Relatório aferição de vidrarias

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Introdução
Em química analítica devemos manipular os equipamentos de medida da forma mais cuidadosa possível, ou seja, de forma a minimizar os erros de aferição para obtermos dados os mais confiantes possíveis. Por mais habilidoso que seja um analista, seu trabalho está sujeito a erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle. Para obter resultados os mais próximos possíveis dos valores verdadeiros é necessário o conhecimento da química envolvida no processo e das possíveis interferências. Os procedimentos a seguir visam a manipulação correta dos instrumentos de medida 
Boa parte dos processos químicos quantitativos depende, em algum estágio, da medida de massa (sendo chamada de “pesagem”). Esse procedimento é na maioria das vezes feito pela balança analítica. É importante proteger a balança das correntes de ar e poeira, mantê-la sempre limpa e nivelada para evitar leituras erradas, só pesar objetos que esteja à mesma temperatura da balança (tendo o cuidado para não exceder a carga máxima) e manuseá-los com uma pinça ou papel limpo. 
Toda a vidraria deve estar perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrário os resultados não serão confiáveis, por exemplo, antes de se realizar qualquer medição em uma pipeta, deve-se lavar a mesma com uma solução de mesma composição da solução a ser medida para que não haja interferências diretas ou indiretas nos resultados encontrados. Já com a bureta deve-se estar atento a tomada de uma alíquota, principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a mesma da do topo do líquido, para se evitar os erros de paralaxe. 
A calibração de instrumentos volumétricos a uma dada temperatura fundamenta-se na densidade dos líquidos. Através da relação entre a massa e o volume expressa na densidade, é possível conferir através da massa (pesando com uma balança) se o volume de líquido indicado na vidraria é verdadeiro. 
A calibração tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo erro, reduzindo, de forma considerável, custos com desperdícios e retrabalhos. A má calibração ou não calibração destas vidrarias pode apresentar resultados não confiáveis. 
A calibração de instrumentos volumétricos baseia-se no princípio da densidade dos líquidos, a qual é dada por: d= m/v, logo V= m/d. Esse volume obtido é comparado com o volume aferido nas vidrarias.
Objetivo
Determinar através da comparação com dados teóricos à precisão e exatidão de cada uma das vidrarias volumétricas realizando a calibração dos equipamentos.
Materiais e reagentes
3.1 Materiais
1 Pipeta graduada de 10 ml
1 Bureta de 25 ml
6 Erlenmeyers 
1 Termômetro
1 Suporte universal com garras
3.2 Reagentes
Água 
3.3 Equipamentos
Balança analítica
Procedimento experimental
Escolheu-se 3 erlenmeyers.
Em seguida pesou-se cada um e anotou-se os valores obtidos.
Pegou-se uma pipeta e observou-se se havia alguma anormalidade em sua ponta ou extremidade, pois caso houvesse, poderia influenciar na aferição da mesma.
Em seguida lavou-se a pipeta.
Pegou-se um erlenmeyer, pipetou-se convenientemente a água em equilíbrio térmico com o ambiente.
Logo após o erlenmeyer foi novamente pesado. 
Anotou-se os valores obtidos, e por diferença das pesagens obteve-se a massa de água escoada pela pipeta.
Repetiu-se este procedimento mais duas vezes com outros dois erlenmeyers. 
Mediu-se a temperatura da água usada na calibração e verificou-se o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura.
Conhecendo-se a massa de água escoada e a sua densidade na temperatura da experiência, calculou-se o volume exato da pipeta através da equação d=m/v, em seguida calculou-se o erro absoluto e o desvio padrão.
Repetiu-se o procedimento para a bureta.
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Resultados e discussões 
Resultados obtidos para pipeta graduada (10 ml);
	Experimento
	Massa do erlenmeyer(g)
	Massa do erlenmeyer + água (g)
	1
	59,8018
	69,7588
	2
	65,8828
	75,8154
	3
	55,4855
	65,4354
Para calcular a massa de água(g) usou-se o seguinte calculo:
Massa do erlenmeyer com água – massa do erlenmeyer = massa de água(g)
	Erlenmeyer
	Calculo (g)
	Resultado (massa de água(g))
	1
	69,7588 - 59,8018
	9,957
	2
	75,8154 - 65,8828
	9,929
	3
	65,4354 - 55,4855
	9,949
A temperatura da água era de 25 ºC. Para saber o valor da densidade correspondente da água nesta temperatura utilizou-se uma tabela de valores padrão;
Tabela 1- Densidade da água de acordo com a temperatura
O valor correspondente à densidade é de 0,9971.
Então usou-se a seguinte formula para determinar o volume de água (ml);
Densidade = massa / volume (ou d=m/v)
Então calculou-se o volume de água (ml) para cada erlenmeyer usado;
	Amostra
	1
	2
	3
	Calculo
	0,9971=9,957 / v
V= 9,957 / 0,9971
	0,9971=9,929 / v
V= 9,929 / 0,9971
	0,9971=9,949 / v
V= 9,949 / 0,9971
	Volume de água (ml)
	9,985
	9,957
	9,977
Em seguida calculou-se o desvio padrão que é uma medida de dispersão usada com a média. Mede a variabilidade dos valores à volta da média. O valor mínimo do desvio padrão é 0 indicando que não há variabilidade, ou seja, que todos os valores são iguais à média. 
A fórmula de cálculo do desvio padrão para os valores x1, x2, x3,…, xn de uma amostra é a seguinte:
n corresponde ao numero de amostras
Valor médio da amostra= (9,985+9,957+9,977) / 3
Valor médio= 9,97 ml
	Desvio padrão= 
√ (9,99-9,98)²+ (9,96-9,98)²+ (9,98-9,98)²
3-1
Desvio padrão= 0,0158 ml
Em seguida calculou-se o erro absoluto:
Erro absoluto= volume medido - volume esperado 
(E= vm-ve) 			E= 9,98-10			E= 0,02 ml
O volume esperado para pipeta graduada é +/- 0,03ml.
Este valor é padrão, e é obtido na tabela a seguir;
Tabela 2 - Desvio padrão para vidrarias mais comum nos laboratórios.
	 Desvio padrão (mL)
	Volume (mL)
	Bureta
	Pipeta graduada
	Balão Volumétrico
	0,5
	
	
	
	1
	
	+ 0,01
	+ 0,01
	2
	
	+ 0,01
	+ 0,015
	3
	
	
	+ 0,015
	4
	
	
	+ 0,02
	5
	+ 0,02
	+ 0,02
	+ 0,02
	10
	+ 0,02
	+ 0,03
	+ 0,02
	15
	
	
	
	20
	
	
	
	25
	+ 0,03
	+ 0,05
	+ 0,03
	50
	+ 0,05
	
	+ 0,05
	100
	+ 0,10
	
	+ 0,08
	200
	
	
	+ 0,10
	250
	
	
	+ 0,12
	500
	
	
	+ 0,20
	1000
	
	
	+ 0,30
	2000
	
	
	+ 0,50
Então foi possível observar que a vidraria esta dentro do limite de tolerância pré-estabelecido que seja de no máximo 0,03 ml e se encontra adequada para uso.
Em seguida calculou-se o erro do analista;
100 %____9,98
5%______x
x = 0,49 ml
O valor obtido indica que o analista foi preciso, pois não ultrapassou o valor do desvio padrão.
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Resultados obtidos para bureta (25 ml);
	Erlenmeyer
	Massa do erlenmeyer(g)
	Massa do erlenmeyer + água (g)
	1
	54,8877
	79,5847
	2
	60,2276
	84,9187
	3
	61,3114
	85,9495
Calculou-se a massa de água(g):
Massa do erlenmeyer com água – massa do erlenmeyer = massa de água(g)
	Erlenmeyer
	Calculo (g)
	Resultado (massa de água(g))
	1
	79,5847- 54,8877
	24,7029
	2
	84,9187- 60,2276
	24,6911
	3
	85,9495- 61,3114
	24,6381
A temperatura da água não variou, portanto usou-se o mesmo valor da densidade para o calculo do volume (tabela 1).
O valor correspondente a densidade é de 0,997.
Calculou-se o volume de água (ml) para cada uma das amostras;
( d=m/v)
	Amostra
	1
	2
	3
	Calculo
	0,9971=24,7029/ v
V=24,7029/ 0,9971
	0,9971=24,6911/ v
V= 24,6911/0,9971
	0,9971=24,6381/ v
V= 24,6381/0,9971
	Volume de água (ml)
	24,77
	24,76
	24,70
Em seguida calculou-se o desvio padrão;
Valor médio da amostra= (24,77+24,76+24,70) / 3	
Valor médio= 24,74
Desvio padrão= 
	√ (24,8-24,7)²+(24,8-24,7)²+(24,7-24,7)²3-1
Desvio padrão= 0,122
Em seguida calculou-se o erro absoluto:
Erro absoluto= volume medido - volume esperado 
 (E= Vm-Ve)		E= 24,74-25,00	E= -0,26 ml 
Lembrando que o valor de erro absoluto pode variar para mais (+) ou para menos (-).
O volume esperado para bureta é 0,03 (tabela 2).
Pode-se observar que o valor limite de tolerância foi ultrapassado pela bureta,pois seu limite é de +0,03 ou -0,03, o que indica que ela não fornece valores confiáveis para uso no laboratório.
Então calculou-se o valor (porcentagem) do erro do analista;
100%____ 24,74
5%______x
x = 1,23
O valor obtido indica que o analista foi impreciso, pois ultrapassou o valor do desvio padrão.
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Conclusão
É de fundamental importância um maior conhecimento a respeito de vidrarias para uma melhor realização das atividades feitas em laboratório. Ter a concepção de que vidrarias com vidros menos espessos e com mais graduações são mais precisas e, portanto, mais adequadas para pequenos volumes, sendo estas impossibilitadas de irem para estufa para que não ocorra dilatação levando à perda de precisão. 	
É ideal também, sempre que utilizar as balanças, evitar ao máximo poeira e entre outras impurezas que possam distorcer as pesagens e também fazer diversas repetições para que chegue num resultado mais próximo.
Perante as informações e a análise dos resultados obtidos, percebe-se que o experimento foi conduzido de forma satisfatória, pois devido à exatidão e à precisão dos valores experimentais, pode-se considerar que o instrumento volumétrico utilizado (pipeta 10,00 mL) estava devidamente calibrado. Já a bureta utilizada estava descalibrada, ultrapassando os valores permitidos de tolerância.
Os erros observados estão associados aos erros de determinação de massa na balança (temperatura variável e falta de isolamento mecânico, por exemplo), desgastes físicos da bureta (corrosão, etc), falhas do analista, etc .
 
Referencias
HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2007.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006.
https://quimicandovp.wordpress.com/2012/05/22/afericao-de-vidraria-volumetrica/#more-216 acessado em 15 de setembro de 2014.
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