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COMPOSIÇÃO CENTESIMAL NA ANÁLISE DE ALIMENTOS UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DOS ALIMENTOS COMPOSIÇÃO CENTESIMAL UMIDADE Atividade de água Métodos LIPÍDEOS PROTEÍNAS CARBOIDRATOS FIBRAS CINZAS Determinação de Umidade Uma das medidas mais importantes e utilizadas em análise de alimentos. Exerce influência na estabilidade, qualidade e composição, podendo afetar: Estocagem: __________________________________ Embalagem: __________________________________ Processamento: ________________________________ O conteúdo de umidade varia muito nos alimentos Alimento Umidade Produtos lácteos fluídos 87-91% Leite de pó 4% Queijos 40-75% Manteiga 15% Creme de leite 60-70% Sorvetes 65% Molhos de salada 40% Frutas 65-95% Carnes e Peixes 50-70% Cereais <10% Macarrão 9% Pães 35-45% Açúcar 1% Ovos 74% Determinação de Umidade Existem vários métodos, mas nenhum que seja ao mesmo tempo exato, preciso e prático. Em geral, o que parece um método simples, torna- se complicado em função de exatidão e precisão dos resultados. Dificuldades encontradas • Separação incompleta da água do produto; • Decomposição do produto com formação de água além da original; • Perda das substâncias voláteis do alimento que serão computadas como peso em água. oEXATIDÃO oPRECISÃO oPRATICIDADE Fatores importantes na seleção de um método analítico de determinação de umidade: Água nos alimentos • H2O • Conteúdo de água valor obtido na determinação de água total contida no alimento • Existem moléculas de água com propriedades e distribuição diferentes num mesmo alimento Água nos alimentos • Água livre: ___________________________ • Água absorvida: _______________________ • Água de hidratação ou combinada: __________ Formas de apresentação da água no alimento: Qual água que é medida??? Água nos alimentos Vai depender do método analítico empregado! Água livre medida sempre!! Qual água que é medida??? O resultado deve sempre vir acompanhado do método utilizado e das condições empregadas Atividade de Água (Aw ou Aa) Definição: É o teor de água livre, que é a relação entre a pressão de vapor da água no alimento e a pressão da água pura na mesma temperatura. P soluto (alimento) P0 solvente (água) Aa = REDUZEM O CONTEÚDO DE ÁGUA DE UM ALIMENTO, A [SOLUTOS] E SUA ALTERABILIDADE OU PERECIBILIDADE Processos de concentração e desidratação peletização ATIVIDADE DE ÁGUA: MEDIDA DO ESTADO DA ENERGIA DA ÁGUA EM UM SISTEMA (QUALITATIVA) UMA QUALIDADE QUE NÃO DEPENDE DA QUANTIDADE DE AMOSTRA. UMIDADE: QUANTIDADE DE ÁGUA PRESENTE EM UM AMOSTRA SOBRE BASE SECA OU ÚMIDA. UMA PROPRIEDADE EXTENSIVA QUE DEPENE DA QUANTIDADE DE AMOSTRA . Atividade de água ≠ Umidade Efeitos da variação da Aa no alimento 1. Crescimento microbiano 2. Deterioração química 3. Deterioração da consistência Aw e conservação dos alimentos o Valor máximo da Aw : 1,0 (água pura) o Valores acima de 0,9: pode haver a formação de soluções diluídas com componentes do alimento que servirão de substrato para os MO crescerem. o Aw entre 0,40-0,80: possibilidade de reações químicas e enzimáticas rápidas pelo da [reagentes]. o Aw 0,60: Pequeno ou nenhum crescimento de microrganismos. o Aw < 0,3: Atinge a zona de absorção primária, onde as moléculas de água poderão estar ligadas a pontos de absorção primários (-COOH) e por sua vez se ligar a outras moléculas de água por pontes de hidrogênio. • Aa de um alimento pode ser reduzida [solutos]. Ex.: acrescentar sal e açúcar ou desidratar o alimento. • Não se pode confundir umidade com Aa, pois um alimento muito úmido pode ter baixa Aa. Ex.: uma salmoura com 90% de água tem baixa Aa pois as moléculas de água estão ligadas as de NaCl Atividade de Água - Aa Atividade de Água - Aa • Ambiente com umidade relativa correspondendo a uma Aa inferior à do alimento, ele tenderá à desidratação até atingir o equilíbrio. Ex. Queijo na geladeira • Em situação inversa, haverá absorção de água pelo alimento até atingir o equilíbrio. Ex. leite em pó aberto no meio ambiente UMIDADE TIPOS DE MÉTODOS: o MÉTODOS POR SECAGEM o MÉTODOS POR DESTILAÇÃO o MÉTODOS QUÍMICOS o MÉTODOS FÍSICOS M é to d o s p a r a d e te r m in a ç ã o d e u m id a d e Métodos por secagem Métodos por Destilação Métodos Químicos Métodos Físicos Estufas Destilação Direta Titulação em Karl Fisher Método Elétrico (Constante dielétrica) Radiação Infravermelha Destilação em Refluxo Cloreto de Cálcio (CaCl2) Condutividade elétrica Forno de Microondas Pentóxido de Fósforo Método densimétrico (densidade) Dessecadores H2SO4 Refratometria (Índice de refração) Ponto de congelamento Absorção de radiação infravermelha Cromatografia Gasosa Ressonância nuclear magnética Método Indireto Determina-se matéria seca, admitindo-se que a perda de peso corresponda ao peso de água perdida. Substâncias voláteis, além da água, são consideradas também como água, ocasionando algum erro, o que vem ser uma desvantagem do método. a) SECAGEM EM ESTUFAS b) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA c) SECAGEM EM FORNOS MICROONDAS Métodos por secagem Secagem em Estufas + utilizado Princípio: remoção da água por aquecimento, onde o ar quente é absorvido por uma camada muito fina do alimento, sendo conduzido para o interior por condução, levando muito tempo para atingir as porções mais internas do alimento. Temperatura de 100 a 105ºC até peso constante. Pode ocorrer superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações em decomposição. Limitações do método 1. Temperatura de secagem (variação) 2. Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa 3. Vácuo da estufa; 4. Tamanho das partículas e espessura da amostra; 5. Construção da estufa; 6. Número e posição das amostras na estufa; 7. Formação de crosta seca na superfície da amostra; 8. Material e tipo de cadinhos; 9. Pesagem da amostra quente; 10. Não serve para amostras com alto teor de voláteis. Tipos de estufas: 1. Simples (100°C) 2. Simples com ventilador 3. A vácuo (70°C) Tipos de Cadinhos: 1. Porcelana 2. Alumínio 3. Vidro Procedimento 1. Pesar o cadinho tarado sem amostra 2. Pesar uma quantidade da amostra em cadinho seco e tarado 4. Colocar o cadinho na estufa até peso constante 5. Retirar o cadinho da estufa e colocar em dessecador para esfriar 6. Pesar o cadinho 7. O cálculo é feito pela diferença entre o peso do cadinho com amostra e o peso do cadinho com amostra seca Preparo da amostra 1. Amostras líquidas: evaporadas em banho-maria até consistência pastosa, para serem colocadas na estufa. 2. Amostras açucaradas: formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do interior. Adiciona-se areia misturada com amostra para aumentar a superfície da evaporação 3. Peso da amostra: 2 a 5 g. Secagem por Radiação Infravermelha Mais efetivo e envolve penetração do calor dentro da amostra (1/3 do tempo). Consiste numa lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts, cujo filamento desenvolve uma temperatura de 700ºC. A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser de 10 cm para não haver decomposição. A espessura da amostra deve ser entre 10 a 15 mm. O tempo de secagem varia com amostra (20 min. para produtos cárneos e 10 min. para grãos). Secagem por Radiação Infravermelha O peso da amostra varia entre 2,5 a 10 g dependendo do conteúdo de água. Possui uma balança que faz leitura direta da umidade por diferença de peso. Seca uma amostra de cada vez. Secagem em Fornos Microondas Método novo, rápido, não é método padrão. Energia: Radiação eletromagnética Princípio: Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de microondas, moléculas com cargas elétricas dipolares (H2O), giram na tentativa de alinhar seus dipolos, com rápida mudança do campo elétrico. A fricção resultante cria calor, que é transferido para as moléculas vizinhas tanto na superfície como internamente, evaporando sem formar crosta na superfície. Secagem em Fornos Microondas Aquece mais rapidamente e seletivamente as áreas com maior umidade. Assim, o calor é distribuído uniformemente. A amostra é misturada com cloreto de sódio e óxido de ferro, o primeiro evita que seja espirrada para fora do cadinho, e o segundo absorve fortemente a radiação, acelerando a secagem. 2 a 30g de amostra entre 2,5 e 90 minutos. Secagem em Dessecadores Utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água, como o ácido sulfúrico. À temperatura ambiente a secagem é muito lenta. Métodos por destilação o POUCO UTILIZADO (DEMORA) o PROTEGE A AMOSTRA CONTRA OXIDAÇÃO PELO AR E DIMINUI CHANCES DE DECOMPOSIÇÃO CAUSADAS POR ALTAS TEMPERATURAS o PARA GRÃOS E CONDIMENTOS Condensador Tolueno condensado água retirada da Amostra Tolueno sendo aquecido Amostra (Matéria seca) Chapa aquecedora Entrada de água fria Limitações do método 1. Precisão baixa 2. Dificuldades na leitura 3. Aderência de gotas de água no vidro 4. Solubilidade da água no solvente de destilação 5. Evaporação incompleta da água 6. Destilação de produtos solúveis em água Métodos Químicos o MÉTODO DE KARL FISCHER ( REAGENTE : IODO , DIÓXIDO DE ENXOFRE , PIRIDINA , METANOL ) o FORNECE VALORES DE ÁGUA LIVRE + ÁGUA DE HIDRATAÇÃO 2 maneiras: titulação visual e medida eletrométrica com eletrodo de platina (amostras coloridas) Princípio: Titulação visual, onde o I2 é reduzido para I na presença de água. Quando toda água for consumida, a reação cessa, e a cor da solução passa de amarelo canário para amarelo escuro com um ponto final em amarelo marrom, característico do excesso de iodo o Utilizado para amostras que não dão bons resultados em estufa a vácuo o Para amostras com baixo teor de água e ricas em açúcares e proteínas Métodos Físicos o Absorção de radiação infravermelha: IV, sensibilidade em ppm em materiais orgânicos e inorgânicos; o Cromatografia gasosa: pouco usada, rápida, pode ser utilizada em alimentos de baixa umidade (8-65%); o Ressonância nuclear magnética: pouco usada e conhecida, cara, safisticada, rápida, precisa e não destrói a amostra; o Índice de refração: simples, rápido e menos preciso, feito no refratômetro. E q u ip a m en to s ca ro s o Densidade: simples, rápido e barato, pouco preciso. Utilizado para amostras com alto teor de açúcar; o Condutividade elétrica: quantidade de corrente elétrica que passa em um alimento será proporcional à quantidade de água no alimento. Rápido e pouco preciso; o Constante dielétrica: amido e proteínas tem constante dielétrica em torno de 10, enquanto a constante dielétrica da água é de 80. Mudança na quantidade de água produz mudança na constante dielétrica do alimento. Método rápido e pouco preciso. Utilizado em farinhas.
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