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UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL CURSO DE QUÍMICA QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL Profª: Mariângela Camargo RELATÓRIO PRÁTICA: SÍNTESE DOS ISÔMEROS GEOMÉTRICOS DO DICLOROBIS (ETILENODIAMINA) COBALTO (III) DATA DA PRÁTICA: 27/10/2017 DATA DA ENTREGA: 01/12/2017 JULIANA SANHUDO DA SILVA OBJETIVOS Sintetizar os isômeros geométricos cis-diclorobis (etilenodiamina) cobalto (III) e trans-diclorobis (etilenodiamina) cobalto (III). INTRODUÇÃO Quimicamente, o elemento Cobalto apresenta os estados de oxidação I, II, III, IV, V e VI, tendo como mais importantes os estados II e III. Os íons Co2+ são muito estáveis e podem ser encontrados em vários compostos simples, tais como CoCl2, CoSO4, CoCO3, sendo que todos os sais hidratados apresentam coloração rósea devido ao complexo [Co(H2O)6]2+. Já os íons Co3+ são bastante oxidantes e relativamente instáveis. Praticamente todos os complexos de Co (III) possuem 6 ligantes dispostos em um arranjo octaédrico. Muitos deles apresentam formas isoméricas, sendo que os ligantes mais comuns são os doadores N (amônia, amina e amida). Quando alguns compostos apresentam a mesma fórmula empírica, mas diferentes arranjos tridimensionais de seus átomos, dizemos que estes são estereoisômeros, podem ser óticos e geométricos. Isômeros geométricos são compostos que apresentam diferentes arranjos tridimensionais de átomos ou grupo de átomos em relação ao centro metálico. Podem ser classificados como cis, trans, facial e meridional. Facial quando ocupam três vértices de uma mesma face do octaedro e meridional quando ocupam três vértices os quais definem um dos planos de simetria do octaedro. Um isômero será classificado como cis se os dois ligantes iguais estiverem em posições adjacentes ao centro metálico, e trans quando se encontram em posições opostas a este centro. As propriedades físicas e químicas destes compostos são diferentes, o que permite separá-los e identifica-los. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparação do Isômero trans Em uma capsula de porcelana, misturou-se 11,4g de cloreto de cobalto (II) hexahidratado com 35 mL de água destilada. Adicionou-se, na capela, 44 mL de uma solução contendo 10% de etilenodiamina. Agitou-se até completa dissolução do sólido. Adicionou-se a essa solução resultante, 9 mL de água oxigenada a 30% em porções de 1 mL numa faixa de tempo de 15 minutos. Agitou-se suavemente após cada adição. Deixou-se em repouso por 10 minutos e depois aqueceu-se em banho-maria até a fervura cessar. Adicionou-se 25 mL de ácido clorídrico concentrado, mantendo a solução em banho-maria até que o volume se reduzisse a 1/3 do original. Notou-se a formação de uma crosta na superfície. Continuou-se o aquecimento por mais ou menos 10 minutos e depois resfriou-se a cápsula em banho de água e gelo. Filtrou-se em funil de placa porosa os cristais formados, lavou-se com pequena porção de ácido clorídrico concentrado a frio e depois com álcool etílico. Deixou-se secar ao ar. Preparação do Isômero cis Em uma capsula de porcelana, dissolveu-se um pouco da forma trans numa quantidade mínima e água destilada e evaporou-se em banho-maria até quase a secura. Adicionou-se outra porção de água e evaporou-se até a formação de uma solução viscosa. Resfriou-se a capsula em banho de água e gelo. Filtrou-se a mistura pastosa utilizando um funil de placa porosa e lavou-se o sólido com uma quantidade mínima de água destilada gelada (apenas o suficiente para umedecer) e depois com álcool etílico. Secou-se ao ar os cristais obtidos. Propriedades dos Isômeros trans e cis Colocou-se em um tubo de ensaio, alguns cristais do isômero trans, dissolveu-se em alguns mL de água destilada, adicionou-se algumas gotas de nitrato ou perclorato de mercúrio II e comparou-se com um teste em branco contendo apenas o complexo nas mesmas condições. Em um tubo de ensaio, dissolveu-se uma pequena quantidade do isômero cis em metanol e aqueceu-se em banho de água durante alguns minutos. Observou-se a variação de coloração. RESULTADOS EXPERIMENTAIS Primeiramente, o complexo trans-diclorobis(etilenodiamina)cobalto(III) foi sintetizado. Para que esse complexo fosse formado, primeiro o cobalto foi oxidado a cobalto (III) pela H2O2 na presença de etilenodiamina. Posteriormente, foi adicionado excesso de HCl para formação da ligação coordenada de cloro com o cobalto, resultando no complexo octaédrico. Com o complexo formado, foi feito o acompanhamento da reação de aquação deste material. A equação do complexo trans-[Co(en)2Cl2]+ está baseada na reação de substituição de um cloreto por uma molécula de água, formando o complexo trans-[Co(en)2Cl(H2O)]2+ . O complexo trans-[Co(en)2Cl2]+ em solução aquosa assume uma coloração verde, sendo que, na medida em que avança a reação, uma molécula de água substitui um Cl- e o complexo assume uma coloração rósea. 2[Co(H2O)6]Cl2 + 4(en) 2[Co(en)2(H2O)2]Cl2 + 8H2O 2[Co(en)2(H2O)2]Cl2 + H2O2 + HCl 2[Co(en)2(H2O)2]Cl3 + 2H2O 2[Co(en)2(H2O)2]Cl3 + 2HCl 2trans-[CoCl2(en)2]Cl.HCl.2H2O 2CoCl2.6H2O +4(en) + H2O2 + 4 HCl 2trans-[CoCl2(en)2]Cl.HCl.2H2O + 10H2O Equações que descrevem a síntese do isômero trans CONCLUSÕES Diante das reações ocorridas, pode-se comprovar na preparação do isômero trans, a identificação da formação de diclorobis (etilenodiamina) cobalto (III), cristais de coloração verde. Já na preparação da forma cis do diclorobis (etilenodiamina) cobalto (III), verificou-se a formação de cristais de coloração violeta. Ambos os compostos possuem a mesma fórmula empírica, porém cores bastante distintas. 6. REFERÊNCIAS Lee, J. D. Química inorgânica não tão concisa. Tradução da 5ª ed. inglesa. Editora Edgard Blücher Ltda. pp. 24, 217, 360-370. 1999. SHRIVER, D. F., ATKINS, P. W., Química Inorgânica, 3ª Ed. Bookman: Porto Alegre, 2003.
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