Aula 8 Minerais

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Profª. Pollyanna Ibrahim Silva 
Departamento de Engenharia de Alimentos – CCA/UFES 
2015/1 
Análise de minerais 
EAL 05972 - BROMATOLOGIA 
Classificação de minerais essenciais 
 Macroelementos – 100 mg ou mais por dia (adultos): Ca, P, K, 
Na, Cl, Mg e S. 
 Microelementos – alguns mg/dia ou menos (adulto): Fe, Cu, Co, 
Mn, Zn, I, F, Mo, Se, Cr, Si. 
 
ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS 
Conteúdo de cinzas 
 
É a medida da quantidade total de minerais presentes 
no alimento. Indicação da riqueza do material em 
elementos minerais. 
 
Conteúdo mineral 
 
É a quantidade de componentes específicos da 
matéria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc. 
Cinzas úmidas 
Determinação usada principalmente para preparação de amostras 
para análise subseqüente de minerais específicos; 
A quebra e remoção da matéria orgânica (digestão) ocorre em 
solução de AGENTES OXIDANTES; 
O alimento seco é pesado e colocado em tubos contendo a mistura 
HNO3, H2SO4 e/ou HClO4 e os tubos são aquecidos, até a solução 
tornar-se límpida. 
DETERMINAÇÃO DO CONTEÚDO MINERAL 
ESPECÍFICO 
Métodos químicos tradicionais e equipamentos comuns 
(espectrofotômetro UV/Visível) de laboratório podem ser usados 
para quantificar alguns minerais. 
Os principais métodos são encontrados na 
AOAC - Official Methods of Analysis 
 
Análise do conteúdo mineral 
 Análises colorimétricas e espectrofotométricas; 
 Análise volumétrica (titulometria); 
 Análises espectroscópicas. 
 
 
ANÁLISE COLORIMÉTRICA 
 
 
 
Usados para vários minerais (ex.: fósforo, ferro) 
Reação de um 
mineral com um 
reagente específico 
Formação de um 
complexo colorido 
Medição de absorbância 
da solução 
(Espectrofotômetro) 
Ex.: Fósforo reage com vanádio-molibdato de amônio formando um 
complexo de cor amarelo-laranja, e a concentração é determinada por 
espectrofotometria usando uma curva de calibração (obtida por 
padrões). 
Espectrofotômetros 
Espectrofotometria UV-Visível 
 Análise baseada em moléculas; 
 Equipamentos usados para medir quanto uma faixa de radiação foi absorvida 
chama-se espectrofotômetro; 
 O objetivo é estabelecer uma relação linear entre a concentração de 
entidades químicas e a quantidade de energia absorvida; 
 
 
 
 Aplicações da espectrofotometria UV: 
 Análise de conservantes, antioxidantes, vitaminas, pesticidas; 
 Aplicações da espectrofotometria visível: 
 Determinação de corantes, determinação de ferro e fósforo. 
 Lei de Beer-Lambert. 
Fonte Registrador
Cela de
absorção
Monocromador Detector
Espectrofotometria 
 Método analítico que se baseia na interação entre a matéria e 
a energia radiante; 
 Boa sensibilidade, baixo custo de análise, fácil operação; 
 
Luz 
incidente 
Luz 
emergente 
Luz absorvida 
Fonte: EEL/USP 
O espectro eletromagnético 
Espectrofotometria 
 O processo de absorção ocorre a nível molecular e cada molécula 
caracteriza-se por possuir níveis de energia quantizados, os quais 
podem ser ocupados pelos elétrons das moléculas; 
 A radiação carrega energia, e o valor desta energia depende do 
comprimento de onda desta radiação; 
 Como moléculas de substâncias diferentes têm níveis moleculares 
diferentes de energia, cada substância absorve a radiação de maneira 
peculiar; 
 Os comprimentos de onda que uma certa substância absorverão são 
característicos de sua estrutura e outras substâncias absorverão outros 
comprimentos de onda. 
 
Espectrofotômetro 
Fonte: EEL/USP 
Cubetas 
Fonte: EEL/USP 
Exemplo de um espectro UV/Visível - 
carotenoides 
Cada substância tem um espectro 
característico! 
Se quisermos identificar um 
material desconhecido, 
poderemos fazê-lo a partir de sua 
curva de absorção, comparada 
com padrões conhecidos. 
Teoria da espectrofotometria 
 Uma vez conhecido o espectro de absorção de uma dada substância 
pode-se determinar em que quantidade essa substância se apresenta 
em uma solução analisada; 
 Lei de Lambert – Beer: 
 A absorbância é diretamente proporcional à concentração da 
substância na amostra. 
 
A = ε.b.c 
Cálculo da concentração utilizando a 
Lei de Beer 
 Com valor da absortividade da amostra conhecido: 
 Usar a Lei de Beer-Lambert, A = ε.b.c, e tirar o valor de c. 
 Com valor de absortividade da amostra desconhecido: 
 Fazer curva-padrão; 
 Preparam-se soluções de diferentes concentrações do composto-
padrão e procede-se à leitura no comprimento de onda de 
interesse; 
 Traça-se a equação da reta: 
Absorbância = a* concentração + b 
 Faz-se a leitura da absorbância da amostra-problema, obtendo seu 
valor de absorbância; 
 Com o valor da absorbância, encontra-se pela equação a 
concentração do composto na amostra. 
 
Análise por Titulometria 
 Análise volumétrica (titulação); 
 Princípio: reação entre titulante e titulado ocorre equivalente a 
equivalente; 
 Para análises de minerais que normalmente ocorrem em grande 
quantidade nos alimentos (Ca, K, Na) é comum o emprego de técnicas 
de volumetria (método mais barato e rápido); 
 Menor sensibilidade e maior probabilidade de sofrer interferências; 
Alguns exemplos: 
 Determinação de cloretos, expresso em NaCl; 
 Determinação de iodo em sal de cozinha: aula prática. 
Análise por ESPECTROSCOPIA ATÔMICA 
Absorção Atômica 
Fotometria de Emissão em chama 
 Quantificam o conteúdo mineral a baixas concentrações como ppm 
(ng). Ex: Ca, K, Na e demais minerais de interesse em alimentos; 
 Análise baseada em átomos; 
 Na prática, coloca-se uma solução-padrão para análise e constrói-se 
uma curva-padrão do mineral de interesse; 
 O resíduo mineral fixo do alimento (previamente obtido por cinzas 
úmidas ou secas) é diluído em solução aquosa e é levado à chama do 
equipamento. 
 
Princípio das técnicas 
 Absorção atômica 
 Átomos absorvem energia radiante para elevar elétrons do nível 
fundamental de energia a estados excitados (absorção atômica). 
 Emissão de chama 
 Quando um elemento é aquecido em uma chama, elétrons são 
elevados a um estado alto de energia. O retorno desses elétrons ao 
nível de energia anterior emite radiações eletromagnéticas 
características de cada elemento (emissão de chama). 
 
Toda substância quando submetida 
ao calor emite uma chama de uma 
cor característica. Por exemplo, os 
sais de rubídio e césio (esquerda), 
por exemplo, dão à chama uma 
coloração violeta; os sais de lítio 
(centro) , uma coloração vermelho-
púrpura; e o cobre, uma coloração 
verde-esmeralda. 
 
Espectrofotômetro de Absorção Atômica com chama