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IESF - INSTITUTO DE ENSINO SUPERIOR DE FORTALEZA CURSO DE FARMÁCIA PREPARO DE SOLUÇÕES ANA CRISTINA DOS SANTOS CAVALCANTE BRENNA PAMPLONA DANYELLE DE SOUZA CAVALCANTE LUCICLEITON DOS SANTOS VIEIRA RENATO DOS SANTOS ROCHA SANDRO MOURA DE LIMA FORTALEZA 2018.1 ANA CRISTINA DOS SANTOS CAVALCANTE BRENNA PAMPLONA DANYELLE DE SOUZA CAVALCANTE LUCICLEITON DOS SANTOS VIEIRA RENATO DOS SANTOS ROCHA SANDRO MOURA DE LIMA PREPARO DE SOLUÇOES Relatório de pesquisa apresentado à UNICE – Ensino Superior / IESF – Instituto de Ensino Superior de Fortaleza, como requisito para a obtenção de nota parcial para a disciplina de Análises Bromatológicas e Controle de Qualidade sob a orientação da Profa. Dra. Leise Castelo Branco. FORTALEZA 2018.1 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO..........................................................................................................01 2. OBJETIVOS..............................................................................................................02 3. MATERIAIS E REAGENTES ...................................................................................02 3.1. Materiais ...............................................................................................................02 3.2. Reagentes ............................................................................................................02 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.......................................................................03 4.1. Cálculo do Fator de Correção...............................................................................04 5. CONCLUSÃO ..........................................................................................................05 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.........................................................................06 7. ANEXO................................................................................................................07,08 INTRODUÇÃO Neste experimento procedeu-se o preparo e padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L. A Padronização foi feita por titulação com uma solução padrão de biftalato de potássio (C8H5KO4) utilizando como indicador a fenolftaleína. TITULAÇÃO: É o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxílio de uma bureta , no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas. FORMAS DE TITULAÇÃO: Titulação ácido-base: onde as hidroxilas da base (concentração conhecida) se combinam com os hidrogênios ionizáveis do ácido aumentando o valor do pH até o ponto de viragem ou neutro (em que a solução passa a ser formada por água e sais). Titulação de oxirredução: onde ocorre a troca de elétrons entre os oxidantes e redutores onde oxidantes fortes ganham mais elétrons assim como os redutores perdem. PADRÃO PRIMÁRIO: Nesse caso o biftalato de potássio (C8H5KO4) é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primário. OBJETIVO Aprender métodos de preparação de diferentes tipos de soluções de uso comum em laboratórios. Através de uma solução de biftalato de potássio (C8H5KO4) contendo fenolftaleína padronizar uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), este sendo solubilizado pois inicialmente estava no estado sólido. MATERIAIS E REAGENTES Materiais: Balança Analítica Balão Volumétrico Bastão de Vidro Bureta Erlenmeyer Espátula Suporte Reagentes Solução NaOH – 0,4171g Fenolftaleína – 2 gotas Biftalato de Potássio (C8H5KO4) – 0,5198g Água destilada Figura 1 - Béquer Figura 2 - Erlenmeyer Figura 3 - Balança Analítica F ffii PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo da Solução de NaOH 0,1 mol/L Padronização com C6H4COOKCOOH (massa molar: 204,22g/mol) O exercício proposto pela professora consistia de uma estimativa da massa de KPH (Biftalato ácido de Potássio) (massa molar de 204,22 g/mol) usada para padronizar uma solução NaOH (Hidróxido de Sódio) de concentração teórica de 0,1 mol/L. Foi calculada a massa necessária, a ser diluída em um pouco de água destilada, inicialmente foi calculada com base na massa molar de NaOH (0,4171g). Com quantidade de massa apropriada pesada e diluída em um balão volumétrico de 100 ml e homogeneizada, foi adicionado água destilada até o menisco. Com a massa calculada de KPH (Biftalato de Potássio – 0,5198g), previamente seco em estufa para que o sólido esteja livre de água, esta foi adicionada em um Erlenmeyer e diluída em 50 ml de água destilada, agitando o frasco até que o sal esteja dissolvido completamente. Foram adicionadas 2 gotas de fenolftaleína no Erlenmeyer. A bureta a ser usada na titulação foi previamente ambientizada com a solução de NaOH (Hidróxido de Sódio), tomando cuidado para que não houvessem bolhas na parte final da bureta. Após isso, foi adicionada solução de NaOH (Hidróxido de Sódio) até o menisco, calibrando o volume e verificando se não há vazamento. Foi feita a titulação até que se percebesse uma mudança na coloração incolor para levemente rosada, anotando o volume de NaOH (Hidróxido de Sódio) usado que foi de 0,00261L. Figura 4 – Titulação Figura 5 - Bureta CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO (F) DO NaOH m/MM = M x V(L) x f Onde: MM = massa molar do biftalato de potássio em g/mol; m = massa de biftalato de potássio pesado em (g); M = concentração molar do NaOH; V(L) = volume de NaOH gasto na titulação; f = fator m = 0,5198 MM = 204,22 M = 0,1 V (L) = 0,00261 f = ? 0,5198 = 0,1 x 0,00261 x f 204,22 0,002545295 = 0,00261 x f f = 0,002545295 0,00261 f = 0,9752 Concentração Real CONCLUSÃO Podemos concluir neste experimento à fase de neutralização onde a solução de básica foi sendo adicionada na ácida até o ponto de equivalência onde se pode observar a mudança de coloração do composto que era incolor devido a duas gotas de fenolftaleína, e tornou-se rósea. Depois de fazer todos os cálculos, produzir todas as soluções, o objetivo da prática foi alcançado. As soluções foram feitas conforme os cálculos e as técnicas ensinadas teoricamente. Os materiais estavam em boas condições e havia tudo que era necessário para a prática. A prática foi totalmente produtiva. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS USBERCO, João e SALVADOR, Edgard. Química, volume único. São Paulo: Saraiva, 2002. ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química, 3ª edição. Porto Alegre: Bookman, 2006. KOTZ, J.C. e TREICHEL Jr.,P., Química e reações químicas, Volume 1, 3ª edição. Rio de Janeiro: LTC Editora, 1998. ANEXO QUESTIONÁRIO DEFINA OS TERMOS: SOLUÇÃO PADRÃO: São aquelas que possuem concentração exatamente conhecido. TITULAÇÃO: É o processo no qual se mede quantitativamente a capacidade de uma substância se combinar com outra. PONTO DE EQUIVALÊNCIA: É o ponto onde ocorre o fim da reação PONTO FINAL DE UMA TITULAÇÃO: É quando ocorre o ponto de viragem, ou seja, é quandoo indicador provoca uma mudança visual na solução que está sendo titulada, devido a uma reação paralela deste com o titulante. PADRÃO PRIMÁRIO: são reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes analíticos além de conter uma quantidade conhecida, aproximadamente 100% da substância principal. PADRONIZAÇÃO: A padronização de uma solução tem por finalidade determinar a concentração real de um soluto em uma solução. INDICADORES ÁCIDO-BASE: São substâncias que, por suas propriedades físico-químicas, apresentam a capacidade de mudar de cor na presença de um ácido ou de uma base. 2) PORQUE NEM TODAS AS SOLUÇÕES SÃO PADRÕES? Nem todas as soluções possuem concentrações exatamente conhecida. 3) PORQUE O NAOH NÃO É UM PADRÃO PRIMARIO? Como o NaOH reage facilmente com o CO2 do ar, e é capaz de absorver muita umidade, não se pode garantir sua pureza para ser usado como padrão primário. 4) QUAIS OS REQUISITOS PARA QUE UMA SUBSTÂNCIA SEJA CONSIDERADA UM PADRÃO PRIMÁRIO. As substâncias devem ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação, as impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos, o teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 - 0,02%, a substância não deve ser higroscópica ou eflorescente, deve possuir elevado Kps de modo a formar uma solução perfeita, deve possuir elevado peso molecular e a substância deve ser sólida. 5) QUANDO É NECESSÁRIO A PADRONIZAÇÃO? Para que seja possível calcular a concentração real da solução comum preparada. 6) QUAIS SÃO AS FONTES DE ERROS NO PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES? Amostragem, preparo de amostras, preparo de reagentes, material de referência certificado diferente das amostras reais, calibração do instrumento; Medidas, processamento dos dados, apresentação dos resultados, Interpretação dos resultados.
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