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1 CRISTALIZAÇÃO Gabrielle Gomes Pivatto1 1Aluna da disciplina de Química Orgânica experimental do segundo semestre de 2016, curso de Engenharia de Bioprocessos e Biotecnologia, da Universidade Tecnológica Federal do Paraná – UTFPR – Câmpus Dois Vizinhos RESUMO A partir do processo de cristalização, o ácido acetilsalicílico foi cristalizado utilizando-se como solvente ideal, a água. Para a escolha do solvente ideal, foi testado três solventes - acetato de etila, éter etílico e água - à temperatura ambiente, caso houvesse a dissolução do composto, então esse solvente não serve para a recristalização. O processo de recristalização é o método de purificação de sólidos mais utilizado, tendo por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando-se a temperatura da solução, a solubilidade do sólido também aumenta. A prática realizada teve por objetivo realizar os métodos citados, a fim de verificar a pureza do ácido salicílico. INTRODUÇÃO A cristalização consiste na técnica de dissolução do material a ser cristalizado em um solvente quente, seguido por um resfriamento lento da solução. Quando o resfriamento é rápido, as impurezas presentes são arrastadas com o precipitado, produzindo um resultado impuro. O processo de recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. Neste método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, separando-se da solução. Um fator importante no processo de recristalização é a escolha do solvente ideal, isto é, o meio cristalizante, no qual o solvente ideal irá se dissolver quando submetido à altas temperaturas. PARTE EXPERIMENTAL Escolha do solvente Adicionou-se 50 mg de ácido acetilsalicílico em três tubos de ensaio, em seguida, adicionou- se 1mL de acetato de etila no tubo 1, 1mL de éter etílico no tubo 2 e 1mL de água destilada no tubo 2 3. Os tubos foram agitados e observou-se que houve a solubilização parcial ou total da substância orgânica. Nos tubos em que a solubilização foi incompleta, aqueceu-se a solução em banho maria. No tubo em que ocorreu a solubilização a quente, este foi determinado como o solvente ideal. Cristalização Após a determinação do solvente ideal, pesou-se cerca de 0,29g da substância orgânica ácido acetilsalicílico e transferiu-a para um erlenmeyer, onde em seguida foi adicionado 25mL do solvente ideal. Aqueceu-se a mistura em banho maria até a solubilização total do sólido, e como houve partículas em suspensão foi necessário filtrar a mistura ainda quente. Deixou em repouso para o resfriamento. Recristalização Dissolveu-se cerca de 0,5g de ácido salicílico em 5mL de etanol em um béquer e transvazou a mistura, lentamente, em um béquer contendo 20mL de água destilada. Posteriormente, filtrou-se a amostra utilizando papel filtro dobrado na forma pregueada, restando no papel após a filtragem, o ácido salicílico. RESULTADOS E DISCUSSÃO Ao utilizar o solvente acetato de etila, a substância orgânica foi dissolvida, portanto o solvente não foi considerado ideal para a cristalização. No caso do éter etilico, também houve a solubilização da substância, dessa forma também não foi considerada como solvente ideal. Utilizando-se a água como solvente, não houve a solubilização da substância orgânica, ao aquecer a solução, observou-se a solubilização. Dessa maneira, a água foi determinada como solvente ideal. A água foi determinada como solvente ideal, pois além de ser atóxica, com grande disponibilidade, solvente universal e bastante inerte, ela foi responsável pela maior formação de cristais. Durante a cristalização, o ácido acetilsalicílico foi cristalizado a partir do solvente quente, em um processo considerado lento. Houve partículas em suspensão, sendo necessário filtrar a solução, a existência destas partículas pode ser justificado devido a solução não ter ficado em repouso durante o esfriamente. Provocar um esfriamento rápido, antes de atingir a temperarua ambiente pode favorecer o aparecimento de um precipitado impuro, misturado aos cristais. 3 Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, resultando em um composto puro. A solubilidade de um soluto em solvente depende da temperatura, e pode ser representada por gráficos construídos a partir de dados experimentais (figura 1). É possível alterar a solubilidade de um soluto em um determinado solvente, mediante a alteração da temperatura do experimento. As curvas de solubilidade são úteis indicar se será possível ou não a purificação de um sólido de suas impurezas. Figura 1. Curva de solubilidade. No método de recristalização, o composto impuro – ácido salicílico, foi dissolvido no solvente – etanol, e esfriado lentamente para cristalizar. À medida que se formaram os cristais, as moléculas consideradas impuras na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Faz-se necessário a dissolução do sólido em solvente quente, pois com o aumento da temperatura, a solubilidade do sólido também aumenta. Ao ocorrer a diminuição da temperatura, o sólido cristaliza e sua solubilidade também diminui. Os processos de cristalização e recristalização são considerados como métodos de purifição, este se baseia na obtenção de um sólido a partir de um solução, que deve ser cristalizado e recristalizado. 4 CONCLUSÃO A temperatura é um fator muito importante nos processos de cristalização e recristalização, sendo responsável na solubilidade do sólido em análise. Ter conhecimento sobre estes processos é necessário para a purificação dos compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. REFERÊNCIAS SOLOMONS, T. G. Química Orgânica. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC, 1996. Volume 1. VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa. 3ª ed., Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico, 1987. KURMAN, Lídia Galagovisky, química orgânica - fundamentos práticos teóricos para o laboratório – Editora Universitaria de Buenos Aires. <http://qmcbasica.paginas.ufsc.br/files/2014/08/EXPERIENCIA-11-final.pdf>, acessado em Setembro de 2016.
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