Relatório I: Filtração, extração e recristalização do AAS

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Universidade Federal de Minas Gerais
Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório de Química 
Professor Eduardo Eliezer Alberto
Experimento I
Filtração, extração e recristalização de AAS
Adilson Rosa Filho 
Camilla Maia
Marina Rodrigues Andrade
Belo Horizonte, 01 de setembro de 2017
Introdução 
A filtração é um processo comumente utilizado para separação de precipitado de um meio líquido em que se encontra. O método de filtração varia de acordo com os propósitos de utilização do líquido a ser filtrado e do precipitado. A filtração com auxílio de um funil de vidro e filtro de papel é chamada de filtração simples, utiliza-se da força da gravidade no processo de separação. Já a filtração com o funil de büchner há a utilização de filtro de papel com granulometria específica para o precipitado, o kitassato é utilizado com a bomba a vácuo ou tromba d'água que acelera o processo de filtragem. 
A extração de sólido-líquido é um processo em que o soluto em fase sólida e tratado com um solvente para produzir uma solução enriquecida no soluto e deixando o empobrecido no final e criando uma solução com a substância extraída. A extração líquido-líquido é comumente empregada para a separação de composto orgânico de uma solução ou suspensão aquosa. As substâncias orgânicas geralmente são solúveis somente em solventes orgânicos e insolúveis em água por serem apolares e a água polar. Com as substâncias distintas separadas em fases, adição de um solvente e à utilização do funil de decantação para separação do solvente e substância, e posteriormente a destilação que separa o solvente desta para obtenção da substância desejada. 
A recristalização consiste na dissolução de certa quantidade da substância a ser purificada em um determinado solvente com temperatura alta, uma vez que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em temperaturas mais elevadas. Desta forma tem-se no fim que as impurezas estarão retidas no solvente após um resfriamento da solução, formando então os cristais da substância purificada. Desta cristalização do sólido, logo, deriva o nome do método como recristalização. 
O sucesso deste método está relacionado diretamente com o solvente escolhido para a recristalização de um sólido. Um bom solvente deve apresentar as seguintes características: Dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperaturas baixas; Dissolver impurezas mesmo a frio, ou então não dissolvê-las mesmo a quente.
Objetivos
Utilizar filtração para separar sólido de líquido por meio do método simples e à vácuo a fim de obter líquido e sólido destinado pelo professor ao experimento;
Extrair soluto de fase sólida (AAS) na utilização a filtração a vácuo;
Testar extratos em diferentes tubos de ensaios na adição de iodo em iodeto;
Aferir os resultados;
Realizar a recristalização do Ácido acetilsalicílico de comprimidos de Aspirina;
Efetuar a filtração de uma mistura sólido-líquido;
Efetuar a secagem de um composto sólido.
Materiais Utilizados
Béquer de 250mL;
Proveta de 100mL;
Bastão de Vidro;
Funil simples;
Aro;
Conjunto para filtração (funil de Büchner, kitazato, trompa d’água, papel filtro, mufa, garra e suporte universal);
Tubos de ensaio e suporte;
Conta-gotas
Pisseta;
Tesoura;
Espátula;
Vidro de relógio;
Pinça de madeira;
Erlenmeyer de 100mL;
Proveta de 50mL;
Conjunto para aquecimento (tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos).
Parte Experimental
Aparelhagem utilizada na realização dos procedimentos:
 
Figura 1: Montagem para filtração simples Figura 2: Montagem para filtração à vácuo
Experiência I.1
Filtração: Separação de Substâncias
Extração sólido-líquido: Obtenção de Substâncias 
 Colocou-se 20 mL de etanol em um béquer de 250 mL, foram adicionados ao etanol 4 comprimidos de AAS. Triturou-se os comprimidos e foi feita uma agitação com um bastão de vidro, observa-se uma solubilização parcial do sólido. Então,foi feita uma filtração simples para retirar o sólido insolúvel (sólido 1), o filtrado foi recolhido em erlenmeyer de 250mL, logo após adicionou-se gelo triturado até o volume de 150mL. A mistura foi deixada em um banho de gelo até o derretimento do mesmo. Realizou-se uma filtração à vácuo com o filtrado obtido anteriormente, usou-se água gelada para remover o sólido remanescente do erlenmeyer. Utilizando a trompa d’água secou-se o sólido o máximo possível e assim obteve-se o sólido 2. 
 Realizou-se então três testes para verificar a presença de amido:
Transferiu-se uma pequena quantidade da solução contida no kitazato para um tubo de ensaio, adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. 
Transferiu-se uma pequena quantidade do Sólido 1, obtido durante a filtração simples, para um tubo de ensaio com cerca de 2 mL de água formando uma solução com precipitado branco. A solução foi aquecida obtendo-se uma solubilização parcial, foi agitada, resfriada, onde ocorreu a deposição do precipitado insolúvel na temperatura ambiente no fundo do tubo e então, adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto.
Repetiu-se o processo anterior com o Sólido 2.
Experiência I.2
Recristalização: Purificação de Substâncias
 O ácido acetilsalicílico (Sólido 2), obtido anteriormente através dos comprimidos de Aspirina, foi transferido para um erlenmeyer de 100mL. Adicionou-se 20mL de água destilada e foi realizado um aquecimento até que os cristais se dissolvessem completamente. O aquecimento foi removido e a solução foi resfriada em banho de água gelada com repouso absoluto, até que novos cristais foram formados. Filtrou-se à vácuo e secou-se o máximo possível os cristais obtidos, deixando o sistema de vácuo ligado. 
 Transferiu-se uma pequena quantidade dos cristais obtidos para um tubo de ensaio com cerca de 2 mL de água; a solução foi aquecida, agitada, resfriada, e então, adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. 
 Colocou-se uma pequena quantidade da “água-mãe” em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. 
 Os cristais obtidos foram transferidos para um vidro de relógio e deixados em repouso na capela para secar o sólido.
Resultados e discussão
 
 O ácido acetilsalicílico é solúvel em etanol, porém a Aspirina contém uma certa quantidade de amido que não solubiliza. Os grupos alcoóis da molécula de amido o torna insolúvel comparado ao AAS, em um mesmo solvente, o que justifica o precipitado que não solubilizou em etanol. 
 
 
Figura 3: Ácido acetilsalicílico Figura 4: Amido
 
 Na experiência I.1, quando adicionadas 3 gotas de iodo em iodeto em uma pequena quantidade da solução contida no kitazato, a solução incolor tornou-se amarela, indicando a ausência de amido no filtrado. No sólido insolúvel (sólido I), proveniente da filtração simples, pelo teste da solução de iodo, observou-se que a solução ficou roxa, confirmando uma alta concentração de amido. Ao sólido obtido durante a filtração à vácuo (sólido II), após adicionadas 3 gotas de solução de iodo em iodeto, verificou-se que a solução ficou levemente azulada, indicando que ainda existia uma pequena quantidade de amido no sólido, porém em menor concentração do que a solução que continha o Sólido 1. 
 No método da recristalização (	experiência I.2), após o aquecimento do ácido acetilsalicílico em 20mL de água, observou-se que a solução com o sólido II inicialmente turva passou para uma solução límpida e incolor, dissolvendo totalmente os cristais. Durante o resfriamento dessa solução, observou-se a formação dos cristais, na qual aumentava com o tempo e adiminuição da temperatura. No teste da solução dos cristais com a solução de iodo em iodeto, observou-se que a solução ficou amarelada apontando a ausência de amido. O mesmo ocorreu com a “água-mãe”. 
Conclusão
	A partir desta prática e ao analisar os dados obtidos pode-se concluir e reconhecer a eficiência das filtrações simples e à vácuo desde que feitas corretamente, assim como a importância da recristalização para a obtenção de um produto final com menos impurezas.
Questionário
Filtração e Cristalização: Separação e Purificação de Substâncias.
1. Dada uma mistura heterogênea, que fatores determinam a escolha do filtro e do tipo de filtração a ser utilizados para a separação de suas fases?
Se o interesse for o líquido, utilizamos a filtração simples. Se for no sólido, utilizamos a filtração a vácuo.
2. Como se deve proceder para lavar, no filtro, um sólido razoavelmente solúvel em água?
Para isso deve ser usado um solvente no qual o sólido não seja solúvel, ou mudar a temperatura da mistura para que seja reduzida sua solubilidade.
3. Seria conveniente fazer uma filtração à pressão reduzida com um funil de vidro (usado na filtração simples), em um lugar do funil de Büchner? Explique
Não. Na filtração a vácuo, devemos ter certeza que não haja espaços para o ar passar, e garantir o vácuo, o que não ocorreria com o funil de vidro.
4. Para que fins se utiliza a recristalização?
	Para purificação de substâncias, para separação de solutos e para a obtenção de cristais de certas substâncias.
5. Numa Cristalização, qual é o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais a serem formados, por um processo de resfriamento lento ou rápido da solução?
Se o resfriamento for lento, os cristais ficarão maiores, porque as forças coesão e reticulares terão um tempo maior para agir e conectar as partículas. Se o resfriamento for brusco, o tempo de ação das forças de coesão e reticulares será menor, dessa forma os cristais ficam pequenos.
6. Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma cristalização?
	Evitar um resfriamento brusco e deixar o conteúdo em repouso, evitando assim, uma cristalização com impurezas incrustadas.
7. A Aspirina contém ácido acetilsalicílico e amido. Como podem ser esses dois componentes separados?
	O amido não é solúvel em água, já o AAS sim, logo, utilizamos da dissolução desses dois componentes em água, depois utilizamos a filtração simples e a vácuo, a dissolução aquecida para total dissolução do AAS e o resfriamento para formação de cristais, e outra vez a filtração a vácuo. Assim, garantimos a total separação do amido e do AAS.
8. Por que nos comprimidos usados como medicamentos se mistura amido ao princípio ativo?
Para que o ácido seja comercializado, utiliza-se o amido para a fabricação das pastilhas e fácil manipulação para consumo do AAS. O AAS é solúvel em água, e o amido não. Logo, fica fácil de proteger o amido de umidade e o consumo do amido, uma substância orgânica não contém substâncias ofensivas ao organismo que podem prejudicar o tratamento.