NBR NM 18 Cimento Analise quimica Determinacao de perda ao fogo

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Número de referencia
NM 18:2004
NORMA
MERCOSUR
Cemento Pórtland - Análisis químico -
Determinación de la pérdida por calcinación
Cimento Portland - Análise química -
Determinação de perda ao fogo
Primera edición
2004.03.30
NM 18:2004
ASOCIACIÓN
MERCOSUR
DE NORMALIZACIÓN
Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo número del año 1994./
Esta Norma anula e substitui a de mesmo número do ano 1994.
NM 18:2004
Sumário
1 Objetivo
2 Referências normativas
3 Aparelhagem
4 Reagentes
5 Procedimento
6 Resultados
7 Repetitividade e reprodutibilidade
Índice
1 Objeto
2 Referencias normativas
3 Instrumental
4 Reactivos
5 Procedimiento
6 Resultados
7 Repetibilidad y reproducibilidad
NM 18:2004
Prefacio
La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización
- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonización y la elaboración de las Normas
en el ámbito del Mercado Común del Sur -
MERCOSUR, y está integrado por los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La AMN desarrolla su actividad de normalización
por medio de los CSM - Comités Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de acción
claramente definidos.
Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados
en el ámbito de los CSM, circulan para votación
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La homologación como Norma MERCOSUR por
parte de la Asociación MERCOSUR de
Normalización requiere la aprobación por consenso
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité
Sectorial de Cemento y Hormigón.
El texto-base del anteproyecto de Revisión de la
NM18:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las
Normas:
NM 18:94 - Cemento - Análisis químico -
Determinación de la perdida por calcinación
COPANT R 273-74 - Cementos - Analisis químico -
Método de determinación de la pérdida por calcinación
La principal modificación efectuada en este texto
normativo, con respecto a la Norma COPANT, es la
inclusión del procedimiento alternativo para corrección
de la oxidación del sulfuro en cemento con adiciones
de escoria de alto horno (método no 2, apartado
5.2.2) de acuerdo con lo verificado en las normas
ISO 680:90 y NBR 5743:890.
Las modificaciones de redacción y disposición del
texto fueran efectuadas en función de la inclusión del
procedimiento descripto.
Esta Norma consiste en la revisión de la NM 18:94,
habiendo sido hechas solamente alteraciones de
forma para su publicación como NM 18:2004.
Prefácio
A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização
- tem por objetivo promover e adotar as ações para a
harmonização e a elaboração das Normas no âmbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é
integrado pelos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A AMN desenvolve sua atividade de normalização
por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL-
criados para campos de ação claramente definidos.
Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no
âmbito dos CSM, circulam para votação nacional por
intermédio dos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A homologação como Norma MERCOSUL por parte
da Associação MERCOSUL de Normalização requer
a aprovação por consenso de seus membros.
Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê
Setorial de Cimento e Concreto.
O texto-base do Anteprojeto de Revisão da NM 18:94
foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:
NM 18:94 - Cimento - Análise química -
Determinação de perda ao fogo
COPANT R 273-74 - Cementos - Analisis químico -
Método de determinación de la pérdida por calcinación
A principal modificação realizada neste texto
normativo, com relação à Norma COPANT, consiste
na inclusão do procedimento alternativo para
correção da oxidação do sulfeto em cimentos com
adição de escória de alto-forno (método no 2, item
5.2.2) de acordo com o que se verifica nas normas
ISO 680:90 e NBR 5743:890.
As modificações de redação e disposição do texto
foram realizadas em função da inclusão do citado
procedimento.
Esta Norma consiste na revisão da NM 18:94, tendo
sido feitas apenas alterações de forma para sua
publicação como NM 18:2004.
NM 18:2004
1
1 Objetivo
Esta Norma MERCOSUL estabelece dois
procedimentos para a determinação da perda ao
fogo em cimentos.
1.1 O método no 1 apresenta um procedimento de
referência e deve ser aplicado a todos os tipos de
cimento, com exceção daqueles que contenham
adições de escória granulada de alto-forno.
1.2 O método no 2 apresenta um procedimento de
referência e um alternativo e se destina ao ensaio de
cimentos que contenham adições de escória
granulada de alto-forno.
2 Referências normativas
As seguintes normas contêm disposições que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
estavam em vigência no momento desta publicação.
Como toda norma está sujeita a revisão, se
recomenda, àqueles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a conveniência de
usar as edições mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informações sobre as normas em vigência
no momento.
NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química -
Disposições gerais
NM 16:2004 - Cimento Portland - Análise química -
Determinação de anidrido sulfúrico
NM 19:2004 - Cimento Portland - Análise química -
Determinação de enxofre na forma de sulfeto
3 Aparelhagem
A aparelhagem, os utensílios e acessórios
necessários aos ensaios são os usuais de laboratório
de química, obedecendo as prescrições da
NM 10.
4 Reagentes
Todos os reagentes indicados devem satisfazer o
que estabelece a NM 10.
1 Objeto
Esta Norma MERCOSUR establece dos
procedimientos para determinar la pérdida por
calcinación de los cementos.
1.1 El método no 1 presenta un procedimiento de
referencia y se debe aplicar a todos los tipos de
cemento, excepto aquellos que contengan adiciones
de escoria granulada de alto horno.
1.2 El método no 2 presenta un procedimiento de
referencia y uno alternativo y se destina para el
ensayo de cementos que contengan adiciones de
escoria granulada de alto horno.
2 Referencias normativas
Las normas siguientes contienen disposiciones que,
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicación. Como toda norma está sujeta a
revisión, se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a esta Norma que analicen la
conveniencia de emplear las ediciones más
recientes de las normas citadas a continuación.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las normas en vigencia en el
momento.
NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico
- Disposiciones generales
NM 16:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico
- Determinación del trióxido de azufre
NM 19:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico
- Determinación de azufre bajo forma de sulfuro
3 Instrumental
El instrumental y accesorios necesarios para los
ensayos son los usuales en laboratorios de análisis
químico, obedeciendo las prescripciones de la
NM 10.
4 Reactivos
Todos los reactivos indicados deben satisfacer la
NM 10.
Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación de la
pérdida por calcinación
Cimento Portland - Análise química - Determinação
de perda ao fogo
NM 18:2004
2
5 Procedimento
5.1 Método no1 - Determinação direta - Método
de referência
Pesar 1,000 g + 0,001 g de amostra e colocar em um
cadinho de porcelana de massa conhecida. Calcinar
em forno mufla à temperatura entre 900 oC e 1 000 oC,
durante aproximadamente 15 min. Esfriar em
dessecador, pesar e voltar a calcinar em períodos de
aproximadamente 5 min até obter massa constante.
Alternativamente calcinar em forno mufla por períodomínimo de 50 min, à temperatura estabelecida neste
item.
5.2 Método no2 - Determinação com correção da
oxidação do sulfeto em cimentos com adição
de escória granulada de alto-forno
Determinar a perda ao fogo seguindo o procedimento
descrito em 5.1, sem levar a massa constante.
Esfriar em dessecador e pesar.
5.2.1 Correção através da variação do teor de
anidrido sulfúrico - Método de referência
5.2.1.1 Transferir a amostra calcinada a um béquer,
desfazer os grumos com a ponta achatada de um
bastão de vidro e determinar o anidrido sulfúrico pelo
processo descrito na NM 16.
5.2.1.2 Em outra porção da amostra original,
determinar o anidrido sulfúrico pelo procedimento da
citada Norma.
5.2.2 Correção através da variação do teor de
sulfeto - Método alternativo
5.2.2.1 Transferir totalmente a amostra calcinada ao
balão destinado à determinação do teor de enxofre
na forma de sulfeto e determinar o teor de sulfeto não
oxidado pelo procedimento descrito na NM 19.
5.2.2.2 Em outra porção da amostra original,
determinar o teor de sulfeto pelo mesmo procedimento
da Norma citada.
6 Resultados
Calcular a perda ao fogo, em porcentagem, através
das seguintes fórmulas:
6.1 Perda ao fogo determinada pelo método
no 1
5 Procedimiento
5.1 Método no1 - Determinación directa - Método
de referencia
Pesar 1,000 g + 0,001 g de muestra en un crisol de
porcelana de masa conocida. Se calcina dentro de una
mufla entre 900 oC y 1 000 oC, durante aproximadamente
15 min. Enfriar en desecador, pesar y calcinar en
períodos de aproximadamente 5 min hasta obtener
masa constante. Alternativamente calcinar en horno-
mufla por periodo mínimo de 50 min, a la temperatura
establecida en este parrafo.
5.2 Método no2 - Determinación con corrección
de la oxidación del sulfuro en cementos con
adiciones de escoria granulada de alto horno
Se determina la pérdida por calcinación según el
procedimiento descrito en 5.1, sin llevar a masa
constante. Enfriar en desecador y pesar.
5.2.1 Corrección a través de la variación del
contenido de trióxido de azufre - Método de
referencia
5.2.1.1 Transferir la muestra calcinada a un vaso de
precipitados, deshaciendo los grumos con el extremo
aplanado de una varilla de vidrio y se determina el
trióxido de azufre por el procedimiento ya indicado en
la NM 16.
5.2.1.2 En otra porción de la muestra original, se
determina el trióxido de azufre por el procedimiento
indicado en la Norma citada.
5.2.2 Correción a través de la variación del
contenido de sulfuro - Método alternativo
5.2.2.1 Transferir totalmente la muestra calcinada al
balón destinado a la determinación del contenido de
azufre bajo forma de sulfuro y se determina el
contenido de sulfuro no oxidado por el procedimiento
indicado en la NM 19.
5.2.2.2 En otra porción de la muestra original, se
determina el contenido de sulfuro por el mismo
procedimiento de la Norma citada.
6 Resultados
Se calcula la pérdida por calcinación, en porcentaje,
a través de las fórmulas siguientes:
6.1 Pérdida por calcinación determinada en el
método no 1
 m1 - m2
PC/PF = x 100
 m
(1)
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3
6.2 Perda ao fogo determinada pelo método no 2
6.2.1 Perda ao fogo corrigida pela variação do
teor de anidrido sulfúrico
6.2.2 Perda ao fogo corrigida pela variação do
teor de sulfeto
onde:
m1, é a massa do cadinho mais a massa de amostra
ensaiada, em gramas;
m2, é a massa do cadinho mais a amostra, após a
calcinação, em gramas;
m, é a massa de amostra utilizada no ensaio, em
gramas;
D, é a porcentagem de SO3, na amostra calcinada;
C, é a porcentagem de SO3, na amostra original;
0,8, é a relação molar para transformar a diferença de
SO3 (D-C) em oxigênio equivalente na oxidação do
enxofre;
E, é a porcentagem de sulfeto na amostra original;
F, é a porcentagem de sulfeto na amostra calcinada;
2, é a relação molar para transformar a diferença de
sulfeto (E-F) em oxigênio equivalente na oxidação do
enxofre.
6.3 Se o ganho de massa, devido à oxidação do
sulfeto, for maior que a massa de materiais expelidos
na calcinação, a diferença (m1 - m2) deve apresentar
valor negativo. Neste caso, a porcentagem obtida
pela expressão (1) deve ser deduzida do valor
resultante da correção realizada.
7 Repetitividade e reprodutibilidade
7.1 Repetitividade
A diferença entre dois resultados individuais, obtidos
a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
por um operador empregando um mesmo
equipamento em um curto intervalo de tempo não
deve ser maior que 0,23.
(2)
 m1 - m2
 PC/PF = x 100 + (E - F) x 2
 m
(3)
 m1 - m2
 PC/PF = x 100 + (D - C) x 0,8
 m
6.2 Pérdida por calcinación determinada en el
método no 2
6.2.1 Pérdida por calcinación corregida a través
de la variación del contenido de anhidrido
sulfúrico
6.2.2 Pérdida por calcinación corregida a través
de la variación del contenido de sulfuro
donde:
m1, es la masa del crisol más la masa de la muestra
ensayada, en gramos;
m2, es la masa del crisol y de la muestra, después
de la calcinación, en gramos;
m, es la masa de la muestra utilizada en el ensayo,
en gramos;
D, es el porcentaje de SO3, de la muestra calcinada;
C, es el porcentaje de SO3, de la muestra original;
0,8, es la relación molar para transformar la diferencia
de SO3 (D-C) en oxígeno equivalente en la oxidación
del azufre;
E, es el porcentaje de sulfuro en la muestra original;
F, es el porcentaje de sulfuro en la muestra calcinada;
2, es la relación molar para transformar la diferencia
del sulfuro (E-F) en oxígeno equivalente en la oxidación
del azufre.
6.3 Si el aumento de masa, debido a la oxidación del
sulfuro, fuera mayor que la masa de materiales
expelidos en la calcinación, la diferencia (m1 - m2)
debe presentar valor negativo. En este caso, el
porcentaje obtenido por la fórmula (1) se debe deducir
del valor resultante de la corrección realizada.
7 Repetibilidad y reproducibilidad
7.1 Repetibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales,
obtenidos a partir de una misma muestra sometida
a ensayo, por un operador empleando un mismo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser
mayor que 0,23.
NM 18:2004
4
7.2 Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que 0,34.
7.2 Reprodutibilidade
A diferença entre dois resultados individuais e
independentes, obtidos a partir de uma mesma
amostra submetida a ensaio, por dois operadores
em laboratórios diferentes em um curto intervalo de
tempo, não deve ser maior que 0,34.
ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, análisis químico.
Palavras chave: cimento, análises químicas.
Número de Páginas: 04
NM 18:2004
SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO
NM 18:2002
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 e posteriormente NM 18:94)
Cemento Pórtland – Análisis químico – Determinación de la pérdida por calcinación /
Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo
1 INTRODUÇÃO
Esta Norma MERCOSUL estabelece dois procedimentos para a determinação da perda ao fogo em cimento
Portland.
O método n° 1 apresenta um procedimento de referência e deve ser aplicado a todos os tipos de cimento
Portland, com exceção daqueles que contenham adições de escória granulada de alto-forno.
O método n° 2 apresenta um procedimento de referência e um alternativo e se destina ao ensaio de cimentos
Portland que contenham adições de escória granulada de alto-forno.
Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimentoe Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonização de normas desse Comitê Setorial.
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Revisão da NM 18:94 pelo Brasil.
2 COMITÊ ESPECIALIZADO
Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.
Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram:
ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas
INTN - Instituto Nacional de Tecnología y Normalización
IRAM - Instituto Argentino de Normalización
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas
3 ANTECEDENTE
Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT)
COPANT R 273-74 - Cementos - Análisis químico - Método de determinación de la pérdida por calcinación.
NM 18:2004
4 CONSIDERAÇÕES
4.1 Histórico da NM 18:1994
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT R 273-74 “Cementos – Análisis químico – Método de determinación de la pérdida por calcinación”.
Foi enviado aos organismos do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciação a nível Comissão de Estudos.
Durante a fase de apreciação, o Anteprojeto 05:01-0310 recebeu sugestões do Brasil e do Uruguai que, tendo
sido aceitas, constam no “Prefácio” da Norma (NM 18) como sendo as principais alterações realizadas no texto
do documento de origem (COPANT R 273-74) para a elaboração da Norma MERCOSUL.
O Projeto 05:01-0310 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94,
recebendo voto de aprovação sem restrições da ABNT (Brasil) e do IRAM (Argentina), bem como voto de
aprovação com sugestões do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.
O Projeto foi enviado ao Comitê MERCOSUL de Normalização e finalmente aprovado como Norma MERCOSUL
(NM 18) em reunião do Comitê MERCOSUL de Normalização, realizada em novembro/94.
4.2 Histórico da NM 18:2003
O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.
Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos
Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.
Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização do
MERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo.
Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único
lote composto por quatorze textos, compreendendo:
− 05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais
− 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 1: Método ISO
− 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 2: Método ABNT
− 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre
− 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol
− 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido
de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel
− 05:01-NM 16 Ciimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico
− 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido
de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama
− 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo
− 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto
NM 18:2004
− 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de
carbono por gasometria
− 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de
arbitragem
Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.
As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise
e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das
Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003,
para editoração e aprovação final.
NM 18:2004