purificação e ponto de fusão

Prévia do material em texto

Purificação:
O método utilizado para a purificação do ácido acetilsalicílico sintetizado foi o de cristalização, que se baseia em dissolver, a quente, a amostra em um solvente adequado e depois o resfriamento lento da solução para a formação dos cristais. É necessário que o resfriamento seja gradual para melhor resultado. Nesse processo o material que foi dissolvido tem solubilidade menor em temperaturas mais baixas e se separa da solução quando ela esfria. (PAIVA, 2009).
 Como as impurezas estão usualmente presentes em quantidades menores a maior parte dela ficará retida no solvente quando o mesmo esfria. Então o material purificado por ser separado do solvente e das impurezas por filtração. (PAIVA, 2009).
Durante a purificação podemos ter retirado o próprio ácido salicílico, que pode estar presente devido a acetilação incompleta ou a partir da hidrólise do produto durante o processo de isolamento. (MENDES). 
Ponto de fusão:
A determinação do ponto de fusão é um método importante e bastante utilizado para estipular o grau de pureza (RODRIGUES, 2005) e identificar substâncias sólidas comparando a temperatura obtida experimentalmente com a temperatura teórica encontrada no Handbooks.(SOLOMONS, 2012).
No presente experimento a determinação do ponto de fusão tem como objetivo estipular o grau de pureza do ácido acetilsalicílico. Foi utilizado o aparelho de ponto de fusão Buchi modelo M-560. Com o auxílio desse aparelho foi possível analisar três capilares com a amostra. A temperatura média que deu o início a fusão foi de 130ºC e que finalizou a fusão foi de 132.4ºC. 
Considerando que a temperatura de fusão teórica do ácido acetilsalicílico é de 136ºC podemos afirmar que a amostra analisada está com um grau de pureza baixo, ou seja, que o AAS possui elevado grau de impurezas em sua composição. É possível afirmar isso, pois o ponto de fusão de substâncias puras é bem definido e só variam em torno de 1,0ºC, já com a presença de impurezas essa temperatura sofre variações grandes. (PAVIA, 2009). 
MENDES, Aline Souza; PERUCH, Maria da Gloria Buglione; FRITZEN, Marcio Fritzen. Síntese e purificação do ácido acetilsalicílico através da recristalização utilizando diferentes tipos de solventes, Brasil, 10 de Fev. 2012, p.18
PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica Experimental: Técnicas de escala pequena. 2ª. Ed., Porto Alegre, Bookman, 2009. 
RODRIGUES, P. O.; CARDOSO, T. F. M.; SILVA, M. A. S.; MATOS, J. R.; SABIN, C.A. Aplicação de Técnicas Termoanalíticas na Caracterização, Determinação da Pureza e Cinética de Degradação da Zidovudina (AZT) Acta Farm. Bonaerense, v.24, n.3, p.383-7, 2005.
SOLOMONS, T. W. Graham; FRYHLE, Craig B. Química Orgânica. 10ª. Rio de Janeiro: LTC, 2012.