Relatório - Destilações

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Universidade de São Paulo
Instituto de Química de São Carlos
SQF0326 - Laboratório de Química Orgânica I
Prática 5: Destilações
Prof. Dr. Antonio Carlos Bender Burtoloso
Cássio Luis Pires Lucato, 8599945
Leonardo Henrique Semensato, 9784206
São Carlos, 24 de Abril de 2018
Conteúdo
1 Introdução 3
1.1 Descrição termodinâmica de uma mistura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1.2 Tipos de destilação e diagramas de fase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.3 Aparato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.4 Limitações . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2 Objetivos 10
3 Materiais e Métodos 11
3.1 Materiais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.2 Metodologia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2.1 Destilação simples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2.2 Destilação fracionada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.2.3 Destilação à pressão reduzida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4 Resultados e Discussões 14
4.1 Gráfico de calibração do termômetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
4.2 Destilação simples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.3 Destilação fracionada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.4 Destilação à pressão reduzida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
5 Conclusões 21
Lista de Tabelas
1 Faixas de volume e temperatura para a primeira destilação simples . . . . . 15
2 Possíveis solventes da amostra e suas temperaturas de ebulição (760 mmHg) 15
3 Faixas de volume e temperatura para a segunda destilação simples . . . . . 16
4 Faixas de volume e temperatura para a primeira destilação fracionada . . . 17
5 Faixas de volume e temperatura para a destilação fracionada com isolante
térmico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
6 Resultados destilação à pressão reduzida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1 Introdução
A destilação é uma técnica de separação de misturas homogêneas atingida através
da manipulação do equilíbrio de fases líquido-vapor de um sistema; o ponto central da
destilação é promover a transferência de massas entre as fases líquido e vapor, enrique-
cendo a fase vapor com o componente mais volátil da mistura, enquanto a líquida torna-se
enriquecida no componente menos volátil.
É uma técnica possível apenas quando os componentes da mistura apresentam ponto
de ebulição distintos, consequentemente apresentam diferente volatilidade, propriedade
essa dependente dos tipos de interações intermoleculares realizadas pelo composto quí-
3
mico, que por sua vez depende de sua estrutura molecular.
O princípio químico da técnica consiste em promover o aquecimento da mistura para
que os vapores da mistura tornem-se mais ricos no componente mais volátil, enquanto o
conteúdo remanescente da mistura torna-se enriquecido dos componentes menos voláteis.
A destilação é uma das técnicas mais antigas utilizadas em laboratórios, antes mesmo
da química ser concebida como uma das ciências da natureza. Os primeiros registros
históricos datam o século XI, quando as operações químicas eram associadas à alquimia;
era frequentemente utilizada em operações de manufatura na preparação de perfumes,
técnica desenvolvida e aperfeiçoada por árabes.
Durante a idade média era amplamente empregada na obtenção de águas medicinais,
como a "aquae vitae", um destilado do vinho; acreditava-se que através da destilação os
princípios ativos ou as "virtudes"poderiam ser extraídas.
Com o abandono da alquimia como forma ancestral de investigação e surgimento
da química como ciência da natureza a destilação foi aperfeiçoada e é um procedimento
usado até hoje, seja na separação de frações do petróleo bruto ou na produção de bebidas
destiladas, por exemplo.
1.1 Descrição termodinâmica de uma mistura
Um composto puro, líquido a temperatura ambiente, em um sistema fechado está
em equilíbrio de fases:
A(lquido) −−→←−− A(vapor)
Cujo significado físico consiste em as moléculas da fronteira de fases difundirem
entre as fases a uma mesma velocidade. O mesmo equilíbrio termodinâmico é observado
4
para sistema com dois ou mais componentes, isto é, uma mistura:
A(lquido) + B(lquido) −−→←−− A(vapor) +B(vapor)
Contudo a proporção de composição da mistura nem sempre é a mesma que do seu
vapor.
Uma das formas de relacionar a composição da fase líquida com a vapor é através
da lei de Raoult; uma relação matemática obtida a partir da observação que a razão da
pressão vapor parcial parcial(pa) de um componente pela sua pressão vapor (p∗a)em um
líquido puro é igual a sua fração molar (xa) na fase líquida:
xa =
pa
p∗a
−−→ pa = p∗axa
Relacionando então a lei de Raoult com a de Dalton- que a pressão total da fase
vapor de uma mistura gasosa é o somatório das pressões parciais dos seus componentes-,
considerando-se uma mistura entre A e B, chega-se a seguinte relação:
Ptotal = pa + pb = p
∗
axa + p
∗
bxb
Pode-se ainda obter a composição da fase vapor do sistema, considerando Ya = paPtotal
e Yb = pbPtotal como as frações molares da fase gasosa dos compostos A e B:
Ya =
xa.p
∗
a
p∗b + (p∗a + p
∗
b).xa
A lei de Raoult para descrição termodinâmica de misturas só é válida quando os
componentes estão concentrados e são similares estruturalmente entre si. [1]
5
1.2 Tipos de destilação e diagramas de fase
Figura 1 - Diagrama pressão x fração molar
No diagrama de fases representado na
Figura 1, que no caso é sob temperatura
constante, os pontos situados abaixo da
curva (a4) correspondem a um sistema mo-
nofásico em fase vapor, enquanto os pontos
sobre a curva (a3’, a2’ e a1’) são bifásicos
(líquido e vapor) com predominância ma-
joritária da fase vapor, é como se fossem
formadas as primeiras gotículas da fase lí-
quida; pontos entre curva e reta (a2”) cor-
respondem a um equilíbrio entre as fases,
havendo quantidade apreciáveis de ambas
as fases; pontos sobre a reta (a3, a2 e a1) correspondem a um sistema bifásico com
predominância da fase líquido, correspondem aos primeiros vapores do líquido sendo des-
prendidos, enquanto os pontos acima da reta (a) dizem respeito a um sistema monofásico,
inteiramente líquido.
Para saber a proporção da composição de um líquido sob pressão a3, isto é, corres-
pondente ao ponto a3 no diagrama, basta tração uma linha de "amarração"até a curva,
onde está o ponto a3’, e observar a fração molar correspondente ao eixo das abcissas. O
mesmo raciocínio sendo válido para líquidos sob pressão p2 e p3.
6
Figura 2 - Diagrama temperatura x fração
molar
O diagrama de fases representado na
Figura 2 corresponde a um sistema isobá-
rico, isto é, de pressão constante. A re-
gião entre curvas é bifásica, os pontos situ-
ados abaixo da curva inferior (a1) corres-
pondem a um sistema monofásico líquido,
enquanto os situados sobre essa curva (a1,
a2 e a3) são bifásicos (líquido e vapor) com
predominância majoritária da fase líquido.
Pontos sobre a curva superior correspon-
dem também a um sistema bifásico, con-
tudo com predominância da fase vapor.
A Figura 2 é essencial para compreender um processo de destilação. Tomemos como
exemplo um líquido de composição a1 que é aquecido até T2, em a2, que corresponde a
sua temperatura de ebulição. A composição de sua fase vapor pode ser obtida através do
traçar de uma linha de amarração que une a curva inferior a superior, atingindo o ponto
a2’e vendo a fração molar correspondente ao eixo das abcissas.
Figura 3 - Exemplo de destilação fracionadaEm uma destilação simples o vapor
de composição a2 é recolhido e condensado,
já em uma destilação fracionada esse pro-
cedimento é repetido em ciclos; o vapor de
composição a2’ condensado é submetido a
aquecimento até atingir T3, formando uma
fase vapor de composição a3’, que é con-
densada. Esse ciclo é repetido até que a
destilação não seja mais viável.
Múltiplas destilações são feitas com o uso de uma coluna de destilação, cuja eficiência
é determinada pelo número de etapas sucessivas de evaporação e condensação ou número
7
de pratos teóricos. Na Figura 8 há um exemplo de um diagrama de temperatura x
composição e o número de destilações necessárias para obter um composto mais puro
possível.
Um terceiro tipo de destilação, usado quando a temperatura de ebulição dos com-
ponentes da mistura é muito alto, é o de pressão reduzida. Em que um vácuo é criado no
sistema, reduzindo portanto sua pressão interna, consequentemente há uma redução na
temperatura de ebulição, uma vez que a pressão vapor do sistema precisa atingir valores
menos altos para que o equilíbrio físico líquido-vapor seja deslocado para transferência de
massas da fase líquido para vapor.
Os tipos mais comuns de destilação foram citados até agora - simples, fracionada e
de pressão reduzida; Há ainda outros tipos de destilação, como a de arraste a vapor, de
equilíbrio, extrativa e azeotrópica, contudo como as práticas realizadas fizeram uso das
3 primeiras destilações opta-se por um maior enfoque nessas técnicas, recomenda-se ao
leitor a consulta de literatura mais especializada para sabe mais sobre as outras destilações
citadas.
1.3 Aparato
Figura 4 - Coluna de Vigreux
Em termos de aparatos o que dife-
rencia uma destilação simples de uma fra-
cionada é a coluna de destilação ou co-
luna de vigreux, que é presente na fraci-
onada; Dentro da coluna de vigreux são
criadas várias zonas de equilíbrio líquido-
vapor, sendo que em cada uma o vapor
torna-se mais rico no componente mais vo-
látil, até que seja coletado via condensação
no condensador.
8
O número de ciclos de evaporação-condensação, como descrito na subseção 1.3, cor-
responde ao número de pratos teóricos necessários para que uma coluna de destilação seja
efetiva.
Figura 5 - Cabeça de destilação sob pressão
reduzida
A diferença da destilação a pressão
reduzida em termos de aparatos é que a ca-
beça acoplada ao condensador possui uma
saída para conexão de um tudo que criará
o vácuo no sistema, responsável pela dimi-
nuição da temperatura de ebulição. Além
disso há um ducto mais comprido que leva
o vapor condensado até o interior do balão
usado como coletor; o ducto comprido im-
pede que o vácuo criado succione o líquido
recém-condensado.
1.4 Limitações
Uma das principais limitações da destilação diz respeito a misturas que em deter-
minada proporção a composição da fase vapor é idêntica à líquida, ou seja, a fase vapor
que é coletada e condensada terá a mesma proporção de soluto x solvente da fase líquida;
diz-se então que a mistura forma um azeótropo para determinada proporção de soluto e
solvente.
Os azeótropos são classificados de forma geral em azeótropo de máximo e de mínimo;
Azeótropos de máximo são aqueles em que as interações intermoleculares entre soluto
e solvente são mais efetivas que solvente-solvente, estabilizando a mistura e portanto
diminuindo o valor da pressão-vapor da mistura, consequentemente há aumento em sua
temperatura de ebulição, que é maior que qualquer um dos componentes da mistura ; já
os de mínimo possuem efeito oposto e minimizam a temperatura de ebulição, que torna-se
9
menor que qualquer um dos pontos de ebulição do componentes.
(a) Azeótropo de máximo (b) Azeótropo de mínimo
Figura 6 - Diagrama de temperatura x composição de misturas azeotrópicas
A leitura dos diagramas apresentados na Figura 6 é feito de forma análoga da Figura
2. Para um azeótropo de máximo, uma mistura de composição "a"quando aquecida forma
um vapor de composição a2’, que é mais rico no componente A da mistura, contudo uma
mistura de composição b tem sua fase vapor de composição idêntica à líquida, que é
o ponto de interseção das curvas líquido e vapor no diagrama. O mesmo raciocínio é
válido para figura referente ao azeótropo de mínimo, a diferença está na diminuição da
temperatura que é minimizada em relação aos pontos de ebulição dos componentes puros.
Um exemplo de azeótropo de mínimo é uma mistura de água e ácido nítrico com
80% de água, cuja temperatura de ebulição é 108,6 ◦C, e um de mínimo é a etanol e água
com 4% de água, com temperatura de ebulição de 78 ◦C.
2 Objetivos
Realizar destilações simples e fracionadas com o intuito de separar uma mistura de
dois solventes. Comparar ambos os métodos, verificando suas vantagens. Realizar uma
destilação à pressão reduzida do clorobenzeno, verificando como a baixa pressão afeta a
temperatura de ebulição de um composto.
10
3 Materiais e Métodos
3.1 Materiais
1. Reagentes
(a) Mistura de solventes contendo co-
rante;
(b) Clorobenzeno.
2. Vidrarias e acessórios
(a) Manta aquecedora;
(b) Béqueres;
(c) Bomba de vácuo;
(d) Proveta;
(e) Balões de fundo redondo;
(f) Bomba de aquário;
(g) Condensador;
(h) Coluna de destilação.
11
3.2 Metodologia
3.2.1 Destilação simples
Montou-se o aparato para destilação simples (Figura 7), no qual o frasco de desti-
lação continha 70 mL de uma mistura de dois solventes e um corante. O condensador foi
resfriado utilizado água fria, que era bombeada com o auxílio de uma bomba de aquário.
Figura 7 - Aparato utilizado na destilação simples
O balão contendo os solventes foi então aquecido com uma manta. Quando foi
possível observar a primeira gota sendo destilada, anotou-se a temperatura; após certo
intervalo de temperatura, trocou-se o balão coletor. Portanto, para a primeira medida, fo-
ram obtidas duas faixas de temperatura e dois volumes, correspondendo aos dois solventes
na mistura.
Repetiu-se o processo, desta vez obtendo quatro faixas de temperatura (e seus res-
pectivos volumes), com o intuito de obter duas de maior pureza, e duas intermediárias.
12
3.2.2 Destilação fracionada
Montou-se o aparato de destilação fracionada, conforme a Figura 8. A solução
utilizada foi a mesma da destilação simples, com volume inicial em torno de 70 mL.
Figura 8 - Aparato utilizado na destilação fracionada
Foram feitas duas destilações, cada uma delas obtendo quatro faixas de tempera-
tura/volume. Neste caso, a segunda destilação foi feita utilizando algodão e papel alumínio
como isolantes térmicos (foram colocados ao redor da coluna de destilação), com o intuito
de evitar que correntes de ar interferissem na temperatura.
3.2.3 Destilação à pressão reduzida
A destilação à pressão reduzida foi feita com o mesmo aparato da Figura 8, com
a modificação de que havia uma mangueira ligando o sistema à uma bomba de vácuo,
conforme a Figura 9:
13
Figura 9 - Sistema mostrando como foi realizada a pressão reduzida no sistema
Nesta destilação, foi utilizado um volume de 25 mL de clorobezeno.
4 Resultados e Discussões
4.1 Gráfico de calibração do termômetro
O gráfico da Figura 10 abaixo foi construído durante a Prática 2 (Ponto de Fusão e
Ebulição):
Figura 10 - Gráfico de calibração do termômetro, construído na Prática 2
14
A equação obtida para correção da temperatura (do mesmo termômetro utilizado
nesta prática) foi:
TRe (
◦C) = 1, 559 + 0, 977× TMe (◦C) (1)
4.2 Destilação simples
A Tabela 1 abaixo contém os valores experimentais da primeira destilação simples,
na qual foram obtidas duas faixas de volume e temperatura:
Tabela 1 - Faixas de volume e temperatura para a primeiradestilação simples
Faixa de destilação (oC - oC) Volume (± 0,5 mL)
40 - 80 44,0
80 - 105 24,0
Volume inicial: 70,0 ± 0,5 mL
A Tabela 2 abaixo contém os possíveis solventes presentes na amostra, e suas res-
pectivas temperaturas de ebulição:
Tabela 2 - Possíveis solventes da amostra e suas temperaturas de ebulição (760 mmHg)
Solvente Peb (oC) Solvente Peb (oC)
Hexano 69 Tolueno 110,6
Diclorometano 40 o-Xileno 114
Clorofórmio 61,2 Éter etílico 35
Acetato de etila 77,1 Metanol 64,7
Benzeno 80,1 THF 66
Analisando as Tabelas 1 e 2, e sabendo que havia apenas dois solventes na mistura
fornecida, conclui-se que um deles era o diclorometano, e outro, o tolueno, visto que a
primeira porção começou a ser destilada em 40 oC (a temperatura corrigida pela equação 1
15
é muito próxima deste valor), que corresponde ao diclorometano, enquanto que a segunda
terminou a 105 oC, correspondente ao tolueno.
Vale notar que a temperatura de ebulição observada do tolueno é menor do que
a fornecida pela Tabela 2 porque a destilação foi feita a uma pressão um pouco menor
que 760 mmHg (em São Carlos, P ≈ 690 mmHg). Deste modo, sabendo que um líquido
só começa a ebulir quando sua pressão de vapor é igual à pressão existente sobre sua
superfície, quando se tem uma pressão menor (comparada a 760 mmHg), é necessária
uma temperatura menor para que o líquido entre em ebulição.
A Tabela 3 abaixo contém os valores experimentais para a segunda destilação sim-
ples, contendo quatro faixas de temperatura e volume:
Tabela 3 - Faixas de volume e temperatura para a segunda destilação simples
Faixa de destilação (oC - oC) Volume (± 0,5 mL)
35 - 40 1,5
40 - 47 24,0
47 - 96 23,0
96 - 105 18,5
Volume inicial: 68,0 ± 0,5 mL
A primeira faixa obtida (35 oC - 40 oC) corresponde possivelmente à pequenas quan-
tidades de impurezas presentes na amostra (isso pode ser confirmado pelo pequeno volume
observado). A segunda faixa (40 oC - 47 oC) corresponde à faixa mais rica em dicloro-
metano, visto que nesta temperatura, poucas moléculas de tolueno têm energia suficiente
para entrar em ebulição. A terceira faixa (47 oC - 96 oC) é uma faixa intermediária,
onde ambos, tolueno e diclorometano, possivelmente entraram em ebulição (uma segunda
destilação desta faixa intermediária ajudaria no processo de separação dos solventes).
A última faixa (96 oC - 105 oC) corresponde à faixa mais rica em tolueno, visto que a
temperatura de ebulição deste solvente é próxima desta região.
16
Todas as frações coletadas durante o processo de destilação simples estavam límpidas
(livres do corante), mostrando que neste aspecto, seria válido realizar este processo para
remoção de cor da solução, já que tanto o diclorometano quanto o tolueno são líquidos
incolores. Entretanto, o processo de separação dos líquidos em si não se mostrou tão
proveitoso, devido à grande fração intermediária, contendo tanto o diclorometano quanto
o tolueno.
4.3 Destilação fracionada
A Tabela 4 abaixo contém os dados experimentais da destilação fracionada realizada
sem o isolante térmico:
Tabela 4 - Faixas de volume e temperatura para a primeira destilação fracionada
Faixa de destilação (oC - oC) Volume (± 0,5 mL)
35 - 43 22,0
43 - 50 17,0
50 - 60 → 40 - 96 2,0
96 - 106 22,0
Volume inicial: 64,0 ± 0,5 mL
A primeira faixa (35 oC - 43 oC) corresponde à fração "pura"do diclorometano
(obviamente com a presença de pequenos traços de tolueno). A segunda faixa (43 oC - 50
oC) corresponde à uma faixa intermediária, constituída principalmente de diclorometano.
A terceira faixa (50 oC - 60 oC → 40 oC - 96 oC) corresponde à uma fração mais rica
de tolueno. Nesta faixa, observou-se uma diminuição na temperatura quando nenhum
líquido era mais destilado (60 oC), indicando que praticamente todo o diclorometano já
havia ebulido. Após esta queda, continuou-se observando que nenhum líquido estava
sendo destilado (faixa de aproximadamente 40 oC até 70 oC). A quarta faixa (96 oC - 106
oC) corresponde à fração "pura"de tolueno.
17
Novamente, para a destilação fracionada, não foi utilizada a equação para correção
da temperatura, pois os valores medidos foram muito próximos dos calculados. Para o
tolueno, a temperatura de ebulição é menor que 110 oC, pois como explicado na Seção
4.2, a pressão atmosférica de São Carlos é menor que 760 mmHg.
A Tabela 5 abaixo contém as faixas de temperatura e seus respectivos volumes,
correspondentes à destilação fracionada utilizando como isolante térmico, algodão e papel
alumínio:
Tabela 5 - Faixas de volume e temperatura para a destilação fracionada com isolante
térmico
Faixa de destilação (oC - oC) Volume (± 0,5 mL)
35 - 50 30,0
50 - 65 7,0
65 40 - 95 1,0
95 - 105 20,0
Volume inicial: 60,0 ± 0,5 mL
Os dados acima podem ser interpretados da mesma maneira que aqueles da Tabela
4, visto que o método experimental foi basicamente o mesmo. A principal diferença entre
ambas foi a primeira faixa, com uma diferença de cerca de 8 mL, decorrente da maior
faixa de tempo (e consequente maior temperatura, até 50 oC, enquanto que a primeira,
apenas até 43 oC) em que a segunda destilação foi deixada sob aquecimento. O aparato
de isolamento térmico, composto de algodão de papel alumínio não se mostrou tão eficaz,
visto que ambas as destilações obtiveram faixas de volume próximas.
Assim como na destilação sem isolante térmico, observou-se uma diminuição da
temperatura quando esta atingiu cerca de 65 oC, mostrando que praticamente todo o
diclorometano já havia entrado em ebulição.
Para efeito de comparação dos métodos de destilação simples e fracionada, foram
18
analisados espectros de RMN 1H das frações "puras", e o resultado obtido (analisando a
integral dos sinais) foi uma pureza muito maior na destilação fracionada, mostrando que
este método é muito mais eficaz no processo de separação de líquidos com distintos pontos
de ebulição do que a destilação simples.
De uma forma simplificada, pode-se considerar a destilação fracionada como sendo
várias destilações simples consecutivas, já que o vapor entra em contato com a coluna
de destilação (que está mais fria), fazendo com que o líquido com maior temperatura
de ebulição não consiga chegar no topo do sistema, enquanto que o mais volátil (me-
nor temperatura de ebulição) consiga, sendo assim condensando e recolhido no frasco.
Isso explica a maior pureza observada em uma destilação fracionada comparada à uma
destilação simples.
Analisando a Tabela 4, que contém as faixas de temperatura mais bem definidas, é
possível verificar que a possível proporção de diclorometano e tolueno na mistura é cerca
de 1:1 (v/v) (levando em conta apenas as frações "puras"). Entretanto, seria equivocado
confirmar esta proporção como a "correta", visto que também obteve-se resultados da
destilação simples (que de certa forma, são menos confiáveis, pois os espectros mostram
que a separação não é tão efetiva) e o da destilação utilizando isolante, cuja faixa de
temperatura do diclorometano apresenta-se distorcida. Caso estes dados fossem levados
em conta, a proporção (v/v) seria ∼ 0,6 (diclorometano) : 0,4 (tolueno). De forma
mais generalizada, é aceitável apenas concluir que a proporção entre os dois solventes é
parecida.
4.4 Destilação à pressão reduzida
Tabela 6 - Resultados destilação à pressão reduzida
Grandezas físicas Valores
Temperatura da literatura 131 oC
Temperatura observada 35 oC
Pressão determinada 23,99 mmHg
19
Como foi comentado na Seção 1.2.1, o uso de uma bomba de vácuo reduz a pressão
interna do sistema, induzindo uma diminuição da temperatura de ebulição da mistura,
fato que é observado empiricamente através da comparação das temperaturas da literatura
e da observada empiricamente, conformeé possível observar na Tabela 6.
Figura 11 - Exemplo de nomógrafo
O valor da pressão reduzida criada no interior do sistema pode ser deduzido gra-
ficamente através do uso de um nomógrafo, que é na verdade uma forma de regra de 3
geométrica: Traça-se uma reta cujos primeiros dois pontos interceptam a temperatura
de ebulição da literatura e a observada, o ponto da terceira curva que a reta interceptar
corresponde à pressão no interior do sistema de destilação, que no caso foi de 23,99 mmHg.
Uma forma mais precisa dessa determinação é através do uso de softwares, como o
"Pressure-Temperature Nomograph"da seção "learning app"da Sigma Aldrich. [2]
O volume inicial de solução a ser destilada era de 25 mL e volume final coletado foi
de 22 mL, da faixa de temperatura entre 35 e 45oC.
20
5 Conclusões
Por meio da destilação simples pode-se definir quais os componentes da mistura,
isso tendo como base a Tabela 2 que corresponde a uma lista de possíveis componentes.
Acredita-se que os componentes da mistura eram diclorometano, pela temperatura na qual
a mistura entrou em ebulição (40 oC), e tolueno, pelo valor do máximo da temperatura
de ebulição (108 oC), tendo as devidas correções devido a menor pressão atmosférica.
A proporção da mistura só foi possível apenas através da destilação fracionada por-
que com o uso da coluna de destilação há uma separação mais efetiva dos componentes
da mistura, com o comportamento da mais bem definido durante a destilação; na des-
tilação fracionada foi possível, por exemplo, observar a queda de temperatura quando
todo o diclorometano é removido da mistura, assim como volumes mais precisos das fases
de "transição"na qual o vapor era mais rico em diclorometano, porém contendo traços
significativos de tolueno.
Por último, na destilação sob pressão reduzida foi observado como a diminuição da
pressão do sistema diminui a temperatura de ebulição dos componentes da mistura, que
para o clorobenzeno diminuiu de 131 para para 35 oC. Determinou-se ainda a pressão
reduzida gerada pela bomba de vácuo do laboratório através do uso de um nomógrafo
(Figura 11), que pode ser digital. [2]
Referências
[1] PW Atkins and Júlio de Paula. Físico-química, vol. 1. Editora LTC. Rio de Janeiro,
RJ, 2008.
[2] Pressure-temperature nomograph. http://www.sigmaaldrich.com/
technical-documents/articles/chemistry/pressure-temperature-nomograph.
html. Acessado: 20/10/2017.
21
[3] T.W. Graham Solomons. Química Orgânica, volume 1. LTC, 10a edition, 2012.
[4] G.A. [et al.] DIAS. Guia Prático de Química Orgânica, volume 1. Editoria Interciência,
2004.
[5] ATKINS P.W. ; JONES L.L. Princípios de Química - Questionando a Vida Moderna
e o Meio Ambiente, volume Único. Bookman, 2011.
22
	Introdução
	Descrição termodinâmica de uma mistura
	Tipos de destilação e diagramas de fase
	Aparato
	Limitações
	Objetivos
	Materiais e Métodos
	Materiais
	Metodologia
	Destilação simples
	Destilação fracionada
	Destilação à pressão reduzida
	Resultados e Discussões
	Gráfico de calibração do termômetro
	Destilação simples
	Destilação fracionada
	Destilação à pressão reduzida
	Conclusões