determinação DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM FÁRMACOS

Prévia do material em texto

determinação DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM FÁRMACOS
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
Docente: Tamires Vaz.
Discentes: Elen Onofre, Gabriela couto,
 Igor Cardoso e Jade Morais.
Salvador, Bahia
Abril 2018
Introdução
O ácido acetilsalicílico (AAS),de fórmula molecular C9H8O4, massa molar igual a 180,13 g/mol, e ponto de fusão de 135°C , é um analgésico usado no tratamento de cefaléias, nefralgias, febre (antipirético) e outras dores. Analgésicos são depressores do sistema nervoso central empregados para aliviar a dor sem causar a perda da consciência. A concentração média de AAS em comprimidos é de 500 mg. 
Nesta prática, tivemos como objetivo, determinar analiticamente a quantidade de ácido acetilsalicílico presente no medicamento mediante titulação direta da amostra contra uma solução padrão de hidróxido de sódio utilizamos o indicador fenolftaleína para identificar o ponto final da titulação.   
O ácido acetilsalicílico, bem como a maioria dos ácidos orgânicos, é um ácido fraco e deve ser determinado por reação com uma base forte com a qual ira reagir rapidamente e completamente sendo, compatível com o método volumétrico. 
 A fenolftaleína um ótimo indicador ácido-base, possui sua fórmula estrutural C20H14O4, sua massa molar 318,32 g/mol e seu ponto de fusão 262.5 °C. 
O produto da reação é uma base conjugada, portanto, o pH do ponto final é maior do que 7. Sendo assim, o indicador usado deve ter uma zona de transição na região alcalina, com sua faixa de pH de 8.0- 10,0 passando de incolor para rosa, é considerado um bom indicador. 
Quando a reação se encontra protonada (acida) sua coloração é incolor, quando ela está desprotonada (base) dia coloração passa a ser rosa. 
A Fenolftaleína é insolúvel em água, porém solúvel em etanol.  
A titulação de neutralização é utilizada para determinar a concentração de analitos constituídos de ácidos ou bases. São empregadas soluções padrão nessas titulações de ácido ou bases fortes, pois essas substâncias reagem de forma mais completa com o analito do que suas correlatas mais fracas, fornecendo pontos finais mais nítidos .Quanto a sua solubilidade é fracamente solúvel em água e muito solúvel em etanol gelado, o que explica o seu grupo funcional ácido carboxílico. Esse etanol é conservado no gelo para não ser exposto ao ar por muito tempo e reagir com o dióxido de carbono atmosférico formando carbonato e apresentar erro no procedimento.
Objetivo 
Neste procedimento temos como objetivo principal realizar a determinação de ácido acetil salicílico em fármacos através do método de titulométria de neutralização com a presença de um indicador.
Materiais e Reagentes
Materiais:
Balança analítica AG-200 da marca Gehaka (max.: 199.9990g e min.:0.01g)
2 beckeres de 50ml
Papel manteiga (3 pedaços quadrados para pesagem).
 1 Gral de porcelana com diâmetro 72mm - capacidade: 60ml.
1 Pistilo de porcelana.
3 Erlenmeyer de 250ml.
1 Bureta graduada com torneira de polipropileno de 50ml.
1 Suporte com garras.
1 Cálice graduado de vidro de 60ml.
1 Espátula com colher em chapa de aço inox com comprimento de 12cm.
 
 Reagentes:
3 comprimidos de AAS infantil.
15ml de etanol gelado. 
50ml de solução de NaOH.
3 gotas de fenolftaleína. 
Toxicologia
AAS Pode provocar irritações da mucosa gástrica e sangramento digestivo, sobretudo em dose alta e tratamento prolongado. Embora pouco comuns, podem ocorrer casos de hipersensibilidade manifestada por broncoespasmo, asma, renite e outras manifestações cultanêas. O uso prolongado de AAS em altas doses, também,  tem sido associado com diminuição da função renal.
 NAOH É muito reativo e corrosivo, por isso deve ser manipulado com o máximo de cuidado. Seus efeitos podem ser vistos independente da via de contaminação.
 H2O Cada um dos usos da água tem seus critérios de qualidade específicos, as grais devem ser derivados utilizando métodos padronizados e definidos.
 Fenolftaleína: Não existem dados quantitativos à toxicidade. Após ingestão (grandes quantidades): naúseas, vômitos, sintomas gastrointestinais, febre, pertubações do SNC.
Procedimento experimental
1- Pesar três comprimidos de AAS e anotar seus valores, e triturar.
2- Pesar três massas do AAS triturado entre 0,0200 á 0,0250.
3- Transferir quantitativamente cada massa para um erlenmeyer. Reserva.
4- Ambientar a bureta com a solução de NaOH, logo após preenche com a mesma solução para realizar a titulação.
5- Adicionar 15ml de etanol gelado ao erlenmeyer com a amostrar e agitar para solubilizar. Após a solubilização adicionasse 3 gotas do indicador de fenoltaleina.
6- Realiza a titulação com a solução de NaOH da bureta, até alteração de cor (rosado). Assim que ocorre a mudança de cor rasea anotar da solução de NaOH gasto para neutralizar a amostra do AAS.
7- Calcular o teor da massa AAS.
Resultados e discussão
A reação de neutralização que ocorre é a seguinte:
 C8O2H7COOH(aq) + NaOH (aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l) 
 
 Tabela 1- Dados da determinação de ass em fármacos.
Experimento
Massado fármaco (g)
Volume deNaOH(mL)
n ASS (g)
% ASS/fármaco
1
0,0245g
1,50mL
0,0270g
110%
2
0,0208g
1,20mL
0,0216g
104%
3
0,0225g
2,00mL
0,0361g
160%
Ea = xi -  
Quant. de comprimido ASS
Peso (g)
1
0,155g
2
0,152g
3
0,156g
Conclusão
Diante dos resultados obtidos encontrados neste estudo com titulometria de neutralização , conclui-se que das 3 amostras analisadas, todos apresentaram variação referente ao fármaco de uso infantil contínuo em sua composição de 100mg com percentuais e massa do analito acima dos requeridos  (64,9%).
Referências Bibliográficas
SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. Norte americana, 2012.
www.anvisa.gov.br
www.uspdigital.usp.br
www.ufjf.br
www.brasilescola.uol.com.br