Práticas de Química Inorgânica II

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Universidade Federal do Tocantins
Campus Universitário de Gurupi
Curso de Química Ambiental
Práticas de Química Inorgânica II
Prof. Maike de Oliveira Krauser
Disciplina de Química Inorgânica II
Prática 1. Investigação da reatividade dos sais de cobre e cobalto frente à amônia:
Pese duas porções de 3,0 g de cloreto, nitrato ou sulfato de cobre. Faça o mesmo com o cobalto.
Dissolva ambas as porções de sais em 100 mL de água.
Use uma das soluções de cobre e uma das soluções de cobalto para comparar suas colorações com as produzidas pelos complexos formados após a adição da amônia.
Em seguida, acrescente a uma das soluções de cobre e a uma das soluções de cobalto, hidróxido de amônio concentrado, até que uma mudança significativa de coloração possa ser observada. Compare as colorações das soluções dos compostos formados com as colorações das soluções de partida.
Questões:
Equacione as reações ocorridas.
Quais conclusões podem ser tiradas com relação às afinidades dos íons cobre e cobalto pelos ligantes H2O e NH3?
Prática 2. Síntese do [Co(NH3)4CO3]NO3
Dissolva 20 g de (NH4)2CO3 em 60 mL de água e adicione 60 mL de uma solução aquosa concentrada de NH3, mantenha o sistema sob agitação. Dissolva 15 g de Co(NO3)2.6H2O em 30 mL de água. Adicione a primeira solução a segunda.
À solução resultante, adicione lentamente 8 mL de uma solução 30% de H2O2. Aqueça esta nova solução, até que seu volume reduza de 90 a 100 mL, controle a temperatura para que não haja ebulição. Durante o processo de evaporação, acrescente pouco a pouco 5 g de (NH4)2CO3.
Filtre a vácuo, e ainda quente, a solução resultante. Resfrie o filtrado em banho de gelo. Depois, filtre a vácuo os cristais formados (de cor vermelha). Lave primeiramente o composto com algumas gotas de água, CUIDADO O FILTRADO É SOLUVEL EM ÁGUA, lavando-o depois de igual quantidade de etanol. Deixe secar e calcule o rendimento.
Questões:
Equacione as reações.
Qual a função do H2O2.
Prática 3. Síntese do [Co(NH3)4Cl]Cl2
Dissolva a massa obtida na síntese da prática 3, [Co(NH3)4CO3]NO3 em 50 mL de água e adicione de 5 a 10 mL de HCl concentrado (até que não haja mais liberação de CO2). Neutralize o sistema, utilizando uma solução aquosa concentrada de NH3, adicionando em seguida cerca de 5 mL da mesma solução (excesso). Aqueça esta solução por aproximadamente 20 minutos (evitar ebulição). Resfrie um pouco a solução e acrescente 75 mL de HCl concentrado. Aqueça novamente por mais uns 20 a 30 minutos. Observe a mudança de coloração. Deixe esfriar até a temperatura ambienta. Lave o composto formado, acrescente solvente e deixe decantar, sucessivas vezes, algumas vezes com água gelada. Depois filtre a vácuo, lavando com alguns mL de etanol. Seque o composto em estufa a 120 ºC para remover o solvente.
Questões:
Balanceie todas as reações envolvidas.
Calcule o rendimento da reação.
Prática 4. Reação de substituição do [Co(NH3)5Cl]Cl2
Em um banho-maria a 60 ºC, deixe termostatizar dois balões volumétricos de 100 mL, contendo, respectivamente, soluções 0,1 e 0,3 mol/L de HNO3.
A cada uma destas soluções, acrescente quantidade suficiente do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 para produzir soluções de concentração 1,2.10-2 mol/L.
Observe a reação até a alteração de coloração.
Se possível acompanhe a cinética de reação retirando alíquotas de 10 mL a cada 15 minutos, em 550 nm.
Prática 5. Síntese de Adutos entre Cobre, Cobalto e Uréia: Química de Coordenação no Estado Sólido.
Utilizando os compostos CuCl2.2H2O e CoCl2.6H2O, triture-os uma massa tal afim de obter uma proporção metal:ligante em mol 1:2 e 1:4 para cobre e 1:4 e 1:6 para o cobalto, utilizando como ligante a ureia.
Adicione o ligante (ureia) no almofariz e triture juntamente com os sais de cobalto e cobre até observar alteração na coloração.
Caracterizar por meio de ponto de fusão.
Questões:
Que vantagens a síntese efetuada no estado sólido apresenta em relação às outras rotas de síntese?
No caso da síntese efetuada no estado sólido, como se ter certeza de que todo o ligante, e não apenas parte dele, sofreu coordenação?
Prática 6. Síntese e Isomerização do [Co(NH3)5ONO]Cl2
Pese 5,0 g de cloreto de amônio.
Dissolva o cloreto de amônio em 30 mL de uma solução aquosa, concentrada, de amônia (hidróxido de amônio). Use Erlenmeyer de 250 mL.
Agitando continuamente a solução obtida no item 2, acrescente a mesma 10 g de cloreto de cobalto hexa hidratado.
Em agitação, adicione 8 mL de solução 30% de H2O2.
Quando a efervescência produzida tiver acessado, filtre a mistura, e resfrie o filtrado à 10 ºC.
Ao filtrado gelado, adicione gota a gota uma solução 3,0 mol/L de HCl, até neutralizar a solução.
Adicione 5,0 g de nitrito de sódio à solução, e mantenha-a em banho de gelo por 40 min.
Filtre os cristais obtidos, e lave-os com agua e etanol gelado. Deixe então os cristais secarem à temperatura ambiente. Calcule o rendimento.
Anote a coloração obtida. Separe a amostra em duas partes. A primeira coloque em aquecimento. A segunda deixa-a sob luz solar por alguns dias.
Prática 7. Síntese do KAl(SO4)2.12H2O
Pese 1 g de alumínio. Caso não disponha de alumínio no laboratório, lembre-se que existe uma fonte fácil, latas de refrigerante.
Coloque o alumínio num bequer de 250 mL, e acrescente 50 mL de uma solução 4,0 mol/L de KOH.
Deixe a mistura em reação até que a liberação de gás não seja observada.
Filtre a mistura, coletando o filtrado num bequer de 250 mL.
Adicione ao filtrado 30 mL de uma solução 9,0 mol/L de ácido sulfúrico.
Coloque a mistura em banho de gelo e observe a formação dos cristais.
Filtre os cristais e lave-os com água. Deixe-os secar a temperatura ambiente.
Questões.
Equacione as reações ocorridas.
Calcule o rendimento.
Prática 8. Síntese do CuCl2.2DMSO
Pese 1,5 g de cloreto de cobre anidro (cloreto de cobre secado em estufa)
Adicione 10 mL de etanol absoluto até que todo o cloreto tenha se dissolvido.
Lentamente, adicione 2,5 mL de DMSO e agite a mistura por alguns minutos.
Filtre os cristais formados e lave-os com etanol gelado. Deixe os cristais secar à temperatura ambiente. Calcule o rendimento.
Questões.
Existem metais para os quais é mais provável que a ligação com a molécula de DMSO ocorra via enxofre? E via oxigênio?
No caso do cobre, qual sítio de coordenação é o mais provável de ser empregado? Explique.
Prática 9. Síntese do Cloreto de Hexamin Níquel (II)
Pese 6 g de cloreto de níquel hexahidratado, e dissolva o sal em 10 mL de água (se necessário aqueça levemente a mistura)
Adicione à solução obtida 12 mL de uma solução aquosa concentrada de amônia (hidróxido de amônio). O hidróxido de amônio deve ter sido previamente resfriado em banho de gelo. Após a adição do hidróxido de amônio, a mistura deve ser colocada em banho de gelo.
Filtre os cristais obtidos, e lave-os com a solução gelada de hidróxido de amônio, e em seguida com acetona.
Deixe os cristais secarem e calcule o rendimento.
Questões.
Equacione a reação ocorrida.
Prática 10. Síntese do [Cu(NH3)4]SO4.H2O
Prepare uma solução pela dissolução de 25 g de CuSO4 em 40 mL de hidróxido de amônio concentrado.
Acrescente lentamente 75 mL de etanol à solução preparada.
Deixe a solução obtida durante algumas horas em banho de gelo (ou na geladeira), até que a formação de cristais possa ser observada.
Filtre os cristais e lave-os com uma mistura (1:1)(v/v) de etanol e amônia concentrada.
Deixe os cristais secar à temperatura ambiente.
Questões.
Equacione a reação ocorrida.
Calcule o rendimento.
Prática 11. Síntese de um corante
A síntese a ser efetuada baseia-se na reação:
Balanceia a reação acima, e calcule as massas necessáriaspara a obtenção de 2 g do pigmento.
O óxido cúprico deve ser aquecido em uma solução 8% de ácido acético, sendo em seguida adicionado o As2O3.
A mistura deve ser deixada em refluxo por duas horas.
Deixe o sistema resfriar, e então filtrar e lavar com água o produto formado, acetoarsenito de cobre, o “verde de Paris”.