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técnicas de separação de mistura

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
Escola de Engenharia de Lorena – EEL
Colégio Técnico de Lorena
”Prof. Nelson Pesciotta”
 Cotel
QUÍMICA GERAL E EXPERIMENTAL
Técnicas de Separação de Misturas
Nomes: Adrian Anthony de Toledo Ontiveros
 Crisciane Cantão Alves
 Juliana Araujo Vasconcellos Mendes
Orientador: Prof. Mateus Gomes
Lorena, 2 de abril de 2018
Assunto
Técnicas de Separação de Misturas
Objetivo
Realizar técnicas de filtração por gravidade e à vácuo, tendo com a finalidade separar misturas heterogêneas. 
Introdução
– Sistemas heterogêneos, homogêneos e miscibilidade
Misturas são a coexistência de duas ou mais substâncias em um sistema. Caso esse sistema apresente uma única fase, é denominado mistura homogênea. Se apresentar duas ou mais fases, é denominado mistura heterogênea.
As misturas homogêneas também são chamadas de soluções. As soluções são compostas por solventes e solutos. De maneira geral, os solventes são as substâncias em maior quantidade e que apresentam o mesmo estado de agregação da solução. Já os solutos são as substâncias em menor quantidade e que são desagregadas pelos solventes.
Miscibilidade é a capacidade que os líquidos de tem se misturarem. Se os líquidos misturados formam uma mistura homogênea, ou seja, que apresenta uma única fase, esses líquidos são miscíveis entre si. Porém, se os líquidos formam uma mistura heterogênea, resultando em duas ou mais fases, esses líquidos são imiscíveis entre si.
Solubilidade ou coeficiente de solubilidade é a capacidade que as substâncias têm de ser dissolvidas. O valor desse coeficiente depende de qual é o soluto, o solvente, a temperatura e a pressão no sistema. A maioria dos solutos sólidos têm seu coeficiente de solubilidade aumentado ao ser submetido a elevações de temperatura. Quanto aos gases dissolvidos em líquidos, têm sua solubilidade aumentada ao sofrerem variações negativas de temperatura.
A solubilidade de um sistema depende da polaridade das substâncias envolvidas. Moléculas polares se dissolvem em moléculas polares, assim como moléculas apolares de dissolvem em moléculas apolares.
Soluções com a quantidade de solutos dentro de seus limites de solubilidade, podendo ser adicionada uma maior quantidade de soluto, são chamadas insaturadas. Já nas que a quantidade de soluto está exatamente em seu limite da solubilidade, são chamadas saturadas. Por fim, as soluções em que a quantidade de soluto ultrapassa seus limites de solubilidade, são chamadas de supersaturadas ou saturadas com corpo de fundo.
Corpo de fundo é o termo utilizado para descrever as substâncias que se depositam no fundo do recipiente em que está contido um sistema, as quais não se dissolvem devido a ultrapassagem dos limites de solutos em relação aos seus coeficientes de solubilidade.
	3.2 – Separação de misturas
	Em química, separações de misturas são utilizadas para decompor misturas de substâncias em um sistema qualquer nos dois ou mais componentes originais. É realizada para as mais diversas finalidades. A escolha dos melhores métodos para a separação de misturas exige um conhecimento anterior de algumas das propriedades das substâncias presentes. Assim, se tivermos uma mistura de açúcar e areia, devemos saber que o açúcar se dissolve na água, enquanto a areia não se dissolve. Muitas vezes, dependendo da complexidade da mistura, é necessário usar vários processos diferentes, numa sequência que se baseia nas propriedades das substâncias presentes na mistura. Alguns dos métodos de separação são tão comuns que nem pensamos neles como processos de separação. Os principais processos de separação são:
	Separação dos componentes de misturas heterogêneas:
Sólido/Sólido: Catação, ventilação, levigação, separação magnética, cristalização fracionada, dissolução fracionada, peneiração, fusão fracionada e sublimação;
Sólido/Liquido: Decantação, centrifugação, filtração simples e filtração a vácuo;
Liquido/Liquido: Decantação;
Gás/Sólido: Decantação e Filtração.
	Separação dos componentes de mistura homogênea:
Solido/Liquido: Evaporação e destilação simples;
Liquido/Líquido: Destilação fracionada.
	A separação dos componentes de uma mistura somente será feita se soubermos quais são eles, e quais são suas propriedades. Vale lembrar que um método de separação sempre é feito levando-se em conta as diferenças nas propriedades físico-químicas das substâncias, tais como: diferença de solubilidade, diferença de pontos de fusão ou ebulição, diferença de densidade, diferença de tamanho das partículas e outras características.
– Filtração 	
A filtragem é um método utilizado para separar sólido de líquido ou fluido que está suspenso, pela passagem do líquido ou fluido através de um meio permeável capaz de reter as partículas sólidas.
O “equipamento” mais utilizado é o filtro de papel, usado para filtrar o café (um exemplo bastante prático do uso da filtração). Ele funciona como uma peneira microscópica, somente o líquido passa pelos seus minúsculos orifícios, acumulando a fase sólida dentro do filtro.
O nome dado à substância que passou pelo filtro é “filtrado”. O filtro é feito de fibras interlaçadas, formando uma peneira microscópica.
Num aspirador de pó, o filtro é utilizado para separar as partículas sólidas (poeira) do ar.
Existem filtrações de escala laboratorial e filtrações de escala industrial.
Numa filtração qualitativa, é usado o papel de filtro qualitativo, mas, dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada de algodão, tecido, polpa de fibras quaisquer, que não contaminem os materiais.
Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro sinterizada ou de porcelana sinterizada.
Em qualquer dos casos indicados há uma grande gama de porosidades e está deverá ser selecionada dependendo da aplicação em questão.
 – Tipos de filtração
 3.4.1 – Filtração simples
 A filtragem simples um método experimental de separação de misturas heterogêneas constituídas de uma fase sólida e uma fase fluída, em geral, um líquido. É amplamente utilizada tanto para se eliminar partículas sólidas da fase fluída quanto para se isolar um sólido disperso ou suspenso num líquido. A filtração pode ser usada tanto em escala de laboratório quanto em escala industrial.
	A filtração consiste em escoar a mistura através de um filtro, o qual deixa passar o líquido e retém o sólido. No caso da filtração de misturas de sólidos e líquidos, o filtro é normalmente feito de papel e é suportado por um funil de vidro, o qual direciona o líquido para a base e facilita o acúmulo do sólido para posterior recuperação. O líquido recuperado é denominado filtrado.
	O aparato experimental para filtração consiste dos seguintes componentes:
	A eficiência da filtração simples depende da porosidade do filtro e da área filtrante. O papel mais comumente utilizado para separações simples possui porosidade de 11 μm. Para aplicações comuns o papel é dobrado de modo a se obter um cone.
	Ao montar o aparato, verifique que o filtro encontra-se nivelado, de modo que o nível do líquido permaneça paralelo à boca do funil. A capacidade volumétrica do frasco que acomoda o filtrado deve ser compatível com o volume de mistura para que não transborde. A bagueta deve ser posicionada de modo a direcionar o fluxo de mistura filtrada ao centro do funil. Cuidado ao tocar a bagueta no papel de filtro de modo a não o furar. A mistura deve ser vertida aos poucos de modo que o volume no interior do filtro não ultrapasse cerca de dois terços da altura do funil. A parte inferior do funil deve tocar a parede do frasco que recolhe o filtrado de modo a criar um fluxo contínuo do líquido. Isto facilita o processo e evita que, por gotejamento, haja projeção do filtrado para fora do frasco de recolhimento.
	O filtro deve ter porosidade tal que retenha as partículas do sólido e permita a passagem do líquido. Duranteo processo, o acúmulo de sólido na parede do filtro faz com que a filtração se torne mais lenta. Isto acontece sobretudo no caso de sólidos muito finos. Nestes casos, o processo pode tornar-se demasiadamente lento e até bloquear os poros do filtro, interrompendo a filtração. Para estes casos recomenda-se usar papel de filtro dobrado em pregas, ou "filtração com papel pregueado". Com a dobra do tipo pregueada a área de filtração é maior, aumentando a eficiência do processo. 
– Filtração à vácuo 
	A filtração à vácuo, por sua vez, é uma filtração como outra qualquer, porém é realizada sem a presença de ar (por isso, a expressão “a vácuo”), o que torna esse método muito mais rápido do que uma filtração comum. Além de ser uma filtração mais rápida, a filtração a vácuo também apresenta equipamentos de laboratório específicos.
	Veja os equipamentos utilizados nesse tipo de filtração:
Kitassato: equipamento de vidro que apresenta formato de pirâmide e contém duas saídas, sendo uma na parte de cima e a outra na parte lateral.
Funil de büchner: é um funil feito de porcelana que apresenta vários orifícios, como se fosse uma peneira.
Bomba de vácuo: trata-se de um equipamento elétrico capaz de criar vácuo no interior de um recipiente puxando o ar de dentro dele.
Papel de filtro: papel que é colocado dentro do funil de Büchner.
	O processo de funcionamento de uma filtração a vácuo é muito simples. Inicialmente, liga-se a bomba de vácuo. O equipamento de vácuo promove uma força de sucção na saída lateral da bomba, na qual se localiza uma mangueira que liga a bomba até o kitassato. A força de sucção provocada na mangueira faz com que o ar do interior do kitassato comece a ser puxado em direção à bomba. Assim, depois de certo tempo, não há ar no interior do kitassato. Por fim, adiciona-se a mistura heterogênea no funil de büchner. O material sólido fica retido no papel de filtro localizado no interior do funil de büchner e o componente líquido cai no interior do kitassato. O esquema a seguir ilustra essa descrição do funcionamento da filtração a vácuo:
	A filtração a vácuo ocorre de forma mais rápida porque, ao cair no interior do kitassato, o líquido não encontra a resistência do ar. Recorre-se a esse processo de filtração quando não se dispõe de muito tempo de espera ou quando a mistura heterogênea apresenta partículas sólidas não muito grandes, formando um material pastoso.
	3.5– Dobraduras em papel de filtro
	O papel filtro é um tipo de papel utilizado como meio filtrante quer em filtrações simples, quer em filtração à vácuo. Trata-se de um tipo de papel com elevado grau de celulose e, em alguns casos, algodão. Os papéis de filtro distinguem-se uns dos outros pela dimensão dos seus poros. Como é óbvio, quanto maior a dimensão das porosidades do papel, menos eficiente será o filtro. No entanto, é necessário ponderar a relação entre a eficiência da filtração e o tempo em que ela decorrerá. Quanto maiores forem os poros menor o tempo que demora a filtração. A dimensão dos poros de qualquer papel de filtro situa-se geralmente na ordem da milésima parte do milímetro – o micrómetro (µm), 10-6 m. Cada experimentalista deverá decidir que papel de filtro deve utilizar, de acordo com as dimensões das partículas dos precipitados que ele terá que filtrar. 
	O papel de filtro utilizado em funis de Büchner, para filtrações a vácuo, consiste simplesmente num pedaço de papel com forma circular. Quando se utilizam funis cónicos (filtração simples), o papel tem de ser dobrado adequadamente para poder conter a mistura em filtração. A figura 1 mostra o modo de realizar a dobragem. Numa filtração com filtro de pregas (que serve para aumentar a superfície de contato da mistura com o papel de filtro), é necessário proceder conforme a figura 2.
Figura 1
Figura 2
Materiais 
– Vidrarias de laboratório:
Funil de vidro de haste longa (75 mm de diâmetro);
Funil de Büchner; 
kitassato de vidro (500 mL);
Trompa de vácuo;
Papel de filtro;
Béquer de vidro (100 mL);
Pissete plástico; 
Provetas de vidro (10,00 e 50,00 mL);
Bastão de vidro;
Suporte universal; 
Anel de ferro (garra).
– Reagentes:
Água – H2O;
Etanol – C2H6O;
Hidróxido de sódio – NaOH (1 mol/L);
Solução de sulfato de alumínio – Al2(SO4)3 (0,2 mol/L);
Ácido acetilsalicílico – C9H8O4.
5. Metodologia 
5.1 – Parte A: Filtração simples (por gravidade)
5.1.1 – Inicialmente adaptou-se o papel de filtro ao funil umedecendo-o com a água destilada para a devida fixação. Posteriormente colocou-se o funil no anel de ferro preso ao suporte universal.
5.1.2 – Mediu-se 10 mL de cada solução (hidróxido de sódio e sulfato de alumínio) em uma proveta de 50 mL e transferiu-se para um béquer. Após, agitou-se a mistura com o auxílio de um bastão de vidro. 
5.1.3 – Logo depois, com o auxílio de um bastão de vidro, transferiu-se lentamente a mistura para o funil, de modo que a quantidade de líquido no papel de filtro não ultrapassasse 2/3 da sua altura. 
5.1.4 – Após a filtração observou-se o sólido retido no papel de filtro e o filtrado obtido.
5.2 - Parte B: Filtração à vácuo
5.2.1 – Pesou-se cerca de 1 g de ácido acetilsalicílico em um béquer e adicionou-se 5 de etanol (medidos em uma proveta de 10,00 mL). Com o auxílio de um bastão de vidro, adicionou-se 20 mL de água destilada sobre a solução. 
5.2.2 – Montou-se o aparato experimental e adaptou-se o papel de filtro ao funil de Büchner, umedecendo-o com a água destilada de modo a fixá-lo. 
5.2.3 – Filtrou-se a mistura e analisou-se a retenção do sólido no papel de filtro e o filtrado obtido. 
Resultados e Discussões 
6.1– Resultados
De acordo com a filtração simples realizada na parte A, foi possível analisar a completa retenção do sólido gelatinoso no papel de filtro e a obtenção de um líquido incolor no béquer após aproximadamente cinco minutos. Já na filtração à vácuo, observou-se que a separação das misturas se completou após um intervalo de um minuto e meio, e como a primeira filtragem realizada, obteve-se um líquido incolor no kitassato juntamente com a retenção do sólido no papel de filtro.
6.2 – Discussões
Pelo experimento realizado na parte A, que consistia na realização da filtração simples, observou-se que a mistura de hidróxido de sódio e sulfato de alumínio é heterogênea, imiscível e formou-se precipitado (um sólido gelatinoso) na parte superior da mistura. Percebeu-se também que o fluído foi separado do sólido com o auxílio do papel filtro, que conteve a mistura pois foi adequadamente dobrado e colocado no funil de haste longa. O processo de filtração foi lento devido ao acúmulo de sólido no papel filtro.
Na filtração à vácuo, a quantidade adicionada de cada reagente fez com que se formasse uma mistura heterogênea, saturada com corpo de fundo. Notou-se que o ácido acetilsalicílico é muito solúvel no etanol. Assim, adicionou-se outro solvente (água destilada) capaz de se miscibilizar com o etanol e não dissolver completamente o ácido.
 A filtração à vácuo é mais veloz do que a filtração simples, pois ao cair no interior do kitassato, o líquido não encontra a resistência do ar.
Conclusão
Conclui-se que a filtração ou filtragem é um importante método utilizado na separação de misturas heterogêneas. A filtração a vácuo é um procedimento mais rápido que a filtração simples e a utilização de cada um depende da consistência da substância a ser separada. O sucesso da filtragem está inteiramente ligado ao uso adequado do papel de filtro.
 
Referências 
https://m.brasilescola.uol.com.br acesso em 11/04/2018
https://www.todamateria.com.br acesso em 11/04/2018
http://wikiciencias.casadasciencias.org acesso em 11/04/2018
http://www.ebah.com.br acesso em 12/04/2018
https://www.passeidireto.com acesso em 08/04/2018
http://www.explicatorium.com acesso em 13/04/2018
MAIA, D.; BIANCHI, J. Química geral: fundamentos; Pearson Prentice Hall, São Paulo, 2007, p.p 203-207.
FELTRE, R.; YOSHINAGA, S. Química geral: teoria e exercícios; Ed. Moderna, SãoPaulo, 1974, p.p 68-87.

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