Anáise gravimetria, básico

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Química Analítica I
Análise Gravimétrica
Fundamentos
Prof. Juliana Sales
2014.1
Análise Gravimétrica - Definições
Técnica que se propõe a determinar, quantitativamente, componente(s) de uma amostra através de medidas de massa.
Os princípios fundamentais da gravimetria podem ser: (1) através da diferença de massa de um composto quando submetido à aquecimento ou à queima (2) ou (3) do conhecimento de técnicas de solubilidade para formar um composto pouco solúvel (precipitado):
Gravimetria de volatilização (1)
Gravimetria de Combustão (2)
Gravimetria de Precipitação (3)
Análise Gravimétrica - Definições
1. Gravimetria de Combustão
O material é queimado;
Normalmente objetiva-se a determinar o teor de Carbono e Hidrogênio presente na amostra (C, H)
O método modificado (Método Dumas) permite determinar o teor de Nitrogênio na amostra.
Análise Elementar, também conhecido como C H N 
Gravimetria de Combustão 
(i) A amostra é aquecida na presença de gás oxigênio (O2)
Converte todo Carbono da amostra para a forma de CO2
Converte todo Hidrogênio da amostra para a forma de H2O
C(amostra) + O2(g) CO2 (g)
2H(amostra) + ½O2 (g) 	 	 H2O(g)
Pt, CuO, PbO2, or MnO2 são utilizados como catalisadores.
	(ii) Como formam CO2 e H2O, eles deixam a amostra e seguem para uma série de câmaras 
As câmaras possuem produtos químicos que “aprisionam” um ou ambos os produtos. Examplo:
	- P4O10 é utilizado para absorver H2O
	- Ascarite pode ser utilizados para absorver CO2 
	- Ascarite: Hidróxido de Sódio coberto com silicato não fibroso
Gravimetric Analysis 
D
D
Pt
Pt
Ascarite ®
Gravimetric Analysis 
Representação Esquemática do Dispositivo para medição
(i) Após a amostra ser completamente queimada:
Remove os cartuchos de P4O10 and Ascarite cartridges e pesam
Se houver C e H as massas dos cartuchos aumentam.
	(ii) A quantidade de C e H na amostra original é determinada por:
Conhecendo a quantidade de amostra queimada
Mudanças na massa de cada cartucho
Gravimetric Analysis 
Foto de um Equipamento: Análise Elementar (C, H, N) .. O e S!
O Equipamento faz a quantificação dos gases liberados por cromatografia em fase gasosa e detecção por detector de condutividade térmica.
Análise Gravimétrica - Definições
2. Gravimetria de Volatilização
A amostra é aquecida para evaporar um constituinte volátil de interesse.
Aplicação da técnica é limitada à compostos instáveis termicamente.
Sílica Gel
Não hidratada e Hidratada
Sal Anidro
Análise Gravimétrica - Definições
2. Gravimetria de Volatilização
Exemplo de Aplicação: Análise Termogravimétrica (Volatilização e Combustão)
Análise Gravimétrica - Definições
2. Gravimetria de Volatilização
Analisador Termogravimétrico – Imagem representativa do equipamento
Análise Gravimétrica - Definições
3. Gravimetria de Precipitação
A amostra é solubilizada em solventes apropriados e posteriormente adiciona-se um agente coagulante (em excesso) que irá promover a precipitação da espécie de interesse.
É preciso conhecer sobre o Equilíbrio de Solubildade das espécies presentes e traçar estratégias para promover a precipitação da espécie de interesse.
Gravimetria de Precipitação
Exemplo:
Determinação de Chumbo (Pb+2) na água
			Pb+2 (aq) + 2Cl- (aq) 	 	 PbCl2 (s)
Adicionando Cl- em excesso na amostra, essencialmente todos os íons Pb+2 devem precipitar na forma de um sal pouco solúvel , o PbCl2.
A massa de PbCl2 é então determinada.
	- é utilizada para calcular a quantidade Pb+2 presente na solução original.
Reagente
(em excesso)
Analito
Precipitado
Análise Gravimétrica - Definições
Fundamentos
(i) Reagente + Analito 		 Produto sólido (coletar e determinar a massa)
	(ii) Propriedades desejáveis do produto sólido: 
Deve ser muito insolúvel
Facilmente filtrável (i.e., cristais grandes)
Muito puro
Ter composição conhecida e constante
	
Poucos precipitados possuem todas essas propriedades, mas na maioria dos casos existem técnicas apropriadas que nos ajudam a otimizar essas qualidades.
Análise Gravimétrica - Definições
Análise Gravimétrica 
Principais equipamentos necessários para uma análise gravimétrica
Balança Analítica
Estufa
Temperatura (30 a 300oC)
Forno Mufla
Temperatura (~ 1.200oC)
Análise Gravimétrica - Definições
Papel de filtro Quantitativo
Cadinho de Porcelana
Pinça Metálica
Principais equipamentos necessários para uma análise gravimétrica
Análise Gravimétrica - Definições
Vidrarias para realização de misturas e de filtração simples ou à vácuo.
Dessecador
Principais equipamentos necessários para uma análise gravimétrica
Análise Gravimétrica - Definições
Papel de Filtro Quantitativo
Análise Gravimétrica - Definições
Papel de Filtro Quantitativo
Teor de Cinzas refere-se à massa remanescente do papel de filtro após ser queimado.
Análise Gravimétrica - Definições
Papel de Filtro Quantitativo
Faixa Preta (filtração rápida)
Exemplos: Ácido silícico, sulfetos precipitados por meio alcalino ou básico, Hidróxidos ferrosos, Sulfeto de cobre.
Faixa Branca (filtração intermediária)
Exemplos: sulfetos, carbonatos de metais alcalinos, fosfato de magnésio e amônio, oxalato de cálcio precipitado a quente.
Faixa Azul (filtração lenta)
Exemplos: Sulfeto de Zinco em meio ácido , sulfato de Bário e oxalato de Cálcio.
Análise Gravimétrica - Definições
Agentes Coagulantes: 
Substâncias que irão promover a precipitação da substância de interesse (analito)
Análise Gravimétrica 
VANTAGENS & LIMITAÇÕES
Simples
 exige pouco equipamento e treinamento 
Pode ser uma técnica muito específica
 Baixo custo
Se realizada corretamente é muito precisa
Alguns interferentes devem ser removidos antes da etapa de precipitação;
Técnica não é muito sensível
Tempo de análise relativamente lento