Relatorio Processos de Separação de Misturas

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS – UFAM 
FACULDADE DE TECNOLOGIA – FT 
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Geral Experimental 
RELATÓRIO – PROCESSOS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS 
 
 
 
 
Adriane Viana – 21552269 
Carolina Oliveira – 21201102 
Daiara Colpani – 21600544 
Fernanda Fabrício – 21602340 
 
 
 
 
 
Manaus, 2016 
Adriane Viana – 21552269 
Carolina Oliveira – 21201102 
Daiara Colpani – 21600544 
Fernanda Fabrício – 21602340 
 
 
 
 
 
 
 
Química Geral Experimental 
RELATÓRIO 2 – PROCESSOS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Manaus, 2016 
Trabalho acadêmico apresentado à 
Universidade Federal do Amazonas como 
obtenção de nota parcial para a disciplina 
de química geral experimental ofertada no 
período presente do curso de Engenharia 
Química. 
 
Professor (a): Juliana de Jesus Pardauil. 
 
Sumário 
 
1. Introdução ...................................................................................................................................... 3 
2. Objetivos ........................................................................................................................................ 4 
3. Materiais e Métodos ...................................................................................................................... 4 
4. Resultados e Discussão .................................................................................................................. 8 
5. Conclusão ..................................................................................................................................... 11 
6. Referências ................................................................................................................................... 12 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
1. Introdução 
Em diversos momentos na rotina de um laboratório é comum nos depararmos com 
situações nas quais se é preciso realizar separação de misturas, sejam elas homogêneas ou 
heterogêneas, para tanto é necessário que um estudo prévio, físico e químico, do sistema seja 
realizado, a fim de se escolher a técnica de separação adequada a ser empregada. Em escalas 
industriais deve-se também levar em consideração outros fatores e características do processo, 
a alternativa mais econômica, as exigências de energia, disponibilidade de materiais e 
recursos financeiros são algumas delas. (FOUST,1982) 
As técnicas de separação de misturas utilizadas na aula experimental foram: 
- Para misturas heterogêneas: 
 Filtração simples e a vácuo: consiste separar uma fase sólida em suspensão de 
uma fase líquida, para tanto utiliza-se um meio filtrante, no caso um papel filtro, onde fica 
retida a parte sólida da mistura, formando uma camada conhecida como torta. Pode ocorrer 
por ação da gravidade ou por redução da pressão do sistema. (SHIRAI, 2016) 
 Centrifugação: é utilizada na separação de partículas extremamente pequenas 
encontradas em um dado líquido. Neste processo a força centrífuga irá incidir diretamente 
sobre o centro de gravidade das partículas em suspenção, acelerando o processo de 
decantação do sistema. (SHIRAI, 2016) 
- Para misturas homogêneas: 
 Cristalização: atua na obtenção de cristais a partir de uma mistura homogênea, 
através da manipulação de condições termodinâmicas que resultam na organização das 
moléculas em estruturas cristalinas. 
 Extração por solvente: também conhecida como extração líquido a líquido, 
consiste em uma técnica onde uma solução geralmente em fase aquosa é misturada com um 
segundo solvente, que precisa ser de caráter imiscível com o primeiro, para que haja a 
transferência de um ou mais solutos para o segundo solvente. A separação na maioria dos 
casos é efetuada a partir da agitação durante alguns minutos em um funil de separação. 
 Destilação: nesta técnica, a separação é embasada nas diferenças de 
volatilidade dos compostos que se encontram no sistema, onde uma fase em vapor entra em 
contato com uma fase líquida, condensando a parte com menor ponto de ebulição, restando 
assim o material que se deseja. (FOUST,1982) 
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Estas técnicas são amplamente utilizadas na indústria, nos mais diversos tipos de 
processos. 
2.Objetivos 
 Este experimento tem por objetivo dar conhecimento ao aluno sobre processos de 
separação de misturas homogêneas e heterogêneas, fixando a existência de vários destes 
métodos e 
3. Materiais e Métodos 
3.1 Materiais: 
 Argola Metálica; 
 Balança analítica; 
 Bomba de Vácuo; 
 Centrífuga Excelsa Baby I, modelo 206; 
 Chapa aquecedora; 
 Elevador de laboratório; 
 Espátula e colher; 
 Funil de Büchner; 
 Garra de condensador; 
 Manta aquecedora; 
 Papel de filtro; 
 Pipeta pasteur; 
 Pisseta ou Frasco lavador; 
 Rolha; 
 Suporte universal; 
 Termômetro; 
 
3.2 Vidrarias: 
 Adaptador de destilação (T); 
 Adaptador de destilação em curva; 
 Balão de fundo redondo; 
 Bastão de vidro; 
 Béquer de 50 e 100 mL; 
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 Condensador; 
 Erlenmeyer; 
 Funil de decantação; 
 Funil simples; 
 Kitassato; 
 Proveta de 25 mL; 
 Tubos de centrífuga 
 
3.3 Reagentes: 
 Água destilada; 
 Cloreto de Bário (BaCl₂); 
 Cromato de Potássio (K₂CrO₄); 
 Hidróxido de sódio (NaOH); 
 Sulfato de Cobre II (CuSO₄); 
 
3.4 Métodos 
3.4.1 Filtração simples 
1. Para início do procedimento, foram medidos 15 mL da solução de CuSO₄ com 
concentração de 0,25 M em uma proveta. Em uma outra proveta, foram medidos 15 mL da 
solução de NaOH, a 0,5 M. Após uma breve observação das soluções, fez-se a mistura das 
soluções em um béquer de 100 mL. 
2. Em seguida, apoiou-se o funil simples em uma argola metálica, já fixada no suporte 
universal. Mediu-se um papel de filtro com granulometria adequada, de modo que tivesse o 
tamanho adequado para o funil utilizado. Dobrou-se o papel de filtro adequadamente para 
realizar o procedimento de filtração simples. Utilizou-se água destilada para aderir o papel às 
paredes do filtro. 
3. Logo após, iniciou-se a filtração com o auxílio do bastão de vidro para despejar a solução 
obtida no procedimento 1, recolhendo a solução filtrada em um béquer de 100 mL. O 
procedimento foi cronometrado desde o seu início até a completa filtragem da solução. Após 
o procedimento, foi analisado o aspecto do filtrado e seu resíduo no papel de filtro. 
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3.4.2 Filtração a vácuo 
1. Para início do procedimento, foram medidos 15 mL da solução de CuSO₄ com 
concentração de 0,25 M em uma proveta. Em uma outra proveta, foram medidos 15 mL da 
solução de NaOH, a 0,5 M. Após uma breve observação das soluções, fez-se a mistura das 
soluções em um béquer de 100 mL. 
2. Dando prosseguimento, foi montado o sistema necessário para realizar o procedimento de 
filtração a vácuo. Mediu-se um papel de filtro com granulometria adequada, de modo que 
tivesse o tamanho adequado para o funil utilizado. Dobrou-se o papel de filtro adequadamente 
para realizar o procedimento de filtração a vácuo. Utilizou-se água destilada para aderir o 
papel às paredes e superfície do funil de Buchner, de modo que o papel pudesse tapar todos os 
orifícios da superfície do funil. 
3. Logo após, iniciou-se a filtração, recolhendo a solução filtrada em um kitassato. O 
procedimento foi cronometrado desde o seu início até a completa filtragem da solução. Após 
o procedimento, foi analisado o aspecto do filtrado e seu resíduo no papel de filtro. 
 
3.4.3 Centrifugação 
1.Para iníciodo procedimento, foram medidos 10 mL da solução de K₂CrO₄ com 
concentração de 0,1 M em uma proveta. Em uma outra proveta, foram medidos 10 mL da 
solução de BaCl₂, a 0,1 M. Após uma breve observação das soluções, fez-se a mistura das 
soluções em um béquer de 100 mL. 
2. O procedimento 1 foi realizado duas vezes. A primeira solução obtida foi submetida à 
filtração simples e a segunda solução obtida foi submetida à centrifugação para efeito 
comparativo. 
3. Para realizar a filtração simples, apoiou-se o funil simples em uma argola metálica, já 
fixada no suporte universal. Mediu-se um papel de filtro com granulometria adequada, de 
modo que tivesse o tamanho adequado para o funil utilizado. Dobrou-se o papel de filtro 
adequadamente para realizar o procedimento de filtração simples. Utilizou-se água destilada 
para aderir o papel às paredes do filtro. 
4. Logo após, iniciou-se a filtração com o auxílio do bastão de vidro para despejar a solução 
obtida no procedimento 1, recolhendo a solução filtrada em um béquer de 100 mL. 
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3. Dando prosseguimento, foi posicionada a centrifuga para o procedimento. Encheram-se 
dois tubos de centrífuga com quantidade equivalente da solução obtida no procedimento 1. 
4. Com os tubos no interior da centrífuga dispostos em lados opostos para equilibrarem-se, 
concedeu-se o início da centrifugação. A centrífuga Excelsa Baby I foi colocada na 
velocidade correspondente ao número (1) e o procedimento foi parado após dois minutos do 
seu início. Com a solução já centrifugada, foram retirados os tubos da centrífuga. Após o 
procedimento, foi analisado o aspecto das soluções centrifugadas. 
 
3.4.4 Extração por solvente 
1. Para início do procedimento, pegou-se um tubo de ensaio e adicionaram-se a este 4 grãos 
de iodo sólido e água. A solubilização dos grãos foi feita por intermédio de constante 
agitação. 
2. Em seguida, foi apoiado um funil de decantação em uma argola metálica, já fixada no 
suporte universal. Um pouco de papel foi utilizado para que o funil se encaixasse 
corretamente na argola, uma vez que seus tamanhos não eram proporcionais. 
3. Foi transferida uma pequena parte da solução de iodo para o funil de decantação. 
4. Foram medidos em uma proveta 10 mL de CHCl₃, sendo colocado no béquer para se 
misturar com a solução de iodo. 
5. Despejou-se a solução obtida no procedimento 3 no funil de decantação, agitou-se e o funil 
foi, novamente, apoiado na argola e deixado em repouso. Foi analisado o aspecto das soluções 
após o procedimento. 
 
3.4.5 Cristalização 
1.Para início do procedimento, foram pesados 10g de CuSO₄, em um béquer pequeno e, em 
uma proveta, foram medidos 100 mL de água destilada. 
2. Em seguida, foi colocado um béquer grande na chapa de aquecimento com os 100 mL de 
água destilada previamente aferidos, adicionando-se 10g de CuSO4 quando a água atingiu sua 
temperatura de ebulição. 
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3. Logo após, a solução foi retirada da chapa e resfriada na temperatura ambiente, deixando-a 
em repouso para a possível formação de cristais. 
 
3.4.6 Destilação simples 
1.Para início do procedimento, foram misturados uma quantidade qualquer de CuSO₄ e água 
destilada em um béquer. 
2.Dando prosseguimento, foi montado o sistema necessário para realizar o procedimento de 
destilação simples. 
3.Em seguida, após a solução ser colocada no balão de fundo redondo, concedeu-se o início 
da destilação. 
4. Após o procedimento foi analisado o aspecto do destilado e resíduo. 
4. Resultados e Discussão 
4.1. Filtração Simples: 
Ao misturar as soluções de Sulfato de Cobre (II) e Hidróxido de Sódio ocorre a 
seguinte reação equacionada abaixo: 
1 CuSO4(aq) + 2 NaOH(aq) 1 Cu(OH)2(s) + 1 Na2SO4(aq) 
Abaixo, a tabela 1 dispõe das características dos reagentes da reação acima e do 
produto que, posteriormente, foi submetido à filtração simples. 
 
Amostras Cor Intensidade Aspecto 
CuSO4(aq) (0,25 M) Azul Intermediário Límpido 
NaOH(aq) (0,5 M) Incolor - Límpido 
Cu(OH)2(s)+Na2SO4(aq) Azul Intermediário “leitoso”/ turvo 
Filtrado Azul Claro Límpido 
Resíduo Azul Claro Sólido 
 
Tabela 1. Características das amostras para filtração simples.(1) 
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O procedimento foi cronometrado e teve a duração de 23 minutos e 59 segundos até a 
completa filtragem da mistura. 
Os resultados, portanto, foram de acordo com o esperado quanto ao tempo de duração 
e eficácia do procedimento, devido à granulometria do papel de filtro. 
4.2 Filtração à vácuo: 
Para este procedimento, foram utilizados os mesmos reagentes e, portanto, foram 
obtidos os mesmos produtos conforme a reação equacionada no procedimento 4.2. 
Abaixo, a tabela 2 dispõe das características do filtrado e resíduo que permaneceu no 
papel filtro após a filtração. 
 
Amostra Cor Intensidade Aspecto 
Filtrado Azul Intermediário Turvo 
Resíduo Azul Claro Sólido 
 
O procedimento foi cronometrado e teve a duração de 1 minuto e 20 segundos até a 
completa filtragem da mistura. 
Os resultados, entretanto, não foram de acordo com o esperado. A filtração à vácuo, 
comparada com a filtração simples, deve ter um tempo de duração menor para um mesmo 
volume de líquido filtrado, como comprovado no experimento realizado. Porém, sua eficácia 
deveria ser maior ou tão satisfatória quanto à obtida na filtração simples. Acredita-se que este 
fato se deve a algum problema no sistema a vácuo, que não foi montado adequadamente. 
4.3 Centrifugação 
Ao misturar as soluções de Dicromato de Potássio e Cloreto de Bário ocorre a seguinte 
reação equacionada abaixo: 
1 K2CrO4(aq) + BaCl2(aq) 1 BaCrO4(s) + 2 KCl(aq) 
Os produtos da reação acima foram submetidos a filtração simples e centrifugação 
para efeito comparativo. 
Tabela 2. Características das amostras para filtração à vácuo. 
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Abaixo, a tabela 3 dispõe das características dos reagentes da reação acima e do 
produto que, posteriormente, foi submetido à filtração simples. 
 
Amostras Cor Intensidade Aspecto 
K2CrO4(aq) Amarelo Escuro Límpido 
BaCl2(aq) Incolor - Límpido 
BaCrO4(s) + KCl(aq) Amarelo Intermediário Turvo 
Filtrado Amarelo Claro Turvo 
Resíduo Amarelo Claro Sólido 
 
O procedimento foi cronometrado e teve a duração de 11 minutos e 55 segundos até a 
completa filtragem da mistura. 
Os resultados, portanto, foram de acordo com o esperado quanto ao tempo de duração 
e eficácia do procedimento de filtração simples, devido à granulometria do papel de filtro. 
A mesma mistura foi submetida à centrifugação onde teve a duração de dois minutos. 
Após o procedimento, foram observadas duas fases nos tubos. Acima, um líquido incolor – 
que caracteriza o KCl – e abaixo, um precipitado amarelo – que caracteriza o BaCrO4. 
Os resultados, portanto, foram de acordo com o espero quanto ao tempo de duração e 
eficácia do procedimento de centrifugação. 
4.4 Extração por solvente 
Neste método de separação, notou-se que o iodo possui coloração castanha ao ser 
solubilizado em água. O iodo, entretanto, apresenta maior solubilidade no clorofórmio. Por 
isso, ao misturar-se as soluções, o iodo, aos poucos, se separa da água e se mistura no 
clorofórmio, produzindo uma coloração rósea característica. 
Ao final da decantação, obtiveram-se duas fases: água e iodo solubilizado em 
clorofórmio, estando esta mais abaixo, devido a sua maior densidade. 
Os resultados obtidos neste experimento foram satisfatórios. 
Tabela 3. Características das amostras para filtração simples (2). 
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4.5 Cristalização 
 Neste método de separação, primeiramente, observou-se a coloração do sulfato de 
cobre II penta-hidratado: azulada. Os procedimentos foram realizados corretamente,entretanto, a amostra não cristalizou. 
Logo, os resultados obtidos neste experimento não foram satisfatórios, porque acredita-se 
que o sulfato de cobre II penta-hidratado utilizado já tenha sido recuperado muitas outras 
vezes. 
4.6 Destilação Simples 
 Neste procedimento de separação, a solução de sulfato de cobre foi aquecida de uma 
temperatura inicial de (22ºC) até chegar ao ponto de ebulição da água (100ºC) através de uma 
manta de aquecimento. 
Este procedimento resultou na separação total das substâncias que estavam inicialmente 
misturadas, a água e o sulfato de cobre. A água contida após o processo era de aspecto 
límpido e de cor transparente, o sulfato de cobre ficou com a coloração branca diferente do 
inicio do procedimento que era azul que ficou retido no balão volumétrico. Isto se deve 
devido ao fato de que o sulfato de cobre já não estava mais hidratado no final do 
procedimento, fazendo com que perdesse a cor característica azulada. 
A partir da análise da experimentação, percebe-se que a destilação simples é um método 
eficaz na separação de misturas de sólido-liquido. 
Portanto os resultados obtidos neste experimento foram satisfatórios. 
 
5. Conclusão 
A partir dos experimentos feitos para a realização deste relatório, podemos entender os 
processos de separação de misturas. Ao escolher o método de separação, deve-se considerar o 
estado físico dos constituintes e as propriedades das substancias que compõem a mistura. 
Além disso, a falta de informações no rótulo de um produto pode influenciar na preparação de 
experimentos impedirem resultados precisos. Utilizando todos os processos poderemos 
separar misturas homogêneas e heterogêneas. 
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6. Referências 
FOUST, A.S.; CLUMP, C.W.; WENZEL, L.A. Princípios de Operações Unitárias. Rio de 
Janeiro: LTC, 1982. 670 p. 
 
Filtração – SHIRAI, M. Operações Unitárias na Indústria de Alimentos. Universidade Tecnológica 
Federal do Paraná - Departamento Acadêmico de Alimentos. 2016. 
 
Centrifugação – SHIRAI, M. Centrifugação. Universidade Tecnológica Federal do Paraná - 
Departamento Acadêmico de Alimentos. 2016. 
FELTRE, R. Fundamentos de Química: vol. único. 4ª.ed. São Paulo: Moderna, 2005. 700 p.