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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CAMPUS ACADÊMIDO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA ENGENHARIA CIVIL SEPARAÇÃO DE MISTURAS ALINE ADRIANE PEREIRA DE SIQUEIRA NASCIMENTO CLENILDO DUDA DE LIRA E SILVA ELYAQUIM DOMINGOS TORRES FLAVIANNY KETHILLY CAVALCANTE BARBOSA REBECA THAYS FLORENCIO TEODORO DE SIQUEIRA Caruaru 2018 ALINE ADRIANE PEREIRA DE SIQUEIRA NASCIMENTO CLENILDO DUDA DE LIRA E SILVA ELYAQUIM DOMINGOS TORRES FLAVIANNY KETHILLY CAVALCANTE BARBOSA REBECA THAYS FLORENCIO TEODORO DE SIQUEIRA SEPARAÇÃO DE MISTURAS Trabalho acadêmico de modelo de relatório laboratorial, como requisito à obtenção de nota do primeiro exercício escolar, apresentado à disciplina de Química Geral I da Universidade Federal de Pernambuco. Orientadora: Professora Drª. Érika Pinto Marinho Caruaru 2018 RESUMO Este relatório objetiva expor os resultados alcançados e observações feitas sobre os métodos de separação de misturas, concomitantemente discutindo-os. Além de, descrever as metodologias aplicadas e resultados obtidos na realização da atividade prática laboratorial dos discentes do curso de Engenharia Civil, da Universidade Federal de Pernambuco – Campus Agreste, na disciplina de Química Geral I. Palavras-chave: Práticas laboratoriais. Química Geral I. Separação de misturas. SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO .......................................................................................................................5 2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ..............................................................................7 2.1 Primeiro procedimento experimental ......................................................................7 2.2 Segundo procedimento experimental .....................................................................8 2.3 Terceiro procedimento experimental .......................................................................8 3 RESULTADOS .....................................................................................................................10 4 CONCLUSÃO .......................................................................................................................13 REFERÊNCIAS .......................................................................................................................15 ANEXOS ...................................................................................................................................16 5 1 INTRODUÇÃO O termo “mistura” no dicionário Aurélio é definido como o resultado de muitas coisas postas em conjunto. De um ponto de vista científico e analítico, “mistura” é definida como resultado da mistura de componentes que possuem propriedades químicas próprias que não são perdidas com a reação e que podem ser mesclados em diferentes proporções. Ademais, sua composição é fixa e a propriedade da mistura está intimamente ligada com a de seus componentes. É importante ressaltar que uma mistura pode ter seus componentes separados por procedimentos físicos, ou seja, por processos físicos que envolvem separação de componentes de diferentes densidades, mudanças de estados físicos, combustão dentre outros. Além disso, as misturas podem ser classificadas de acordo com a dispersão que as moléculas de certo composto têm em uma amostra. São classificadas homogêneas, ou soluções, todas as misturas que possuam suas moléculas suficientemente dispersas em toda a amostra. Para ser chamada de heterogênea, faz-se necessária a identificação da existência de diferentes compostos numa mesma amostra, seja a olho nu ou com o auxílio de um microscópio. Considerando a demasiada presença de misturas no cotidiano, como por exemplo em alimentos e em processos realizados para a manutenção da saúde pública, faz-se necessário um estudo mais aprofundado de cada uma delas; principalmente nos métodos de separação para que sejam analisadas de forma mais específica. Os processos de separação de misturas são de alta relevância, pois é em decorrência deles que muitos processos são realizados, como por exemplo a decantação de metais tóxicos no tratamento de água, preparação de bebidas, exames de sangue, dessalinização da água do mar e etc. É primordial salientar que a maioria dos processos de separação de misturas usados em grande escala são físicos. Dentre esses, os principais são: decantação, que é utilizada para separar líquidos de diferentes densidades; filtração, que separa sólidos de líquidos com o auxílio de um filtro; separação magnética, que separa 6 um metal de um outro material através da atração do imã; destilação e destilação fracionada que consiste em separação líquido de líquido ou líquido de sólido através da diferença nos pontos de ebulição e a cromatografia. Na cromatografia em papel, os componentes de uma mistura são arrastados por um solvente ao longo do papel. Atualmente a técnica foi bastante aperfeiçoada para ser aplicada em grandes escalas. Através dela é possível identificar quais íons ou compostos estavam presentes na mistura através do fator de retenção. Tal fator é atribuído pela razão da distância percorrida pelo íon e a distância percorrida pelo solvente, sendo que cada elemento possui um fator de retenção próprio para cada solvente. 7 2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS Ao todo foram realizados três procedimentos experimentais, o primeiro baseou-se no processo de separação de misturas por filtração, o segundo na remoção de metais da água e na condutividade elétrica da mesma após a remoção e o terceiro fundamentou-se na técnica de cromatografia. Os materiais utilizados para a realização dos três procedimentos experimentais foram: estufa, funil de separação, papel filtro, pipeta de Pasteur, placa de Petri, suporte universal, vidro de relógio, bastão de vidro, béquer e balança analítica. As soluções e misturas usadas foram: dimetilglioxima, sulfato de alumínio, cloreto de ferro III, cloreto de níquel II, areia e sal, água destilada, hidróxido de amônio e solução de acetona com ácido clorídrico. 2.1 Primeiro procedimento experimental O primeiro experimento consistiu em separar uma mistura de areia e sal. Inicialmente dois gramas desta mistura foram pesados em uma balança analítica e depositados em um béquer. Em seguida foi adicionado água destilada à mistura para solubilizar o sal, e com auxílio de um bastão de vidro a mistura foi agitada. Logo, um papel filtro foi dobrado em dezesseis partes iguais e posicionado na boca do funil que estava apoiado no anel de ferro fixado em um suporte universal. Posteriormente o papel filtro foi pesado na balança analítica e umedecido com água destilada com o auxílio de uma pipeta de Pasteur para melhorar a aderência do papel à parede do funil. Após a sedimentação do sólido no fundo do béquer, a mistura foi transferida para o funil. Por restar resíduos sólidos no fundo do béquer após todo o líquido ser transferido, foi necessário a lavagem do material remanescente com água destilada; e, para que o mesmo ficasse em suspensão, a mistura foi agitada e prontamente o sólido restante foi transferido para o funil. Cuidadosamente após a filtragem, o papel filtro foi retirado do funil de separação e aberto sobre um vidro de relógio para ser levado à estufa, 8 com finalidade de acelerar a secagem do material. Posteriormente foi realizada a pesagem da areia emuma balança analítica. 2.2 Segundo procedimento experimental O segundo procedimento experimental foi baseado na remoção de metais da água e medição da condutividade elétrica na presença e ausência de íons. Para isso, desejava-se remover íons cálcio de uma mistura. O método utilizado para fazer tal separação foi adicionar sulfato de alumínio [Al2(SO4)3] à solução, visto que, segundo ATKINS (2011), a reação teria como produto sulfato de cálcio (CaSO4), um precipitado branco insolúvel em água. Portanto, foram adicionados 10 ml da solução de sulfato de alumínio 0,5 mol.L-1 na mistura de água com os íons cálcio e em seguida um bastão de vidro foi utilizado para agitar a solução. Após esse procedimento, a reação foi deixada em repouso durante dez minutos para uma melhor eficácia na floculação do precipitado e consequentemente uma melhor remoção dos íons cálcio presentes. Logo após, realizou-se uma filtração simples na solução que continha sulfato de cálcio, utilizando um funil e um béquer. Em seguida, após a remoção do sulfato de cálcio, uma medição da condutividade da água filtrada e da água destilada foi realizada. 2.3 Terceiro procedimento experimental O último procedimento baseou-se na realização da cromatografia em papel. Inicialmente foram separados dois pedaços de papel filtro com aproximadamente 10,5cm de comprimento e 6cm de largura, e com o lápis grafite foi desenhada uma linha a cerca de 1,5cm de cada uma das extremidades de ambos os papéis. Em seguida, com o auxílio da pipeta de Pasteur, foram postas no primeiro papel uma gota de FeCl3 (Cloreto de Ferro III) na extremidade esquerda da linha, e outra de NiCl2 (Cloreto de Níquel II) na extremidade direita da mesma linha. No segundo papel, na extremidade 9 esquerda, foi posta uma gota de CuSO4 (Sulfato de Cobre II) e na extremidade direita a solução problema que apresentava íons desconhecidos que deveriam ser revelados e reconhecidos com base nas cromatografias antecedentes. Posteriormente, um béquer de 150ml foi revestido com papel filtro e umedecido com uma solução de acetona e ácido clorídrico com concentração 3M para que suas paredes ficassem saturadas. Além disso o béquer foi preenchido até certo ponto com a mesma solução, de modo que a mistura não alcançasse a linha feita no papel. Após a secagem, o primeiro papel filtro foi colado na placa de Petri utilizando fita adesiva. Em seguida a placa foi posta sobre o béquer preenchido e aguardou-se certo tempo para sua retirada. O mesmo procedimento foi realizado com o segundo papel. Para revelação dos íons presentes na solução problema, foi instruído o uso de dimetilglicoxina e hidróxido de amônio ⎯ que liberaria amônia (NH3+), visto que a reação é extremamente reversível ⎯ Após a revelação dos mesmos, foram medidas as distâncias percorridas pelo solvente e pelos íons. 10 3 RESULTADOS Após a finalização do primeiro experimento, foi comprovado que uma mistura com componentes que possuem diferentes níveis de solubilidade e estados físicos pode ter seus componentes separados através da técnica de filtração. Nesse experimento, a mistura heterogênea apresentava duas fases: sólida e líquida, representadas por areia e água respectivamente. Após analisar os dados obtidos, calculou-se que 78% da mistura inicial era composta por areia. Componente Massa em gramas Mistura de sal e areia 2,0000 g Papel de filtro seco 0,7452 g Areia e papel de filtro 2,2973 g Quantidade em gramas de areia retida 1,5521 g No segundo experimento, após a floculação, a mistura foi filtrada para remoção majoritária de íons Ca2+ da amostra. Após isso, uma medição de condutividade elétrica foi realizada visto que, se ainda estivessem íons presentes na amostra, a condutividade elétrica na solução seriafal maior que a condutividade na água destilada. O valor de condutividade elétrica obtido da solução filtrada foi de 39,2 mS/cm (milisiemens por centímetro). Ao comparar tal resultado com os valores de condutividade elétrica da água deionizada, que varia entre 0,5 uS/cm e 5 uS/cm, foi solicitada a destilação da solução. O novo valor da condutividade passou a ser 5,25 mS/cm, porém o mesmo continua muito acima do esperado, tal erro pode ter ocorrido devido o processo de destilação não ter removido todos os íons presentes na água, ou devido a mistura de outras soluções com a solução experimentada, causando uma saturação de íons Ca2+ na amostra 11 visto que todas as amostras de todos os grupos partilharam o mesmo recipiente. No terceiro procedimento experimental, Ao colocar a placa de Petri sobre o béquer, o solvente subiu por todo papel filtro pôr capilaridade. Quando a frente do líquido atravessou o papel, este foi retirado do béquer. Para a realização das medições, foi necessária a revelação dos íons não visíveis a olho nu. Ao colocar o primeiro papel em contato com a amônia nada aconteceu, porém no segundo papel uma mancha azulada formou-se tanto na extremidade do sulfato de cobre (CuSO4) quanto na solução problema, a coloração azul indica a presença de íons Cu2+. Após as pinceladas de dimetilglicoxina no primeiro papel filtro, formou- se uma mancha rosa, levemente avermelhada, na extremidade do cloreto de níquel II (NiCl2), no segundo papel, uma mancha com a mesma coloração formou-se na extremidade composta pela solução problema, indicando a presença de íons Ni2+. Os íons Fe3+ já eram visíveis naturalmente apresentavam coloração amarelada. Com as medições das distâncias percorridas pelo solvente e pelos íons presente nos papéis filtro, foi calculado o fator de retenção (Rf) de cada um deles, este fator é dado pela razão da distância percorrida pelo íon (x) e a percorrida pelo solvente (y). Na tabela abaixo, estão expostos os valores correspondentes aos fatores de retenção de cada íon presente nos papéis filtro. Como pode ser observado, o ferro, que já era visível anteriormente, apresentou maior fator de retenção em relação aos íons cobre e níquel. 12 Íon Cu2+ Ni2+ Fe3+ Fator de retenção (Rf) 13 4 CONCLUSÃO Com a finalização do primeiro experimento, percebeu-se que as técnicas de separação de misturas estão mais presentes no dia a dia quanto poderia se imaginar. A filtração, por exemplo, é empregada desde tanto no cotidiano quanto em complexos processos industriais. Também é necessário compreender que em uma mistura a proporção de seus componentes pode influenciar diretamente o resultado de um processo industrial, por exemplo. Neste experimento, através da filtragem, foi contabilizado que da amostra total apenas 78% da mistura inicial era composta de areia. Dessa forma, dependendo da aplicabilidade do experimento, apenas uma porcentagem da amostra poderia ser utilizada. O segundo experimento enfatizou o quanto essas técnicas podem permitir a reparação de problemas ocasionados pela ação humana, como no caso dos problemas socioambientais resultantes da geração e descarte indevido de resíduos domésticos e industriais que poluem os rios e afluentes. Entretanto, este é um processo que demanda bastante atenção; como visto no experimento realizado, os íons não foram totalmente removidos, já que na teoria a condutividade da água destilada é bem menor do que a obtida na prática. De tal fato, pode-se inferir que em processos de grande escala da indústria de tratamento de água, por exemplo, é possível que o processo de remoção de íons da água não tenha eficácia total. No experimentocitado, a quantidade insuficiente de sulfato de alumínio pode ter influenciado na eficiência do processo. A identificação de íons desconhecidos em uma amostra no terceiro experimento, exemplifica um dos usos mais práticos da cromatografia. Pois o monitoramento de substâncias presentes em uma amostra que inicialmente não são visíveis a olho nu é aplicado na análise forense, na identificação de pesticidas que podem estar presentes em produtos alimentares, esgotos e fontes de água potável. Isto só é possível com a análise dos fatores de retenção de cada íon, na amostra analisada esta informação permitiu a identificação dos íons da solução problema que eram Ni2+ e Cu2+. 14 Dessa forma, o estudo e a prática das técnicas de separação de misturas permitem perceber sua influência e importância no cotidiano, visto que existem inúmeros métodos de separação de misturas com diferentes aplicabilidades que podem influenciar de diversas maneiras a vida em sociedade. 15 REFERÊNCIAS BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. 3ª ed. São Paulo: Edgard Blucher Ltda., 2001. ATKINS, Peter. Principios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. 5ª ed. São Paulo: Bookman, 2011. Como e porque medir a Condutividade Elétrica (CE) – 2013 – Disponível em: < https://www.agsolve.com.br/noticias/como-e- porque-medir-a-condutividade-eletrica-ce-com-sondas- muiltiparametros> – Acesso em: [02 de maio de 2018 às 22:01h] 16 ANEXOS 1 Questões 1.1 Por que o sulfato de alumínio foi utilizado na remoção dos íons Ca2+? Os íons sulfato se unem aos íons cálcios, formando o precipitado sulfato de cálcio (CaSO4), desta forma é possível remover o cálcio através da filtração do precipitado obtido. 1.2 A quantidade de sulfato de alumínio utilizada para a remoção dos íons Ca2+ foi suficiente? Não, pois mesmo depois da filtração do precipitado formado após a adição do sulfato de alumínio houve a presença de íons cálcio na mesma, visto que ao ser realizada uma nova medição da condutividade da solução, a mesma ainda continha íons Ca2+, tornando necessária uma etapa de destilação. 1.3 Como ficou a condutividade do filtrado após a destilação do filtrado? A condutividade do filtrado reduziu de 39,2 mS para 5,25mS, uma diminuição considerável, porém insuficiente para remover totalmente os íons cálcio (Ca2+), visto que a condutividade da água destilada é aproximadamente 0,5uS/cm², um valor bastante inferior ao obtido. 1.4 O que aconteceu no experimento de separação de metais por cromatografia? Ao colocar a placa de Petri sobre o béquer, o solvente subiu por todo papel filtro pôr capilaridade. Quando a frente do líquido atravessou o papel, este foi retirado do béquer. Para revelação dos íons presentes na solução problema, foi instruído o uso de dimetilglicoxina e hidróxido de amônio, que liberaria amônia (NH3+), visto que a reação é extremamente reversível, após a revelação dos mesmos, foram medidas as distâncias percorridas pelo solvente e pelos íons. Ao serem identificados os íons, percebeu-se que cada íon revelado possuía uma coloração característica da reação utilizada para torna-lo visível, além disso, cada um percorreu distâncias diferentes, devido às distintas afinidades com a celulose existente no papel filtro e com o solvente utilizado no procedimento. 17
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