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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 PROJETO PILOTO PARA DESENVOLVIMENTO DE NOVOS PRODUTOS DE BAIXO CUSTO PARA APLICAÇÃO NO ESTUDO O USUÁRIOS DE CADEIRA DE RODAS COM DEFICIÊNCIA FÍSICA PARA MELHOR QUALIDADE DE VIDA. RELATÓRIO PARCIAL Nome do Orientador: Profª Drª Cristina Gomes da Silva Nome do aluno: Geovanni da Costa Vieira Nome do Coordenador do Programa: Raimundo Felipe da Cruz Filho Manaus - Fevereiro/2018 UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 1. Introdução Fibras naturais estão se tornando cada vez mais uma alternativa para a substituição das fibras sintéticas, devido às iniciativas sustentáveis das indústrias. Comparadas às fibras artificiais, apresentam vantagens ecológicas (são biodegradáveis, renováveis e carbono “free”, isto é, quando são compostadas ou incineradas liberam a mesma quantidade de dióxido de carbono consumida durante seu desenvolvimento), vantagens sociais (geram empregos rurais), mecânicas (mais leves e resistentes) e econômicas (são mais baratas, já que sua produção requer pouca energia) (JACOB e THOMAS, 2002). Nesse contexto de inovação destacam - se às fibras de origem vegetal, usualmente designada por fibras lignocelulosicas, pela sua grande disponibilidade na natureza. Os principais componentes das fibras vegetais são celulose, hemicelulose e lignina. Tendo uma variação nos tipos de fibras presentes na natureza devido à porcentagem encontrada de cada componente nas fibras. A lignina é um material hidrofóbico com estrutura tridimensional, altamente ramificada, podendo ser classificada como um polifenol, o qual é constituído por um arranjo irregular de várias unidades de fenilpropano que pode conter grupos hidroxila e metoxila como substituintes no grupo fenil. O coco (fonte de fibras lignocelulósicas) é um fruto com larga escala de produção em diversos países, tendo o Brasil em 2010 à marca de 1.895.000,00 frutos produzidos (IBGE,2010). Da casca do coco são extraídas fibras de diferentes comprimentos que servem para fabricação de diversos artigos como tapetes, colchões, escovas, pincéis, capachos, cordas marítimas. Além de produtos com alto valor agregado contendo fibra de coco, como assentos de caminhões da empresa Mercedes Benz. A cadeira de rodas é um dispositivo que promove uma vida digna, trazendo suporte à locomoção de seus usuários. Dessa forma uma cadeira de rodas com bom funcionamento eleva significativamente a qualidade de vida de seu usuário. Os assentos da cadeira de rodas são na maioria fabricados com espuma expandida de poliuretano. Comparadas às fibras naturais a espuma traz desconforto e possivelmente problemas de saúde ao usuário. As almofadas existem nas cadeiras de rodas para UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 aliviar dores, trazer conforto e suporte postural. Almofadas adequadas promovem uma vida útil longa à cadeira de rodas. Seguindo o modelo de Tecnologia Assistiva (TA), que promove a união de áreas distintas do conhecimento para beneficiar a funcionalidade, relacionada à atividade e participação de pessoas com deficiência, incapacidades ou mobilidade reduzida, visando sua autonomia, independência, qualidade de vida e inclusão social, promoveu- se a idéia da substituição da espuma do assento da cadeira de rodas pela fibra de coco revestida de um tecido confortável aos alunos do Programa de Atividades Motoras para Deficientes (PROAMDE). Dessa forma, serão adquiridas fibras de coco que serão quimicamente tratadas para remover lignina (Para a remoção da lignina será utilizada solução de NaOH 10%, sendo hidróxido de sódio (NaOH) o mais comum químico usado para branquear e / ou limpar o superfície de fibras vegetais,este processo é conhecido como alcalinização), pectina, substâncias cerosas e óleos naturais cobrindo a superfície externa da parede celular da fibra. Tornando a fibra menos rígida e com maior flexibilidade e mobilidade para preenchimento dos assentos. Observando o desempenho das almofadas produzidas antes e após os procedimentos físico-químicos. UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 2. Objetivos 2.1. Geral 1. Obter desenvolvimento na área da pesquisa cientifica. 2. Obter almofadas com fibras naturais para beneficio de usuários de cadeira de rodas. 3. Realizar a seleção, tratamento alcalino e caracterizações químicas nas fibras lignocelulosicas de coco e curauá. 2. 2. Específicos Verificar e comparar as fibras antes e após tratamento alcalino com NaOH 10%. Realizar análises físico-químicas: microscopia eletrônica de varredura (MEV), análises térmicas (TGA e DSC), difração de raios-X (DR-X) e Teor de Umidade. 3. Técnicas de Caracterização 3.2. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Para a realização de uma microscopia eletrônica de varredura, podemos utilizar, a princípio; qualquer interação entre um estímulo e a matéria, que resulte em uma resposta que podemos captar por um sensor. A Microscopia Eletrônica de Varredura permite a visualização da superfície de amostras volumosas, através da sua varredura com um feixe de elétrons. A imagem no MEV é gerada pelo mapeamento das interações que ocorrem entre os elétrons e a superfície da amostra analisada. Para tal, esta é varrida por um feixe colimado de elétrons (elétrons primários) e, com o auxílio dos sinais secundários assim originados a intensidade de um tubo de raios catódicos é modulada, gerando a imagem do objeto. Esta técnica possibilita a obtenção de imagens de superfícies polidas e rugosas, com grande profundidade de campo e alta resolução. As imagens produzidas apresentam aparência tridimensional, o que facilita a sua interpretação. A aquisição de sinal digital possibilita o seu processamento, bem como a manipulação e o processamento das imagens. (MANNHEIMER, 2002) UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 3.3. Difração por Raios X Por meio desta técnica é possível identificar as fases de um material policristalino e determinar as quantidades relativas destas fases pelas intensidades dos picos de difração. O Raio X são produzidos quando os elétrons provenientes de um filamento aquecido são acelerados por uma diferença de potencial e atingem um alvo metálico. Em resumo, envolve a análise da diferença no caminho percorrido por raios difratados por diferentes planos adjacentes de uma estrutura cristalina. Para a ocorrência da difração é necessário que o comprimento de onda da radiação incidente seja da mesma ordem de grandeza dos espaçamentos interatômicos do material analisado, ou seja, da ordem de ângstrons. A incidência de raios X sobre um átomo provoca o espalhamento de radiação em todas as direções; contudo, a interferência construtiva da radiação espalhada proveniente de vários átomos caracteriza a difração. A condição para obter uma interferência construtiva é dada pela lei de Bragg, segundo a qual, quando raios X encontram um material cristalino, são difratados pelos planos atômicos (ou iônicos) dentro do cristal. O ângulo de difração θ depende do comprimento de onda λ dos raios X e da distância d entre os planos de tal forma que as interferências construtivas, obedecem à equação 3.1 (KELLY, 2000; CULLITY, 1978). nλ = 2dsenθ (3.1) 3.4. Análises Térmicas Análisetérmica significa a análise de uma mudança de propriedade de amostra, que está relacionada a uma mudança da temperatura. Em geral os métodos térmicos encontram ampla aplicação tanto no controle de qualidade quanto na pesquisa de produção industriais. 3.4.1. Termogravimétrica (TG) Termogravimétrica ou análise termogravimétrica (TG) é uma técnica destrutiva no ramo de análises térmicas, na qual se monitora a variação da massa de uma amostra em função da temperatura ou do tempo em um ambiente de temperatura e atmosfera controladas. Seu princípio de funcionamento é simples: analisar a perda ou a agregação de massa à amostra em temperatura variada. Os resultados finais de TG são mostrados UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 na forma de um gráfico cuja abscissa é refrigerante à temperatura (T) e a ordenada, massa (m), sendo muitas vezes difícil estimar o posto no qual houve a temperatura de eliminação, tendo em vista que a perda de massa não é sempre abrupta, mas sim, suave em muitos casos. Uma prática de saída encontrada é a sobreposição da curva de dTG no mesmo gráfico, que representa a derivada da primeira curva, ou seja, dm/dT por T, sendo considerada a temperatura de eliminação do pico (mínimo para perda de massa e máximo para agregação de massa). 3.4.2. Calorimetria exploratória diferencial (DSC) Calorimetria exploratória diferencial (DSC) é uma técnica na qual se mede a diferença de energia fornecida à substância e a um material referência, em função da temperatura enquanto a substância e o material referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura. De acordo com o método de medição utilizado, há duas modalidades: calorimetria exploratória diferencial com compensação de potência e calorimetria exploratória diferencial com fluxo de calor. Através dessas técnicas, podem-se acompanhar os efeitos de calor associados com alterações físicas ou químicas da amostra, tais como transições de fase (fusão ebulição, sublimação, congelação, inversões de estruturas cristalinas) ou reações de desidratação, de dissociação, de decomposição, de óxido-redução, etc. capazes de causar variações de calor. Em geral transições de fase, desidratações, reduções e certas reações de decomposição produzem efeitos endotérmicos, enquanto que cristalizações, oxidações, algumas reações de decomposição produzem efeitos exotérmicos. UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 4. Metodologia 4.1. Seleção e lavagem das fibras vegetais As fibras de coco e curauá, coletadas por produtores e vendidas diretamente no mercado municipal, serão adquiridas para o preparo de almofadas. As fibras serão lavadas previamente em água quente (70 ºC) para a retirada de açúcares, secas e lavadas com uma mistura etanol: acetona (95:5) para a retirada de extrativos e ácidos graxos. Estes procedimentos já foram previamente estudados em trabalhos anteriores desenvolvidos pelo grupo de pesquisa, além de estarem presentes na literatura (Silva, 2011). 4.2. Tratamento Alcalino das fibras Com as fibras já lavadas e secas, estas serão tratadas em solução alcalina de hidróxido de sódio (NaOH) em concentração de 10%, tratamentos realizados para a extração de lignina, um componente que mantém a estrutura mais rígida das fibras lignocelulósicas. Estudos semelhantes são apresentados na literatura para a melhora da interação das fibras com materiais poliméricos, para exposição dos grupos polares das fibras, melhorando a molhabilidade ou flexibilidade destas. . 4.3. Caracterização química das fibras Todas as fibras serão caracterizadas para avaliação das propriedades químicas antes e após os tratamentos químicos. Estas caracterizações mostrarão as alterações dos componentes majoritários das fibras, bem como a mudança de estrutura. 4.3.1. Determinação do teor de umidade As fibras foram caracterizadas quanto ao teor de umidade. O procedimento foi efetuado em triplicata e consiste em pesar cerca de 2,00 g da fibra em recipiente tarado. O conjunto foi levado à estufa (105 ± 2 °C) por 3 horas, colocado no dessecador durante 30 minutos e finalmente pesado. Para aumentar a precisão e exatidão da análise o conjunto foi retornado à estufa por outros 30 minutos. A etapa de resfriamento e pesagem foi repetida até a obtenção da massa constante. UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 teor de umidade = 𝑚1−𝑚2 𝑚1 ∗ 100 Sendo, 𝑚1 = massa (g) inicial da amostra de fibra, 𝑚2= massa (g) da amostra seca. 4.3.2. Difração de Raios X Avaliação do Índice de Cristalinidade (Ic) das fibras. Esta análise é aplicada tanto para o material de partida (fibras vegetais) e também para os subprodutos obtidos. Baseados nos resultados, tratamentos de dados computacionais serão aplicados para a determinação dos principais planos cristalográficos. Através dos difratogramas de raios-X das fibras é possível observar a presença de picos característicos da celulose, referente aos planos cristalográficos, ângulos de Bragg (2θ). O índice de cristalinidade é calculado utilizando-se a equação 4 descrita por Buschle-Diller e Zeronian (BUSCHLE, 1992). I c = 1 – 𝐼1 𝐼2 ∗ 100 (4) Sendo: Ic: o índice de cristalinidade I1 : a intensidade de difração mínima, referente à região não cristalina I2 : a intensidade de difração máxima, referente à região cristalina 4.3.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) A análise de microscopia eletrônica de varredura será aplicada com a finalidade de avaliar a morfologia estrutural, secção transversal (fraturada com nitrogênio líquido) e superficial das fibras vegetais. UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 4.3.4. Termogravimetria (TG) Para a análise termogravimétrica será realizada em um equipamento TA- Instruments, nas seguintes condições: Massa da amostra: 4-5 mg; Temperatura: 20-800 ºC; Fluxo de N2: 20 mL min-1; Razão de Aquecimento: 10 ºC min-1. 4.3.5. Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) Para a análise de Calorimetria Exploratória Diferencial será realizada em um equipamento TA-Instruments, nas seguintes condições para todas as amostras: Massa da amostra: 6-8 mg; Temperatura: 20-500ºC; Fluxo de N2: 20 mL min-1; Razão de Aquecimento: 10ºC min-1. 5. Resultados Parciais e Discussão 5.1. Análise e Caracterização da Fibra de coco 5.1.1. Seleção e lavagem das fibras vegetais Para a realização deste trabalho em parte foram adquiridas fibras de coco que foram lavadas com água e mistura etanol: acetona (95:5). Estas lavagens proporcionaram a retirada de açúcares e substâncias impregnadas na fibra de coco. 5.1.2Tratamento Alcalino das fibras As fibras foram molhados em bandejas contendo solução 10% de soda cáustica, onde foram regulamente mexidas em intervalos de 5 min por 25 minutos com bastão de vidro para que a solução atingisse uniformemente as fibras. As fibras foram depois removidas, lavado, com água destilada contendo 1% de ácido acético, para neutralizar o excesso de hidróxido de sódio, e depois enxaguado com água natural da torneira do laboratório (LAMAC - UFAM). As fibras foram então secas para remover água livre e armazenada em béqueres. Para avaliar adequadamente as mudanças na superfície da fibra e estrutura fina devido ao tratamento químico por alcalinização é necessário empregar apropriado métodos de caracterização analítica. Uma combinaçãodas técnicas de caracterização UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 mencionada neste trabalho permite uma investigação completa do efeito do tratamento químico nas fibras. 5.1.3. Determinação do teor de umidade Determinou-se o teor de umidade segundo norma (NBR 9656) para a fibra de coco antes e após o tratamento alcalino com NaOH (10%). Pesou-se aproximadamente 2g da fibra lignocelulósica de coco em ambos os casos, estas amostras foram levadas estufa (105 ± 2 °C) até massa constante. Segue a tabela 1 com os resultados obtidos. Tabela 1. Teor de Umidade da Fibra de Coco. Fibra de coco Teor Umidade (%) Antes Alcalinização 12,8 Após Alcalinização 11,6 Obteve-se após a alcalinização uma perda de 1,2% da umidade na fibra de coco. 5.1.4. Difração de Raios X Aguardando resultado. 5.1.5. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Aguardando resultado. 5.1.6. Termogravimetria (TGA) Aguardando resultado. 5.1.7. Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) Aguardando resultado. UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 5.1.8. Preparo das Almofadas para Ensaio As fibras de coco, material base para a confecção das almofadas, inicialmente foram lavadas e tratadas quimicamente de acordo à metodologia (4.1. e 4.2.). As almofadas estão sendo confeccionadas com fibras de coco tratadas e não tratadas quimicamente. As almofadas foram preenchidas manualmente em moldes de tecido com tamanho de 30x30x04 cm. E neste momento da pesquisa, as fibras de coco coletadas proporcionaram o preparo de duas almofadas. Uma almofada com tratamento e outra almofada sem tratamento. UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 6. Referências -CASTRO, Daniele de Oliveira. Biocompósitos a partir de biopolietileno de alta densidade reforçado por fibras de curauá . 267f. Tese (Doutorado)- Instituto de Química de São Carlos, Universidade de São Paulo, São Carlos, 2010. -CAVALCANTE, Leandro Vieira. A nova geografia da produção de coco no brasil. XI Encontro Nacional da ANPEGE. 09 a 12 de outubro, ISSN 2175-8875, 2015 . CULLITY, B.D.; STOCK, R.S.; STOCK, S. Elements of X-ray diffraction. 2. ed. Reading: Adison-Wesley, 1978. 664 p. -GUIMARÃES, J. L.; FROLLINI, E.; SILVA, C.G.; WYPYCH, F.; SATYANARAYANA, K.G. Characterization of banana, sugarcane bagasse and sponge gourd fibers of Brazil. Industrial Crops and Products, v. 30, p. 407-415, 2009. JACOB, M. & THOMAS, S. Biofibres and Biocomposites. Kottayam, Kerala, India [S.I.:s.n.], [200-]. -RAZERA, Ilce Aiko Tanaka. Fibras lignocelulósicas como agente de reforço em compósitos de matriz fenólica e lignofenólica . 267f. Tese (Doutorado)- Instituto de Química de São Carlos, Universidade de São Paulo, São Carlos, 2006. -SATYANARAYANA, K. G.; GUIMARÃES, J. L.; WYPYCH, F. Studies on lignocellulosic fibers of Brazil. Part I: Source, production, morphology, properties and applications. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, v. 38, p. 1694-1709, 2007. -SILVA, C.G., Bagaço de cana de açúcar como reforço de matrizes termorrígidas baseadas em macromoléculas de ligninas. Tese de Doutorado, 2011: p. 2016. -SIQUEIRA, G.; BRAS, J.; DUFRESNE, A; Cellulosic Bionanocomposites: A Review of Preparation, Properties and Applications. Polymers, v. 2, p.728-765, 2010. UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS PROJETO PIBITI/2017-2018 7. Cronograma de Atividades para o ano Nº Descrição Ago (2017) Set 2017 Out 2017 Nov 2017 Dez 2017 Jan (2018) 1 Revisão Bibliográfica x x X x x x 2 Separação das Fibras x x 3 Extração e limpeza das fibras x X 4 Tratamento químico das fibras x 5 Preparo dos assentos (almofadas) x 6 Acompanhamento dos testes dos assentos X x 7 Caracterizações químicas das fibras Raio X X TGA/DSC X MEV x 8 Análise e discussão de resultados x X x x x 9 Redação do relatório final X x x x
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