Roteiros QAExp Primeiro Ciclo TurmaB 2018 1S

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1º. Semestre/2018 
 
 
 
 
 
 
 
 
*Adaptação dos roteiros de aulas experimentais de Química Analítica das Professoras Taís Augusto Pitta Costa, Denise Imbroisi e 
Fernanda Vasconcelos de Almeida. 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
Roteiros de Aulas Experimentais 
PRIMEIRO CICLO (CLÁSSICO) 
 
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AULA INTRODUTÓRIA 
 
1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 
 
• Durante as aulas práticas, será obrigatório o uso de avental de algodão e de manga comprida e óculos de 
segurança. 
• Alunos trajando calções, shorts, saias curtas e/ou calçados abertos não poderão realizar os experimentos. 
• Alunos com cabelos compridos deverão prender o cabelo para evitar acidentes. 
• Não será permitido comer, beber ou fumar no recinto do laboratório. 
• Para o descarte dos resíduos dos experimentos, deverão ser seguidas as instruções dos professores. 
• É importante que o aluno tenha consciência da importância de estar devidamente trajado no laboratório, de 
respeitar todas as normas de segurança e de executar as atividades com seriedade. 
• Não é permitido o uso de telefones celular no recinto do laboratório ou sala de aula, salvo com anuência do 
docente. 
• Quebra de materiais: a responsabilidade pela quebra ou desaparecimento de materiais e equipamentos poderá ser 
atribuída solidariamente ao aluno que está realizando o experimento; qualquer incidente deverá ser imediatamente 
comunicado ao técnico responsável. 
• A ética profissional recomenda que jamais devamos agir de forma a prejudicar qualquer colega de trabalho. Aja 
sempre com seriedade dentro de um laboratório químico. 
• Cuidados redobrados devem ser dados a equipamentos e vidrarias de uso coletivo, e no caso de serem observados 
problemas ou falta de limpeza, o professor deve ser avisado imediatamente. 
• Comportamento no laboratório. 
• Identificação e localização do lava-olhos, chuveiro; saídas de emergência e rota de fuga. 
 
 
NA DÚVIDA, PERGUNTE! OS ACIDENTES NÃO ACONTECEM, SÃO CAUSADOS. 
 
 
2. DISTRIBUIÇÃO DAS GAVETAS 
 
Os alunos receberão uma gaveta situada em um local delimitado na bancada de trabalho do laboratório. Cada aluno 
deve escolher seu local, sendo este anotado no caderno do técnico do laboratório. O aluno deve assinar um termo de 
compromisso (segurança e responsabilidade com os materiais), uma vez que esses materiais serão divididos com 
alunos de outras turmas. Esta gaveta contém a maioria dos materiais necessários para executar as práticas durante 
o semestre. O aluno é responsável por todo o material e deve avisar ao professor, monitor ou técnico, qualquer 
modificação ou avaria dos materiais. Após cada aula prática, os materiais devem ser limpos e devolvidos às suas 
respectivas gavetas. Ao final do semestre, as gavetas serão supervisionadas e o material que estiver faltando deverá 
ser reposto pelo aluno responsável. 
 
Os alunos devem providenciar luvas e canetas para retroprojetor (marcar vidraria). 
 
3. APRESENTAÇÃO DAS VIDRARIAS E USO DA BALANÇA ANALÍTICA 
 
As vidrarias a serem usadas durante o semestre e que se encontram na gaveta são: 
 
Material Quantidade Material Quantidade 
Balão volumétrico de 100 mL 02 Funil 01 
Balão volumétrico de 250 mL 01 Pinça de madeira 01 
Bastão de vidro 01 Pipeta Pasteur 02 
Béquer de 400/500mL 01 Pipeta volumétrica de 10 mL identificada 01 
Béquer de 250 mL 01 Pipeta volumétrica de 25mL 01 
Béquer de 100/150 mL 01 Pipetador (pêra) 01 
Béquer de 50 mL 01 Proveta de 10 mL 01 
Frasco de 250 mL 01 Proveta de 50 mL 01 
Cápsula de porcelana 01 Vidro relógio 01 
Erlenmeyer de 250 mL 03 Espátula 01 
 
Limpeza de vidraria: após cada prática, as vidrarias devem ser lavadas com solução detergente e enxaguadas em 
água corrente inúmeras vezes e finalmente várias vezes com pequenas porções de água destilada. Não seque o 
interior de materiais de vidro. Um recipiente de vidro limpo de forma apropriada será recoberto por um filme uniforme 
e contínuo de água. Remova qualquer marcação feita na vidraria com um papel umedecido em álcool. Secagem da 
vidraria: colocar na gaveta, sobre um papel absorvente. 
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Balança analítica: procedimento de pesagem: 
 Coloque o recipiente de pesagem no centro do prato da balança 
 Tare o recipiente que conterá a amostra. Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em 
seu prato. Balanças eletrônicas fazem isso automaticamente, selecionando o botão TARE. 
 Coloque a amostra no recipiente e meça a massa resultante. 
 Cuidados: feche os orifícios (portas de vidro da balança) para evitar passagem de ar, não derrame líquido ou 
sólido no interior da balança. Caso isso ocorra, limpe imediatamente com um pincel ou papel. 
 
Equipamentos de uso geral: capela, mufla, centrífuga. Procedimentos que devem ser realizados na capela: 
manipulação de ácidos concentrados e compostos voláteis com capela fechada à altura correta. Válvulas de gás e de 
água. Tomadas 110 e 220 V. 
 
Descarte de resíduos: Procure descartar os produtos de reações e reagentes em frascos apropriados. Localize, no 
início das aulas, a posição dos frascos de descarte no laboratório. Não descarte reagentes ou produtos de reação na 
pia a menos que o professor indique que isso possa ser realizado. Por uma questão de ÉTICA PROFISSIONAL um 
químico jamais irá agredir o meio ambiente, independente do trabalho que está realizando. 
 
Preparo de soluções: 
 
Reagentes líquidos: utilizar pipetas com pêras, pipetator automático (micropipeta) e/ou provetas. Com auxílio do 
pipetador automático ou da pipeta graduada medir o volume necessário do reagente, transferindo diretamente este 
volume para o balão volumétrico. A pipeta deve estar limpa e seca para não contaminar o reagente e nem causar a 
sua diluição, respectivamente. Procure introduzir apenas a ponta da pipeta no reagente evitando que a pipeta fique 
com um excesso de reagente na sua parte externa, principalmente no caso dos ácidos viscosos como é o caso do 
ácido sulfúrico. Em qualquer caso é importante observar que a temperatura da solução deve ser igual à temperatura 
ambiente antes de acertar o menisco do balão volumétrico. 
 
Reagentes sólidos: uso de béquer ou barquinhas de pesagem pesar a massa necessária do reagente. O material 
sólido, após pesagem, deve ser dissolvido com água destilada antes de ser transferido para o balão volumétrico. 
Após a diluição, a transferência deve ser realizada com auxílio de um funil analítico e de uma bagueta. Fixe o funil 
analítico em um aro preso a um suporte universal. Em qualquer caso é importante observar que a temperatura da 
solução seja igual à temperatura ambiente antes de acertar o menisco do balão volumétrico. 
 
Bibliografia recomendada: “Segurança no laboratório de Química” disponível em 
http://chemkeys.com/br/2000/03/24/seguranca-no-laboratorio-quimico/, Capítulo 2 do Skoog [1]; Capítulo 2 do Harris 
[5]. 
 
 
DIRECIONAMENTO PARA CONFECÇÃO DOS RELATÓRIOS 
 
Os relatórios devem ser confeccionados em papel, à mão ou por meio de programas computacionais 
apropriados e deverão conter, no máximo, cinco páginas, incluindo-se o espaço reservado para os gráficos e tabelas. 
Não é necessária a confecção de capas! Deverá conter, na primeira página, cabeçalho com a identificação dos 
estudantes, disciplina, nome e data do experimento realizado. No caso de relatórios confeccionados por meio de 
programas computacionais, útilizar tamanho de página A4, fonte Arial 11 ou Times New Roman 12, espaçamento 1,5 
e margem 2,0 cm. As tabelas e as figuras deverão ser visíveis, colocadas no corpo do texto e não como anexos. Em 
seguida ao cabeçalho, os seguintes itens devem ser abordados. 
 
 
1) Material e métodos 
 
Deve ser descrito apenas se houver modificações do procedimento descrito no roteiro. Por exemplo, seno 
roteiro estiver escrito “...pesar aproximadamente 0,1 g do reagente...”, o estudante deve apresentar neste item o 
procedimento de pesagem, ou seja, qual a massa exata que foi pesada. Não será considerado para pontuação cópia 
do texto do roteiro experimental. Caso não haja alterações no roteiro, a pontuação deste item será somada a 
pontuação do item 3. 
 
2) Resultados e discussão 
 
Deve conter todos os dados brutos, resultados obtidos e cálculos realizados, equações/reações químicas, bem 
como suas respectivas discussões relacionados aos objetivos propostos. No caso de repetições de cálculos, não há 
a necessidade de repetir todas as equações, apenas insira o desenvolvimento do cálculo para uma réplica, e para as 
outras, apenas os dados brutos e os valores finais. Pode-se usar tabelas e gráficos quando houver necessidade e 
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como forma de agrupamento de dados e melhor visualização dos resultados (o que é fortemente aconselhável). As 
tabelas devem ter identificação e nome, sendo inserido acima da tabela. Para as figuras, a identificação e nome 
devem estar abaixo. Não esqueçam de inserir no texto/discussão as indicações das tabelas e figuras para 
direcionamento do leitor. 
Quando houver questões no roteiro, as respostas devem ser inseridas neste item, indicando o seu respectivo 
número, sem misturá-las com a discussão dos dados. Caso porventura a discussão envolva a mesma resposta, 
devem sinalizar o número da questão no texto. 
 
3) Conclusões 
 
O estudante deve apresentar de forma sintetizada os resultados considerando os principais elementos envolvidos na 
prática (método, analito e amostra) juntamente com um parecer crítico dos resultados do experimento. 
 
4) Referências bibliográficas 
 
As referências devem ser citadas numericamente, priorizando livros texto. Para citação de site, colocar o endereço da 
página e a data de acesso. Não há necessidade de citar o próprio roteiro de experimentos. 
Ex. [1] VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1992. 
 
 
Observação: Os relatórios serão individuais e escritos à mão e deverão ser entregues ao professor na aula seguinte 
à execução do experimento. Leitura da bibliografia antes de qualquer experimento é extremamente importante. 
É um hábito que o aluno deve ter para qualquer aula experimental (analítica, físico-química, inorgânica e orgânica). 
Ela reforça os conceitos discutidos nas aulas teóricas e possibilita trazer dúvidas para serem discutidas com o 
professor. Faça a leitura utilizando os livros indicados na bibliografia. Evite leituras na internet uma vez que a fonte de 
informação nem sempre pode ser obtida e a confiabilidade das informações é discutível. 
 
Considerações gerais 
 Estudantes que chegarem após 15 min do início da aula não poderão assinar a lista de presença, não realizarão a 
prática, ficando com falta registrada nesta aula. 
 Não realizar algum experimento sem justificativa formal significa nota zero no relatório do respectivo experimento. 
Isto se aplica inclusive a experimentos não realizados por falta de traje adequado para trabalho em laboratório e/ou 
não comparecimento no laboratório até 15 min do início da aula. 
 Não haverá reposição de experimentos. 
 
REFERÊNCIAS 
[1] Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage 
Learning, 2008. 
[2] N. Baccan, J.C. Andrade, O.E.S. Godinho e J.S. Barone, Química Analítica Quantitativa Elementar, 3a Ed., 
Edgard Blücher: São Paulo, 2001. 
[4] A.I. Vogel, Análise Inorgânica Quantitativa incluindo Análise Instrumental Elementar, 4a Ed.; Guanabara Dois: Rio 
de Janeiro, 1981. 
[5] D. C. Harris, Análise Química Quantitativa, 6a Ed., LTC Editora: Rio de Janeiro, 2005. 
[6] D.C. Harris, Explorando a Química Analítica, 4ª. ed, LTC Editora: Rio de Janeiro, 2011. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 1. Calibração de vidraria e amostragem 
 
O experimento 1 é divido em duas partes (1A e 1B). Para realizar as práticas, os alunos 
serão divididos em 2 grupos. A prática 1A será realizada no laboratório, enquanto a prática 
1B na sala auxiliar do laboratório. Cada prática está programada para ser realizada em no 
máximo 90 minutos. 
 
EXPERIMENTO 1A – CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA 
 
 
1. OBJETIVOS 
 
Identificar, manusear, realizar medidas básicas de massa e volume e calibrar algumas vidrarias do 
laboratório. Calcular a estimativa do erro associado de algumas vidrarias utilizadas no laboratório. 
Propagação do erro. 
 
2. INTRODUÇÃO 
 
A calibração é um importante procedimento laboratorial que permite estimar o erro de medida da 
vidraria. Esta metodologia visa verificar a confiabilidade do recipiente de medição de volume, como as 
pipetas, buretas e balões, fornecidos pelo fabricante. Todo material de vidro volumétrico ou graduado é 
calibrado pela medida da massa do líquido contido no recipiente, geralmente utiliza-se água destilada ou 
deionizada e a densidade tabelada na temperatura em que o experimento foi realizado. As pipetas 
volumétricas são calibradas de modo a transferir um determinado volume de solução à 20 °C. A maioria 
das pipetas traz um código TD (To Deliver), ou seja, a pipeta foi calibrada para transferir o volume 
indicado. Um balão volumétrico é calibrado de modo a conter um determinado volume de solução à 20 °C 
quando a parte inferior do menisco é ajustada no centro do traço de aferição existente no colo do balão. A 
maioria dos balões volumétricos traz um código TC (To Contain), ou seja, o balão foi calibrado para conter 
o volume que é indicado. 
 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
3.1. Calibração de pipeta volumétrica 
 
3.1.1. Limpeza da pipeta 
 
a) Lavagem: lave cuidadosamente sua pipeta com solução de detergente, enxágue várias vezes com 
água da torneira e duas a três vezes com água destilada. Faça o teste do filme homogêneo de 
líquido na parede interna da pipeta. Obs.: As marcas de volume em qualquer aparelho volumétrico 
são feitas pelo fabricante com um nível de limpeza rigoroso. Este mesmo nível de limpeza deve ser 
mantido no laboratório. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de 
líquido. Poeira ou óleo rompem este filme. Portanto, a existência de rupturas no filme é uma 
indicação de uma superfície "suja". Caso ainda permaneça suja, limpe-a com uma solução de 
alcoolato. 
 
b) Tempo de escoamento: o tempo de escoamento para sua pipeta de transferência de 10,00 mL 
deve ser tal que o escoamento livre do líquido não ultrapasse um minuto e não seja inferior a 10 
segundos. Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro de abertura da ponta da pipeta deve ser 
reduzido convenientemente. Neste caso, solicite uma nova pipeta ao técnico de laboratório. Se o 
escoamento for muito lento, torna-se necessário aumentar o diâmetro lixando levemente a ponta da 
pipeta até que o tempo requerido seja obtido. 
 
3.1.2. Procedimento de calibração de pipetas volumétrica 
6 
 
 
a) Pese um erlenmeyer limpo e seco em uma balança analítica e tare a balança (display deve estar 
0,0000). Não se esqueça de centralizar o peso do recipiente no prato de forma correta e evitar 
contato direto com o recipiente para não contaminá-lo com umidade ou gordura da mão (use luvas 
ou papéis para segurar objetos secos); 
b) Pipete água destilada (béquer contendo água na temperatura ambiente) com a pipeta volumétrica a 
ser calibrada até a marca do volume total (ajuste do menisco - Fig.1). Em seguida, transfira o 
volume para o frasco previamente tarado (ver na Fig. 2 a maneira correta de usar um pipetador e 
uma pipeta). Cuidado: evite a formação de bolhas de ar no interior da pipeta, seque a superfície 
externa da pipeta antes do escoamento, controle a velocidadede escoamento e não assopre! 
c) Pese o frasco contendo a água destilada e anote sua massa; 
d) Verifique a temperatura da água da pesagem com o auxílio de um termômetro; 
e) Repita o mesmo procedimento mais duas vezes (n=3); 
f) Calcule o volume real da pipeta para cada replicata de acordo com equação 1 (consulte a Tabela 1 
para verificar a densidade da água correspondente a Temperatura encontrada no experimento). 
g) Estime o desvio padrão e o coeficiente de variação da vidraria calibrada. 
h) Identifique sua pipeta e anote no caderno do técnico de laboratório. A mesma deverá ser utilizada 
até o final do semestre. O volume calibrado de sua pipeta deverá ser considerado em todos os 
cálculos quando a mesma for utilizada nos experimentos no decorrer do semestre. 
 
 
OH
OtransH
d
m
V
2
.2
 (Equação 1) 
Onde: V = volume da pipeta calibrada 
mH2Otrans. = massa de água transferida 
dH2O = densidade da água na temperatura observada 
 
 
Figura 1. Forma correta da leitura do menisco. Linha de visão horizontal à superfície do líquido. Para uma 
leitura correta do menisco é indicado posicionar o olho em relação à altura do menisco do líquido de forma 
que a linha de visão fique sempre horizontal em relação à superfície do líquido, conforme apresentado. 
 
7 
 
 
 
Figura 2. Utilização correta de pipeta volumétrica e pipetador de três vias. 
 
 
 
 
Observação 1: A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, chamada 
menisco. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e no uso de qualquer 
equipamento volumétrico (Fig.1). Ao se ler volumes, seu olho deve estar no mesmo nível da superfície do líquido 
para assim evitar erros devido à paralaxe. Para esta transferência, preencha cuidadosamente a pipeta, com auxílio 
de uma pêra (Fig.2), até obter um volume um pouco acima da marca de calibração. Rapidamente, substitua a pêra 
por seu dedo indicador, interrompendo a liberação da água. Certifique-se que não há bolhas de ar e enxugue sua 
parede externa com papel absorvente. Mantendo a pipeta sempre na posição vertical, toque a ponta da pipeta na 
parede interna de um erlenmeyer e, vagarosamente, deixe que o líquido escorra, dando uma ligeira folga na pressão 
exercida por seu dedo indicador, até que o menisco alcance exatamente a marca de calibração da pipeta. Só então 
transfira o volume interno contido na pipeta para o erlenmeyer. Descanse a ponta da pipeta por mais alguns 
segundos (2 a 3 s) após a água ter sido toda transferida. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de rotação 
para remover qualquer gota aderida na ponta. O pequeno volume de água retido no interior da ponta de uma pipeta 
volumétrica nunca deve ser soprado para ser liberado. 
 
 
3.2. Calibração do balão volumétrico 
 
a) Use um balão volumétrico completamente seco e coloque o mesmo sob o prato da balança 
analítica; 
b) Zere a balança analítica, apertando o botão tarar; 
c) Retire o balão da balança com um pedaço de papel (não coloque a mão diretamente, pois a 
mesma pode deixar resíduos de gordura na vidraria, alterando a sua massa) e complete o mesmo, 
até o menisco, com água destilada; 
d) Meça a temperatura da água usada na calibração e verifique o valor tabelado de sua densidade em 
função da temperatura; 
e) Pese novamente o balão e anote a massa de água contida no mesmo; 
f) Calcule o volume do balão. 
g) Repita esse procedimento por mais duas vezes. Para secar o balão entre as medidas lave-o com 
uma pequena porção de álcool e posteriormente acetona fazendo com que estes solventes 
alcancem todas as paredes internas do balão. Espere que o solvente evapore, tare novamente o 
balão e repita as operações anteriores. 
 
 
4. Apresentação dos resultados 
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1. Monte uma tabela contendo o volume de referência, o estimado pela calibração, o desvio padrão e o 
coeficiente de variação de cada vidraria. Apresente os resultados obtidos para a calibração da pipeta 
e do balão volumétrico. Apresente o valor médio, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de 
confiança (a um nível de 95%). Obs. Apresentar os resultados com número de algarismos 
significativos de acordo com a exatidão e erro obtido. 
2. Verifique o erro que cometeria se não calibrasse a pipeta e avalie a precisão obtida nas medidas. 
3. Apresente o volume médio da sua pipeta V e a estimativa do desvio padrão s, usando o formato (V ± 
s) mL. Exemplo: (14,85 ± 0,06) mL. Anote esse volume em seu caderno ou roteiro de aulas para ser 
usado durante os experimentos de volumetria. 
4. Identifique as principais fontes de erro no experimento e apresente estes durante a discussão dos 
resultados. 
 
Tabela 1. Valores da densidade da água em diferentes Temperaturas[3] 
T (ºC) Densidade (g/cm3) T (ºC) Densidade (g/cm3) 
10 0,999700 20 0,998203 
11 0,999605 21 0,997992 
12 0,999498 22 0,997770 
13 0,999377 23 0,997538 
14 0,999244 24 0,997296 
15 0,999099 25 0,997044 
16 0,998943 26 0,996783 
17 0,998774 27 0,996512 
18 0,998595 28 0,996232 
19 0,998405 29 0,995944 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 1B – AMOSTRAGEM 
 
A validade das conclusões derivadas da análise de uma amostra depende, dentre outros aspectos, dos 
métodos empregados para obtenção e preservação da amostra. A amostragem pode ser a maior fonte de 
erro na análise química. Experimento dividido em 3 partes. 
 
1. Objetivos 
 Mostrar a importância da amostragem. 
 Realizar um plano de amostragem, empregando miçangas coloridas. 
 Definir as condições experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra laboratorial. 
 
2. Materiais 
 Amostra bruta composta por miçangas coloridas 
 Recipiente de amostragem pequeno (tampa azul) e grande (pote branco) 
 Quarteador 
 
3. Parte experimental 
As principais etapas na amostragem compreendem: 
 Identificação da população da qual a amostra será retirada. 
 Seleção e obtenção da amostra bruta. 
 Redução da amostra bruta à amostra laboratorial. 
 
Parte A – representatividade da amostragem 
 
A amostra bruta está representada por miçangas coloridas com a seguinte distribuição média: 
 
Amostra Vermelho Azul Verde Preto Amarelo Branco 
% 14 21 22 14 15 14 
 
A-1) Cada grupo deve fazer uma amostragem e considerá-la como uma das replicatas da turma. Conte as 
miçangas de cada cor e expresse seus resultados em porcentagem. Use duas medidas de amostragem 
(amostradores pequeno e grande) e verifique se foi possível obter amostra representativa em cada 
procedimento (análise estatística). Utilize o nível de 95% bicaudal. 
 
Para amostrador pequeno (Obs. Apresentar os resultados com número de algarismos significativos 
compatíveis com os erros obtidos.) 
Miçangas 
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Réplica 4 Réplica 5 Réplica 6 
Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % 
Vermelha 
Azul 
Verde 
Preto 
Amarelo 
Branco 
Total 
 
 
 
10 
 
 
 
Análise estatística para replicatas 
Miçangas �̅� 𝐸𝑟 s 𝑠𝑟 ou RSD 𝐼𝐶95% Teste t Ho aceita? 
Vermelha 
Azul 
Verde 
Preto 
Amarelo 
Branco 
 
 
Para amostrador grande 
Miçangas 
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Réplica 4 Réplica 5 Réplica 6 
Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % 
Vermelha 
Azul 
Verde 
Preto 
Amarelo 
Branco 
Total 
Análiseestatística para replicatas 
Miçangas �̅� 𝐸𝑟 s 𝑠𝑟 ou RSD 𝐼𝐶95% Teste t Ho aceita? 
Vermelha 
Azul 
Verde 
Preto 
Amarelo 
Branco 
Observação: Para fins de comparação, considere sempre que uma amostra laboratorial é considerada 
representativa quando suas propriedades são similares à amostra bruta de onde foi retirada. 
 
A-2) Faça a amostragem por quarteamento utilizando o molde para quartear (redução do tamanho da 
amostra). Esse procedimento deve ser feito para redução a 1/8 da amostra total, ou seja, três etapas de 
quarteamento. Para fazer sem o quarteador, utilize uma régua e divida em duas partes iguais o lote e retira 
uma metade até a amostra ser reduzida a 1/8. Faça três replicatas. Compare com os resultados obtidos 
empregando os amostradores pequeno e grande. 
 
 
 
 
 
11 
 
Para quarteador 
Miçangas 
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 
Unidades % Unidades % Unidades % 
Vermelha 
Azul 
Verde 
Preto 
Amarelo 
Branco 
Total 
 
 
Parte B – Amostragem considerando um analito 
 
B-1) Tendo-se com referência o número total de miçangas na amostra bruta, adicione miçangas rosas 
(analito) até que a concentração do analito na amostra bruta seja de 2%. Repita o procedimento de 
amostragem utilizando o amostrador grande e a redução da amostra por quarteamento. 
 
Para amostrador grande 
Miçanga 
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Réplica 4 Réplica 5 Réplica 6 
Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % 
Rosa 
Total 
Análise estatística para replicatas 
Miçanga �̅� 𝐸𝑟 s 𝑠𝑟 ou RSD 𝐼𝐶95% Teste t Ho aceita? 
Rosa 
 
Para quarteador 
Miçanga 
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 
Unidades % Unidades % Unidades % 
Rosa 
Total 
 
Parte C – Influência do tamanho das partículas 
 
C-1) Observe uma amostra bruta com miçangas de diferentes tamanhos (amostra já preparada). Verifique 
o que acontece com a distribuição das miçangas em função do tamanho. 
 
QUESTÕES PARA RELATÓRIO 
 
1) Dentre os procedimentos de amostragem avaliados, qual seria o mais representativo para analitos em 
concentrações no nível de ng.L
-1
? Justifique a resposta com base nos resultados observados. 
2) Qual a influência dos tamanhos de partículas na amostragem? 
3) Quais são os procedimentos para a realização de uma amostragem representativa? Responda utilizando algum 
exemplo prático. 
 
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Equações estatísticas 
 
Média aritmética da amostra (x̅): 
 
onde é o valor individual de x e N o 
número de réplicas. 
 
 
Erro relativo (Er): 
 
Onde xv representa o valor verdadeiro 
 
 
Desvio padrão da amostra (s): 
 
 
 
Desvio padrão relativo (RSD): 
 
 
 
Intervalo de confiança para N medidas 
 
onde µ representa a média da população e t 
é o valor crítico de Student 
 
Teste de hipótese (Teste t) 
 
Onde tcalc, em módulo, é comparado com 
valores tabelados de t (ttab) para diferentes 
níveis de confiança e graus de liberdade, 
conforme tabela abaixo. Duas hipóteses são 
formuladas: a hipótese nula (H0) afirma que 
há uma igualdade entre os valores de 
testados, enquanto que H1 nega a hipótese 
nula. Assim, se tcalc for maior que o valor de 
ttab, a hipótese nula é rejeitada e os valores 
testados são diferentes entre si. Quando tcalc 
for menor que ttab, os valores testados não 
diferem entre si para um determinado nível de 
confiança. 
Valores de t (Student) críticos 
G.L. Níveis de confiança 
Unicaudal 75% 80% 85% 90% 95% 97.5% 99% 99.5% 99.75% 99.9% 99.95% 
Bicaudal 50% 60% 70% 80% 90% 95% 98% 99% 99.5% 99.8% 99.9% 
1 1.000 1.376 1.963 3.078 6.314 12.71 31.82 63.66 127.3 318.3 636.6 
2 0.816 1.061 1.386 1.886 2.920 4.303 6.965 9.925 14.09 22.33 31.60 
3 0.765 0.978 1.250 1.638 2.353 3.182 4.541 5.841 7.453 10.21 12.92 
4 0.741 0.941 1.190 1.533 2.132 2.776 3.747 4.604 5.598 7.173 8.610 
5 0.727 0.920 1.156 1.476 2.015 2.571 3.365 4.032 4.773 5.893 6.869 
6 0.718 0.906 1.134 1.440 1.943 2.447 3.143 3.707 4.317 5.208 5.959 
7 0.711 0.896 1.119 1.415 1.895 2.365 2.998 3.499 4.029 4.785 5.408 
8 0.706 0.889 1.108 1.397 1.860 2.306 2.896 3.355 3.833 4.501 5.041 
9 0.703 0.883 1.100 1.383 1.833 2.262 2.821 3.250 3.690 4.297 4.781 
10 0.700 0.879 1.093 1.372 1.812 2.228 2.764 3.169 3.581 4.144 4.587 
11 0.697 0.876 1.088 1.363 1.796 2.201 2.718 3.106 3.497 4.025 4.437 
12 0.695 0.873 1.083 1.356 1.782 2.179 2.681 3.055 3.428 3.930 4.318 
13 0.694 0.870 1.079 1.350 1.771 2.160 2.650 3.012 3.372 3.852 4.221 
14 0.692 0.868 1.076 1.345 1.761 2.145 2.624 2.977 3.326 3.787 4.140 
15 0.691 0.866 1.074 1.341 1.753 2.131 2.602 2.947 3.286 3.733 4.073 
20 0.687 0.860 1.064 1.325 1.725 2.086 2.528 2.845 3.153 3.552 3.850 
25 0.684 0.856 1.058 1.316 1.708 2.060 2.485 2.787 3.078 3.450 3.725 
30 0.683 0.854 1.055 1.310 1.697 2.042 2.457 2.750 3.030 3.385 3.646 
 
 
EXPERIMENTO 2. Determinação gravimétrica de níquel em aço 
 
A dimetilglioxima (DMG) forma um precipitado vermelho com níquel (II) em um intervalo de pH entre 5 e 9. 
Este reagente é adicionado a uma solução quente e ligeiramente ácida de Ni(II), com posterior adição de 
um leve excesso de hidróxido de amônio, formando um complexo denominado dimetilglioximato de níquel. 
Após secagem a 100-110 ºC, o teor de níquel na amostra é então determinado por pesagem. 
 
Procedimento: 
a) Pese 0,125 g de aço em aparas em um béquer de 400 /500 mL; 
b) Na capela, adicione ao aço pesado 30 mL de solução de HCl 1:1 (já preparada); 
c) Coloque o béquer em uma placa de aquecimento que se encontra dentro da capela, até a dissolução da 
amostra e aparecimento da coloração verde na solução; 
d) Na capela, adicione à solução da amostra 3 mL de HNO3 concentrado; 
e) Deixe a solução ferver na placa de aquecimento até expelir a fumaça marrom visível; 
f) Enquanto a solução de amostra esfria, adicione à amostra 100 mL de água e 2,5 g de ácido tartárico. 
Agite com um bastão de vidro para dissolver completamente o sal; 
g) Neutralize a solução da amostra com NH4OH concentrado. Para isto, sob agitação constante com o 
bastão de vidro, adicione NH4OH lentamente com o auxílio de uma pipeta Pasteur ou com uma proveta 
graduada de 10 mL (cerca de 16 mL). A cada alíquota (2 mL) adicionada verifique se ocorre mudança do 
pH com o papel indicador de tornassol. Obs. Papel indicador tornassol não altera sua quando a solução 
está neutra; 
h) Para que a reação de precipitação ocorra de forma gradativa, o reagente complexante deve ser 
adicionado em meio ácido (pH 2 a 3). Para isto, adicione à amostra HCl 1:1 sob agitação constante com o 
bastão de vidro até o pH ficar ligeiramente ácido (até cerca de 15 mL). Adicione esse volume aos poucos e 
vá conferindo o pH com o papel tornassol azul (muda para vermelho quando está ácido); 
i) Aqueça a solução contendo a amostra na placa de aquecimento até 60-80 ºC (não deixe entrar em 
ebulição); 
j) Adicione à solução de amostra 10 mL de solução etanólica de DMG a 1%; 
k) Para que a precipitação tenha início, alcalinize a solução da amostra adicionando NH4OH concentrado. 
Adicione 1,0 mL sob agitação e verifique se o pH está básico com o papel de tornassol vermelho (muda 
para azul quando está básico). Caso não esteja, adicione aos poucos até mais 1,0 mL. Nesta etapa tome 
cuidado com a agitação com o bastão para não perder precipitado. Nesta etapa um precipitado vermelho 
deve ser formado em solução; 
l) Aqueça a solução contendo o precipitado, colocando o béquer em banho-maria a 60-80 ºC por 30 
minutos;m) Retire o béquer do banho-maria e resfrie a solução, mantendo-a em repouso; 
n) Separe e identifique um cadinho filtrante; pese-o sem colocar a mão no vidro e anote a massa. Coloque 
o cadinho em um kitassato ligado a uma trompa de água e filtre a solução, sem deixar secar o precipitado; 
o) Lave o precipitado filtrado com água destilada a temperatura ambiente; 
p) Teste o líquido filtrado adicionando algumas gotas de DMG para verificar se a precipitação foi completa; 
q) Coloque o cadinho em uma estufa a 100-110 ºC e deixe o precipitado secando por 2h; 
r) Tire o cadinho da estufa com o auxílio de uma pinça e deixe resfriar em um dessecador; 
s) A temperatura ambiente pese o cadinho contendo o precipitado; 
t) Calcule a porcentagem de níquel na amostra considerando a estequiometria e a massa obtida do 
precipitado Ni-DMG. 
 
QUESTÕES PARA RELATÓRIO 
 
1) Com base na teoria envolvida sobre Gravimetria (Skoog, Cap. 12) discuta os resultados obtidos 
nas etapas b, d, f, l, p apresentando as equações químicas pertinentes. 
2) Compare estatisticamente o teor de níquel da sua amostra com o teor de referência para um aço 
inoxidável tipo 304. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Volumetria 
Observações gerais 
 
 Providencie a limpeza adequada de sua bureta. Para lavagem interna, pode-se usar solução de 
alcoolato. Neste caso, preencha a bureta, inclusive a parte posterior à torneira, esvaziando-a cerca de 2 
minutos depois. Enxágüe abundantemente com água de torneira para depois usar água destilada. Em 
alguns casos, é recomendável lavar com solução diluída de HCl para neutralizar eventual resíduo de 
NaOH na bureta. Quando a bureta não está muito suja, o uso de detergente é suficiente. Em seguida, 
enxágüe com água corrente e, posteriormente, água destilada. Manipule a bureta com cuidado! 
 Torneiras com êmbolo de vidro esmerilhado devem ser lubrificadas com graxa ou pasta de bureta, 
que não deve ser colocada em excesso. Desmonte a torneira para lubrificar. 
 Após a limpeza, lave a bureta com um pequeno volume da solução que será utilizada (inclusive a 
parte posterior à torneira) e descarte esse volume de lavagem. Verifique se não há vazamento. NUNCA 
INICIE UMA TITULAÇÃO SE A BURETA ESTIVER VAZANDO. Proceda adequadamente para eliminar o 
vazamento. 
 Preencha a bureta com a solução que será utilizada, inclusive a parte posterior à torneira. Verifique se 
não há bolhas. Se houver, remova-as. Acerte o volume no ponto zero pela parte inferior do menisco para 
soluções transparentes; para soluções fortemente coloridas, considere pela parte superior. 
 No caso de titulação de soluções, retire uma alíquota da AMOSTRA HOMOGENEIZADA usando a 
PIPETA VOLUMÉTRICA previamente calibrada e transfira para um erlenmeyer. 
 No caso de titulação de amostra sólida, a massa recomendada deve ser medida em BALANÇA 
ANALÍTICA, usando um vidro de relógio ou o próprio erlenmeyer. Junte água para dissolução do sólido, 
quando este já estiver no erlenmeyer. 
 COLOQUE O INDICADOR quando for recomendado. Em alguns casos é necessário colocar um fundo 
branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização. 
 Comece a adição da solução da bureta no erlenmeyer de forma lenta e contínua. Mantenha a 
agitação, observando, cuidadosamente, o aspecto do material no erlenmeyer. 
 Interrompa a adição de solução quando ocorrer a VIRAGEM DO INDICADOR. Este é o PONTO FINAL da 
titulação. 
 Anote o VOLUME DO PONTO FINAL com precisão adequada. 
 Calcule a concentração do analito (na unidade solicitada), seguindo a PROPORÇÃO 
ESTEQUIOMÉTRICA DA REAÇÃO. Não calcule média dos dados. Calcule o resultado médio. 
 Todas as titulações devem ser feitas em duplicata. Quando o resultado for discrepante entre os dois, 
uma terceira replicata deve ser feita e o dado discrepante rejeitado. 
 
 
 
 
 
 Solução de alcoolato : 40 g de NaOH + 40 mL de H2O + 1000 mL de etanol 
 
 
 
 
 
Experimento 3 – Volumetria de Neutralização 
Determinação de ácido acético em vinagre 
 
OBS. TRAGAM 20 ML DE VINAGRE COMERCIAL POR DUPLA. 
 
O principal ácido presente no vinagre é o ácido acético. A acidez total do vinagre é determinada mediante 
a titulação com NaOH previamente padronizado, usando a fenolftaleína como indicador. 
Embora a acidez total do vinagre seja devida a todos os ácidos presentes, o ácido acético é predominante 
e devido a esta predominante presença, o resultado é expresso pelo teor de ácido acético. 
A reação de neutralização é: NaOH + CH3COOH → CH3COONa + H2O 
 
1. Preparo da solução 0,1 mol L-1 de NaOH 
a) Pese em um béquer a quantidade de NaOH necessária para se preparar 200 mL de uma solução 
aproximada de 0,1 mol L-1 de NaOH. 
b) Dissolva-o em água destilada até a marca de 200 mL do Béquer. Obs. Esta solução não precisa ser 
preparada em balão volumétrico, pois é padrão secundário e será padronizado. 
 
2. Ambientação da bureta e titulação do branco para fenolftaleína 
 
a) Certifique-se que a bureta esteja limpa e ambiente a bureta com poucos mililitros da solução de NaOH. 
Verifique se ocorre vazamento antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Preencha 
com a solução titulante e verifique se não há bolhas na bureta e na parte abaixo da torneira (se houver, 
remova-as!). Acerte o volume no zero. 
b) Faça o branco da titulação para verificação do ponto final com o indicador fenolftaleína. Adicione 20 mL 
(com a proveta) de água destilada a um erlenmeyer e 3 gotas de indicador fenolftaleína a 1% de etanol. 
Inicie a adição de NaOH bem lentamente com agitação da solução no erlenmeyer. O aparecimento de 
uma leve coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final 
da titulação. Anote o volume gasto do branco para os cálculos. 
 
3. Padronização da solução 0,1 mol L-1 de NaOH com biftalato de potássio, KHC8H4O4 (1 mol = 
204,23 g). 
 
a) A titulação de padronização deve ser feita em triplicata. 
b) Use biftalato de potássio previamente seco em estufa a 110 ◦C por uma a duas horas (que se encontra 
no dessecador ao lado da balança). 
c) Transfira, para cada um dos três frascos erlenmeyer de 250 mL, porções entre 0,30 g e 0,32 g de 
biftalato de potássio previamente seco. Pese o biftalato em uma barquinha de pesagem e transfira 
quantitativamente para o erlenmeyer. Anote a massa até a quarta casa decimal e identifique o frasco. 
d) Adicione 20 mL (com a proveta) de água destilada ao erlenmeyer e dissolva completamente o biftalato 
de potássio. 
e) Adicione 3 gotas de indicador fenolftaleína a 1% de etanol. 
f) Comece a adição da solução de NaOH no erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas 
paredes do erlenmeyer, lave com um pouco de água destilada (com auxílio de uma pisseta) e continue a 
adição de NaOH. 
g) O aparecimento de uma leve coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por mais de 30 
segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será 
usado no cálculo da concentração de NaOH. 
 
 
 
 
h) Faça mais duas replicatas com o mesmo procedimento (b-g). Calcule a concentração da solução de 
NaOH em mol L-1. 
4.Determinação de ácido acético em vinagre 
 
a) Pipete 10 mL de vinagre comercial com a pipeta calibrada para um balão volumétrico de 100 mL, 
completando o volume com água destilada. 
b) Pipete 10 mL dessa solução diluída de vinagre para um erlenmeyer de 250 mL. 
c) Adicione 25 mL de água destilada ao erlenmeyer e três gotas de indicador fenolftaleína. 
d) Titule a solução com NaOH padronizadono procedimento anterior. 
e) Repita mais duas vezes as etapas de b-d, totalizando três replicatas. 
f) Calcule o conteúdo de ácido acético em mol L-1 e em g/100 mL de vinagre (%, m/v). 
g) Repita o mesmo procedimento (b-e) utilizando o indicador vermelho de metila no lugar da 
fenolftaleína, em triplicata, e calcule a concentração de ácido acético em mol L-1 e em g/100 mL de 
vinagre (%, m/v). 
Obs. Para a verificação do ponto final do vermelho de metila, faça um branco igual ao item 2.b e anote o 
volume gasto para os cálculos com esse indicador. 
 
 
QUESTÕES PARA RELATÓRIO 
1- Compare os resultados obtidos de ácido acético com o uso dos indicadores fenolftaleína e vermelho de 
metila. Explique. 
2- Expresse o valor médio determinado junto com o intervalo de 95% de confiança. 
3- Faça o teste de significância (95%) dos resultados obtidos comparando-os com o valor do rótulo do 
vinagre. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 4 – Volumetria de Precipitação 
Determinação de cloreto 
 
Objetivo: Uso de reações de precipitação na determinação de cloreto empregando dois diferentes 
métodos de titulação e de detecção do ponto final da titulação. 
 
1. Método de Mohr 
Determinação de cloreto por titulação com solução de AgNO3 0,025 mol L
-1 
Pegue no máximo 100 ml da solução titulante de AgNO3 0,025 mol L
-1. Ambiente a bureta com a solução e 
depois preencha até a marca zero. Cuidado: resíduos de Ag devem ser descartados no frasco de resíduo. 
 
a) Transfira 10,0 mL da solução de amostra para o balão volumétrico calibrado de 100 mL. Complete o 
volume do balão com água destilada e HOMOGENEÍZE BEM A SOLUÇÃO. 
b) Transfira uma alíquota de 10,00 mL da solução de amostra com a pipeta calibrada para um erlenmeyer. 
c) Junte 10 gotas de solução 5% m/v de K2CrO4 (indicador) e 20 mL de água destilada. 
d) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a detecção do ponto final. 
e) Comece a titulação, adicionando solução padrão de AgNO3 (que está na bureta) ao erlenmeyer, sob 
agitação constante. Não interrompa a adição do titulante e evite deixar gotas de solução ou partículas 
do precipitado nas paredes do erlenmeyer. Evite lavar com água destilada. 
f) Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite coalhado), ATENÇÃO: o ponto final da 
titulação está próximo! (aqui pode-se lavar a ponta da bureta e a parede do erlenmeyer com um mínimo 
de água destilada). 
g) Adicione, cuidadosamente, mais titulante, até o aparecimento de uma LEVE coloração avermelhada 
(precipitado em solução), persistindo por mais de 30 s indica o final da titulação. Anote o volume 
consumido da solução de AgNO3. 
h) O procedimento deve ser feito em triplicata. 
i) Calcule a concentração de cloreto em mol L-1 na amostra. 
 
Observações: Não espere já todo precipitado adquirir coloração avermelhada. Neste caso, o ponto final 
passou! Considere o volume no qual o precipitado adquire coloração levemente avermelhada. 
 
2. Método de Fajans 
 
Determinação de cloreto por titulação com solução de AgNO3 0,025 mol L
-1 
 
a) O procedimento deve ser feito em triplicata 
b) Para a primeira replicata, transfira uma alíquota de 10,00 mL (pipeta volumétrica) da amostra de cloreto 
para um erlenmeyer. 
c) Adicione 20 mL de água destilada e 2 gotas de solução indicadora de fluoresceína (0,1% m/v). 
d) Comece a titulação, adicionando solução padrão de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitação constante. 
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a detecção do ponto final que é indicado pelo 
aparecimento de uma coloração rósea no precipitado. Anote o volume gasto de AgNO3. 
e) Para as outras duas replicatas, transfira uma alíquota de 10,00 mL (pipeta volumétrica) da amostra de 
cloreto para um erlenmeyer. 
f) Adicione 20 mL de água destilada e inicie a titulação com a solução padrão de AgNO3 (Obs. Não 
adicione a fluoresceína). 
g) Continue a titulação até que o volume adicionado de titulante seja 1 mL menor que o volume gasto na 
primeira titulação (etapa d). Só então adicione 2 gotas de solução indicadora de fluoresceína (0,1% m/v). 
h) O ponto final desta titulação é indicado pelo aparecimento de uma coloração rósea no precipitado. 
i) Calcule a concentração de cloreto em mol L-1 na amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
b. Método de Volhard (retrotitulação) 
 
Determinação de iodeto com titulação com solução de KSCN 0,025 mol L-1 
 
Pegue uma amostra de iodeto, anote o número para constar no relatório. Complete o volume do balão da 
amostra com água destilada e HOMOGENEÍZE BEM A SOLUÇÃO. 
 
a) O procedimento deve ser feito em triplicata 
b) Transfira uma alíquota de 10,00 mL (pipeta volumétrica) da amostra para um erlenmeyer. 
c) Adicione 3 mL de HNO3 6 mol L
-1. 
d) Adicione 10,00 mL (pipeta volumétrica) da solução de AgNO3 0,05 mol L
-1 (considere a concentração 
exata da solução utilizada) e 1 mL de solução saturada (~40% m/v) de sulfato férrico amoniacal 
(indicador). Deve haver precipitação de Agl. 
e) Comece a titulação, adicionando solução padrão de KSCN ao erlenmeyer, sob agitação constante. Não 
interrompa a adição do titulante e evite deixar gotas de solução ou partículas do precipitado nas 
paredes do erlenmeyer. 
f) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a detecção do ponto final. 
g) Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo), ATENÇÃO: o ponto final da 
titulação está próximo! Neste ponto a agitação deve ser vigorosa! 
h) O aparecimento de uma LEVE coloração avermelhada na solução, persistindo por mais de 30 s indica 
o final da titulação. Anote o volume da solução de KSCN consumido. 
i) O procedimento deve ser feito em duplicata. 
j) Repita o procedimento a partir do item a com a solução de amostra de cloreto (uma replicata) e 
compare o resultado obtido com aqueles obtidos com o método de Mohr (questão para o relatório). 
 
QUESTÕES PARA RELATÓRIO 
 
1) Explique as principais diferenças observadas nos 3 métodos para determinação de cloreto. Justifique os 
resultados com base nas reações químicas. 
2) Com base nas equações químicas e nos produtos de solubilidade, o método de Volhard pode ser usado 
para determinar cloreto? Quais seriam as condições específicas? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 5. Volumetria de Óxido-Redução 
Determinação de H2O2 por permanganimetria 
 
Trazer água oxigenada líquida comercial 10 volumes (5,0 mL). 
 
O peróxido de hidrogênio é encontrado facilmente em farmácias e supermercados com o nome comercial 
de água oxigenada. Estas soluções podem conter cerca de 3%, 6%, 12% ou 30% (m/v) de peróxido de 
hidrogênio, o que corresponde, na nomenclatura comercial, a água oxigenada a 10, 20, 40 e 100 volumes 
respectivamente. Assim, 1 mL de água oxigenada a 30 volumes, produzirá, quando decomposta, 30 mL de 
oxigênio (0 ˚C e 1 atm). A quantidade de peróxido de hidrogênio em água oxigenada pode ser determinada 
por permanganometria em solução ácida, segundo a reação: 
 
2 MnO4
- + 6 H+ + 5 H2O2  2 Mn
2+ + 5 O2 + 8 H2O 
 
A solução de permanganato de potássio utilizada para esta determinação dever ser padronizada, 
podendo-se empregar, para isto, o oxalato de sódio ou potássio (padrões primários): 
 
2 MnO4
- + 5 C2O4
2- + 16 H+  2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O 
 
1. Padronização da solução 0,02 mol L-1 de permanganato de potássio (KMnO4) com oxalato de 
sódio 
a) A solução 0,02 mol L-1 KMnO4 já se encontra preparada. 
b) faça a padronização em triplicata. 
c) Transfira, para cada um de três frascos erlenmeyer de 250 mL, porções entre 0,1 g e 0,11 g de oxalato 
de sódio (Na2C2O4) previamente seco em estufa a 120 ˚C por 2 h (o técnico já efetuou este procedimento). 
Anote a massa até a quarta casa decimal e identifique ofrasco. 
d) Adicione 50 mL de água destilada e dissolva cuidadosamente. Em seguida, acidifique a solução com 1 
mL de H2SO4 concentrado e aqueça até 60 ˚C. USE ÓCULOS DE PROTEÇÃO. CUIDADO: Se o 
aquecimento for muito rápido ou a chapa estiver muito quente, a solução poderá entrar repentinamente em 
ebulição e respingar. Não use termômetro!! 
e) Titule a solução quente com a solução de KMnO4 (a reação inicial é lenta). Não deixe a temperatura da 
solução ficar abaixo de ~ 50 ˚C. Não use termômetro!! 
f) O ponto final é detectado pelo aparecimento de leve cor rósea, persistente por 30 s. 
g) Calcule a concentração da solução de permanganato em mol L-1. 
 
2. Determinação de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada. 
Amostra: Água oxigenada líquida (10 volumes). 
a) Faça a titulação em triplicata. 
b) Transfira 1,0 mL de água oxigenada para um erlenmeyer de 250 mL (a pipeta de 1,0 mL está com a 
amostra). 
b) Adicione ~ 25 mL de água destilada e 1 mL de H2SO4 concentrado. 
d) Titule com a solução padronizada de KMnO4. 
e) O ponto final é detectado pelo aparecimento de uma leve cor rósea, persistente por 30 s. 
f) Calcule a concentração de peróxido de hidrogênio em % (m/v) e em "Volumes". 
 
QUESTÕES PARA RELATÓRIO 
 
1. Quais os cuidados que se deve ter na preparação de uma solução padrão de permanganato? 
2. Por que se adiciona ácido sulfúrico concentrado em titulações com permanganato?