1º Relatório STBL

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Universidade Federal de Minas Gerais 
1º Relatório (Experiências I.1 e I.2) 
Segurança e técnicas básicas de laboratório
 Alunos: José Augusto
Sala: 1004
07/04/2016
Experiência I.1 – Filtração: Separação de Substâncias
Introdução:
Um processo intensamente utilizado em laboratório é a separação de misturas. Um dos meios para realizar tal processo é a filtração, utilizada para separar sólidos suspensos de meios líquidos. Essa técnica consiste, basicamente, de passar a mistura heterogênea por uma superfície porosa, separando o material sólido do líquido. 
A filtração pode ser dividida em simples e a vácuo. A primeira é recomendada quando o interesse está no componente líquido da mistura, de modo que o papel de filtro retém os resíduos sólidos deixando o líquido com menos impurezas e menos contaminado. Já no segundo tipo de filtração há uma diferença crucial, que é a introdução de uma bomba de vácuo ou trompa d’água ao sistema de filtração. Nesse processo o líquido sofre a influência da diferença de pressão causada pela bomba, de modo que aumenta a velocidade da filtração. Ela é recomendada quando se tem interesse no componente sólido da mistura, pois em função da diferença de pressão, de modo que a pressão interna é menor que a externa, força o material líquido a passar mais rápido e de maneira tal que o sólido fica com uma menor contaminação.
BASTOS, Alexander, AFONSO, Júlio. SEPARAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO: CENTRÍFUGAS E PAPÉIS DE FILTRO. Disponível em: http://www.quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/v38n5a20.pdf Acesso em 04 de Abril de 2016 
Muitas vezes, antes de realizar a filtração é necessário aplicar outros processos para separar substâncias, afinal o processo de filtração é utilizado para misturas heterogêneas. Nesse contexto, pode-se empregar a extração, que consiste na separação de substâncias através de um solvente.
A extração líquido-líquido se baseia na transferência de um soluto que está em uma solução para outra fase líquida, de acordo com sua solubilidade, promovendo, então, a separação do soluto e da fase líquida. Outro processo de extração é a sólido-líquido utilizada para separar misturas sólidas. Tal processo consiste em transferir uma das substâncias presente na mistura para um solvente e posteriormente separá-lo do restante do sólido. Geralmente, a mistura e o solvente adicionado são agitados ou aquecidos para ocorrer a separação e depois é aplicada uma filtração. 
JARDIM, Isabel. Extração em Fase Sólida: Fundamentos Teóricos e Novas Estratégias para Preparação de Fases Sólidas. Disponível em: http://scientiachromatographica.com/files/v2n1/v2n1a2.pdf Acesso em: 04 de Abril de 2016
Disponível em: http://disciplinas.stoa.usp.br/pluginfile.php/255018/mod_resource/content/1/extract_2012.pdf Acesso em 04 de Abril de 2016
Outro processo utilizado para separar misturas sólidas é a dissolução fracionada. Nessa técnica, certo solvente é capaz de dissolver uma das substâncias presentes na mistura e não dissolver os demais componentes. Para que isso aconteça é importante observar que deve ocorrer uma diferença de solubilidade entre os materiais. Também é importante notar que tal processo deve ser sempre acompanhado de outro complementar, para obter a substância que se tem interesse, seja uma filtração, destilação ou algo semelhante.
Disponível em: http://colegioeac.com.br/alunos/1%20EM/Separa%C3%A7%C3%A3o_ou_fracionamento_de_Misturas.pdf Acesso em 04 de Abril de 2016
Objetivos:
Extrair um componente de uma mistura (no caso, o AAS do comprimido de aspirina) por meio de um solvente. Para isso, têm-se os procedimentos de: dissolução fracionada, filtração simples, banho de gelo fundente e filtração a vácuo.
Desenhos das aparelhagens e montagens:
Béquer 250 mL
Bastão de vidro
Montagem filtração simples
Erlenmeyer 250 mL
Montagem filtração a vácuo
Kitazato
Tubo de ensaio
Bico de bunsen
Descrição da Parte Experimental:
Colocou-se 20mL de etanol em um béquer de 250mL.
Adicionou-se ao etanol 4 comprimidos de Aspirina® de 500mg adulto. Observou-se o aparecimento de pouquíssimas bolhas. Agitou-se.
Trituraram-se os comprimidos e agitou com um bastão de vidro. Observou-se uma pequena dificuldade, no início, para triturar. Após certo tempo, o comprimido quase se dissolveu, restando apenas alguns sólidos insolúveis brancos.
Fez-se uma filtração simples para se retirar o sólido insolúvel (Sólido I), recolhendo-se o filtrado em um erlenmeyer de 250mL.
Adicionou-se gelo triturado até o volume de 150mL. Deixou-se a mistura em banho de gelo fundente. Aguardou-se até que todo o gelo triturado derretesse.
Filtrou-se a vácuo o sólido, usando água gelada para remover o sólido remanescente do erlenmeyer, (Sólido II) obtido e o secou o máximo possível, deixando a bomba de vácuo ligada.
Transferiu-se uma pequena quantidade da solução contida no kitazato para um tubo de ensaio. Adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Observou-se uma coloração amarela.
Transferiu-se uma pequena quantidade do sólido insolúvel (Sólido I), obtido durante a filtração, para um tubo de ensaio contendo cerca de 2mL de água. Aqueceu-se. Agitou-se Resfriou-se e adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Observou-se uma coloração azul.
Transferiu-se uma pequena quantidade do sólido (Sólido II), obtido durante a filtração à vácuo, para um tubo de ensaio contendo cerca de 2mL de água. Aqueceu-se. Agitou-se Resfriou-se e adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Observou-se uma coloração amarela.
Transferiu-se o Sólido II para um vidro de relógio, identificou-o e o deixou em repouso até a aula seguinte, para o sólido obtido secar.
Resultados e Discussão:
Como o AAS é solúvel em etanol e o amido do comprimido não, foi feita uma dissolução fracionada, a fim de dissolver somente o princípio ativo. O aparecimento de pouquíssimas bolhas foi devido a......
	Ao triturar os comprimidos, observou-se uma pequena dificuldade, no início. Após certo tempo, eles quase se dissolveram, restando apenas alguns sólidos insolúveis brancos, no caso, o amido. Essa dificuldade inicial se deve ao fato de que o princípio ativo (AAS) é uma substância solúvel em etanol e o amido, não. Então, aos poucos, o etanol foi dissolvendo o AAS, à medida que entravam em contato.
	Como o interesse era no AAS, foi feita uma filtração simples somente para se eliminar o amido (insolúvel), obtendo-se um sólido branco e uma solução. 
	A essa solução, a fim de diminuir a solubilidade do AAS ao etanol, fez-se uma redução da temperatura com banho de gelo fundente.
	Já que, neste caso, o interesse era no sólido, fez-se uma filtração a vácuo e a água usada para remover o sólido remanescente do erlenmeyer era gelada justamente para não dissolver novamente o AAS no etanol. Como resultado da filtração, obtiveu-se um sólido branco brilhante e outra solução.
	O iodo em iodeto (solução amarela), em contato com o amido, permeia em sua cadeia, obtendo-se uma coloração azul. Então, ao fazer o teste de iodo em iodeto à solução obtida na filtração a vácuo, observou-se uma coloração amarela. Isso indica que não há amido na solução. Já a avaliação com o sólido obtido na filtração simples, tornou-se azul, uma vez que o sólido era por si o amido. Finalmente, o mesmo teste com o sólido obtido na filtração a vácuo, observou-se uma coloração amarela, indicando a ausência do amido.
	Como se pretendia a recristalização do AAS na aula seguinte, o sólido da filtração a vácuo foi deixado em repouso para secar. 
Conclusão:
Nesse procedimento foi possível compreender o funcionamento das filtrações a vácuo e simples, observando-se a importância de tais processos para isolar o ácido acetilsalicílico do comprimido de AAS. Também foi possível perceber a diferença de solubilidade do amido e do ácido acetilsalicílico na presença de etanol, bem como a pouca solubilidade dessa substância na água. 
	A experiência foi realizada em etapas a fim de isolaro ácido acetilsalicílico. Tal procedimento obteve alto grau de eficiência, comprovado através dos testes com o iodo em iodeto, evidenciando presença de amido no sólido obtido na primeira filtração e indicando ausência de amido na solução obtida na primeira filtração e no sólido da segunda filtração.
	Portanto, pode-se concluir que os fatos previstos pela teoria, ou seja, os objetivos iniciais ao procedimento, foram atingidos de forma satisfatória, uma vez que os testes realizados em todas as substâncias apresentaram as características esperadas.
Experiência I.2 – Recristalização: Purificação de Substâncias
Introdução:
Separar substâncias presentes em misturas é algo muito importante no cotidiano laboratorial. Mas, além disso, por vezes também é importante purificar essas substâncias, afinal muitas vezes os produtos obtidos nos procedimentos dentro de um laboratório estão com impurezas. Com isso, um método muito utilizado é a recristalização. Esse método está relacionado diretamente com o processo de cristalização, que é a remoção de um soluto de uma solução, seja por resfriamento ou aumento da concentração. A recristalização consiste em dissolver uma substância sólida, a qual se deseja purificar, a uma temperatura elevada e posteriormente resfriar essa mistura lentamente. O nível de impurezas presentes nos cristais depende diretamente da velocidade de resfriamento, ou seja, quanto mais lento for o processo, mais puros serão os cristais daquela substância. 
	O processo de recristalização baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias em temperaturas baixas e elevadas. Logo, é fundamental escolher de maneira correta o solvente para realização dessa técnica. De modo que o solvente deve dissolver a substância desejada a uma temperatura alta e, ao mesmo tempo, deve dissolver pouca quantidade desse material a uma temperatura baixa. Esse solvente também deve dissolver as impurezas a temperaturas baixas ou não dissolvê-las na temperatura ambiente ou altas temperaturas, de forma que uma filtração a quente elimine tais impurezas. Algumas vezes é necessário realizar uma mistura de solventes que seja mais conveniente com o processo de recristalização.
	Posterior ao processo de recristalizar é necessário separar os cristais do meio líquido e a melhor maneira de realizar esse procedimento é através da filtração a vácuo, pois o maior interesse está na parte sólida.
Disponível em: http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Blog2013/Aula_14_06/9%20-%20Recristaliza%C3%A7%C3%A3o%20da%20Acetanilida%20LIC%202002.pdf Acesso em 04 de Abril de 2016
	Um exemplo da ocorrência da recristalização é diferença do sal refinado e do sal grosso. O sal grosso pode ser obtido através do processo de recristalização, que ocorre de maneira extremamente lenta, motivo pelo qual os cristais formados são maiores.
CHEMELLO, Emiliano. Química na Cozinha. Disponível em: http://www.quimica.net/emiliano/artigos/2005ago_qnc_sal.pdf Acesso em 04 de Abril de 2016
	O processo de cristalização apresenta algumas peculiaridades em relação à recristalização, pois também inclui o processo de aumentar a concentração da solução para forçar a precipitação do soluto. Há dois tipos de cristalização, a simples (quando a solução apresenta apenas um soluto) e a fracionada (quando a solução apresenta mais de um soluto). 
Disponível em: http://www.dqi.iq.ufrj.br/iqg128_a3_crist_frac.pdf Acesso em 04 de Abril de 2016 
Objetivos:
Purificar, por sucessivas cristalizações, o ácido acetilsalicílico, extraído dos comprimidos de Aspirina® na prática anterior. Para isso, fazer uma dissolução a quente, resfriar a solução em repouso, filtrar os cristais obtidos da “água-mãe” e deixar o recristalizado secar.
Desenhos das aparelhagens e montagens:
Erlenmeyer 100mL
Placa de amianto + bico de Bunsen
Montagem filtração à vácuo
Vidro de relógio
Descrição da Parte Experimental:
Transferiu-se o ácido acetilsalicílico obtido de comprimidos de Aspirina® para um erlenmeyer de 100mL.
Adicionou-se 20mL de água destilada e aqueceu-se até que os cristais se dissolvessem. Removeu-se o aquecimento e deixou-se a solução resfriar em repouso absoluto até que novos cristais fossem formados. Evitou-se agitação e resfriamento bruscos. 
Filtrou-se a vácuo e secou-se o máximo possível os cristais obtidos, deixando o sistema de vácuo ligado.
Transferiram-se os cristais para um vidro de relógio, identificou-o e o deixou em repouso até a aula seguinte, para os cristais obtidos secarem.
Determinou-se o ponto de fusão dos cristais obtidos. Para isso:
Colocou-se um cristal entre duas lamínulas e colocou-se no equipamento de ponto de fusão.
Colocou-se a taxa de variação de temperatura inicialmente a 15ºC/min.
Quando chegou a 120ºC, abaixou-se a taxa para 2ºC/min.
Observou-se que a 127ºC o cristal começou a fundir e terminou em 129ºC.
Resultados e Discussão:
	Ao sólido da filtração a vácuo obtido na aula anterior (AAS), adicionou-se 20mL de água destilada e aqueceu-se, para aumentar a solubilidade do ácido, até que a mistura ficasse homogênea. Removeu-se o aquecimento e deixou-se a solução resfriar em repouso absoluto até que novos cristais fossem formados. Evitou-se agitação e resfriamento bruscos, para que a recristalização fosse lenta, portanto recristalizou o mais puramente possível, obtendo-se cristais maiores.
	Já que o interesse era nos cristais formados, filtrou-se a vácuo e secou-se o máximo possível, obtendo cristais brancos com brilho em forma de agulha.
	Para eles secarem transferiu-os para um vidro de relógio, identificou-o e o deixou em repouso até a aula seguinte.
Por mais que o ponto de fusão esperado dos cristais obtidos fosse de 135ºC, o foi determinado como 127-129ºC. O fato de os cristais não terem secado completamente e de um possível erro na calibragem do equipamento de ponto de fusão são algumas hipóteses para a diferença dos resultados. No entanto, essa pequena variação (2ºC) é aceitável para a determinação do ponto de fusão de uma substância pura.
Conclusão:
	No processo de recristalização do ácido acetilsalicílico foi possível compreender as etapas pelas quais uma substância pode ser purificada, além de ser possível observar a formação dos cristais. 
	A experiência tinha como objetivo purificar o ácido acetilsalicílico isolado no procedimento anterior. De modo que foi possível perceber a formação de cristais, uma vez que depois de dissolvê-los a alta temperatura, houve resfriamento a temperatura ambiente, sem forçar um resfriamento brusco ou qualquer agitação na amostra. Dessa forma, obteve-se êxito na formação de cristais.
	Entretanto, para comprovar efetivamente o nível de pureza do material encontrado foi preciso analisar o ponto de fusão. Nessa etapa do procedimento foi comprovada a eficiência da purificação, afinal a temperatura do ponto de fusão foi medida com baixa variação entre o inicio e o fim da fusão, indicando alto grau de pureza do ácido acetilsalicílico obtido no processo de recristalização.
Bibliografia:
UFMG, 2014, Apostila “Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório de Química” – páginas 6 a 12
Questionário 1:
A uma mistura heterogênea em que se tem interesse no sólido, faz-se a filtração a vácuo. Já quando o interesse é a solução, faz-se a filtração simples. Quanto à escolha do tipo de filtro, quando se deseja evitar perda devido à dispersão do papel, usa-se o filtro de algodão.
Para lavar, no filtro, um sólido razoavelmente solúvel em água, deve-se utilizar um solvente no qual o sólido não seja solúvel. Ou, se for o caso, diminuir a temperatura da água diminuindo a solubilidade.
Não, pois a pressão reduzida quebraria o funil de vidro.
A recristalização é usada para purificar uma substância sólida.
Em uma cristalização por resfriamento lento, os cristais formados são puros e de maior tamanho. Já por resfriamento rápido, os cristais são impuros e resultam em um tamanho menor.
Para se obter cristais maiores, deve-se fazer um resfriamento lento, evitando perturbaçõesno sistema e brusca diminuição da temperatura.
Para separar o ácido acetilsalicílico e o amido da Aspirina®, deve-se fazer dissolução fracionada, filtração simples, banho de gelo fundente e filtração a vácuo.
Como a quantidade do princípio ativo em um comprimido é muito pequena, adiciona-se amido para fazer volume ao comprimido.
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