Volumetria de Precipitação

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA
CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA – CCSST
ENGENHARIA DE ALIMENTOS
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO EM MEIO AQUOSO
SABRINA CYNTHIA DE ARAÚJO RAMALHO
IMPERATRIZ
2016
OBJETIVO
Preparo de uma solução de AgNO3 0,1 mol/l e aferição da mesma contra uma massa de cloreto de sódio.
Calcular o teor de cloreto na amostra de água.
PRINCÍPIO DO EXPERIMENTO
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação, como estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final. A co-precipitação do analito ou do titulante leva muito frequentemente a reações não estequiométricas (BACCAN, 2001). 
As técnicas de digestão e envelhecimento dos precipitados, usadas para minimizar a co-precipitação na gravimetria, não podem ser aplicadas nas titulações diretas uma vez que requerem um tempo considerável para tornarem-se efetivas. A velocidade de formação de alguns precipitados, particularmente na titulação de soluções diluídas, é comumente bastante baixa (BACCAN, 2001). 
À medida que se aproxima o ponto de equivalência e o titulante é adicionado lentamente, não existe um alto grau de supersaturação e a velocidade da precipitação pode se tornar muito pequena. Em um número reduzido de casos é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação do precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, adota-se o uso de indicadores. Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há, no entanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais amplo de aplicação. As possibilidades do uso das reações de precipitação na análise titulométrica se ampliam consideravelmente com a utilização de métodos físico-químicos para a localização do ponto final. Todavia, o mais importante deles é a argentimetira que se baseia na formação de sais de prata (haletos, cianeto e tiocianato) pouco solúveis (BACCAN, 2001).
RESUMO
As titulações de precipitação baseiam-se em reações que formam compostos iônicos com solubilidade restringida. Neste experimento foram padronizadas soluções de nitrato de prata a 0,1 mol/L, padrão secundário, contra cloreto de sódio para conceber o teor de Cl- na água. A concentração real do nitrato de prata foi 0,098 mol/L. O cloreto presente na amostra foi 0,027 g.
PARTE EXPERIMENTAL
 Vidrarias
4 Erlenmeyer 50 ml
4 béqueres 50 ml
Bureta 25 ml
1 Balões volumétricos 100 ml
Pipeta volumétrica 5 ml
Pipetador
Espátula
1 proveta 100 ml
Bastão de vidro
Equipamentos
Suporte universal
Garra
Balança analítica Acculab (modelo ALC 210.4)
Reagentes
CaCO3 P.A (Marca: Vetec; 98% -100,5% p/p)
Solução indicadora K2CrO4 (5% m/v)
NaCl (99% p/p). Marca: Isofar
AgNO3 (99% p/p). Marca: Isofar
PROCEDIMENTO
 Preparo de solução AgNO3
Com o auxílio de um béquer de 50 ml e uma espátula, pesou-se 1,7002 g de AgNO3(s) na balança analítica. Em seguida, dissolveu-se a quantidade pesada em água deionizada, adicionou-se a dissolução a um balão volumétrico de 100 ml e aferiu-se o menisco. A seguir, reservou-se.
1 mol – 170 g/mol – 1000 ml			1,70 g – 100%
0,1 mol – x – 100 ml x=1,70 g		 y – 99% y=1,683 g de nitrato de prata 0,1 mol/L.
Preparo da solução de cloreto de sódio
Preparou 100 ml de solução de cloreto de sódio a 0,1 mol/l, conforme os cálculos abaixo.
1 mol – 58,5 g/mol – 1000 ml			0,5850 – 99%
0,1 mol – x – 100 ml x=0,5850 g		 y – 100% y=0,5909 g de cloreto de sódio 0,1 mol/L.
Essa massa de NaCl foi pesada três vezes, obtendo-se nas pesagens 0,058 g; 0,059 g 0,0592 g. Transferiu-se quantitativamente, com águas de lavagem, para três três Erlenmeyers de 100 mL, 100 mL de água deionizada, 2 g de CaCO3(s) e 5 gotas de indicador cromato de potássio 5% (p/p).
 Padronização da solução AgNO3 
Titulou-se a solução padrão primário contra o AgNO3 0,1 mol/L. O branco foi feito mas, ao invés de NaCl 0,1 mol/l, foi adicionado 100 mL de água deionizada e o volume gasto em cada repetição foi registrado.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
O sal de cloreto de sódio dissocia-se na presença da água deionizada. Havendo essa dissociação, o AgNO3 pode reagir em o cloreto e formar AgCl, que precipita. Para evitar isso, utilizou-se o CaCO3(s) como tampão, controlando o pH do meio.
AgNO3 + NaCl ↔ AgCl↓ + NaNO3
O cálculo do volume teórico da titulação de cloreto de sódio por nitrato de prata, ambos 0,1 mol/l, deu-se da seguinte forma:
CAgNO3 x VAgNO3 = CNaCl x VNaCl 0,1 mol/l x VAgNO3 = 0,1 mol/l x 10 ml
VAgNO3 = 10,0 ml de AgNO3 0,1 mol/L
	Titulação
	Volume de AgNO3 0,1 mol/L
	 ± s
	CV%
	Branco
	0,1 mL
	 4,98± 0,02335 ml
	0,47%
	A1
	10,2 mL
	
	
	A2
	10,3 mL
	
	
	A3
	10,4 mL
	
	
TABELA 01 – Volumes de AgNO3 0,1 mol/l gastos nas triplicatas
Para obter a concentração real, foi utilizado o fator de correção usando-se a média do volume de AgNO3:
fcAgNO3 x CAgNO3 x VAgNO3 = CNaCl x VNaCl
fcAgNO3 x 0,1 mol/L x 4,98 ml = 0,1 mol/L x 5,0 mL
fcAgNO3 = 1,0040
6.1 Determinação do teor de cloreto em amostra de água
	A tabela abaixo mostra o volume de AgNO3 1,0040 mol/l gasto na titulação de 5 ml da amostra de água. Os volumes das amostras B1, B2 e B3 já tiveram o valor do branco descontado.
Tabela 2 - Volumes de AgNO3 0,099 mol/L gastos em cada titulação
	Titulação
	Volume de AgNO3 1,0040 mol/l
	 ± s
	CV%
	Branco
	0,05 mL
	7,67 ± 0,33
	4,30%
	B1
	8,0mL
	
	
	B2
	7,0 mL
	
	
	B3
	8,0 mL
	
	
	A concentração do cloreto da amostra foi encontrada usado a média do volume de AgNO3 gasto nas amostras:
CAgNO3 x VAgNO3 = Ccloreto x Vcloreto 
1,0040 mol/L x 7,67 mL = Ccloreto x 5,00 ml
Ccloreto = 1,5401 mol/l
	Pela equação abaixo obtemos o teor do cloreto na amostra de água:
1 mol ---- 35,45 g ---- 1000 mL
 1,5401 mol/l ---- x ---- 5 mL
x = 0,273 g
CONCLUSÕES
	A concentração do nitrato de prata (AgNO3) e o teor de cloreto foram determinados pela argentimetria. O fator de correção da solução de AgNO3 calculado foi 1,0040 e a concentração real foi 1,0040 mol/L. A concentração de cloreto na amostra de foi 1,5401 mol/L, consequentemente o teor foi 0,273 g na amostra de 5,0 ml de água.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. rev.,ampl. e reest. São Paulo: Editora Blucher, 2001. 308p.