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FACULDADE ESTÁCIO SÃO LUÍS COORDENAÇÃO DE NUTRIÇÃO DISCIPLINA: BROMATOLOGIA APOSTILA DE AULA PRÁTICA PROFª. Ma. JETHÂNIA GLASSES SÃO LUÍS 2018 FACULDADE ESTÁCIO SÃO LUÍS CURSO DE NUTRIÇÃO Disciplina: Bromatologia Profª. Ma. JethâniaGlasses 1ª Prática Título:Principais equipamentos e vidrarias em laboratório. Objetivo: Apresentar os principais equipamentos e vidrarias de laboratório para análise de alimentos. Materiais e Procedimentos: separar 1 exemplar de cada vidraria / equipamento do quadro abaixo para apresentação de suas características e funções na análise de alimentos. ALMOFARIZ COM PISTILO Usado na trituração e pulverização de sólidos. BALÃO DE FUNDO CHATO Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, oumesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode seraquecido sobre o TRIPÉ com TELA DE AMIANTO. BALÃO DE FUNDO REDONDO Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação avácuo, acoplado a ROTAEVAPORADOR. BALÃO VOLUMÉTRICO Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluçõesem laboratório. BECKER OU BÉQUER É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entresoluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações deprecipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre aTELA DE AMIANTO. BURETA Aparelho utilizado em análises volumétricas. CADINHO Peça geralmente de porcelana cuja utilidade é aquecersubstâncias a seco e com grande intensidade, por isto pode serlevado diretamente ao BICO DE BUNSEN. CÁPSULA DE PORCELANA Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções. CONDENSADOR Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vaporesgerados pelo aquecimento de líquidos. DESSECADOR Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índicede umidade. ERLENMEYER Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolversubstâncias e proceder reações entre soluções. FUNIL DE BUCHNER Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função deFILTRO em conjunto com o KITASSATO. KITASSATO Utilizado em conjunto com o FUNIL DE BUCHNER emFILTRAÇÕES a vácuo. FUNIL DE HASTE LONGA Usado na filtração e para retenção de partículas sólidas. Nãodeve ser aquecido. PIPETA GRADUADA Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumesvariáveis. Não pode ser aquecida. PIPETA VOLUMÉTRICA Usada para medir e transferir volume de líquidos. Não pode seraquecida pois possui grande precisão de medida. PROVETA OU CILINDRO GRADUADO Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode seraquecida. VIDRO DE RELÓGIO Peça de vidro de forma côncava, é usada em análises eevaporações. Não pode ser aquecida diretamente. BALANÇA DIGITAL Para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis comgrande precisão. BICO DE BÜNSEN É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mascontemporaneamente tem sido substituído pelas MANTAS ECHAPAS DE AQUECIMENTO. ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO É usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO. TUBO DE ENSAIO Empregado para fazer reações em pequena escala,principalmente em testes de reação em geral. Pode seraquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamentesob a chama do BICO DE BÜNSEN. PINÇA DE MADEIRA Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o aquecimento PINÇA METÁLICA Usada para manipular objetos aquecidos. PISSETA OU FRASCO LAVADOR Usada para lavagens de materiais ou recipientes através dejatos de água, álcool ou outros solventes. SUPORTE UNIVERSAL Utilizado em operações como: Filtração, Suporte paraCondensador, Bureta, Sistemas de Destilação etc. Servetambém para sustentar peças em geral. Pode ser usado com um anel ou garra. TRIPÉ Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções emvidrarias diversas de laboratório. É utilizado em conjuntocom a TELA DE AMIANTO. TELA DE AMIANTO Suporte para as peças a serem aquecidas. A função doamianto é distribuir uniformemente o calor recebido peloBICO DE BUNSEN. ESTUFA Usada para secagem de material (até 200 °C) FORNO MUFLA É um equipamento muito utilizado para realizar calcinação de substâncias, no qual é o processo de oxidação das substâncias presentes na amostra, também utilizado para análises químicas de substâncias complexas ou na quantificação de metais. Opera em faixas de temperaturas até 1500⁰C, dependendo do modelo escolhido. BLOCO DIGESTOR Para acelerar a determinação de nitrogênio pelo método Kjeldahl e economizar reagentes e tempo de análise, este bloco digestor para 42 amostras simultâneas é ideal, desde que seja feita uma avaliação formal e criteriosa da precisão requerida da sua análise. CAPELA A principal função de uma Capela de Exaustão é exaurir vapores, gases e fumos, mas serve também, como uma barreira física entre as reações químicas e o ambiente de laboratório, oferecendo assim uma proteção aos usuários e ao ambiente contra a exposição de gases nocivos, tóxicos, derramamento de produtos químicos e fogo. 2ª Prática Título: Medidas de pH e acidez em alimentos. Objetivo: Determinar o pH e a acidez de amostras de alimentos e bebidas. Material: 1 Amostra de alimento por grupo: café solúvel, refrigerante, leite e farinha de trigo. 1 pHmetro calibrado com soluções tampão Papel macio para limpeza do eletrodo do pHmetro 1 Balança analítica 4 Béquer 250ml 3 Béquer 100ml 4 Espátulas 4 Bastão de vidro 4 Proveta 100ml 4 Bureta 10 ou 25ml com suporte universal 500ml Solução de NaOH 0,1N 10ml Solução de fenoltaleína 4 Agitador magnético + magneto Procedimento: - Escolher uma das amostras de alimentos disponíveis. a) FARINHA DE TRIGO: - Pesar 10g de farinha de trigo em um béquer de 250ml. - Diluir a farinha com auxílio de 100ml de água destilada em temperatura ambiente. - Agitar até que as partículas fiquem suspensas uniformemente (sem grumos). - Deixar em repouso por 10 min. - Ligar o pHmetro e calibrar com as soluções tampão. - Lavar o eletrodo com água destilada e secar com papel macio. - Mergulhar o eletrodo diretamente no sobrenadante do béquer e anotar o pH. - Lavar e secar novamente eletrodo com água destilada e papel macio. - Agitar novamente a solução com farinha e água do béquer e adicionar um magneto. - Acoplar uma bureta contendo solução de NaOH 0,1N sobre o béquer. - Iniciar a titulação gotejando a solução de NaOH 0,1N sobre a amostra sob agitação. - Medir o pH da mistura periodicamente com o eletrodo do pHmetro. - Interromper a titulação quando o pH atingir 8,1. - Registrar o volume gasto da solução de NaOH 0,1N e realizar o cálculo da acidez titulável. b) REFRIGERANTE: - Homogeneizar por inversão a amostra de refrigerante com auxílio de dois béqueres para retirada do gás. - Transferir 50ml da amostra de refrigerante para um béquer de 100ml. - Ligar o pHmetro e calibrar com as soluções tampão. - Lavar o eletrodo com água destilada e secar com papel macio. - Mergulhar o eletrodo diretamente na amostra e anotar o pH. - Lavar e secar novamente eletrodo com água destilada e papel macio. - Transferir os 50ml de refrigerante para um béquer de 250ml, adicionar 100ml de água destilada, adicionar um magneto e 2 a 3 gotas de fenolftaleína. - Acoplar uma bureta contendo solução de NaOH 0,1N sobre o béquer. - Iniciar a titulação gotejando a solução de NaOH 0,1N sobre a amostra sob agitação até o ponto de viragem (rosa claro). - Registrar o volume gasto da solução de NaOH 0,1N e realizar o cálculo da acidez titulável. c) CAFÉ SOLÚVEL: - Pesar 10g do café solúvel em um béquer de 250ml e adicionar 50ml de água destilada. Homogeneizar até completa dissolução. - Ligar o pHmetro e calibrar com as soluções tampão. - Lavar o eletrodo com água destilada e secar com papel macio. - Mergulhar o eletrodo diretamente na amostra e anotar pH. - Lavar e secar novamente eletrodo com água destiladae papel macio. - Acrescentar mais 50ml de água destilada e adicionar um magneto. - Acoplar uma bureta contendo solução de NaOH 0,1N sobre o béquer. - Iniciar a titulação gotejando a solução de NaOH 0,1N sobre a amostra sob agitação. - Medir o pH da mistura periodicamente com o eletrodo do pHmetro. - Interromper a titulação quando o pH atingir 8,1. - Registrar o volume gasto da solução de NaOH 0,1N e realizar o cálculo da acidez titulável. d) LEITE LÍQUIDO UHT: - Transferir 50ml de leite para o béquer de 100ml. - Ligar o pHmetro e calibrar com as soluções tampão. - Lavar o eletrodo com água destilada e secar com papel macio. - Mergulhar o eletrodo diretamente no sobrenadante do béquer e anotar pH. - Lavar e secar novamente eletrodo com água destilada e papel macio. - Transferir os 50ml de leite para o béquer de 250ml, adicionar 100ml de água destilada e adicionar um magneto. - Acoplar uma bureta contendo solução de NaOH 0,1N sobre o béquer. - Iniciar a titulação gotejando a solução de NaOH 0,1N sobre a amostra sob agitação. - Medir o pH da mistura periodicamente com o eletrodo do pHmetro. - Interromper a titulação quando o pH atingir 8,1. - Registrar o volume gasto da solução de NaOH 0,1N e realizar o cálculo da acidez titulável. Cálculo: Cálculo: Acidez em solução Normal por 100ml ou 100g = V x f x N x 100 P Onde: V = volume gasto de NaOH 0,1N f = fator da solução de NaOH 0,1N N = Normalidade aproximada da solução de NaOH P = peso da amostra Resultados: Alimento Valor de pH Acidez Titulável Farinha de Trigo Refrigerante Café Solúvel Leite líquido 3ª Prática Título: ACIDEZ EM FRUTAS E PRODUTOS DE FRUTAS Este método é aplicável em soluções claras ou levemente coloridas nos diversos tipos de produtos de frutas. O método baseia-se na titulação com hidróxido de sódio até o ponto de viragem com o indicador fenolftaleína. Objetivo: Determinar a acidez em sucos de frutas industrializados. Materiais Balança analítica, espátula metálica, pisseta plástica, frasco erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, proveta de 100 mL, conta-gotas. Sucos de caixa: maçã, uva, manga e laranja. Reagentes: Solução de hidróxido de sódio 0,1 N Solução de fenolftaleína Procedimentos Pesar de 1 a 5 g ou pipetar de 1 a 10 mL da amostra Transferir para um frasco Erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 50 mL de água destilada Adicionar de 2 a 4 gotas da solução fenolftaleína Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01 M, até coloração rósea. Cálculo onde: V= volume gasto de NaOH na titulação em mL M= molaridade da solução NaOH P= massa da amostra em g ou mL PM= peso molecular do ácido correspondente em g n= número de hidrogênio ionizavéis f= fator de correção de NaOH 4ª Prática Título: Gelatinização de amidos de diferentes fontes vegetais. Objetivo: Observar as modificações na consistência decorrentes da gelatinização do amido; Identificar o ponto de gelatinização de amidos de diferentes origens. Materiais: 1 Amostra de amido por grupo: amido de milho, amido de arroz, fécula de batata e polvilho doce. 4 Béquer 500ml 4 Bastão de vidro 4 Proveta 200ml 4 Vidro de relógio grande 4 Termômetro de até 110-150ºC 4 Chapa aquecedora elétrica 1 Balança analítica Procedimento: 1. Escolher um dos amidos disponíveis: amido de batata (fécula de batata), amido de milho, amido de mandioca (polvilho doce) e amido de arroz. 2. Pesar 8g do amido em vidro de relógio, transferir para o béquer de 500ml e adicionar 150 ml de água. 3. Aquecer a amostra em chapa elétrica agitando sem parar com o bastão de vidro. 4. Observar as mudanças de transparência e viscosidade que ocorrem durante o aquecimento e agitação. 5. Determinar a temperatura de gelatinização dos amidos (fim da turvação) e o tempo necessário para atingir a gelatinização. Comparar dados e características. 6. Cobrir as amostras com vidro de relógio, identificar o béquer e deixar sob refrigeração por 12 h. Observar a rigidez e transparência de cada gel e sinerese. 5ª Prática Título: Determinação de umidade. Método: Gravimétrico. Secagem direta em estufa a 1050C. Objetivo: Determinar o teor de umidade da farinha de trigo comum. Equipamento e material Balança analítica, Cápsulas de porcelana ou inox, Estufa comum a 105oC, Dessecador, Espátula e pinça, Farinha de trigo comum. Procedimento Manipular os cadinhos sempre com auxilio de uma pinça, evitando segurar as mãos, que podem passar-lhes umidade e gordura. Secar os cadinhos em estufa a 105oC durante uma hora, e colocar em dessecador para esfriar antes de pesar. Anotar o peso do cadinho tarado. Pesar de 2 a 5 g de amostra e registrar o peso. Repetir com outro cadinho para ter duplicatas. Colocar o cadinho para secar na estufa por aproximadamente 3 horas a 105oC, retirar da estufa e deixar esfriar de 15 a 20 minutos. Pesar na balança analítica e voltar por mais meia hora. Recolocar no dessecador e pesar novamente, para verificar se o peso se manteve constante. Se o peso ainda variou, voltar à estufa até obter peso constante. Cálculo % Umidade = (Peso cadinho + Amostra úmida ) - (Peso cadinho + Amostra Seca) *100 (Peso cadinho + Amostra úmida ) - ( Peso cadinho ) Referência: ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Officialmethodsof analysis. Washington: AssociationofOfficialAgriculturalChemists. 937 p. 1984. 5ª Prática A Título: Determinação do teor de cinzas (resíduo mineral fixo) em alimentos. Método: Gravimétrico. Objetivo: Determinar o teor de cinzas em amostras de biscoito. Cinzas Totais Incineração em mufla a 550 °C até obtenção de cinzas brancas ou acinzentadas. A 550 °C ocorre a calcinação de todos os minerais, e não permite a volatilização de cloretos, que ocorre a 600 °C. Equipamento e material Amostra de alimento (biscoito) 4 Almofariz com pistilo 4 Espátula 1 Dessecador grande 1 Pinça metálica 1 Balança analítica 1 Mufla 8 Cadinho de porcelana previamente seco em estufa a 105ºC. Procedimento Tarar o cadinho. Triturar a amostra e quarteá-la. Pesar aproximadamente 2,0 g de amostra em cadinho previamente seco*. Carbonizar em bico de gás. Aquecer em mufla a 550°C por período de 6 - 12 horas (até obtenção de cinzas claras, acinzentadas ou completamente brancas). Resfriar em dessecador até temperatura ambiente (15 minutos) e pesar. Pesar a amostra de cinzas *cápsula previamente aquecida em estufa a 105°C por período de 2h, deixar esfriar (temperatura ambiente) em dessecador e pesar. Cálculo % Cinzas = (Peso cadinho + Cinzas ) - (Peso cadinho ) x100 Peso cadinho + Amostra úmida ) - ( Peso cadinho) Observação: Normalmente utiliza se o cadinho onde já analisou o teor de umidade para análise de cinzas. Referência: ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Officialmethodsof analysis. Washington: AssociationofOfficialAgriculturalChemists. 937 p. 1984. 6ª Prática Título:Determinação do índice de acidez de óleos e azeites. Objetivos: determinar a acidez de diferentes tipos de azeites de oliva. Materiais: 1 Amostra de óleo ou azeite para cada grupo: azeite de oliva extra- virgem, azeite de oliva composto, azeite de oliva refinado e óleo vegetal Observação: De preferência, óleos e azeites com frascos já usados (frascos abertos). 1 Balança analítica 8 Erlenmeyer 125ml 4 Proveta 25ml 8 Béquer 100ml 4 Bureta 10ml com suporte universal 10ml Solução de fenolftaleína + conta-gotas 250ml Solução éter-álcool (2:1) neutra 500ml Solução NaOH 0,1M Procedimento: 1. Pesar cerca de 2g da amostra em erlenmeyer de 125ml e anotar o peso da amostra. 2. Adicionar 25ml da solução de éter-álcool neutracom auxílio da proveta. 3. Adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleína em cada erlenmeyer. 4. Titular com solução de NaOH 0,1M até o aparecimento da cor rósea, que deverápersistir por 30 segundos. 5. Anotar o volume gasto na titulação e fazer os cálculos necessários. 6. Pesquisar o teor máximo de acidez permitido em cada tipo de óleo/azeite pelalegislação brasileira e comparar com os resultados obtidos (RDC nº 270 de 22 desetembro de 2005). CÁLCULO: % de acidez em ácido oléico = V x 100 x 0,0282 P Onde: V = ml da solução de NaOH 0,1M gasto na titulação P = peso da amostra em g 7ª Prática Título: Determinação do teor de lipídios totais em alimentos por Soxhlet. Objetivos: Determinar o teor de lipídios totais em amostras de alimentos pela metodologia daextração por Soxhlet. Materiais: Amostra de alimento (cápsulas de porcelana com amostra seca da aula de umidade) 4 Espátula 4 Folha de papel filtro quadrado 1 Rolo de barbante 1 Dessecador grande 1 Pinça metálica 1 Funil de vidro 1 Balança analítica 4 Aparelho Soxhlet 4 Balão de fundo chato previamente seco em estufa a 105ºC Caneta de retroprojetor 2L hexano. Procedimento: 1. Pesar cerca de 5g da amostra previamente seca (obtida após determinação deumidade). Transferir quantitativamente para o papel filtro e fechar muito bem comauxílio de barbante e colocá-lo no tubo extrator. 2. Pesar o balão vazio e previamente seco em estufa a 105ºC. Identificar o balão. 3. Montar o sistema de Soxhlet. Colocar quantidade de solvente igual a 2 vezes o volume do tubo de extração (= adicionar solvente ao balão até 2/3 de sua capacidade) eproceder a extração continua por aproximadamente 6 horas. 4. Desmontar o sistema e proceder a evaporação do solvente. 5. Secar o balão com o resíduo em estufa a 105ºC por 2 horas, esfriar o balão emdessecador e pesar. 8ª Prática Título: Determinação do teor de vitamina C em sucos. Método: Iodimétrico. Objetivo: Determinar teor de vitamina C em sucos de frutas. Materiais: Sucos de frutas, Béquer, Conta-gotas, Pipeta volumétrica, Pêra, Erlenmeyer. Bureta Reagentes: - solução de ácido sulfúrico a 20%, v/v. - solução de iodeto de potássio a 10%, p/v. - solução de amido a 1%, p/v. - solução de iodato de potássio 0,1N: pese 3,5668g para 1litro de águadestilada (1ml de iodatoa 0,1N equivale a 8,806 mg de ácido ascórbico). - solução de iodato de potássio 0,01N: pipete 10ml da solução de iodato depotássio 0,1N e dilua até 100ml em balão volumétrico (1ml de iodato depotássio 0,01N equivale a 0,8806mg de ácido ascórbico). *** Dependendo da quantidade de vitamina C contida na amostra, utiliza a soluçãode iodato de potássio a 0,1N ou 0,01N. Procedimento: • Pesar em um bequer de 250ml uma quantidade da amostra, de tal forma quecontenha ao redor de 5,0mg de vitamina C. • Filtrar a amostra e receba o filtrado em um erlenmeyer de 300ml, pipete 10 mldo filtrado. • Adicionar 10ml da solução de ácido sulfúrico, a 20%. • Adicionar 1ml da solução de iodeto de potássio a 10%. • Adicionar 1ml da solução de amido a 1%. • Titular com solução de iodato de potássio até coloração azul. CÁLCULOS: Vitamina C: 100. V. F. = mg de vitamina C por cento p/p P Onde: V: volume de iodato de potássio gasto na titulação F: 8,806 se for 0,1N e o,8806 se for 0,01N P: no de gramas da amostra Suco de frutas Volume gasto na Titulação Concentração de Vitamina C 9ª Prática Título:Avaliação da qualidade e detecção de fraudes em leite. Objetivo: Avaliar a qualidade e detectar fraude em leites. Materiais: Várias marcas de leite Banho-maria Procedimento: A. Teste para o amido Em tubo de ensaio, prepara-se duas amostras de 5 mL, para a análise do leite sem e com contaminante, respectivamente. Estas amostras são aquecidas em banho-maria (50°- 60°C) por 5 minutos, e em seguida adiciona-se 3 gotas de solução de iodo, e observa-se. B. Teste para Ácido Bórico Em tubos de ensaio, prepara-se duas amostras de 5 mL, para a análise do leite sem e com contaminante (ácido bórico), respectivamente. Em seguida, acrescenta-se 3 gotas de solução de vermelho de fenol em cada amostra de leite, e adiciona-se gota a gota uma solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L até o aparecimento de uma cor rósea. Por fim, acrescentamos 1 mL de glicerina em cada tubo e observa-se se houve a manutenção ou o desaparecimento desta coloração. C.Teste para a Sacarose Em amostras de 5 mL de leite (puro e contaminado com sacarose), adiciona-se 2 mL de Ácido Sulfúrico a 50%. Em seguida, aquece em banho-maria (50°- 60°C) por 5 minutos, e acrescenta 4 gotas de resorcina a 1%, e observa-se se houve alteração na coloração. D.Teste para Peróxido de Hidrogênio Em amostras de 5 mL de leite (puro e contaminada com peróxido de hidrogênio), adiciona-se 3 gotas de Iodeto de Potássio a 40%, e observa-se a coloração. E. Cloro e Hipocloritos Em duas amostras de 5mL de leite puro e contaminado, adiciona-se 3 gotas de iodeto de potássio a 40%, com posterior agitação e observa-se se houve o surgimento de uma coloração amarelada. Resultados A. Teste para o amido No tubo que continha a amostra adulterada por amido, deve surgir uma coloração roxa, indicando a contaminação através da formação do complexo de amido e iodo. No tubo com a amostra sem contaminação não deve apresentar coloração. Este teste é feito por que o amido é um reconstituinte da densidade. B. Teste para Ácido Bórico No tubo que continha a amostra de leite sem adulteração, a cor rósea deve persistir. Mas no tubo com a amostra adulterada, deve haver o desaparecimento da cor rósea formada, comprovando a adição deste ácido. Isso acontece porque o Ácido Bórico (H3BO3), que é um ácido muito fraco em soluções aquosas, apresenta maior grau de ionização em glicerina, o suficiente para fazer desaparecer a coloração rósea. Este ácido tem função conservadora e/ou inibidora no leite. C.Teste para a Sacarose No tubo da amostra adulterada pela sacarose, deve surgir uma cor róseo-avermelhada, na qual evidencia a contaminação pela sacarose. O mesmo não deve acontecer no tubo da amostra sem adulteração. D.Teste para Peróxido de Hidrogênio Deve haver o aparecimento de um anel de cor amarela no tubo da amostra adulterada, comprovando a existência desta substância no leite. O mesmo não deve ocorreu na amostra sem adulteração. A explicação é que o iodeto de potássio reage com a água oxigenada, formando hidróxido de potássio e liberando o iodo que confere uma cor amarela ao líquido em questão; e quanto mais intensa for a cor amarela, maior é a quantidade de água oxigenada presente no leite. Assim como o ácido bórico, o peróxido de hidrogênio também é um conservante e/ou inibidor do leite. E. Cloro e Hipocloritos Na observação, o tubo contendo a amostra sem contaminação, não deve reagir. Já observando-se o segundo tubo, deve ser constatado o surgimento da cor amarela. E para confirmação da presença e cloro e hipocloritos, adicionou-se 1 mL de solução de amido solúvel, que reage com o iodo, liberado na reação, produzindo uma cor azul. Esta substância também é uma conservante e/ou inibidor do leite. 10ª Prática Título: Apresentação das etapas de determinação de proteínas pelo método de Kjeldahl. Objetivo: Conhecer os equipamentos, vidrarias e procedimentos do método Kjeldahl para determinação de proteínas em alimentos. Materiais: 1 Tubo de digestão de Kjeldahl 1 Erlenmeyer 250ml 1 Bureta 10ml ou 25ml com suporte universal 1 Bloco digestor 1 Destilador de nitrogênio Procedimento: - Digestão: 1. Pesar aproximadamente 0,1 g da amostra para amostra sólida ou 1 mL para amostra líquida e no papel manteiga e transporta para o tubo digestor. 2. Adiciona 2 porções de sulfato de potássio e 1 de selênioe adiciona 2,0 mL de ácido sulfúrico concentrado. 3. Colocar os tubos no aparelho digestor por 2 horas a 420°C. 5. Retirar os tubos do digestor e deixar esfriar. - Destilação: 1. Duplica o volume do tubo digestor com água destilada, acrescenta de 3 a 4 gotas de fenolftaleína e conectar no destilador. 2. Adicionar no Erlenmeyer 15 mL de ácido clorídrico 0,02 N, 5 gotas de vermelho de metila e 1 gota de azul de metila. 3. Abrir a água do condensador. 4. Conectar o Erlenmeyer ao destilador de modo que a ponta fique submersa no liquido. 6. Através da alavanca apropriada, verter o 15 mL de hidróxido de sódio NaOH a 40%. 7. Ligar o alimentador de vapor e destilar até mudança de coloração aproximadamente 4 minutos. - Titulação: 1. Titular a solução destilada que está no Erlenmeyer, através da bureta com ácido clorídrico 0,1N até a virada de cor. 2. Anotar o volume de ácido cloridrico gasto para que ocorra a mudança de cor. 3. Realizar cálculo do % de nitrogênio e, em seguida, converter em % de proteína (fator de conversão 6,25). 11ª Prática Título: Extração do glúten da farinha de trigo. Objetivo: Promover a extração do glúten da farinha de trigo e observar suas características. Materiais: 400g Farinha de trigo 5g Sal 1 Balança analítica 4 Espátula 4 Béquer 250ml 4 Peneira 4 Tigela pequena Lugol com conta-gotas Procedimento: 1. Pesar 100g de farinha de trigo em um béquer e transferir para uma tigela pequena. 2. Colocar água apenas o suficiente para obter uma massa moldável, elástica efacilmente destacável do recipiente. 3. Colocar a massa em uma peneira e promover lavagem com água fria até restarsomente o glúten (até a água se tornar totalmente límpida). Adicionar gotas de lugol na água de lavagem para verificar se todo o amido foi retirado. 4. Adicionar uma pitada de sal e verificar o que ocorre. 5. Observar características do glúten extraído.
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