Relatório: Filtração/Extração sólido-líquido e Recristalização

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Universidade Federal de Minas Gerais 
Instituto de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
Seguranças e Técnicas Básicas de Laboratório de Química 
 
 
 
 
 
 
 
Experiências I.1 e I.2: 
Filtração/Extração sólido-líquido e 
Recristalização 
 
 
 
Grupo 1 
Nomes: Thais Oliveira Vasconcelos Ferreira 
Thalita Gomes 
Turma: PF 
Professor(a): Rosimeire 
Data: 19/04/2018 
Química – Noturno 
 
 
 
 
 
Belo Horizonte, 2018 
 
Objetivos 
• Obter Ácido Acetilsalicílico em sua forma pura proveniente de comprimidos de AAS 
(aspirina ou similar); 
• Desenvolver em laboratório técnicas para extração e purificação de substâncias. 
 
 
Introdução 
 A maioria dos materiais encontrados na natureza não são substâncias puras, ou seja, não são 
constituídas de um único tipo de partículas ou moléculas, e sim tratam-se de misturas compostas 
de duas ou mais substâncias diferentes. Mas a separação dos componentes dessas misturas ou 
o fracionamento delas (ou ainda sua análise imediata) são importantes. No entanto, visto que as 
composições variam, para realizar a separação de misturas, é necessário aplicar técnicas ou 
métodos especiais para cada caso. As técnicas podem ser físicas ou químicas, pois o princípio 
fundamental é usar as propriedades dos componentes das misturas para separá-las. Essas 
propriedades podem ser o ponto de fusão, o ponto de ebulição, a solubilidade, a densidade, entre 
outros.Conhecendo bem essas propriedades, é possível então determinar se será necessário 
aplicar somente um dos métodos de separação de misturas ou se será preciso aplicar vários. 
 Os principais processos de separação de misturas homogêneas e heterogêneas são: Catação; 
Ventilação; Levigação; Peneiração ou Tamisação; Extração por solventes; Flotação; Filtração; 
Decantação;Lixiavação; Separação Magnética; Evaporação; Destilação; Cristalização; 
Liquefação; Adsorção; Dissolução fracionada; Fusão fracionada; Análise Cromatográfica; dentre 
outros. Os que estão em destaque foram utilizados durande a realização das práticas. 
I. Extração sólido-líquido: também designada de lixiviação, é uma operação unitária que 
consiste na separação de um ou mais componentes de uma mistura sólida através de um 
solvente líquido. Neste processo ocorrem as seguintes etapas: 1) contato do solvente com 
o sólido, que lhe cede o componente solúvel; 2) separação da solução do sólido 
remanescente por filtração; 3) destilação ou evaporação, para recuperação do soluto 
dissolvido no líquido extrator. 
II. Filtração: é um método utilizado para separar sólido de líquido ou fluido que está 
suspenso, pela passagem do líquido ou fluido através de um meio permeável capaz de 
reter as partículas sólidas. Em laboratório existem dois tipos de filtração: Simples e á 
pressão reduzida (á vácuo). Utiliza-se a filtração simples quando o interesse está na fase 
sólida da filtração; consiste na utilização de funil e papel de filtro pregueado (uma vez que 
quanto mais pregueado maior a rapidez e eficiência da filtração). A filtração á vácuo se 
difere pela aplicação de baixa pressão, quando o seu interesse está na fase líquida da 
filtração; nela se utiliza o funil de Buchner (que por obter vários orifícios aumenta a rapidez 
e eficácia da filtração) e o papel de filtro sem pregas. 
III. Cristalização: é uma operação de separação onde, partindo de uma mistura líquida 
(solução ou sólido fundido-magma) se obtêm cristais de um dos componentes da mistura, 
com 100% de pureza. Na cristalização criam-se as condições termodinâmicas que levam 
as moléculas a aproximarem-se e a agruparem-se em estruturas altamente organizadas, 
os cristais. Por vezes, as condições operatórias não permitem obter cristais 100% puros 
verificando-se a existência, nos cristais, de inclusões (impurezas) de moléculas que 
também têm grande afinidade para o soluto. A Recristalização é uma técnica usada para 
purificar substâncias sólidas que consiste, essencialmente, em dissolver o composto, e as 
suas impurezas, num solvente apropriado, levando à posterior precipitação do composto 
ou das impurezas, de forma a promover a sua separação. Normalmente procede-se de 
forma a ser o composto desejado a precipitar, sob a forma de cristais, os quais são depois 
filtrados e secos. 
 
 
 
Parte Experimental 
 
I. Materiais e Montagens: 
 
Experiência I.1: 
• Aro; 
• Bastão de Vidro; 
• Béquer (250mL); 
• Erlenmeyer (250mL); 
• Espátula; 
• Funil de Buchner; 
• Funil Simples; 
• Garra; 
• Kitazato; 
• Mufa; 
• Papel de Filtro; 
• Pinça de madeira; 
• Pipeta de Pasteur; 
• Proveta (100mL) 
• Pisseta; 
• Suporte Universal; 
• Suporte para tubos de ensaio; 
• Tesoura; 
• Trompa d’água; 
• Tubos de ensaio; 
• Vidro de relógio. 
Reagentes: 
• Água; 
• Aspirina (AAS); 
• Etanol; 
• Gelo; 
• Solução de iodo em iodeto. 
 
 
Experiência I.2: 
• Bastão de Vidro; 
• Bico de Bunsen; 
• Erlenmeyer (100mL); 
• Espátula; 
• Fósforos; 
• Funil de Buchner; 
• Garra; 
• Kitazato; 
• Mufa; 
• Proveta (50mL); 
• Suporte Universal; 
• Suporte para tubos de ensaio; 
• Tela de amianto; 
• Tesoura; 
• Tripé; 
• Trompa d’água; 
• Tubos de ensaio; 
• Vidro de relógio. 
Reagentes: 
• Água; 
• Ácido acetilsalicílico; 
• Solução de iodo em iodeto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Imagem 1: Filtração Simples (Experiência 
I.1). Autoria Própria. 
Imagem 2: Filtração á vácuo (Experiência 
I.1). Autoria Própria. 
Imagem 3: Banho de gelo (Experiência I.1). 
Autoria Própria. 
 
Imagem 4: Aquecimento para realização de 
testes (Experiência I.1). Autoria Própria. 
 
 
 
 
 
 
 
II. Procedimentos: 
 
Experiência I.1: 
• Colocou-se 20mL de Etanol (pa) em um béquer de 250mL; 
• Adicionou-se ao etanol 4 comprimidos de Aspirina (ou outro similar contendo AAS). 
Observou-se o ocorrido antes de agitar; 
• Triturou-seos comprimidos e agitou-se com o auxílio de um bastão de vidro. Observou-se o 
ocorrido e anotou-se; 
• Filtrou-se (filtração simples) para separação do sólido insolúvel (Sólido I) e recolheu-se o 
filtrado em um erlenmeyer; 
• Adicionou-se gelo triturado até atingir o volume de 150mL. Deixou-se a mistura em banho 
de gelo fundente. Aguardou-se até o derretimento do gelo triturado. 
• Filtrou-se (á vácuo) o sólido (sólido II) até que este secasse o máximo possível; 
• Transferiu-se pequena quantidade da solução contida no Kitazato para um tubo de ensaio 
e adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Observou-se e anotou-se o ocorrido; 
• Transferiu-se pequena quatidade so sólido insolúvel (sólido I) para um tubo de ensaio 
contendo cerca de 2 mL de água. Aqueceu-se. Agitou-se. Esperou-se resfriar e adicionou-
se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Observou-se e anotou-se os resultados; 
• Transferiu-se pequena quatidade so sólido insolúvel (sólido II) para um tubo de ensaio 
contendo cerca de 2 mL de água. Aqueceu-se. Agitou-se. Esperou-se resfriar e adicionou-
se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Observou-se e anotou-se os resultados; 
• Comparou-se os resultados obtidos nos testes. 
 
 
Imagem 5: Cristais formados (Experiência 
I.2). Autoria Própria. 
 
Imagem 6: Testes realizados (Experiência 
I.2). Autoria Própria. 
 
 
Experiência I.2: 
• Transferiu-se o Ácido Acetilsalicílico obtido do comprimido de AAS para um Erlenmeyer; 
• Adicionou-se 20mL de água destilada e aqueceu-se até que os cristais de dissolveram. 
Removeu-se do aquecimento e deixou-se asolução resfriar em repouco absoluto até a 
formação de novos cristais; 
• Filtrou-se (á vácuo) os cristais obtidos até secarem o máximo possível; 
• Repetiu-se o teste com solução de iodo em iodeto para o sólido obtido e também no líquido 
da filtração. Observou-se e anotou-se os dados obtidos, comparou-se com os testes 
anteriores; 
• Transferiu-se os cristais obtidos para vidro de relógio com identificação e deixou-se em 
repouso em dessecador para a sua secagem. 
 
 
 
Resultados 
 
Experiência I.1: 
• Ao adicionar-se os 4 comprimidos de Aspirina no béquer contendo etanol, nada foi 
observado; 
7C9H8O4 + 9C2H6O 9C9H10O3 + 10H2O 
• Ao triturarem-se os comprimidos quase tudo foi diluído; 
• Deixando a mistura em banho de gelo, observou-se que houve precipitado; 
• Quando se adicionou 3 gotas de solução iodo em iodeto na solução obtida da filtração a 
vácuo, o líquido apresentou uma coloração amarelo claro, sinalizando que não havia 
presença de amido na solução; 
• Com o sólido I em um tubo de ensaio, e aproximadamente 2mL de água, aqueceu-se, 
agitou-se e resfriou-se, com esses processos o sólido se dissolveu e quando adicionou-se 
3 gotas de solução iodo em iodeto apresentou uma coloração azul escuro, sinalizando 
presença de amido; 
• Já com o sólido II em outro tubo de ensaio, e aproximadamente 2mL de água, aqueceu-
se, agitou-se e resfriou-se, com esses processos o sólido se dissolveu e quando adicionou-
se 3 gotas de solução iodo em iodeto apresentou uma coloração amarelo claro, sinalizando 
que não há presença de amido nessa solução. 
 
 
 
 
 
 
Experiência I.2: 
• Adicionou-se 20mL de água ao AAS obtido na prática anterior, aqueceu-se até que os 
cristais se dissolvessem e ao deixar resfriando em absoluto repouso, observou-se novos 
cristais se formando no fundo do erlenmeyer; 
C9H8O4 + H2O C9H7O4 + H3O 
• Após filtrar a vácuo, transferiu-se pequena quantidade da solução e adicionou-se 3 gotas 
de solução iodo em iodeto e verificou-se que não havia presença de amido, pois o líquido 
apresentou coloração amarelo claro; 
• O mesmo foi feito para o sólido, ao ser colocado em um tubo de ensaio com pouca 
quantidade de água e adicionar 3 gotas de solução iodo em iodeto. Verificou-se a 
coloração amarelo claro, ou seja, não há amido. 
 
 
Discussão dos Resultados 
 
Experiência I.1: 
 Ao realizarmos uma filtração simples, não conseguimos isolar totalmente as substâncias que 
queremos obter, por isso devemos utilizar a filtração a vácuo que deixa o sólido obtido mais seco 
possível e possivelmente livre se impurezas, como foi mostrado na prática, onde o sólido I havia 
presença de amido e o sólido II não. 
 
Experiência I.2: 
 Para conseguirmos os cristais em sua forma mais realista, deixamos a solução em repouso 
absoluto e assim conseguimos observar pequenas e finas “agulhas” no precipitado. Essa 
recristalização foi importante para que o sólido estivesse em sua forma mais pura possível, além 
das filtrações. A verificação para presença de amido foi feita para mostrar mais uma vez que a 
filtração a vácuo é de suma importância quando queremos obter uma substância pura. 
 
 
Conclusão 
 Para ambas experiências podemos concluir que a filtração a vácuo é um método fácil e eficaz 
para garantir a pureza do sólido que pretendemos utilizar em algum procedimento. Na segunda 
experiência podemos perceber claramente como os sólidos realmente se formam no precipitado, 
ao invés de agilizar o processo de solubilização, porque ao acelerar o resfriamento, atrapalhamos 
a formação de cristais, consequentemente não permitimos que a substância se apresente na sua 
forma mais pura. 
 
 
Referências Bibliográficas 
 
1) EXTRAÇÃO QUÍMICA. Disponível em: 
<https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/255018/mod_resource/content/1/extract_2012.pdf
> Acessado em: 17 de Abril de 2018. 
2) FILTRAÇÃO. Disponível em: <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/filtracao.htm> 
Acessado em: 17 de Abril de 2018. 
3) PURIFICAÇÃO DE UMA SUBSTÂNCIA. Disponível em: 
<http://www.fciencias.com/2013/10/10/purificacao-substancia-recristalizacao-laboratorio-
online/> Acessado em: 17 de Abril de 2018. 
4) CRISTALIZAÇÃO. Disponível em: 
<http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=42> 
Acessado em: 17 de Abril de 2018. 
5) VIEIRA, HENRIETE DA SILVA; MUÑOZ, GASPAR DIAZ. Segurança e Técinicas Básicas 
de Laboratório de Química. 2017. Departamento de Química - Instituto de Ciências Exatas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Anexos 
 
Questionário 
 
1) Dada uma mistura heterogênea, que fatores determinam a escolha do filtro e o tipo 
de filtração a serem utilizados para a separação de suas fases? 
O seu interesse em uma das fases da mistura (se o interesse estiver na fase sólida, convém a 
utilização da filtração á vácuo, se seu interesse estiver na fase líquida, convém a utilização da 
filtração simples). 
2) Como se deve proceder para lavar, no filtro, um sólido razoavelmente solúvel em 
água? 
Utilizando o mínimo possível de água para lavá-lo , ou utilizando algum outro solvente que 
não virá a comprometer os resultados que se deseja obter com a prática. 
3) Seria conveniente fazer uma filtração á pressão reduzida com um funil de vidro 
(usado na filtração simples), em lugar do funil de Buchner? Explique. 
Não. Pois um dos pontos da filtração á pressão reduzida é a sua rapidez, uma vez que o funil 
de Buchner é composto por vários orifícios que proporcinam a filtração com maior velocidade , 
além de proporcionar a obtenção do vácuo na montagem em questão. 
4) Para que fins se utiliza a recristalização? 
Para a obtenção de uma substância contida juntamente com outras em sua forma pura 
(purificação da mesma). 
5) Numa cristalização, qual é o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais a serem 
formados, por um processo de resfriamento lento ou rápido da solução? 
Em um processo de resfriamento lento os cristais formados são maiores pois o processo é 
natural, quando acelera-se esse resfriamento, há formação de cristais pequenos. 
6) Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma 
cristalização? 
Deixar o resfriamento espontâneo e não movimentar a solução. 
7) A Aspirina contém Ácido Acetilsalicílico e Amido. Como podem ser esses dois 
componentes separados? 
Um dos métodos a serem utilizados são a cristalização e a filtração, como visto em prática. 
Outros métodos possíveis são a cromatografia, a destilação dentre outros. 
8) Por que nos comprimidos usados como medicamento se mistura Amido ao princípio 
ativo? 
Para que o Ácido seja comercializado (ou a substância em questão), utiliza-se o amido para a 
fabricação das pastilhas e fácil manipulação para consumo, além de proporcionar liga ao 
material.