Relatorio 4 de quimica analitica

Prévia do material em texto

RESUMO
No laboratório 5 foi realizado a determinação de magnésio em leite de magnésia através da volumetria de complexação. Os procedimentos foram feitos em duas partes, sendo a primeira a padronização da solução de EDTA 0,4 mol/L. Nesse experimento, fizeram-se três titulações e a concentração média final encontrada foi de 0,0403 mol/L. Já no segundo procedimento foi efetuada a determinação da concentração de Mg2+ em leite de magnésia, também em triplicata, e para esse experimento foi encontrada a concentração média final de 8,23% (m/v). 
	OBJETIVOS
1. Preparar os reagentes e soluções que serão utilizados durante a prática laboratorial. 
2. Realizar as titulações de padronização da solução de EDTA em triplicata com o indicador NET (negro de eriocromo T) 1% observando, com cuidado, a cor azul final no titulado.
3. Encontrar a concentração final de Mg2+ em leite de magnésia, calculando em % (m/v). 
 
	INTRODUÇÃO
	MATERIAL E MÉTODOS 
	
PREPARAÇÃO DE REAGENTES E SOLUÇÕES
	
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA 0,4mol/L
	
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Mg2+ EM LEITE DE MAGNÉSIA
	
Para a solução de EDTA, pese uma massa adequada do sal, previamente seco em estufa, para preparar 1L de solução e armazene em um frasco de polietileno. 
	
Pese em um erlenmeyer aproximadamente 0,08g de CaCO3 e em seguida adicione 20 mL de HCl. Feito isso, aqueça para eliminar o CO2 presente na solução.
	
Pese uma amostra contendo cerca de 0,4g do leite de magnésia em um erlenmeyer.
Em seguida, adicione 20 mL de HCl e aqueça para dissolver a amostra.
	
Pese uma massa apropriada de NH4Cl e um volume necessário de NH3 concentrado para preparar uma solução tampão de 100 mL. Armazene também essa solução em frasco de polietileno. 
	
Adicione 20 ml da solução tampão e, posteriormente, 2 mL da solução Mg-EDTA. 
Em seguida, com cuidado, adicionar apenas a "ponta da espátula" do indicador negro de eriocromo T. 
	
Depois de aquecida, adicione 20 mL da solução tampão e feito isso, coloque apenas a "ponta da espátula" do indicador NET. 
	
Por fim, pese 1g do indicador negro de eriocromo e misture com 99g de NaCl. A solução solida formada é estável por um grande período de tempo. 
	
Iniciar a titulação com a solução de EDTA até o titulado passar de roxo para azul. Anote o volume gasto e em seguida realize os cálculos e encontre a concentração de EDTA em mol L-1. 
	
Realizar a titulação até que o titulado passe de roxo para azul, indicando assim, o ponto final.
OBS: é importante que o procedimento de titulação seja realizado com a amostra ainda quente.
	
	
Realizar o procedimento em triplicata para melhor precisão dos resultados. Ao final do experimento, calcular a média das concentrações e anotar na planilha para posteriores comparações. 
	
Fazer, novamente, o procedimento em triplicata. Por fim, calcular a média das concentrações em mol L-1 e em % (m/v). Anotar na planilha. 
	RESULTADOS E DISCUSSÕES
A) Considerando as colorações observadas na titulação, apresente todas as reações químicas envolvidas, identificando as espécies químicas que dão origem às cores observadas. Antes da adição de EDTA, a solução contendo íons Mg2+ ou Ca2+ e o indicador apresenta uma coloração vermelho vinho. Próximo ao ponto final a coloração fica arroxeada e no ponto final fica azul. 
Passo a passo:
2HCl + CaCO3 CaCl + CO2 + H2O
Ca2+ + MgY2- CaY2- + Mg2+
Mg2+ + CaIn- MgIn- + 	Ca2+
MgIn- + Y4- MgY2- + HIn2-
VINHO/ROXO	 AZUL
 
Mg(OH)2 + 2HCl MgCl + 4H2O
Mg2+ + In- MgIn-
MgIn- + Y4- MgY2- + HIn2-
VINHO/ROXO		AZUL
B) Explique a função da solução de Mg-EDTA na titulação e porque uma solução tampão (pH=10) deve ser empregada na titulação? Forneça referencias bibliográficas. 
Além do titulante utilizado nesse experimento – EDTA – algumas substâncias presentes em solução podem formar complexos	 com íons metálicos e, como consequência, competir com a reação básica da titulação. Estes complexantes são chamados de agentes mascarantes e são adicionados propositalmente para eliminar algumas interferências que podem vir a prejudicar o resultado do experimento.¹ Uma das finalidades de se adicionar uma solução tampão (pH=10) é para que a determinação da cor azul do indicador predomine na ausência do íon magnésio. Fora isso, ele também é adicionado com o objetivo de manter alta a concentração do EDTA na forma Y4-, e atua também como agente de complexação auxiliar, impedindo que alguns íons metálicos precipitem na forma de hidróxidos. 
O magnésio forma um complexo menos estável com EDTA e por isso, não é titulado até que tenha sido adicionado reagente suficiente para complexar todos os cátions da amostra. Dessa forma, costuma-se adicionar uma pequena quantidade de quelato Mg-EDTA com a finalidade de assegurar a presença de íons magnésio que sejam suficientes para uma ação satisfatória do indicador, nesse caso, Negro de Eriocromio T.² 
C) Apresente todos os cálculos realizados, desde a preparação dos reagentes (X, Y, V) e apresente a tabela com os dados obtidos por toda a turma para a concentração de EDTA (mol L-1) e concentração de Mg(OH)2 (porcentagem massa/volume -% (m/v)). 
Solução de EDTA:
 
 
	
	Solução Tampão:
	Indicador NET:
Através da fórmula , descobrimos a massa que deveria ser pesada para realizar a solução que, em seguida, seria utilizada na padronização da solução de EDTA. 
 
Minhas pesagens foram:
1a: 0,0830g	2a: 0,0808g	3a: 0,0803g
Para a padronização do EDTA:
	
TITULAÇÃO
	
VOLUME CONSUMIDO
	
1a titulação
	
20,5 mL
	
2a titulação
	
20,2 mL
	
3a titulação
	
20 mL
Com os dados acima, é possível encontrar a concentração de EDTA através dos cálculos:
 
1a concentração: 
2a concentração: 
3a concentração: 
A média aritmética das concentrações é de: 	
Para a determinação da concentração de Mg2+ em leite de magnésia, primeiro pesou-se 0,4g dessa amostra para preparar a solução. Minhas pesagens foram:
1a: 0,3917g	2a: 0,3959g	3a: 0,4175g
A titulação também aconteceu em triplicata e, portanto, três volumes foram encontrados:
	
TITULAÇÕES
	
VOLUME CONSUMIDO
	
1a titulação
	
14,1 mL
	
2a titulação
	
14,3 mL
	
3a titulação
	
14 mL
	
Através desses dados, calculou-se então, a concentração de magnésio presente no leite de magnésia. 
 
1a concentração: 
2a concentração: 
3a concentração: 
A média aritmética das concentrações foi de:
Resposta em % m: 8,23%
Para se determinar a porcentagem em m/v foi necessário aplicar outro cálculo, dessa vez, multiplicando o valor encontrado por cada aluno pela densidade do hidróxido de magnésio e em seguida dividir por 100. Com o resultado obtido desse cálculo, precisa-se ainda multiplicar por mil para que a unidade de massa esteja em miligrama, de acordo com o indicado pelo fabricante. Abaixo segue um exemplo, no qual apliquei a formula com o meu resultado:
A densidade do hidróxido de magnésio é 1,042 g/mL
Com isso, segue:
O raciocínio utilizado para realização desse cálculo deve ser empregado para o resultado obtido por todos os alunos da classe para, em seguida, construir a tabela pedida na questão. 
Tabela com os dados obtidos pela turma:
	
ALUNOS
	
	
[EDTA] em mol L-1
	
% de Mg na amostra
	
[Mg(OH)2] em % (m/v)
	
Juliana
	
0,0390
	
7,11
	
74,08
	
Izabel
	
0,0397
	
8,12
	
84,61
	
Mara Rúbia
	
0,0398
	
8,25
	
85,96
	
Maria Emília
	
0,0401
	
7,87
	
82,01
	
Letícia
	
0,0402
	
8,23
	
85,76
	
Paulo
	
0,0404
	
8,39
	
87,43
	
Jessé
	
0,0407
	
8,30
	
86,49
	
Higor
	
0,049210,37
	
108,06
D) Aplique o teste Q de rejeição aos dados obtidos pela classe para a padronização de EDTA (Exp.1) e determinação da porcentagem de Mg(OH)2 (Exp.2), justificando a exclusão de qualquer valor que achar necessário. Com os resultados obtidos depois de aplicar o teste Q, faca o histograma (porcentagem de dados vs intervalo de dados) para [EDTA] e %Mg(OH)2. Indique o número de intervalos e a largura do intervalo de dados, justificando a escolha desses valores.
 Aplicação do Teste Q de Dixon a 95% de nível de confiança.
, onde se 
 
	
ALUNOS
	
[EDTA] em mol L-1
	
VALOR EXCLUÍDO
	
Juliana
	
0,0390
	
Não 
	
Izabel
	
0,0397
	
Não 
	
Mara Rúbia
	
0,0398
	
Não 
	
Maria Emília
	
0,0401
	
Não 
	
Letícia
	
0,0402
	
Não 
	
Paulo
	
0,0404
	
Não 
	
Jessé
	
0,0407
	
Não 
	
Higor
	
0,0492
	
Sim
HISTOGRAMA	
	
ALUNOS
	
% Mg(OH)2
	
VALOR EXCLUÍDO
	
Juliana 
	
74,08
	
Não 
	
Maria Emília
	
82,01
	
Não 
	
Izabel
	
84,61
	
Não 
	
Letícia
	
85,76
	
Não 
	
Mara Rúbia
	
85,96
	
Não 
	
Jessé
	
86,49
	
Não 
	
Paulo
	
87,43
	
Não 
	
Higor
	
108,06
	
Sim
HISTOGRAMA
E) Calcule média, desvio padrão e intervalo de confiança (95%) para [EDTA] e % Mg(OH)2. 
Cálculos para [EDTA]:
 
 
Desvio padrão:
 
Aplicação do teste t de Student, a 95% de nível de confiança:
 para 6 graus de liberdade.
 
Cálculos para % Mg(OH)2:
 
Desvio padrão:
 
	
Aplicação do teste t de Student, a 95% de nível de confiança:
 
 
F) Realize um teste-t para comparar o teor de Mg(OH)2 presente no rótulo do leite de magnésia e o determinado experimentalmente. Discuta como seu resultado ficou posicionado em relação a media e ao intervalo de confiança, justifique esse valor encontrado, indicando possíveis causas de erro do valor obtido por você. 
Teste t para comparação de resultados:
 
Tendo em vista que é impossível não obter erros em experimentos analíticos, pode-se observar que o resultado encontrado por mim está dentro do intervalo de confiança e praticamente igual ao valor informado no rótulo do produto, uma vez que meu resultado foi de 85,76% e o da embalagem é de 85,5%. Os pequenos desvios aqui encontrados podem ter sido causados por diversos fatores, entre eles: pesagem incorreta, má diluição da amostra, leitura incorreta do menisco ao adicionar reagentes e ponto de equivalência durante a titulação. Entretanto, como foi dito anteriormente, os erros são pequenos e com isso não alteram o resultado eficaz e satisfatório do experimento.
 CONCLUSÃO
BIBLIOGRAFIA
[1] BACCAN 102-112.
[2] SKOOG 435-457.