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DEM 09 – Caracterização tecnológica de minérios Amostragem UNIFAL – MG - Instituto de Ciência e Tecnologia – Núcleo de Engenharia de Minas Conceitos de amostragem Definição: Ato ou processo de seleção de amostras que serão analisadas como representativas de um todo. Inclui as etapas de tomada das amostras, preparação e determinação dos parâmetros de interesse. Objetivos: Obtenção de um incremento que represente, o melhor possível, um universo heterogêneo, normalmente com variações continuas de suas propriedades. Conceitos de amostragem Universo ou população: fonte total dos dados ou parâmetros de interesse para o programa de amostragem. No caso da mineração, pode ser o minério de uma jazida, os minerais de determinada região, o minério processado por uma usina em determinado período ou o material enviado ao laboratório. Conceitos de amostragem Amostra: é uma parte da população (de partículas, no nosso caso), que deve representar toda a população. Ou seja, deve apresentar as mesmas características (de teor, granulometria, cor, umidade ou quaisquer outros atributos) da população, dentro de um intervalo de precisão pré-estabelecido. Nenhum trabalho técnico pode ser melhor que a amostra sobre o qual ele é feito. Erros em amostragem Erros: diversos fatores podem levar a erros no procedimento de amostragem, resultando em amostras que não representem adequadamente a população ou universo amostrado. Esses erros podem vir de: Técnicas inadequadas de amostragem; Instrumentos mal aferidos; Pouco conhecimento da dinâmica do fluxo amostrado; Estimativa incorreta de parâmetros; Incerteza estatística fundamental. Segundo Gy (1982), podemos considerar o erro total como o erro de amostragem mais o erro da preparação da amostra. Erros em amostragem O erro de amostragem propriamente dito é o somatório de sete erros independentes, envolvidos no processo de seleção da amostra primária, e provenientes, principalmente, da variabilidade do material que está sendo estudado, conforme ilustrado pela eq. abaixo. Eap = Ea1 + Ea2 + Ea3 + Ea4 + Ea5 + Ea6 + Ea7 Erros em amostragem Ea1 é o erro de ponderação, resultante da não uniformidade da densidade ou da vazão do material; Ea2 é o erro de integração, resultante do grau de heterogeneidade de distribuição do material; Ea3 é o erro de periodicidade, resultante de variações periódicas da qualidade do material; Ea4 é o erro fundamental, resultante da heterogeneidade de constituição do material. Depende fundamentalmente da massa da amostra e, em menor instância, do material amostrado. É o erro que se comete quando a amostragem é realizada em condições ideais; Ea5 é o erro de segregação, resultante da heterogeneidade de distribuição localizada do material; Erros em amostragem Ea6 é o erro de delimitação, resultante da configuração incorreta da delimitação da dimensão dos incrementos; Ea7 é o erro de operação (ou extração), resultante da operação de tomada dos incrementos. Os erros Ea1 a Ea5 podem ser definidos quantitativamente. Os demais não podem ser medidos experimentalmente. No entanto, podem ser minimizados utilizando-se procedimentos padronizados. Erros em amostragem O erro de preparação (Ep) é o somatório de cinco erros, provenientes das operações de redução de granulometria, homogeneização e fracionamento a que a amostra primária é submetida, conforme eq. abaixo. Ep = Ep1 + Ep2 + Ep3 + Ep4 + Ep5 Erros em amostragem Ep1 deve-se à perda de material pertencente à amostra; Ep2 deve-se à contaminação da amostra por material estranho; Ep3 deve-se à alteração não intencional do parâmetro de interesse a ser medido na amostra final; Ep4 deve-se a erros não intencionais do operador; Ep5 deve-se à alteração intencional do parâmetro a ser medido na amostra final. Esses erros não podem ser estimados experimentalmente, mas, por meio de procedimentos padronizados, é possível minimizá-los e também eliminar erros sistemáticos. Erros em amostragem Podemos dividir os erros ainda, em termos práticos, em aleatórios e sistemáticos. Aleatório: acontece de forma aleatória e imprevisível: troca de etiquetas, mistura de amostras, falha de procedimento na amostragem e preparação. É minimizado ao longo do tempo; Sistemáticos: ocorrem de forma contínua e sempre na mesma direção: equipamento descalibrado, falha contínua de procedimento. Tende a piorar com o tempo. Solução: treinamento, padronização, automação, controle de qualidade interno e externo. Erros em amostragem Precisão X Exatidão Erro sistemático – Se repete a cada medição, prejudicando a sua exatidão, e pode ser controlado através da calibração do instrumento; Erro aleatório – Prejudica a precisão da media e á de difícil controle. Ele pode ser quantificado por métodos estatísticos, como a repetição de uma media e posterior cálculo do desvio padrão. Cálculo da massa mínima Depende de fatores como tamanho da maior partícula, heterogeneidade do material, teor, efeito pepita, tamanho de liberação, forma das partículas, densidade. Exemplo: efeito pepita Cálculo da massa mínima Método de Richards Método empírico que traduz a prática comercial dos EUA do início do século XX. Ocorrendo a redução da amostra, deve ocorrer redução de tamanho (cominuição); Massa das amostras proporcional ao cubo do diâmetro da maior partícula. Cálculo da massa mínima Método de Richards "Spotty" significa o efeito pepita - "grande concentração de mineral minério em pontos preferenciais" . Valores em kg. Cálculo da massa mínima Método de Cooper / Pierre Gy: Onde: M: massa mínima da amostra (gramas); d: diâmetro da maior partícula. Malha que permite a passagem de 95% da amostra (d95 em cm); s: desvio padrão do teor dividido pelo teor. Medida do erro fundamental relativo da amostragem (forma decimal); C: é calculado a partir de características do material que está sendo amostrado 2 3 s d CM De forma geral, a massa da amostra mínima representativa de um lote de minério cresce ao cubo com o diâmetro da maior partícula e é inversamente proporcional ao quadrado do erro relativo admissível. Cálculo da massa mínima Método de Cooper / Pierre Gy: Onde: f: fator de forma (0,5, com exceção de minérios de ouro, quando é 0,2); g: fator de distribuição de tamanhos de partículas, que geralmente tem um valor de 0,25, exceto para materiais estreitamente bitolados, quando g = 0,5; L: fator de liberação (valores entre 0 e 1). É função da relação entre d95 da amostra e a malha de liberação (dL), conforme L=(dL/d95)0,5; cLgfC Cálculo da massa mínima Método de Cooper / Pierre Gy: Onde: c: fator de composição mineralógica, calculado por: Onde r e t são as densidades médias do mineral de minério e do mineral de ganga, e a é o teor do minério (não o teor do metal) expresso em fração decimal. cLgfC ])1[( 1 atra a a c Cálculo da massa mínima Cálculo da massa mínima: método de Nappier-Munn / Pierre Gy: Onde: f: fator de forma do material (0<f<1), sendo 0,1 para partículas lamelares e 1 para partículas esféricas. Para maioria dos minérios, usa-se 0,3 a 0,7, sendo 0,6 uma boa aproximação; ρ: densidade do material (g/cm3); dm : tamanho médio na faixa de interesse/maior tamanho (cm), onde dm3= (d1 3+d2 3) / 2 “a maior fração que dê 5% da massa”; θ: desvio padrão do número de partículas naquela faixade tamanho. =/ z, onde e a precisão desejada e z e o valor da medida ( = precisão relativa); P: proporção de material esperado no tamanho maior/faixa de interesse. Cálculo da massa mínima Cálculo da massa mínima: método de Nappier-Munn / Pierre Gy: Onde: (Usualmente um nível de confiança de 90% é adequado z=1,6449 Tamanho do fragmento máximo: Equação anterior Tamanho máximo da amostra; Esta equação Média aritmética dos diâmetros da fração granulométrica que retém 5% da amostra. Planejamento da amostragem Clara definição dos objetivos da investigação; Definição da população a ser amostrada; Definição de atributos a serem determinados; Escolha do método de amostragem e determinação da massa mínima; Controle de qualidade e avaliação dos resultados: Balanço de massas e metalúrgico; Análises de duplicatas (Erros de coleta, preparação e análises); Tratamento estatístico dos resultados. Amostragem primária ou global Retirada de quantidades moduladas (incrementos) de material de um universo, de tal forma que estas sejam representativas do universo amostrado, ou seja, apresente as mesmas características do universo amostrado. Amostragem secundária, final ou reduzida Retirada de uma porção da amostra primária, através de etapas de preparação, envolvendo redução de tamanho, homogeneização e fracionamento, até a obtenção de amostra final, com massa e granulometria adequadas para a realização de ensaios e/ou análises. Técnicas de amostragem Como visto anteriormente, o único objetivo da amostragem é reduzir a massa de um lote L sem alterar significativamente suas demais propriedades. Para reduzir a massa de um lote de material fragmentado pode-se: (1) retirar incrementos do lote, os quais, reunidos, formarão a amostra (amostragem incremental); ou (2) dividir o lote em frações e selecionar aquelas que farão parte da amostra (amostragem por fracionamento). Técnicas de amostragem: amostragem incremental Este termo se refere ao recolhimento periódico de incrementos de um fluxo de material, incrementos estes que serão compostos para formar a amostra. O local deste recolhimento pode ser um transportador de correia, a transferência de um transportador para outro, calhas, tubos etc. Dois procedimentos são usados: - interromper o fluxo a períodos de tempo, desviando-o para o recipiente de amostras, - tomar continuamente uma porção do fluxo mediante um interceptador ali colocado. Técnicas de amostragem: amostragem incremental Três procedimentos básicos são adotados: amostragem sistemática ou periódica - controlada pelo intervalo de tempo entre um incremento e outro e pelo tempo de tomada da amostra. É correta quando a vazão do material a ser amostrado é constante ao longo do tempo. amostragem estratificada - controlada pelo peso de material alimentado: uma balança ou um rotâmetro integrador aciona um amostrador cada vez que uma determinada quantidade de material é alimentada. É o procedimento a ser adotado quando a vazão varia e existem recursos para medir com precisão a vazão alimentada. amostragem aleatória - os intervalos de tempo entre a tomada de um incremento e outro são definidos por uma série de números aleatórios. É o processo correto quando existem variações rítmicas (periódicas) de alguma das variáveis características do fluxo (por exemplo, no caso da mina subterrânea ser retomada por um skip, haverá um ritmo de descarga do material proveniente dela), e a amostragem sistemática poderia introduzir erros sistemáticos. É preciso haver disponibilidade dos recursos para assegurar a sequência aleatória de intervalos. Técnicas de amostragem: amostragem incremental Técnicas de amostragem: amostragem incremental Técnicas de amostragem: amostragem incremental Técnicas de amostragem: amostragem incremental Técnicas de amostragem: amostragem incremental http://www.youtube.com/watch?v=JfOtE51 22FM&feature=related Técnicas de amostragem: amostragem incremental Técnicas de amostragem: amostragem incremental Técnicas de amostragem: amostragem incremental Conceitos de amostragem: amostragem incremental Conceitos de amostragem: amostragem incremental Conceitos de amostragem: amostragem incremental Conceitos de amostragem: amostragem incremental Técnicas de amostragem: amostragem por fracionamento Técnicas de fracionamento ou redução de amostras: Segundo o próprio Pierre Gy, apenas quatro métodos de redução de amostras são confiáveis: o da pilha prismática alongada, o do divisor de polpa, o do divisor Jones e o do padejamento alternado. Segundo ele, todos os demais, inclusive o célebre método do "cone and quartering", normalizado pela ASTM, introduzem erros em maior ou menor extensão, devendo por isto ser evitados. Pilha prismática alongada: Técnicas de amostragem: amostragem por fracionamento Técnicas de amostragem: amostragem por fracionamento Pilha prismática alongada: cada elemento de pilha deve ser construído no sentido oposto ao da construção do elemento anterior. ao chegar à extremidade da pilha, o derramamento do minério deve ser interrompido, o resto do minério dentro do balde retornado ao lote inicial ou o balde completado para ser lançado, formando a próxima camada. concluída a construção da pilha, as extremidades devem ser retomadas e espalhadas sobre a pilha. Técnicas de amostragem: amostragem por fracionamento divisor de polpa : evitar agitação com ar comprimido. Técnicas de amostragem: amostragem por fracionamento Divisor jones: Técnicas de amostragem: amostragem por fracionamento Divisor jones: a largura do rifle deve ser, pelo menos, três vezes maior que o tamanho da maior partícula; quando a amostra se torna menor e obrigatoriamente - também a sua granulometria - devem ser utilizados divisores de larguras cada vez menores; a alimentação do divisor deve ser feita com a pá ou com a caneca que acompanha o divisor, de modo que a amostra a ser dividida se espalhe homogeneamente sobre a área riflada do divisor. Técnicas de amostragem: amostragem por fracionamento Padejamento alternado: restrito a amostras de massa muito grande e a locais onde haja espaço suficiente. Tomam-se pazadas da população inicial, pazadas estas que são encaminhadas a 1, 2, 3 ou n pilhas amostrais. Os cuidados necessários para um trabalho correto são: - manter a sequência e a forma de retirada do material da pilha inicial, preferencialmente, rodando a pilha; - tomar somente o material da saia, de modo que o material suprajacente escorra de maneira sistemática. - é importante cuidar para que essa rotação em torno da pilha não tenha uma periodicidade tal que cada pilha amostral seja construída sempre com material de um mesmo ponto da pilha inicial. Se a pilha a ser padejada for tão grande que exija equipamento mecânico (pá carregadeira ou bobcat), os cuidados permanecem os mesmos. Técnicas de amostragem: amostragem por fracionamento Outros: Pilha cônica Divisores rotativos http://www.cdc.ind.br/equipamentos_lab_017.php Técnicas de amostragem: amostragem por fracionamento Importante: homogeneização da amostra! http://www.cdc.ind.br/equipamentos_lab_007.php Normas: NB 8291 e 8292 da ABNT tratam da amostragem de carvão mineral e da sua preparação para análise; NB 7211 e 7225, de agregado para construção civil; ISO 3081, 3082, 3083, 3084, 3085,3086, Dc4701 (provisória), todas referentes a minério de ferro. Existem "ISO recomendations" para outros materiais; JIS M8100, M8101, M8105, M8106, M8107, M8108; a JIS 8110 trata especificamente da amostragem de bauxita. Automação Alternativa para minimizar erros devido ao manuseio das amostras. http://www.youtube.com/watch?v=PtfsqWvF8f0 Para os mais animados http://www.teses.usp.br/ - pesquisar Ana Carolina Chieregati http://www.sampling2011.com – Santiago PITARD, F.F. 1993. Pierre Gy’s sampling theory and sampling practice: heterogeneity, sampling correctness, and statistical process control. 2nd ed., CRC Press, Boca Raton, Florida. Referências CHAVES, A.P. Teoria e prática do tratamento de minérios. São Paulo: Signus Editora, 1 edição, 2011. vol. 5. No prelo. Curso de extensão de Caracterização tecnológica de matérias primas minerais – Prof. Dr. Henrique Kahn - USP
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