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1 1DESTILAÇÃO 2 2 TÓPICOS ABORDADOS NO CURSO Î1 - OBJETIVO Î - PROCESSOS INDUSTRIAIS Î - SELEÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO Î - HISTÓRICO DA DESTILAÇÃO Î2 - DEFINIÇÃO E CONCEITOS BÁSICOS Î3 - CLASSIFICAÇÃO DO PROCESSO DE DESTILAÇÃO Ö3.1 - Quanto ao tipo de operação Ö3.2 - Quanto às características do equipamento Ö3.3 - Quanto aos agentes de separação 3 3 Î4 - ASPECTOS IMPORTANTES NA DESTILAÇÃO Ö4.1 - Tipos de colunas quanto ao dispositivo de contato líquido/vapor colunas de recheio colunas de pratos Ö4.2 - Colunas de pratos 4.2.1 -Tipos de escoamento �escoamento cruzado �escoamento em contra corrente TÓPICOS ABORDADOS NO CURSO 4 4 Î4 - ASPECTOS IMPORTANTES NA DESTILAÇÃO (cont) Ö4.2 - Colunas de pratos (cont) 4.2.3 - Tipos e características principais de cada prato �prato com borbulhador �pratos valvulados �pratos perfurados 4.2.4 - Esquema das bandejas 4.2.5 - Queda de Pressão 4.2.6 - Eficiência da bandeja TÓPICOS ABORDADOS NO CURSO 5 5 Î 5 - VARIÁVEIS PARA ACOMPANHAMENTO DE PROCESSO Î 6 - HIDRÁULICA DE TORRES Ö6.1 - Weeping (gotejamento) Ö6.2 - Dumping Ö6.3 - Inundação Ö6.4 - Entrainment (arraste) Ö6.5 - Maximum Velocity (Velocidade excessiva de líquido no downcomer e Ultimate Capacyty (capacidade limite) Ö6.6 - Limites Operacionais de uma torre de pratos TÓPICOS ABORDADOS NO CURSO 6 6 Î7 - PRINCÍPIOS DE DESTILAÇÃO Ö7.1 - Balanço Materiais Ö7.2 - Equilíbrio de Líquido-Vapor - Sistemas Binários 7.2.1 - Equilíbrio Líquido-Vapor - Definição 7.2.2 - Pressão de Vapor 7.2.3 - Gás Ideal, Mistura Gasosa Ideal e Lei de Dalton 7.2.4 - Solução Ideal - Lei de Raoult 7.2.5 - Volatilidade Relativa e Constante de equilíbrio 7.2.6 - Diagramas de equilíbrio Líquido/Vapor TÓPICOS ABORDADOS NO CURSO 7 7 Î8 – DESTILAÇÃO: PROJETO DE COLUNAS - MÉTODO MCCABE-THIELE Ö8.1 - Definições Ö8.2 - Equações do Balanço de Massa Ö8.3 - Diagrama x - y Ö8.4 - Reta de operação da seção de Absorção Ö8.5 - Reta de operação da seção de Stripping Ö8.6 - Interseção das retas de operação (Reta q) Ö8.7 - Cálculo do Número de Estágios e Localização do Prato de Carga Ö8.8 - Influência da Razão de Refluxo (RR) e RR mínima Ö8.9 - Refluxo total e N° mínimo de estágios Ö8.10 - Razão de Refluxo Ótima Ö8.11 - Eficiência TÓPICOS ABORDADOS NO CURSO 8 8 Î9 - MELHORIAS OPERACIONAIS Ö9.1 - Efeito da razão de refluxo Ö9.2 - Isolamento Térmico Ö9.3 - Efeito da localização do prato de alimentação Ö9.4 - Incrustação em Refervedores e Condensadores Ö9.5 - Efeito da Pressão de operação Ö9.6 - Pre-aquecimento da carga Ö9.7 - Auxiliares Î10 - CONTROLE DE PROCESSO TÓPICOS ABORDADOS NO CURSO 9 9 Î11 - PERIFÉRICOS DAS TORRES Ö11.1 - Condensadores Ö11.2 - Refervedores Î12 - ABSORÇÃO Ö12.1 - Introdução Ö12.2 - Torres de bandeja Ö12.3 - Torres Recheadas 12.3.1 - Partes principais - Internos 12.3.2 - Tipos de Recheio Ö12.4 - - Pratos versus Recheio TÓPICOS ABORDADOS NO CURSO 10 10 1 - OBJETIVO ÎConhecer os processos de separação dando ênfase à Destilação abordando: variáveis de processo projeto de colunas de destilação influência das variáveis na operação das colunas 11 11 Separação Separação Separação Reação PROCESSOS INDUSTRIAIS Produtos Separação Reciclo de Contaminantes Água Efluente Impurezas Matérias Primas Ar Efluente Ar Limpo Água Limpa Reciclo de Contaminantes Subprodutos 12 12 FASES DA MATÉRIA 13 13 EQUILÍBRIO DE FASES • Quando duas fases são postas em contato elas tendem a trocar seus constituintes até que a composição de cada fase atinja um valor constante. Quando isto acontece, diz-se que o sistema está em Equilíbrio Termodinâmico; • As fases em contato podem ser líquidas, sólidas ou gasosas; • Quando só há um componente nas fases, obviamente a composição de cada fase será igual; • Quando há mais de um componente nas fases, em geral as composições de cada fase serão diferentes. Esta é a base dos procesos de separação por equilíbrio de fases; 14 14 EQUILÍBRIO LÍQUIDO-VAPOR ¾ Base para operações de separação como a destilação, a absorção e o “stripping” 15 15 EQUILÍBRIO LÍQUIDO-VAPOR ÎO vapor de uma mistura em ebulição será mais rico nos componentes que possuem menor ponto de ebulição (mais volátil) que a mistura original, enquanto que o líquido remanescente conterá mais o material menos volátil. y2 x2x1 y1 P T Equilíbrio entre as fases líquida e vapor 16 16 EQUILÍBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO ¾ Base para operações de separação como a extração 17 17 EQUILÍBRIO FLUIDO-SÓLIDO ¾ Base para operações de separação como a cristalização e a adsorção 18 18 SELEÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO Î Alguns fatores devem ser considerados na seleção de um processo de separação: 1. Viabilidade Capacidade em realizar a separação; Eficiência de separação; Deve ser capaz de obter a pureza desejada; e Condições extremas de pressão e temperatura devem ser evitadas. 19 19 SELEÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO 2. Valor do produto Produtos de baixo valor comercial serão mais viáveis de serem obtidos em processos com baixo consumo de energia, de baixo custo de produção, com pequeno investimento e em grandes plantas industriais. 3. Degradação do produto Altas temperaturas em sistemas com produtos pesados pode levar a um craqueamento ou polimerização. 20 20 SELEÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO 4. Consumo de energia Processos que usam energia como agente separador: menor consumo de energia (destilação); Processos que usam um novo composto como agente separador: necessidade de regeneração (extração e absorção); Processos governados pelo fluxo: recuperação de energia nos produtos quase nunca é possível (membrana); e Processos que tenham uma fase sólida: dificuldade de manuseio de sólidos (adsorção). 21 21 SELEÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO 5. Propriedades físico-químicas Pressão de vapor (destilação); Solubilidade (extração e absorção); Tamanho de partículas (adsorção em peneira molecular); Ponto de Fusão (cristalização); 22 22 SELEÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO Î Vantagens e desvantagens da Destilação: 1. Vantagens Separação fácil para volatilidades relativas maiores que 1,5; Baixo consumo de energia; Não envolve manuseio de uma fase sólida; Não existe adição de nenhum outro composto que possa contaminar o produto; e Pode ser facilmente usada em processos de estágios múltiplos com um único vaso. 23 23 SELEÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO Î Vantagens e desvantagens da Destilação: 2. Desvantagens Deterioração térmica do produto; e Alto consumo de energia e torres de grandes diâmetro e altura para volatilidades relativas menores que 1,15. 24 24 SELEÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO Î Exemplo Componentes % Ponto de Ebulição Ponto de fusão (ºC) (ºC) Etil-benzeno 25 + 136 - 95 orto-xileno 25 + 144 - 25 meta-xileno 25 + 139 - 48 para-xileno 25 + 138 + 13 25 25 SELEÇÃO DO PROCESSO DE SEPARAÇÃO 150 pratos 2 torres em série Carga α e-b/p-x = 1,058 o-xileno (144 ºC) etil-benzeno (136 ºC) p-xileno (138 ºC) m-xileno (139 ºC) 350 pratos 4 torres em série 800 pratos 9 ou 10 torres em série α m-x/o-x = 1,147 α p-x/m-x = 1,019 26 26 PROCESSOS DE SEPARAÇÃO POR EQUILÍBRIO DE FASESNome Carga Agente Produto Princípios Exemplo 1 - Evaporação Líquido Calor Líquido e vapor Diferença de volatilidade Concentração de suco de frutas 2 - Flash Líquido Redução de pressão Líquido e vapor Diferença de volatilidade Dessalinização da água do mar 3 - Destilação Líquido e/ou Vapor Calor Líquido e/ou vapor Diferença de volatilidade Estabilizadora de gasolina 4 -Arraste Líquido Gás não condensável ou vapor Líquido e vapor Diferença de volatilidade Remoção de leves 5 - Absorção Gás Líquido não volátil Líquido e vapor Solubilidade Recuperação de hidrocarboneto leves em unidade de craqueamento 6 - Extração Líquido Líquido imiscível dois líquidos Diferença de solubilidade Extração de aromáticos 7 - Cristalização Líquido Remoção ou adição de calor Líquido e/ou vapor e sólidos Diferença de tendência à cristalização e participação em estrutura cristalina Remoção de parafinas de óleos lubrificantes 8 - Adsorção Líquido e/ou Gás Sólido adsorvente Fluido e sólido Diferença de potencial de adsorção adsorção de n- parafinas 27 27 HISTÓRICO DA DESTILAÇÃO Primeiras descrições de uso: são do tempo de Cleópatra (150 A.C.); Século VI: condensador foi descrito como um longo tubo exposto ao ar (os primeiros eram de esponja ou lã); 28 28 HISTÓRICO DA DESTILAÇÃO Século XI: primeiro processo industrial foi a obtenção de bebidas alcoólicas; 29 29 HISTÓRICO DA DESTILAÇÃO Século XVI: primeiros livros descrevendo a destilação; Século XVII: obtenção de produtos intermediários; Século XVIII: primeira destilação analítica é descrita por Boyle; 30 30 HISTÓRICO DA DESTILAÇÃO Até o século XIX: equipamentos usados eram bastante rudimentares, do tipo batelada e usando muito pouco refluxo (diâmetro até 30” e altura até 4 ft); Início do século XIX: introdução do vapor como meio de aquecimento, aperfeiçoamento dos dispositivos de contato líquido- vapor e introdução da destilação contínua; e Final do século XIX: introduzidas as bases matemáticas da destilação por Hausbrand (1893) e Sorel (1894 e 1899). 31 31 ÎDESTILAÇÃO : é um processo industrial cujo objetivo é separar duas ou mais substâncias presentes em uma mistura líquida pela aplicação ou remoção de calor ou pelo abaixamento de pressão. Se baseia na diferença de volatilidade e no princípio do equilíbrio entre as fases líquida e vapor entre estes constituintes. 2 - DEFINIÇÃO E CONCEITOS BÁSICOS ÎVolatilidade : é a medida da facilidade que uma dada substância tem para passar à fase vapor. 32 32 2 - DEFINIÇÃO E CONCEITOS BÁSICOS ÎO vapor de uma mistura em ebulição será mais rico nos componentes que possuem menor ponto de ebulição (mais volátil) que a mistura original, enquanto que o líquido remanescente conterá mais o material menos volátil. y2 x2x1 y1 P T Equilíbrio entre as fases líquida e vapor ÎPrincípio do equilíbrio de fases : quando duas fases são postas em contato elas tendem a trocar seus constituintes até que a composição de cada fase atinja um valor constante. Quando isto acontece,diz-se que o sistema está em Equilíbrio Termodinâmico 33 33 F calor W 20% C4 80% C5 95,5 °C 2 - DEFINIÇÃO E CONCEITOS BÁSICOS Considere a mistura líquida de C4 e C5 aquecida à 95,5°C. O C4, mais volátil, vaporiza proporcionalmente mais moléculas que o C5. 39% C4 61% C5 85,5 °C No segundo vaso, a temperatura é mais baixa e o líquido que retorna mais frio condensa o C5 (menos volátil) deixando o vapor formado mais rico em C4 que a mistura original. 64% C4 36% C5 83% C4 17% C5 75°C O líquido e o vapor entram em contato no vaso e quando deixam estão em equilíbrio. O processo se repete nos demais vasos. 93% C4 7% C5 68,3°C D 98% C4 2% C5 64,44°C Quando a composição atinge o valor desejado, o processo termina. 34 34 CARGA �casco: cilindro metálico dentro do qual a destilação ocorre. ÎNa industria, o equipamento utilizado para proceder a separação é denominado de COLUNAS DE DESTILAÇÃO. A coluna é composta dos seguintes itens principais: 2 - DEFINIÇÃO E CONCEITOS BÁSICOS Condensador �condensador: resfria e condensa o vapor rico no componente mais volátil que deixa a coluna pelo topo. T1 T2 Tn �pratos/bandejas ou seções de recheios: são usados para propiciar contato íntimo entre as fases. O vapor e o líquido que deixam cada estágio se aproximam do equilíbrio térmico, de pressão e de composição, desde que haja um contato é eficiente nos pratos. T1 > T2 >...> Tn P Calor que entra 35 35 2 - DEFINIÇÃO E CONCEITOS BÁSICOS CARGA Condensador T1 T2 Tn T1 > T2 >...> Tn P Calor que entra Seção de retificação ou enriquecimento Seção de esgotamento ou stripping Refluxo Destilado Vaso de Refluxo �Vaso de refluxo: armazena o vapor condensado. Parte desse condensado retorna a coluna e a outra parte sai como produto de topo. Produto de fundo Reboiler �Refervedor ou reboiler: Vaporiza parcialmente o líquido formado no fundo que retorna a coluna fornecendo calor para promover a separação. O líquido remanescente sai como produto de fundo. �No projeto de uma coluna de destilação o principal objetivo é determinar o número de estágios de equilíbrio necessários para promover a separação desejada. 36 36 ÎOs processos de destilação podem ser classificados quanto: �Tipo de operação �Características do equipamento �Agentes de separação 3 - CLASSIFICAÇÃO 37 37 3.1 - QUANTO AO TIPO DE OPERAÇÃO ÎSob esse aspecto, o processo de destilação pode ser classificado como: �Destilação em batelada �Destilação contínua ÎDestilação em batelada: Em operação batelada a carga é alimentada uma única vez no equipamento e os produtos variam de composição com o tempo. O regime é dito “transiente.” Nestes tipo de operação, quando a tarefa desejada é terminada a próxima batelada é alimentada. 38 38 3.1 - QUANTO AO TIPO DE OPERAÇÃO q q L D P carga alimentada uma única vez produtos com composição variável no tempo 39 39 ÎDestilação contínua: Colunas em regime contínuo processam uma corrente de alimentação contínua. Nenhuma interrupção ocorre. As composições das correntes de topo e fundo são mantidas constante (regime estacionário). São capazes de manusear altas quantidades de material e são o mais comum dos dois tipos. Este tipo de processo será alvo do nosso estudo. 3.1 - QUANTO AO TIPO DE OPERAÇÃO 40 40 3.1 - QUANTO AO TIPO DE OPERAÇÃO q q L D F P alimentação contínua produtos com composição constante no tempo 41 41 ÎNesta classificação, os tipos de processo de destilação são: �Destilação flash �Destilação fracionada ÎDestilação flash: ÎNeste processo, a carga é parcialmente vaporizada pelo abaixamento de pressão e/ou aumento de temperatura. Esta mistura é então separada em um equipamento simples de um só estágio em dois ou mais produtos (não possui bandejas). É mais usada para separar componentes cujo ponto de ebulição são muito diferentes. Pode-se usar mais de um equipamento de um estágio para se atingir a concentração desejada. Ex: Concentração de NaOH 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO 42 42 Líquido Vapor Demister T2, P2T1, P1 P2 < P1 T2 < T1 TAMBOR DE FLASH 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO 43 43 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO ÎDemister: é uma peça instalada no topo de vasosde separação de fases líquida e vapor, com a finalidade de favorecer a separação de pequenas gotículas de líquido. Com isso o diâmetro do vaso pode ser menor, com consequente economia no investimento inicial. 44 44 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO ÎDemister: as gotículas de líquido coalescem ao passarem por uma fina trama feita de fios de metal ou plástico. 45 45 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO ÎDemister: 46 46 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO ÎDemister: AÇO INOX POLIPROPILENO 47 47 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO ÎDemister: 48 48 ÎDestilação fracionada: Na destilação fracionada, a separação dos componentes da carga se dá em diversos estágios de equilíbrio (bandejas ou seções de recheios) na torre de destilação. Neste processo existe a possibilidade de se obter produtos mais ricos em um dado componente. 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO 49 49 ÎDestilação fracionada: 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO 50 50 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO estágios de equilíbrio q q L D F Tn Tn -1 T1 T2 P refervedor condensador T1 > T2 > ... > Tn cada estágio possui uma temperatura diferente 51 51 �O vapor gerado no refervedor sobe ao longo da coluna a medida que o líquido gerado no condensador desce em cascata de estágio em estágio. �O vapor que atinge o topo da coluna é condensado. Parte do condensado retorna para formar a contracorrente líquida e o restante é recolhido como destilado. 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO Pratos : estágios de equilíbrio q q L D F Tn Tn -1 T1 T2 P T1 > T2 > ... > Tn refervedor condensador �A alimentação ou carga (F) que contem os compostos que devem ser separados é introduzida na coluna através do estágio de alimentação. Nos pratos as fases vapor e líquida entram em contato para estabelecer o equilíbrio. 52 52 Pratos : estágios de equilíbrio q q L D F Tn Tn -1 T1 T2 P T1 > T2 > ... > Tn refervedor condensador �Ao chegar no fundo, o líquido é parcialmente vaporizado gerando vapor que retorna a coluna. O restante é retirado como produto de fundo �Os componentes mais leves (mais voláteis) tendem a se concentrar na fase vapor, enquanto os mais pesados tendem para a fase líquida �Desta maneira, a fase vapor se torna mais rica nos componentes leves a medida que sobe na coluna enquanto que a fase líquida se torna mais rica nos componentes mais pesados enquanto desce, promovendo a separação. 3.2 - QUANTO AS CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO 53 53 3.3 - QUANTO AOS AGENTES DE SEPARAÇÃO ÎDestilação simples: A destilação simples é empregada quando a diferença entre pontos de ebulição dos componentes permitem a separação sem necessidade de lançar mão de nenhum agente externo para promover a separação além do emprego de calor. ÎSob esse aspecto, tem-se: �Destilação simples �Destilação extrativa �Destilação azeotrópica 54 54 ÎDestilação extrativa: A destilação extrativa é um dos métodos empregados quando a separação por destilação simples é difícil ou quando os componentes possuem pontos de ebulição próximos. Neste processo, um solvente relativamente não volátil é introduzido próximo ao topo da coluna alterando a volatilidade dos compostos. Esta corrente extra de alimentação aparece junto com produto de fundo. É necessário depois separar o agente extrativo do componente original mediante processo de separação apropriado. 3.3 - QUANTO AOS AGENTES DE SEPARAÇÃO 55 55 Mistura Azeotrópica - Definição: Chama-se de azeotrópica toda mistura que, estando em equilíbrio de fases sob uma dada temperatura e pressão, as composições do líquido e vapor são iguais, ou seja, quando a mistura entra em ebulição, os componentes que formam o azeótropo passam juntos a fase vapor sendo impossível separa- los por destilação simples. % Massa de A Teb /°C Água 100 Álcool etílico 78,3 4,0 78,174 Água 100 HCl -80 79,778 108,58 AzeótopoComponente A Teb /°C Componente B Teb /°C Exemplo de azeótropos 3.3 - QUANTO AOS AGENTES DE SEPARAÇÃO ÎDestilação azeotrópica: 56 56 ÎA Destilação azeotrópica é usada principalmente quando é impossível separar por destilação simples ou quando se quer separar uma mistura azetrópica. É adicionado um componente mais volátil que a carga que sai pelo topo da coluna junto com o destilado e é chamado de entrainer. O entrainer forma uma nova mistura azeotrópica com o destilado, carregando com ele o composto que se quer separar. 3.3 - QUANTO AOS AGENTES DE SEPARAÇÃO 57 57 3.3 - QUANTO AOS AGENTES DE SEPARAÇÃO água, álcool benzeno água, álcool, benz. bz aq água, álcool água, álcool, benz. Álcool puro T-01 T-02 T-03 para T-01 de T-03 Água pura ÎDestilação do álcool etilico 58 58 COLUNAS DE DESTILAÇÃO NA INDÚSTRIA 59 59 COLUNAS DE DESTILAÇÃO NA INDÚSTRIA 60 60 COLUNAS DE DESTILAÇÃO NA INDÚSTRIA 61 61 COLUNAS DE DESTILAÇÃO NA INDÚSTRIA 62 62 COLUNAS DE DESTILAÇÃO NA INDÚSTRIA 63 63 COLUNAS DE DESTILAÇÃO NA INDÚSTRIA 64 64 COLUNAS DE DESTILAÇÃO NA INDÚSTRIA 65 65 COLUNAS DE DESTILAÇÃO NA INDÚSTRIA
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