Aula 2 Análise de alimentos

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26/04/2016
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Introdução à Análise de AlimentosIntrodução à Análise de Alimentos
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDECENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE DEPARTAMENTO DE NUTRIÇÃONUTRIÇÃO
CURSO: NUTRIÇÃOCURSO: NUTRIÇÃO
DISCIPLINADISCIPLINA: BROMATOLOGIA: BROMATOLOGIA
Análise de AlimentosAnálise de Alimentos
?? ????
??
??????
??
Objetivo
�� Determinar Determinar um componente específico do um componente específico do alimentoalimento
�� Determinar Determinar vários vários componentes componentes �������� composição composição centesinalcentesinal
Medida de propriedades físicas
Propriedade FísicasPropriedade Físicas
Objetivo
Medida de massa
Medida de volume
Medida de absorção da radiação
Medida do potencial elétrico
Umidade, cinzas, lipídeos
Proteínas (V HCl ����
titulação)
pH
Minerais, flavonóides
Análise de Alimentos: Por quê?Análise de Alimentos: Por quê?
� Conhecer a composição da matéria-prima
e do produto acabado
� Determinar o padrão de identidade e
qualidade dos alimentos
� Controlar e garantir a qualidade da
matéria-prima e do produto
� Estabelecer a composição nutricional nos
rótulos
Análise de Alimentos: Por quê?Análise de Alimentos: Por quê?
� Obter dados para o planejamento
dietético
� Segurança no consumo de alimentos
� Gerar bancos de dados e validação de
processos
� Desenvolver novos produtos e padrões de
qualidade
� Conhecer os efeitos do processamento e
da estocagem na qualidade do produto
Análise de 
Alimentos
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Ciência Tecnologia
Nutrição
Nutrição Humana e 
Experimental
Produtos vegetais 
e animais
Reações 
químicas, físicas 
e enzimáticas
Engenharia
Processos 
Equipamentos
Alimentos
Identificação e 
quantificação de 
nutrientes
Embalagens
Aditivos
Conservação
Estabilidade
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Importância da Análise de AlimentosImportância da Análise de Alimentos
IndústriasIndústrias –– controle de qualidade, controle de
processos em águas, alimentos, matérias-
primas, produto acabado, embalagens, vida-
de-prateleira, desenvolvimento de novos
produtos e melhoramento de produtos já
existentes
UniversidadesUniversidades ee InstitutosInstitutos dede PesquisaPesquisa –– desenvolvimento de
metodologias, controle de processos em pesquisas, prestação de
serviços, etc
ÓrgãosÓrgãos GovernamentaisGovernamentais –– controle de qualidade, fiscalização na
produção e distribuição, padronização de novos produtos e
registro
AnalistaAnalista
Fornecer dados analíticos de alta
qualidade através de métodos
analíticos que sejam confiáveis e
adequados, rapidamente e a um
baixo custo.
Análises de AlimentosAnálises de Alimentos
AnáliseAnálise QualitativaQualitativa Identificação
� Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos
fenólicos presentes no bagaço de maçã cv. Gala (SOARES et al., 2008).
� Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de
eucalipto e laranja (BASTOS et al., 2002).
Análise Quantitativa Análise Quantitativa Quantificação
� Disponibilidade de polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no
Brasil (FALLER et al., 2009).
� Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e
convencional (BENINNI et al., 2002).
Análises de AlimentosAnálises de Alimentos
Análise Qualitativa e QuantitativaAnálise Qualitativa e Quantitativa
� Identificação e quantificação de voláteis de café através de
cromatografia gasosa de alta resolução/espectrometria de massas
empregando um amostrador automático de "headspace“ (AMSTALDEN
et al., 2001).
� Caracterização de subprodutos da industrialização do maracujá-
aproveitamento das sementes (FERRARI et al, 2004).
� Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e
aroma de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex
paraguariensis) (MACHADO et al., 2007).
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
Métodos Métodos 
ConvencionaisConvencionais
Métodos Métodos 
InstrumentaisInstrumentais
Utiliza Utiliza 
equipamentos equipamentos 
sofisticadossofisticados
Não utilizaNão utiliza
equipamentos equipamentos 
sofisticadossofisticados
Vidrarias
Reagentes 
Gravimetria
Volumetria
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
InstrumentaisInstrumentais
� Mais utilizados 
� Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível
Convencionais ou ClássicosConvencionais ou Clássicos
� Alto custo de equipamentos eletrônicos
� Não existe equipamento disponível para determinadas análises
� Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se
tratar de um método oficial)
� Existem casos raros, onde métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais
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Métodos de AnáliseMétodos de Análise
�� Métodos gravimétricosMétodos gravimétricos
�� Precipitação, volatilização e eletrodeposição
� Avaliar a presença e quantidade do elemento a
partir do peso do produto de uma reação
�� Métodos volumétricosMétodos volumétricos
�� Neutralização e oxi-redução
� Mede a capacidade de reação do constituinte desejado, com
uma solução reagente adequada e rigorosamente conhecida
Proteínas
Umidade
Cinzas
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
�� Métodos volumétricosMétodos volumétricos
Determinação de Proteína
Bloco digestor
Destilador de 
nitrogênio
Titulação
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
�� Métodos ópticosMétodos ópticos
� Interação entre a matéria e energia em forma de luz
Espectrofotometria
Compara a radiação absorvida ou transmitida por uma 
solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto 
e uma quantidade conhecida da mesma substância
Ex: Determinação de vitamina A
Espectro de absorção de vários pigmentos fotossintéticos
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
�� Métodos eletroquímicosMétodos eletroquímicos
�� CCondutividade elétrica dos componentes após ou durante uma 
reação química
� Ex: pH
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
�� Métodos cromatográficosMétodos cromatográficos
�� Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase
móvel
� Compostos dissolvidos por uma determinada substância, seja
sólida, líquida ou gasosa
� Cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida
Escolha do Método AnalíticoEscolha do Método Analítico
AlimentosAlimentos →→ amostras complexas, onde os vários
constituintes podem estar interferindo entre si →→ muitos
casos, um determinado método pode ser apropriado para
um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para
outro
Escolha do método Escolha do método 
analítico analítico vai depender do vai depender do 
produto a ser produto a ser analisadoanalisado
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na escolha do na escolha do 
método analítico:método analítico:
11.. QuantidadeQuantidade dede amostraamostra disponíveldisponível::
Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra: 
Classificação Tamanho da amostra Tipo de métodos
Macro ≥ 0,1 g ConvencionaisConvencionais
Meso (Semimicro) 10 – 100 mg
InstrumentaisInstrumentais
Micro 1,0 – 10 mg
Submicro 0,1 – 1 mg
Ultramicro ≤ 0,1 mg
Traços 100 a 10000 μm (ppm)
Microtraços 10-7 – 10-4 μm
Nanotraços 10-10 – 10-7 μm
11.. QuantidadeQuantidade relativarelativa dodo componentecomponente analisadoanalisado::
Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra: 
• Maiores: >1%
• Menores: 0,01 – 1% 
• Micro: <0,01%
• Traços: (ppm e ppb)
Métodos 
Convencionais
gravimetria e 
volumetria
Métodos 
Instrumentais
equipamentos 
(espectrofotômetro, 
HPLC, GC, etc)
na escolha do na escolha do 
método analítico:método analítico:
22.. ExatidãoExatidão requeridarequerida::
� Métodos clássicos: exatidão de até 9999,,99%% quandoo analito
encontra-se em mais de 10% na amostra
� Em quantidades <10% a exatidão cai significativamente,
necessitando de métodos mais exatos e sofisticados.
33.. ComposiçãoComposição químicaquímica dada amostraamostra:: presença de interferentes
� Determinação de um componente predominante não
oferece grandes dificuldades
� Material de composição complexa necessidade de efetuar a
separação dos interferentes potenciais antes da medida
na escolha do na escolha do 
método analítico:método analítico:
44.. RecursosRecursos disponíveisdisponíveis:: nem sempre é possível utilizar o melhor
método:
$ Custo �Reagente
�Equipamento �Pessoal especializado
�Tempo
55.. NúmeroNúmero dede amostrasamostras aa analisaranalisar::
MuitasMuitas amostrasamostras –– pode-se escolher métodos que requerem operações
mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos,
montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo
destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a
analisar
PoucasPoucas amostrasamostras –– são preferíveis os métodos analíticos que permitem
reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise,
ainda que o mesmo seja mais trabalhoso
na escolha do na escolha do 
método analítico:método analítico:
Confiabilidade dos Resultados e Confiabilidade dos Resultados e 
Tratamento Estatístico Tratamento Estatístico 
Antes de optar por um determinado método analítico deve-
se considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos
resultados que irá depender de:
Especificidade Exatidão Precisão Sensibilidade
Confiabilidade dos Resultados e Confiabilidade dos Resultados e 
Tratamento Estatístico Tratamento Estatístico 
EspecificidadeEspecificidade
�� Capacidade do método analítico em medir o composto de
interesse, independente da presença de substâncias interferentes
� O interferente não será computado com o composto de interesse,
ou ele poderá ser descontado
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Confiabilidade dos Resultados e Confiabilidade dos Resultados e 
Tratamento Estatístico Tratamento Estatístico 
ExatidãoExatidão
�� Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico se
encontra do real
� Determinação da exatidão:
- Porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi
adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida
- Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros
métodos analíticos já definidos como exatos.
Confiabilidade dos Resultados e Confiabilidade dos Resultados e 
Tratamento EstatísticoTratamento Estatístico
PrecisãoPrecisão
�� DeterminadaDeterminada pelapela variaçãovariação entreentre váriosvários resultadosresultados obtidosobtidos nana
medidamedida dede umum determinadodeterminado componentecomponente dada mesmamesma amostraamostra
�� DesvioDesvio padrãopadrão entreentre asas váriasvárias medidasmedidas ee aa médiamédia
% CV = dp x 100
média 
Confiabilidade dos Resultados e Confiabilidade dos Resultados e 
Tratamento Estatístico Tratamento Estatístico 
SensibilidadeSensibilidade
� É a menor quantidade do componente que se consegue medir
sem erro
� Descreve quanto a resposta varia com a variação da concentração
do analito:
Ex: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração
do analito causa grande variação no valor do sinal analítico
medido
Confiabilidade dos Resultados e Confiabilidade dos Resultados e 
Tratamento EstatísticoTratamento Estatístico
LimiteLimite dede detecçãodetecção
�� Menor quantidade ou concentração de um dado componente que
pode ser detectado pelo método, com um certo limite de
confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental
Confiabilidade dos Resultados e Confiabilidade dos Resultados e 
Tratamento Estatístico Tratamento Estatístico 
LimiteLimite dede detecçãodetecção
�� O limite de detecção pode ser aumentado:
- Aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica,
podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior
absorção da radiação
- Aumentando o poder de leitura do equipamento, em análise
instrumental
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
O método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e econômico. 
O analista deve decidir em função do objetivo da análise, quais 
atributos devem ser priorizados. 
MétodosMétodos oficiaisoficiais::
Métodos testados e aprovados por laboratórios
competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou
agência de fiscalização;
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Métodos de AnáliseMétodos de Análise
MétodosMétodos padrõespadrões ouou dede referênciareferência::
Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de
laboratórios através de estudos colaborativos.
MétodosMétodos rápidosrápidos::
Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente
utilizado.
Apresentam menor exatidão na medida (em relação ao
método oficial).
Útil em análises na determinação aproximada, como teor de
umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos.
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
MétodosMétodos modificadosmodificados
Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por
alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou
adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover
substâncias interferentes
MétodosMétodos dede rotinarotina
Geralmente métodos oficiais ou padrões, que podem ser
modificados conforme a necessidade e conveniência
MétodosMétodos automatizadosautomatizados utilizam equipamentos
automatizados
AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste em um
dos mais conhecidos e mais completos compendium de análise de
alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de análise
(engloba produtos em geral) que se deseja realizar em alimentos.
AACC (American Association of Cereal Chemists): consiste no
compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos.
AOCS (American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium
específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos.
Métodos de AnáliseMétodos de Análise Métodos de AnáliseMétodos de Análise
Standart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste no
compedium específico de análise de leite e seus subprodutos;
Standart Methods for Examination of Water and Wastewater: consiste
no compedium específico de análise de água e resíduos aquosos.
Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal).
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções
Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA –
Agência Nacional de Vigilância Sanitária).
Fatores que dificultam a análise de alimentosFatores que dificultam a análise de alimentos
�Complexidade das amostras
�Número muito grande de substâncias presentes
�Distribuição não uniforme
�Perecibilidade dos alimentos
�Variabilidade de amostras do mesmo alimento