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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ QUÍMICA INSTRUMENTAL I Prof. Dr. Marcos André Bechlin ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA EM CHAMA 1) Defina: (a) absorção atômica; (b) atomização; (c) alargamento Doppler; (d) lâmpada de catodo oco; (e) agente de liberação e (f) supressor de ionização. 2) Descreva o que é a absorção de fundo e os principais métodos de correção. 3) Quais parâmetros de operação da chama devem ser considerados para maximização do sinal analítico de um dado elemento? 4) Por que se emprega a modulação da fonte na espectrometria de absorção atômica em chama? 5) Por que as linhas de emissão de uma lâmpada de catodo oco são em geral mais estreitas que as linhas emitidas pelos átomos em uma chama? 6) O primeiro estado excitado do cálcio é atingido pela absorção de radiação com comprimento de onda de 422,7 nm. (a) Qual a diferença de energia (kJ mol-1) entre os estados fundamental e excitado? (b) As degenerações relativas para o Ca são g1/g0 = 3. Qual é a razão N1/N0, a 2500 K? (c) Qual a porcentagem de alteração da fração N1/N0 quando ocorrer um aumento de 15 K na temperatura? (d) Qual será o valor da razão N1/N0 a 3000 K? 7) Na determinação de urânio por absorção atômica, uma relação linear é obtida entre a absorbância a 351,5 nm e a concentração na faixa de 500 a 2000 ppm de urânio. A concentrações mais baixas, a relação torna-se não-linear a menos que 2000 ppm de um sal de um metal alcalino sejam adicionados. Explique. 8) 5,00 mL de uma amostra de sangue foi tratada com ácido tricloroacético para precipitar as proteínas. Após centrifugação, a solução resultante foi levada a pH 3 e extraída com duas porções de 5 mL de metil-isobutil-cetona contendo o agente complexante de chumbo APCD. O extrato foi aspirado diretamente em uma chama UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ QUÍMICA INSTRUMENTAL I Prof. Dr. Marcos André Bechlin de ar/acetileno e rendeu uma absorbância de 0,502 a 283,3 nm. Alíquotas de 5 mililitros de soluções padrão contendo 0,400 e 0,600 ppm de chumbo foram tratadas da mesma forma e forneceram absorbâncias de 0,396 e 0,599. Encontre a concentração em ppm de chumbo na amostra presumindo que a lei de Beer seja obedecida. 9) Descreva os dois principais tipos de interferências físicas e formas de como contorna-las. 10) Explique porque o espectro de absorção atômica é constituído por linhas estreitas de absorção em comparação com a espectrofotometria UV-Vis onde bandas de absorção são observadas. 11) Explique o funcionamento das seguintes fontes de radiação: (a) lâmpada de cátodo oco (HCL) e (b) lâmpada de descarga sem eletrodo (EDL).
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