Aula 1 Introducao a Química Analítica

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Profº. Dr. Rogério Luiz da Silva 
 
QUÍMICA ANALÍTICA 
Turma: FARMÁCIA 
Contato: 
rlquimico@gmail.com 
Ementa do Curso 
● Soluções aquosas de substâncias 
inorgânicas. 
 
Teoria clássica das reações ácido-base. 
 
Reações de precipitação. 
 
Reações de Complexação. 
Reações de óxido-redução. 
 
Reações por via úmida. 
 
Reações por via seca. 
 
Aparelhagem e operações semimicro e 
mircoanalíticas. 
 
 Classificação e identificação dos cátions dos grupos 
I, II e III. 
 
Esquema de classificação e nomenclatura de ânions. 
● Desenvolver no aluno capacidade de 
reconhecimento teórico e experimental das 
diversas reações decorrentes no laboratório; 
 
● Promover desenvoltura e independência nas 
práticas laboratoriais de identificação de 
analitos; 
 
● Compreender a formação de precipitados e 
complexos no contexto de solubilidade e 
excesso de reagente; 
● Compreender sobre critérios de controle em 
reações como uso de soluções tampão; 
Ementa do Curso 
Carga horária teórica 40 
Carga horária prática 20 
CARGA HORÁRIA 
 
UNIDADE I 
BASES TEÓRICAS DA ANÁLISE QUALITATIVA; 
SOLUÇÕES AQUOSAS DE SUBSTÂNCIAS 
INORGÂNICAS; 
TEORIA CLÁSSICA DAS REAÇÕES ÁCIDO-BASE; 
REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO; 
REAÇÕES DE COMPLEXAÇÃO; 
REAÇÕES DE ÓXIDO REDUÇÃO; 
Conteúdo Programático 
TÉCNICAS EXPERIMENTAIS DA ANÁLISE 
QUALITATIVA INORGÂNICA; 
REAÇÕES POR VIA SECA; 
REAÇÕES POR VIA ÚMIDA; 
APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM 
SEMIMICROANÁLISE; 
APARELHAGEM E OPERAÇÕES 
MICROANALÍTICAS; 
UNIDADE II 
Conteúdo Programático 
UNIDADE III 
 REAÇÕES DOS CÁTIONS; 
CLASSIFICAÇÃO DOS CÁTIONS (ÍONS METÁLICOS) EM GRUPOS 
ANALÍTICOS; 
ESTUDO DAS REAÇÕES DOS ÍONS: 
PRIMEIRO GRUPO DE CÁTIONS 
SEGUNDO GRUPO DE CÁTIONS 
TERCEIRO GRUPO DE CÁTIONS 
 
UNIDADE IV 
 REAÇÕES DOS ÂNIONS; 
ESQUEMA DE CLASSIFICAÇÃO; 
NOMECLATURA E IDENTIFICAÇÃO DOS PRINCIPAIS ÂNIONS; 
METODOLOGIA DE ENSINO 
A) METODOLOGIA DO ENSINO E 
APRENDIZAGEM: 
 
Serão ministradas aulas expositivas. 
 
B) RECURSOS AUDIOVISUAIS: 
 
 Lousa branca; 
 Projetor Multimídia. 
 
METODOLOGIA DE ENSINO 
C) METODOLOGIA DE AVALIAÇÃO: 
 
 No decorrer de cada período letivo são desenvolvidas 02 
(duas) avaliações, para efeito do cálculo da média parcial. 
 A média parcial é calculada pela média aritmética das duas 
avaliações efetuadas; 
 O aluno que alcançar a média parcial 7,0 (sete) é 
considerado aprovado. 
 O aluno que não alcançar a média parcial faz o exame 
final onde precisar alcançar média final maior ou igual a 5.0. 
 Poderão ser aplicadas avaliações dos tipos: provas teóricas, 
provas práticas, seminários, trabalhos individuais ou em grupos e 
outras atividades em classe e extraclasse; 
 O exame final é, obrigatoriamente, prova escrita. 
Referencial Bibliográfico 
Processo Avaliativo 
• 1ª Avaliação: Prova teórica + Atividade 
complementar (AC) 
Data: 05 de ABRIL de 2018 
Valor Prova: 8,0 
Valor AC: 2,0 (1,0 + 1,0) 
• 2ª Avaliação: Prova Colegiada* 
Data: 07 de JUNHO de 2018 
Valor Prova Colegiada: 10,0 
*Constará de todos os conteúdos estudados 
durante o semestre letivo. 
 
AVALIAÇÃO FINAL 
Data: 21 de JUNHO de 2018 
2º Chamada 1º ou 2ª Avaliação 
Prazo final para requerer: 10/06/2018 
Data: 12 de JUNHO de 2018 (1º e 2º Avaliações) 
FERIADOS 
29/03/2018 Quaresma - 3 AULAS 
 
31/05/2018 Corpus Christi – 3 
AULAS 
 
REPOSIÇÃO 
ACORDO EM SALA 
Química Analítica 
• Definição 
– técnicas de identificação e/ou 
quantificação de espécies 
químicas 
 
• Classificação 
– Análise Qualitativa: Quem? 
– Análise Quantitativa: Quanto? 
 
Métodos de análise qualitativa 
• Ensaios que permitem: 
– identificação dos elementos/condições 
 
Ex: Fenolftaleína 
 - indicador de pH:  incolor em meio ácido 
  rosa em meio básico 
Ex: Turvação de solução de prata frente ao cloreto 
Métodos de análise quantitativa 
• Identifica quantidade 
 
• Analito: espécie química de interesse 
– Ex: Teor de ferro na água do mar 
 
• Amostra: matriz analisada 
– Ex: água do mar 
Classificação dos métodos analíticos 
• Métodos clássicos 
– Volumetria ou titrimetria 
– Gravimetria 
 
• Métodos instrumentais 
– Elétricos 
– Ópticos 
 
• Cromatografia 
– Separação e determinação 
 
Etapas do processo analítico 
1 – Problema analítico: hipótese 
2 – Seleção dos métodos de campo e laboratório 
3 – Amostragem do material: - draga vs. core vs mergulho 
 - preservação 
 - condicionamento 
4 – Processamento da amostra: secagem, moagem,etc... 
5 – Sobulibilização da amostra, pre-concentracao, digestão 
6 – Determinação/ medida 
6 – Processamento de dados e avaliação estatística 
7 - Divulgação dos resultados 
• Medida da quantidade da amostra 
– Amostra sólida  < 1,0g ou µg 
– Amostra líquida  mL ou µL 
 
• Multiplicidade da amostra 
– Amostras simples 
– Amostras duplicadas 
– Amostras triplicadas 
 
• Dissolução da amostra 
– Extração  Água ou Solventes Orgânicos 
– Ataque com Ácidos e Agentes Oxidantes  Abertura úmida 
– Fusão com Sais  Abertura seca 
Escolha do método analítico 
1. Quantidade de amostra disponível 
2. Quantidade relativa do componente 
desejado 
3. Exatidão requerida 
4. Composição química da amostra 
5. Número de amostras a analisar 
6. Recursos disponíveis 
Quantidades aproximadas dos 
constituintes de uma amostra 
Constituintes (analitos) Quantidades 
Maiores > 1% 
Menores ~0,1% a 1% 
Traços < 0,1% 
Ultratraços ppm; ppb; ppt 
MEDIDAS EM QUÍMICA ANALÍTICA 
• Mol 
– É a quantidade de uma espécie química que contém 
6,02x1023 partículas (átomos, moléculas, íons, 
elétrons, etc). 
• Massa Molar (M ou MM) 
– A massa em g de 1 mol da espécie química. 
– Massa molar atômica  Peso atômico 
Ex: 1 mol de H = 1,0079g de H, 
 1 mol de Fe = 55,847g de Fe 
– Massa molar molecular  Peso Molecular e Peso 
Fórmula 
Ex: 1 mol de CO2 = 44,01 g de CO2 
 1 mol de H2O = 18,0158g de H2O 
Concentração da solução 
• Concentração Molar (Molaridade) 
– Concentração da solução expressa em mols 
do soluto por litros do solvente. 
– Solução 1 molar = 1 mol da substância / 1L 
de solução ou 1 molar = 1 mmol da 
substância / 1 mL de solução 
 
 
)).Volume(L1MM(g.mol
massa(g)
Molaridade


Densidade 
• Densidade = massa da substância / volume 
• Unidades: (g/mL) ou (g/cm3) ou (kg/L) 
• Expressões de resultados analíticos: 
– Amostras sólidas: Relação m/ m 
• % analito = massa (g) analito x 100 
 massa (g) amostra 
– Amostras líquidas: 
– Relação m/v 
• % analito = massa (g) analito x 100 
 volume (mL) amostra 
• Relação v/v 
• % analito = volume (mL) analito x 100 
 volume (mL) amostra 
Fator de diluição 
• Fator de correção da concentração da solução após a sua diluição. 
2
1
1
2
C
C
ou
V
V
f.d.
2211 .. CVCV 
Algumas unidades físicas de massa e volume: 
Massas Volumes 
1kg = 103g 1L = 103mL 
1g = 103mg 1mL = 103µL 
1g = 106µg 1L = 106µL 
1mg = 103µg 1L = 109L 
Unidades comuns para expressar concentrações 
traços de analito: 
Abreviação m/m m/v v/v 
ppm mg.kg-1 mg.L-1 µL.L-1 
ppm µg.g-1 µg.mL-1 
ppb µg.kg-1 µg.L-1 
mg % mg/100g mg/100mL mL/100mL 
Algarismos significativos 
• Representamos números de dígitos 
necessários para expressar os resultados de 
uma medida. 
– Ex.: 0,032g; 0,1000N; 0,2080g; 3,50mL 
• Os valores que resultam de observações devem 
ser registrados com apenas 1 algarismo 
duvidoso. 
– Ex.: 1g ≠ 1,0g ≠ 1,05g ≠ 1,053g ≠ 1,0539g 
Algarismos significativos 
• O dígito 0 (zero) pode ser parte significante de 
uma medida. 
• Exemplos: 
– 0,261  3 algarismos significativos 
– 90,7  3 algarismos significativos 
– 800,0  4 algarismos significativos 
– 0,0670  3 algarismos significativos 
– 9,3660 x 105  5 algarismos significativos 
 
Arredondamento de números 
• Avalia-se o algarismo duvidoso: 
– Se maior que 5  + 1 unidade 
– Se menor que 5  mantém o número 
– Se igual a 5  Impar = + 1 unidade 
 Par = mantém o número 
• Ex.: 
– 9,47 = 9,5 
– 9,43 = 9,4 
– 9,45 = 9,4 
– 9,35 = 9,4 
Exatidão e precisão de uma medida 
• Exatidão: 
– grau de concordância entre o valor achado e 
o valor verdadeiro (ou o mais provável) 
 
• Precisão: 
– grau de concordância entre medidas 
repetidas de uma quantidade. Exprime a 
“reprodutibilidade” de uma série de medidas. 
A B 
C D 
Teoria dos Erros 
• Erros determinados: 
 
– Erros operacionais e erros pessoais. Ex.: perdas 
mecânicas de materiais nas diversas etapas da 
análise; observação de mudança de cor, em uma 
titulação visual; erros matemáticos nos cálculos. 
 
– Erros instrumentais e erros de reagente. Ex.: falhas ou 
defeitos nos aparelhos; aparelhos mal calibrados; uso 
de reagentes contendo impurezas. 
 
– Erros de método (método analítico). Ex.: reações 
laterais e incompletas. 
Teoria dos Erros 
• Erros indeterminados: 
• Refletem pequeninas diferenças entre os 
valores experimentais de uma série de medidas 
(números de observações). Esses erros não 
podem ser evitados. 
• Leis matemáticas de probabilidade podem ser 
usadas para tratar os valores de uma série de 
medidas. Os erros indeterminados tendem a 
seguir uma distribuição normal (ou curva 
gaussiana). 
Distribuição Normal 
Mediana e Média Aritmética 
• Mediana: 
– Num conjunto disposto em 
ordem de grandeza, o valor 
acima e abaixo do qual há um 
mesmo número de casos 
• Média Aritmética: 
– O quociente da soma de x 
valores por N elementos. 
• Exemplo: 
– Resultados da análise da acidez 
total do vinagre:4,62%; 4,68% e 
4,59% 
– Mediana = 4,62% 
– Média Aritmética = 4,63% 
N
X
X


Modos de expressar a exatidão 
Erro Absoluto 
 
 
Erro relativo 
 
 
 
• Ex.: O resultado de uma análise é 36,97g. O valor aceito 
(valor verdadeiro) para a mesma análise é 37,06g. 
Calcular o erro relativo. 
verdadeiroobservado VVEA 
100100(%) x
V
EA
x
V
VV
ER
verdadeiroverdadeiro
verdadeiroobservado 


Desvio padrão 
• Expressa a precisão de uma série de medidas (número 
observações). 
• s - desvio padrão estimado de um conjunto finito de 
valores experimentais, para N  30, 
• (N – 1) - graus de liberdade, 
• X - média estimada (média aritmética), 
• m - valor experimental individual em uma série de 
medidas (número de observações). 
 
 
 
1N
mx
s


2
Desvio padrão 
• Desvio padrão relativo 
(DPR% ou RSD%) ou 
Coeficiente de Variação (CV) 
 
 
 
• Limite de confiança (LC) ou 
Intervalo de confiança (IC). 
– t – parâmetro estatístico 
que depende do nível de 
confiança usado e N-1 
graus de liberdade; os 
valores de t encontram-se 
tabelados. 
 
100.%
X
s
RSD 
N
st
xLC
.

Rejeição de resultados 
• Usamos o teste Q para 
rejeitar valores grosseiros 
em uma série de medidas 
• Qexp é comparado com Qcrit 
(valores críticos para o 
quociente Q de rejeição; 
encontram-se tabelados). 
• Se Qexp > Qcrit rejeitar o 
valor suspeito; caso 
contrário reter o valor. 
menormaior
próximosuspeito
xx
xx
Q


exp
Carta de controle 
• É um gráfico seqüencial com algum 
critério de qualidade. Mostra os limites 
estatísticos de variações que são 
permitidos, para os valores obtidos 
experimentalmente. 
 
• Limite de controle superior (LCS ou UCL) 
 
• Limite de controle inferior (LCI ou LCL) 
 
Carta de controle 
Exercícios 
1. Um químico obteve os seguintes dados para o 
teor de álcool em uma amostra de sangue: % 
C2H5OH: 0,084; 0,089 e 0,079. Calcular o limite 
de confiança da média ao nível de 95% , 
admitindo não se conhecer a precisão do 
método. t(95%) = 0,262. 
 
N
st
xLC
.

 
1N
mx
s


2
1. A análise de uma amostra de calcita 
resultou nas porcentagens de CaO de 
55,95; 56,00; 56,04; 56,08 e 56,23. O 
último valor aparece como grosseiro. 
Este valor deve ser retido ou rejeitado? 
menormaior
próximosuspeito
xx
xx
Q


exp
Se Qexp > Qcrit rejeitar o valor 
suspeito; caso contrário reter o valor. 
Exercícios: 
 
1. Calcular a massa em gramas em 1 mol de CaSO4.7H2O (M.A.: Ca = 40,08; S 
= 32,06; O = 15,999; H = 1,0079) 
2. Calcular o número de mols em 500mg de Na2CO3. (M.A.: Na = 22,990; C = 
12,011; O = 15,99). 
3. Quantos miligramas estão contidos em 0,250 mols de Fe2O3? (M.A.: Fe = 
55,847) 
4. Uma solução é preparada pela dissolução de 1,26g de AgNO3 em um balão 
volumétrico de 250mL e diluído à volume. Calcular a molaridade da solução 
de AgNO3. Quantos mols deste sal foram dissolvidos? M.A.: Ag = 107,87; N = 
14,007 
5. Uma alíquota de 5mL de água do mar foi transferida para um balão 
volumétrico de 100mL e seu volume completado com água destilada até a 
marca. Calcule o fator de diluição aplicado a esta solução.([NaCl = 2,925 g/L] 
6. Uma solução de H2SO4 1mol.L
-1 foi diluída em um balão volumétrico. Sabendo 
que a concentração do H2SO4 após a diluição é 0,01mol.L
-1, calcule o fator de 
diluição. 
7. Uma solução diluída de vinagre (ácido acético) teve a sua acidez calculada 
em 0,427%. Sabendo que a amostra inicial de vinagre foi diluída 10 vezes, 
calcule a concentração da amostra antes da diluição. 
8. 10mL de uma solução padrão de Fe(III) foi diluída, com água destilada, em um 
balão volumétrico de 250mL. Calcule o fator de diluição e a concentração 
final da solução de Fe(III) diluída.