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UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO Instituto de Ciências Tecnológicas e Exatas Alessandra Demelas Thebaldi Gabriel Mateus Pedroso Luana C. F. Freitas Maurício Pavani da Silva Natália Trindade Guerra Samuel Phelipe Barão Borges Experimento n°: 04 Síntese do alúmen de potássio, KAl(SO4)2.12H2O Prof. Benecildo Amauri Riguetto Disciplina: Laboratório de Química Uberaba – MG 05/10/2016 1 INTRODUÇÃO Os sais duplos são sais que apresentam na sua composição dois cátions e um ânion ou dois ânions e um cátion, são compostos cristalinos que podem ser obtidos através de reações de neutralização. Os ácidos utilizados para a neutralização de duas bases diferentes, para a obtenção do sal duplo, são os ácidos prolipróticos, que são aqueles que possuem mais de um hidrogênio ionizável. Assim, quando hidratados obtêm-se o alúmen. (DIAS, 2014) Os alumens contêm um cátion monovalente, um cátion trivalente e o íon sulfato como ânion e apresenta como formula geral M+M3+(SO4)2.12H2O, onde M+ representa o cátion monovalente e M3+ os cátions trivalentes. Como visto no experimento, os alumens se mantém na forma cristalizada. (DIAS, 2014) O alúmen de potássio cristaliza em octaedros regulares com bordas planas, além de ser muito solúvel em água. Ocorre naturalmente em rochas, em áreas de meteorização e oxidação de sulfetos minerais e minerais de rolagem de potássio, e é conhecido como Calunita em rochas. Com sua vasta exploração é necessário encontrar formas alternativas para sua obtenção. O alúmen não é considerado perigoso, porem pode causar irritações. Esse também é muito importante no cotidiano, pois é usado na purificação da água, desodorantes, é o principal constituinte da pedra ume, considerada cicatrizante e na tintura de tecidos, realizado no experimento e observado sua propriedade absorvente. 2 OBJETIVOS O experimento foi realizado com o objetivo de obter a síntese de um sal duplo através da neutralização do hidróxido de sódio e de potássio pelo ácido sulfúrico, realizar a filtração por gravidade e a vácuo de uma solução de alumínio dissolvido em KOH e a de uma mistura sólido-líquido respectivamente e posteriormente determinar o rendimento percentual da reação. 3 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS Os materiais necessários para a realização do presente experimento são: - 2 Béqueres de 250 ml; - 2 Papéis de filtro; - 2 Tubos de ensaio; - Ácido sulfúrico (6,0 mols/L); - Água destilada; - Argola para filtração; - Balança analítica de quatro casas decimais de precisão; - Bastão de vidro; - Béquer de 50 ml; - Bico de Bunsen; - Bomba à vácuo; - Conta-gotas; - Cloreto de bário (0,10 mol/L); - Espátula; - Etanol gelado; - Funil de Büchner; - Gelo; - Hidróxido de potássio (3,0 mols/L); - Hidróxido de sódio (0,10 mol/L); - Papel de alumínio; - Proveta; - Suporte universal; - Tela de amianto; - Tripé. 3.2 METODOS Para a realização do experimento foi picado aproximadamente 0,5 g de papel alumínio colocados em um béquer de 250 ml, foi adicionado ao béquer 15 ml da solução de 3 mol/L de hidróxido de potássio (KOH). Após a reação completa do papel alumínio com o hidróxido de potássio a mistura foi filtrada utilizando o filtro de papel e o funil, armazenada no segundo béquer de 250 ml, o resíduo filtrado foi descartado junto com o papel de filtro em lixo comum. Ao final do processo de filtragem foi adicionado com o auxílio do bastão de vidro 10 ml da solução em 6 mol/L de ácido sulfúrico (HSO4) sob agitação constante até a formação do precipitado Al (OH)3. A substância foi levada ao aquecimento utilizando o bico de Bunsen, em fogo brando, até que o precipitado reaja totalmente. A substância foi retirada do aquecimento para atingir a temperatura ambiente, em seguida o béquer foi colocado em um banho de gelo para a formação de cristais. Utilizando um papel de filtro previamente cortado e pesado, a mistura foi filtrada com o auxílio de uma bomba a vácuo. O papel de filtro foi colado no fundo do funil e umedecido com etanol gelado, a mistura do béquer foi passada para o funil com o auxílio do bastão de vidro, de tal forma que o remanescente dos cristais foram lavados utilizando novamente o etanol gelado, tomando cuidado para não ficarem resquícios nos instrumentos utilizados. Para caracterização do produto obtido foi preparada uma solução de 0,5g de alúmen dissolvido em água da torneira. Foi coletado 2 ml dessa solução e distribuídos em dois tubos de ensaio. No primeiro tubo foi adicionado, gota a gota, 0,1 mol/L de hidróxido de sódio e observado a formação de precipitado (teste do íon de alumínio). No segundo tubo foi acrescentado 1 ml da solução de 1 mol/L de cloreto de bário e observado as transformações ocorridas (teste para o íon sulfato). O terceiro teste foi realizado pelo responsável técnico do laboratório, foi analisado a mudança na coloração da chama emitida pelo bico Bunsen ao levar uma pequena quantidade de alúmen, com o auxílio do bastão de vidro, a sua zona oxidante. 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO A massa obtida de papel alumínio picado para o experimento foi de 0,5136 g, um valor muito próximo do ideal. Após a adição do KOH observou-se uma efervescência propiciada pela reação do alumínio com a base, segundo a reação: 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) 2KAl(OH)4(aq) + 3H2(g) (1) Verificando assim, que tal efervescência foi gerada pelo desprendimento do gás hidrogênio. O termo 6H2O(l) é atribuído à solução aquosa de KOH. Em seguida, a mistura foi filtrada utilizando um papel filtro de massa 1,0874 g e o resíduo coletado foi descartado no lixo convencional. Depois da completa filtração, a solução de H2SO4 foi adicionado, verificando a formação instantânea de um precipitado branco, facilmente reconhecido como hidróxido de alumínio pela equação: 2KAl(OH)4(aq) + H2SO4(aq) K2SO4(aq) + 2Al(OH)3(s) + 2H2O(l) (2) Sendo assim, o aquecimento desta solução proporciona a seguinte reação química: 4Al(OH)3(s) + 3H2SO4(aq) Al2(SO4)3(aq) + 2Al(OH)3(s) + 6H2O(l) (3) O termo 3H2SO4(aq) representa o ácido sulfúrico em excesso que reage com o hidróxido de alumínio. Assim, existem na solução íons potássio, alumínio e sulfato, os quais formam o sal sulfato de alumínio e potássio, segundo a equação: K2SO4(aq) + Al2(SO4)3(aq) + 6H2O(l) 2KAl(SO4)2.12H2O(s) (4) Portanto, o termo obtido 2KAl(SO4)2.12H2O(s) é chamado de alúmen de potássio, o sal duplo que é o foco do experimento. Portanto, a equação química global que representa a síntese do alúmen é: 2Al(s) + 2KOH(aq) + 22H2O(l) + 4H2SO4(aq) 2KAl(SO4)2.12H2O(s) + 3H2(g) (5) Verifica-se, nesta etapa, um material resultante com aspecto cristalizado, semelhante à um cristal de açúcar molhado. Dando continuidade ao experimento, para que o papel filtro coubesse no funil de Büchner, foi necessário realizar um corte circular para eliminar o excesso de papel e então, a sua massa foi medida, resultando em 0,6013 g. Assim, o béquer contendo o material resultante da etapa anterior foi colocado em banho de gelo por aproximadamente cinco minutos ou até que houvesse uma maior formação de cristais. Em seguida, o alúmen foi filtrado a vácuo e lavado com etanol. O resultado final é um material branco e em forma de cristais e aproximadamente 8.5g de alúmen. É possível observar que a massa de alúmen esperada segundo a estequiometria da reação (equação química global) e a quantidade de alumínio utilizado seria algo próximo à 7,0 g, entretanto, a massa obtida, 8,5 g, se mostra superior, o que resulta em um rendimento percentual de aproximadamente 120%, sendo plausível atribuir tal discrepância a erros de leituras das medidas, impurezas presentes no material e outras dificuldades durante a execução. Na sequência do experimento, para caracterizar o produto obtido, NaOH (0,1 mol/L) foi adicionado gota a gota ao tubo de ensaio, contendo 1 ml da solução preparada a partir de 0,5 g de alúmen, obtido na etapa anterior, em 20 ml de água. Foram necessárias por volta de 15 gotas para que ocorresse a observação da reação, a qual foi constituída pela formação de um precipitado em forma de “nuvem”, uma fase em suspensão. Com mais 10 gotas, tal fase suspensa desapareceu. Na terceira etapa, foi adicionado 1 ml de BaCl2 (0,1 mol/L) ao segundo tubo de ensaio, preparado com a mesma solução de 0,5 g de alúmen e 20 ml de água. Verificou-se a formação de uma fase homogênea com característica turva, de cor branca. Foi realizado pelo responsável técnico do laboratório o experimento do teste da chama, no qual foi possível observar a mudança na cor da chama produzida pelo bico de Bunsen, de azul para violeta, confirmando a presença de íons potássio no material obtido. Concluindo a fase experimental, cortou-se dois pedaços de tecido branco, e umedecendo um deles, uniu o mesmo com solução contendo 10% de alúmen de potássio, anteriormente obtido. Efetuando a lavagem do tecido com solução de hidróxido de amônio e aguardando 5 minutos, mergulhou-se os dois pedaços de tecido, o que entrou em contato com a solução contendo alúmen, juntamente com outro inalterado, em uma segunda solução contendo corante de tonalidade violeta. Comparando os resultados, pode ser notada, a coloração violeta característica no tecido tratado. Vale ressaltar, que esta parte do experimento foi realizada por outro grupo de nosso laboratório, assim, colhemos informações com os integrantes, que efetuaram o experimento da melhor forma, e seguindo o roteiro proposto, sem dificuldades notáveis. 5 CONCLUSÕES Desta forma foi possível observar a síntese do cristal duplo, denominado sulfato de alumínio e potássio, conhecido como alúmen de potássio, através da interação entre os componentes trabalhados. Foi observado que o processo de obtenção do sal ocorreu basicamente através de reações de neutralização e de oxirredução. Contudo, é importante mencionar as dificuldades encontradas durante a realização do teste do íon de alumínio, no primeiro momento não foi possível detectar a formação do precipitado, sendo necessário executá-lo novamente. E assim foi constado a formação de precipitado por volta da decima quinta gota de hidróxido de sódio e sua dissolução ao continuar adicionando gotas. Foi possível confirmar a presença do íon sulfato na solução ao adicionar cloreto de bário e observar a formação de precipitado. Ao levar uma pequena quantidade de alúmen a chama do bico de Bunsen foi possível constatar a mudança na coloração da chama de azul para violeta e assim inferir a presença de íon potássio. Apesar de não ter sido realizado o teste de coloração do tecido pelo grupo, os resultados observados mostram que ao molhar o tecido no alúmen, este possibilitou uma maior fixação da cor, sendo amplamente utilizado nas indústrias de roupas para a pigmentação. Ademais, é possível observar a discrepância entre a massa de alúmen obtido, 8,5 g, e aquele mensurado teoricamente, 7,0 g, levando a um rendimento de aproximadamente 120%, sendo possível atribuí-la a erros de medidas, impurezas presentes no alúmen e dificuldades durante a execução. REFERÊNCIAS DIAS, D. P. Nomenclatura de sais duplos. Mundo educação, Química inorgânica. 2014. Disponível em: <http://mundoeducação.bol.uol.com.br/quimica/nomenclatura- sais-duplos.htm>. Acesso em 10 de outubro de 2016. SOUZA, Líria Alves De. Classificação dos Sais; Brasil Escola. Disponível em <http://brasilescola.uol.com.br/quimica/classificacao-dos-sais.htm>. Acesso em 10 de outubro de 2016. PFEIFER, Adriene Artiaga et al. Apostila de Laboratório de Química. Uberaba: [2015?]. RIGUETTO, B. Apostila de Laboratório de Química. Uberaba: Universidade Federal do Triângulo Mineiro, 2016. p. 38. APÊNDICE A- RESPOSTAS 1. Composto anfótero é a substância que apresenta divergência de comportamento de acordo com o reagente a que se relaciona, ou seja, pode agir tanto como ácido quanto como base. Sendo que, estando na presença de ácido, comporta-se como uma base, e na presença de uma base, comporta-se como um ácido. 2. Como o potencial padrão de redução é negativo, o alumínio tem tendência de perder elétrons (portanto, oxidar); assim, o alumínio tem a característica de grande reatividade. 3. Não, pois o alumínio reage fortemente com a solução de hidróxido de potássio, correndo a liberação de uma grande quantidade de energia e a formação de gás hidrogênio, substância altamente inflamável. 4. A formação do KAl(SO4)2.12H2O(s) passa pelo seguinte processo: 1°) 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) 2KAl(OH)4(aq) + 3H2(g) 2°) 2KAl(OH)4(aq) + H2SO4(aq) K2SO4(aq) + 2Al(OH)3(s) + 2H2O(l) 3°) 4Al(OH)3(s) + 3H2SO4(aq) Al2(SO4)3(aq) + 2Al(OH)3(s) + 6H2O(l) 4°) K2SO4(aq) + Al2(SO4)3(aq) + 6H2O(l) 2KAl(SO4)2.12H2O(s) A equação química global que representa a formação do sal é: 2Al(s) + 2KOH(aq) + 22H2O(l) + 4H2SO4(aq) 2KAl(SO4)2.12H2O(s) + 3H2(g)
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