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Titulometria Complexação

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Universidade do Sul de Santa Catarina
Curso de Engenharia Química
Daiana Mai 
Janine S. Matias 
Jéssica Antunes
TITULOMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
Tubarão, 2017
Daiana Mai 
Janine S. Matias 
Jéssica Antunes 
TITULOMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
Relatório apresentado à disciplina de Química Analítica Quantitativa do Curso de Engenharia Química e Química Industrial da Universidade do Sul de Santa Catarina.
Profª Dr. Suzana Cimara
Tubarão, 2017
LISTA DE TABELAS
Lista de Gráficos
SUMÁRIO
1.0	INTRODUÇÃO	7
2.0	TITULOMETRIA DE COMPLEXAÇÃO	8
3.0	MATERIAL E MÉTODS	9
3.1	Materiais	9
3.2	Métodos	9
4.0	RESULTADOS E DISCUSSÃO	9
5.0	CONCLUSÃO	9
REFERÊCIAL TEÓRICO	9
INTRODUÇÃO
A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos baseados na formação de compostos complexos, que são compostos originados da ligação coordenada de pares eletrônicos disponíveis além do octeto com íons metálicos. Nesta técnica a formação de um complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que posteriormente torna-se livre com uma outra coloração, é usada para indicar o ponto final da titulação.
Os agentes complexantes mais úteis são os compostos orgânicos, pois estes possuem vários grupos doadores de elétrons que formam múltiplas ligações covalentes com íons metálicos. Os ligantes que possuem um único para eletrônico disponível são chamadas unidentadas (como a amônia), as que possuem dois pares são chamadas bidentadas, como a água, e assim por diante.
O principal agente complexante é o EDTA (ácido etilenodiamino tetraacético), representado por H4Y, devido à grande estabilidade de sua ligação com íons metálicos (metal-EDTA), uma vez que possui quatro pares eletrônicos disponíveis para ligações coordenadas. Apesar de ser espécie hexadentada (sendo quatro grupos carboxílicos e dois grupos amina), nem todos os pares eletrônicos disponíveis são utilizados para formar ligações (ele é parcialmente ionizado); o EDTA forma apenas 4 ligações coordenadas em valores de pH menores ou iguais a 12, visto que nessa faixa os grupos amina mantém-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a ligação. O EDTA forma ligações mais estáveis quando se encontra no seu estado dissociado Y4- e, para isso, deve estar em um ambiente alcalino.
TITULOMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
A constante de equilíbrio para a reação de um metal com um ligante é chamada constante de formação. Para a maioria dos complexos de EDTA, os valores dessas constantes são muito grandes e tendem a ser ainda maiores quanto mais carga positiva tiverem os cátions a serem titulados. Os metais com constantes de formação elevadas podem ser titulados em valores de pH mais baixos, além disso, quando o pH diminui, o ponto final da titulação se torna menos visível (VOGEL, 2002).
Muitas vezes para se titular um metal com EDTA deve-se usar um agente complexante auxiliar, o qual é um ligante que se liga ao metal de maneira suficientemente forte para evitar a precipitação do hidróxido correspondente, mas suficientemente fraco para liberar o metal quando a solução de EDTA é adicionada ao meio, um exemplo de agente complexante auxiliar é um tampão amoniacal (VOGEL, 2002).
A técnica mais comum para se detectar o ponto final em titulações com o EDTA é usar um indicador para íons metálicos (metalocrômico), os quais são compostos, geralmente corantes orgânicos, cuja cor varia quando eles se ligam a um íon metálico. Para que um indicador seja eficaz, ele deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA. Como a cor do indicador livre é dependente do pH, a maioria dos indicadores pode ser usada em certas faixas definidas de pH (VOGEL, 2002).
Titulações complexométricas são particularmente úteis para a determinação de diferentes íons metálicos em solução (Ca2+ e Mg2+ para este experimento). Para sinalizar o ponto final da titulação serão utilizados os indicadores metalocrômicos negro de eriocromo T (experimento com Ca2+ e Mg2+) e calcon (experimento com Ca2+, somente), ambos mudando de um ambiente vermelho (resultado das ligações entre o indicador e o metal), passando por uma faixa intermediária de violeta, a azul (coloração resultante do indicador na forma livre). Isso ocorre porque, com a adição de EDTA, as ligações do metal com o indicador são substituídas por ligações com o EDTA (VOGEL, 2002).
MATERIAL E MÉTODS
Materiais 
Tabela 1 - Materiais utilizados
	Bureta de 50 mL
	Bécker 50 mL
	Proveta de 50 mL
	Erlenmeyer de 250 mL
	Pipetas volumétricas de 1 e 50 mL
	Balão volumétrico de 500 mL
	Agitador magnético
	
Autoria própria.
Tabela 2 - Reagentes utilizados
	CaCO3 p.a.
	Negro de Eriocromo
	HCl 1:1
	EDTA
	Tampão Amônio
	Água Destilada
Autoria própria.
Métodos 
Preparação da Amostra: 
Com o auxílio de um béquer, pesa-se diretamente 1,000 g da amostra de calcário ja triturada e seca a 100 – 110 ºC por duas horas. Com uma proveta ou pipeta, adiciona-se 10 mL de água destilada e a seguir com uma pipeta graduada e, na capela, adicionou-se lentamente gota-a-gota 10 mL de ácido clorídrico concentrado. Aquece-se solução na chapa elétrica até completa dissolução da amostra e evaporação do HCl.
Tranfere-se quantitativamente a solução para um balão volumetrico de 250 mL, completa-se com água destilada até a marc de aferição e faz-se a homogeneização da solução.
Determinação do Cálcio 
Pipeta-se 10 mL da solução da amostra para um erlenmeyer. Com o auxílio de uma pipeta, adiciona-se 2 mL de solução a 10% de cloreto de hidroxilamina. Coloca-se a solução em repouso por cerca de 5 minutos. Em seguida, adiciona-se 5,00 mL de solução 50% de trietanolamina e 4,00 mL de solução a 20% de hidróxido de potássio.
Verifica-se o pH. Com uma espátula, adiciona-se alguns cristais do indicador murexida. Faz-se a titulação com a solução padrão de EDTA. Repete-se o procedimento mais duas vezes, fazendo assim em triplicata. Calcula-se a % P/P de carbonato de cálcio na amostra.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
CONCLUSÃO
Com o presente relatório pode-se observar como podemos realizar a determinação da concentração de um determinado analito em uma solução, através da análise titulométrica.
A química analítica quantitaiva é essencial no processo de análise e aprimoramento de situações relacionadas a produção industrial e seu estudo se dá pela determinação exata da quantidade de cada subtância presente na composição de uma amostra.
Determinou-se em laboratório quantitativamente o cálcio presente em uma amostra de calcário determinando a sua quantidade por intermédio da solução padronizada de EDTA. Comparou-se o valor experimental obtido com o descrito no rótulo e concluiu-se que todos os alunos chegaram a um valor experimental muito próximo ao do rótulo, inclusive a equipe três, a qual refere-se este relatório.
Deste modo podemos perceber a importância da titulometria complexométrica para determinar a concentração de uma solução, a qual envolve instrumentos viáveis e um curto tempo de análise com resultados precisos e observados com a adição de um indicadores metalocrômicos através da mudança de coloração.
Buscando esclarecer alguns conceitos e apresentar os resultados obtidos na aula prática através do estudo desta disciplina, obteve-se o então relatório técnico.
REFERÊCIAL TEÓRICO

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