magnésio Mg(OH)2 em água. 
 
Sua ação laxante deve-se à reação dela com o Ácido clorídrico do suco gástrico, formando cloreto 
de magnésio MgCl2 que é deliquescente, ou seja, absorve muita umidade, chegando até mesmo a 
se dissolver na água absorvida do meio. Desse modo, lubrifica-se os intestinos, neutralizando a 
prisão de ventre. A titulação do Mg(OH)2 deve ser feita de maneira indireta, por ser pouco solúvel, 
faz com que a determinação do ponto de equivalência seja difícil. 
 
 
MATERIAIS 
 
 
Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total 
Suporte universal com garra 02 10 
Pisseta 01 05 
Pêra de borracha 01 05 
Garra para bureta 02 10 
Balança analítica 02 uso comum 02 uso comum 
 
 
19 
 
 
Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total 
Solução de HCl 0,1 mol/L 150 mL 1L 
Água deionizada 50 mL 250 mL 
Solução de NaOH 0,1 mol/L mL L 
Vermelho de metila 10 gotas 50 gotas 
Leite de magnésia 15 mL 75 mL 
 
Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total 
Pipeta volumétrica de 10 mL 01 05 
Pipeta volumétrica de 5 mL 01 05 
Erlenmeyer 100 mL 03 15 
Béquer 100 mL 02 10 
Balão volumétrico de 50 mL 01 05 
 
 
MÉTODOS 
 
a) Pesar um balão volumétrico de 50ml em uma balança analítica; 
 
b) Retirar, com uma pipeta volumétrica, 5ml de leite de magnésia do frasco em que ele se encontra; 
 
c) Transferir o leite de magnésia pipetado para o balão volumétrico e então pesar novamente. Desse valor obtido 
subtrair a massa do balão volumétrico, obtendo assim o valor de massa do leite de magnésia pipetado; 
 
d) No balão volumétrico com o leite de magnésia, adicionar água destilada até a marca de aferição e homogeneizar a 
solução; 
 
e) Com uma pipeta volumétrica de 10mL, retirar uma alíquota e transferir para um erlenmeyer de 100 mL; 
 
f) Com uma bureta adicionar precisamente 50mL de solução de HCl 0,1M ao erlenmeyer e agitar; 
 
g) Adicionar 5 gotas de indicador vermelho de metila em cada erlenmeyer; 
 
h) Titular com solução de NaOH 0,1 mol/L até o aparecimento de uma coloração amarelo claro; 
 
i) Calcule o volume médio de NaOH gasto VNaOH; 
 
j) Calcular o volume de HCl em excesso: 
 
n (HCl exc) = n (NaOH) 
 
M(HCl) x V(HCl exc) = M(NaOH) x V(NaOH) 
 
V(HCl exc) = 
 
k) Calcular o volume de HCl que reagiu com o hidróxido de magnésio do leite de magnésio da alíquota: 
 
V(HCl/Mg(OH)2) = 0,05L – V(HCl exc) 
 
V(HCl/Mg(OH)2) = 
 
l) Calcular a massa de hidróxido de magnésio na alíquota: 
 
m(Mg(OH)2) = M(HCl) x V(HCl/Mg(OH)2) x MM(Mg(OH)2)/2 
 
m(Mg(OH)2) = 
 
m) Calcule a concentração percentual de hidróxido de magnésio no produto. 
20 
 
 
 CURSO DE BIOMEDICINA 
 
Aula Nº 08 
 
Determinação da Concentração de Cloreto em Soro Fisiológico 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
A titulometria de precipitação, é baseadanas reações que produzem os compostos iônicos de 
solubilidade limitada, é uma das mais antigas técnicas analíticas, datando de meados de 1800. 
Entretanto, em razão da baixa velocidade de formação da maioria dos precipitados, existem 
poucos agentes precipitantes que podem ser usados em titulometria. Sem dúvida o mais 
amplamente utilizado e o reagente precipitante mais importante é o Nitrato de Prata, que é 
empregado para a determinação dos haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN–, CN–, 
CNO–), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes. 
 
Argentometria 
 
É uma forma de análise gravimétrica empregada na análise química , em que para determinar a 
quantidade de um elemento, radical ou composto presente em uma amostra, ele usa a 
insolubilidade dos sais de prata, que são formadas por titulação da solução do analito com nitrato 
de prata (AgNO3). 
 
O método baseia-se na precipitação dos íons cloreto com nitrato de prata. 
 
Ag+ + Cl- → AgCl(s) 
 
Solubilidade: 0,2 mg AgCl/100 ml H2O (26ºC). 
 
O produto obtido é seco a 110ºC e pesado, calculando-se daí a concentração de cloreto na 
amostra. 
 
O AgCl precipitado não apresenta grande tendência em ocluir sais e portanto a presença de 
substâncias estranhas não causam erro significativo na análise, principalmente quando a 
precipitação é efetuada adicionando-se a solução de prata à solução de cloreto. A causa de erro 
mais séria é a lavagem deficiente do precipitado. 
 
Existem três métodos diferentes para a determinação volumétrica de cloreto com íons prata, 
devido os diferentes tipos de indicadores que são: método de Mohr, método de Volhard e o 
método do indicador de Adsorção. 
 
Neste experimento, deseja-se determinar a concentração porcentual de cloreto em soro fisiológico 
utilizando nitrato de prata. 
 
 
 
 
 
21 
 
 
MATERIAIS 
 
Equipamento eletrônico/material Quantidade por grupo Quantidade total 
Suporte universal com garra 01 05 
Pisseta 01 05 
Pêra de borracha 01 05 
Garra para bureta 01 05 
Fita indicadora de pH 02 10 
Pipeta de Pasteur 01 05 
 
Reagentes Quantidade por grupo Quantidade total 
Soro fisiológico 50 mL 250 mL 
Água deionizada 250 mL 1,25 L 
Solução de NaHCO3 0,1 mol/L 5 mL 25 mL 
Solução de AgNO3 0,1 mol/L 150 mL 500 mL 
Solução de K2CrO4 a 5%; 5 mL 25 mL 
 
Vidraria Quantidade por grupo Quantidade total 
Pipeta graduada de 10 mL 01 01 
Proveta de 50 mL 01 05 
Erlenmeyer 100 mL 01 05 
Bureta 50 mL 01 05 
Béquer 100 mL 01 05 
 
MÉTODOS 
 
 
A solução traz no rótulo a concentração 0,9% p/v, o que corresponde a concentração molar igual a 0,154 mol/L. 
Fazendo os cálculos para a utilização de 20,0 mL de solução de AgNO3 0,1 mol/L deve-se medir 13,0 mL de amostra. 
 
a) Colocar 13,0 mL da amostra em erlenmeyer seguido de 20,0 mL de água deionizada e 2 mL de solução 0,1 mol/L 
de NaHCO3; 
 
b) Teste o pH com a fita indicadora universal. Anote o pH. Caso o meio ainda esteja ácido, adicione mais 1 mL de 
solução de NaHCO3. Anote o novo valor de pH. 
 
c) Adicione 1 mL do indicador solução de K2CrO4 a 5%; 
 
d) Faça ambiente na bureta com a solução de AgNO3 e afira o volume; 
 
e) Coloque um dos erlenmeyers que contém a solução amostra sob a bureta; Inicie a titulação até o aparecimento da 
coloração avermelhada persistente; 
 
f) Anote o volume gasto. Repita os passos anteriores com a duplicara e a triplicata. Anote os volumes e calcule o 
volume médio. 
 
V1 = mL V2 = mL V3 = mL VMédio = mL 
 
g) Com os dados obtidos, calcule a real concentração de cloreto. 
 
 número de mol de NaCl = número de mol de AgNO3 
 
 
 h) Determine o erro da análise considerando a concentração de cloreto informada pelo fabricante. 
 Erro % = Cexperimental - Cfabricante x 100 
 Cfabricante 
22 
 
Laudo Experimental 
 
Análise: _____________________________________________________________________________________ 
 
 
Objetivo 
 
 
 
 
Data: / / 
 
Analistas Responsáveis: 
 
1 - __________________________________________________________________________________________ 
2 -__________________________________________________________________________________________ 
3 - __________________________________________________________________________________________ 
4 - __________________________________________________________________________________________ 
5 - __________________________________________________________________________________________ 
6 - __________________________________________________________________________________________ 
 
Resultados e Discussão 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
23 
 
Laudo Experimental 
 
Análise: _____________________________________________________________________________________ 
 
 
Objetivo 
 
 
 
 
Data: / / 
 
Analistas Responsáveis: 
 
1 - __________________________________________________________________________________________ 
2 -__________________________________________________________________________________________ 
3 - __________________________________________________________________________________________ 
4 - __________________________________________________________________________________________ 
5 - __________________________________________________________________________________________ 
6 - __________________________________________________________________________________________ 
 
Resultados e Discussão 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
24 
 
Laudo Experimental 
 
Análise: _____________________________________________________________________________________ 
 
 
Objetivo 
 
 
 
 
Data: / / 
 
Analistas Responsáveis: 
 
1 - __________________________________________________________________________________________ 
2 -__________________________________________________________________________________________ 
3 - __________________________________________________________________________________________ 
4 - __________________________________________________________________________________________ 
5 - __________________________________________________________________________________________ 
6 - __________________________________________________________________________________________ 
 
Resultados e Discussão 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
25 
 
Laudo Experimental 
 
Análise: _____________________________________________________________________________________ 
 
 
Objetivo 
 
 
 
 
Data: / / 
 
Analistas Responsáveis: 
 
1 - __________________________________________________________________________________________ 
2 -__________________________________________________________________________________________ 
3 - __________________________________________________________________________________________ 
4 - __________________________________________________________________________________________ 
5 - __________________________________________________________________________________________ 
6 - __________________________________________________________________________________________ 
 
Resultados e Discussão 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
26 
 
Laudo Experimental 
 
Análise: _____________________________________________________________________________________ 
 
 
Objetivo 
 
 
 
 
Data: / / 
 
Analistas Responsáveis:1 - __________________________________________________________________________________________ 
2 -__________________________________________________________________________________________ 
3 - __________________________________________________________________________________________ 
4 - __________________________________________________________________________________________ 
5 - __________________________________________________________________________________________ 
6 - __________________________________________________________________________________________ 
 
Resultados e Discussão 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
27 
 
Laudo Experimental 
 
Análise: _____________________________________________________________________________________ 
 
 
Objetivo 
 
 
 
 
Data: / / 
 
Analistas Responsáveis: 
 
1 - __________________________________________________________________________________________ 
2 -__________________________________________________________________________________________ 
3 - __________________________________________________________________________________________ 
4 - __________________________________________________________________________________________ 
5 - __________________________________________________________________________________________ 
6 - __________________________________________________________________________________________ 
 
Resultados e Discussão 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
28 
 
Laudo Experimental 
 
Análise: _____________________________________________________________________________________ 
 
 
Objetivo 
 
 
 
 
Data: / / 
 
Analistas Responsáveis: 
 
1 - __________________________________________________________________________________________ 
2 -__________________________________________________________________________________________ 
3 - __________________________________________________________________________________________ 
4 - __________________________________________________________________________________________ 
5 - __________________________________________________________________________________________ 
6 - __________________________________________________________________________________________ 
 
Resultados e Discussão 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
29 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
 
1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo: Edgard Blucher - Instituto Mauá de Tecnologia, 
2001. 
2. SILVERSTEIN, R. M.; WEBSTER, F.X.; KIEMLE, D. J. Identificação Espectrométrica de 
Compostos Orgânicos. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2007: 490 p. 
3. ATKINS, P.; PAULA, J. Físico-Química. 7ª ed. Vol. 1. Rio de Janeiro: Ed. LTC, 2004. 
4. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5 ª ed. Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, LTC, 
2001: 862 p. 
5. ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química. Porto Alegre: Bookman, 2001: 914 p. 
6. SKOOLLER, F. J.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 6ª ed. 
Porto Alegre: Bookman, 2009: 1023 p. 
7. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. Vogel: Análise Química 
Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008: 488 p. 
8. ATKINS, P.; PAULA, J. Físico-Química. 7ª ed. Vol. 2. Rio de Janeiro: Ed. LTC, 2004: 593 p. 
9. HOLLER, F. J.; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R. Princípios de Análise Instrumental. 6ª ed. 
Porto Alegre: Bookman, 2009: 1055 p. 
10. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008: 461 p. 
11. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed. São Paulo. Editora Mestre Jou, 1981.

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