Cristalização: Operação de Separação

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Cristalização
Henrique Scheunemann Kruger; Rodrigo Geovane Lenz
Curso: Engenharia de Alimentos
hk001898@fahor.com.br; rl002891@fahor.com.br
Resumo: A Cristalização é uma operação de separação onde, partindo de uma mistura líquida obtêm-se cristais de um dos componentes da mistura, com praticamente 100% de pureza. o objetivo da aula prática fundamentou-se em compreender o processo de cristalização, bem como as forças que atuam entre as unidades (íons, átomos e moléculas) no estado sólido. Para o experimento foi utilizada a forma mais comum de se atingir a sobressaturação em um cristalizador, que consiste no resfriamento da solução saturada, utilizando o sulfato de alumínio e potássio como os reagentes sólidos. Para haver cristalização é necessário dissolver a substância sólida em solvente quente e haver a agitação ou circulação da solução líquida, que provoca a aproximação e o choque entre as moléculas, ocorrendo transferência de quantidade de movimento, bem como o resfriamento para a formação dos cristais.
Palavras chave: cristalização, resfriamento, solução.
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Relatório de aula prática
Introdução
Para uma substância encontrar-se no estado sólido significa que as unidades que a compõe (cátions e ânions, átomos ou moléculas) se atraem entre si. Entre eles existe uma força de coesão. À medida que diminui esta força passa-se do estado sólido para o líquido e ao final para o gasoso.
 O estado sólido, pode ser cristalino ou amorfo. O estado cristalino é caracterizado por uma estrutura reticular definida na qual em posições definidas se colocam as unidades (íons, átomos ou moléculas) da substância. Tendo este sólido propriedades características de acordo com a direção-eixo em observação. No estado sólido amorfo não há estrutura cristalina e as propriedades são as mesmas em qualquer direção-eixo por isto denominadas isotrópicas. 
A Cristalização é uma operação de separação onde, partindo de uma mistura líquida obtêm-se cristais de um dos componentes da mistura, com praticamente 100% de pureza.. Essa prática consiste de um processo de separação em que a partir de uma solução homogênea saturada, pode-se obter um produto na forma de partículas sólidas, tipicamente cristalino, por meio da perda de solubilidade. Com a criação de condições termodinâmicas, as moléculas podem se aproximar e se agruparem em cristais. (McCABE, 2000) 
O crescimento do cristal ocorrerá a partir da diferença de concentração entre a solução e a superfície do sólido. A solução deverá estar saturada para que haja um equilíbrio na concentração da interface. Para produzir uma solução supersaturada pode-se reduzir a temperatura do sistema, evaporar o solvente ou ainda adicionar um terceiro componente que mude o equilíbrio do sistema. (FOUST, 2011) 
Normalmente, com o aumento da temperatura, tem-se o aumento da solubilidade do sólido naquele solvente. Desse modo, resfriar a solução pode ser uma das alternativas para a supersaturação e formação de cristais.
Supersaturação e resfriamento são duas condições para que ocorra a cristalização em de fase sólida em soluções líquidas. A saturação é um estado de uma solução onde há excesso de soluto, necessário para a nucleação, que também pode ser obtida por resfriamento. (COSTA, 2012) 
A nucleação pode ser primária ou secundária. Na nucleação primária o nascimento dos cristais pode ser de forma homogênea, quando a solução é absolutamente pura, ou heterogenia, quando há a presença de alguma impureza sólida na solução. Na nucleação secundária, o nascimento dos cristais se dá em uma suspensão cristalina, muito comum em equipamentos de cristalização. (GIULIETTI, 2001) 
Desta forma, entende-se por cristalização, em sentido amplo, a passagem de uma substância de um estado qualquer ao estado cristalino e, em sentido restrito, a passagem de uma substância do estado dissolvido ao estado cristalino. A cristalização de uma substância química é um dos processos de purificação mais úteis à disposição da química.
Existem diversas maneiras de efetuar uma cristalização, a mais simples consiste em dissolver a substância sólida em um solvente adequado a quente e resfriar a solução saturada obtida em recipientes chamados “cristalizadores” (béquer, balão, cuba, etc.) até a obtenção dos cristais.
Assim, o objetivo da aula prática fundamentou-se em compreender o processo de cristalização, bem como as forças que atuam entre as unidades (íons, átomos e moléculas) no estado sólido.
Procedimento Experimental
Primeiramente foi realizada a leitura de protocolo da aula prática contendo uma revisão da aula de química geral sobre a cristalização, bem como a forma mais comum de se atingir a sobressaturação em um cristalizador, que consiste no resfriamento da solução saturada. Para a realização dos experimentos Precisou-se dos seguintes materiais e reagentes, abaixo listados:
Bastão de vidro; 
Béquer de 100 mL (2 unidades); 
Béquer de 50 mL
Agitador magnético com aquecimento;
Termômetro;
Funil; 
Papel filtro;
Água destilada;
Sulfato de alumínio - Al2(SO4)3;
Sulfato de potássio - K2SO4.
Al2(SO4)3(aq) + K2SO4(aq) + 24 H2O(l) → 2KAl(SO4)2.12H2O(s)
Em um béquer de 100 mL, com a utilização de uma balança semi-analítica, foi pesado 3,4224g (0,01 mol) de Al2(SO4)3 e dissolvido em 50mL de água destilada quente, utilizando o bastão de vidro para fazer a circulação da mistura. Para aquecer a água foi utilizado o agitador magnético e termômetro para que a água ficasse em torno de 80ºC. O composto foi mantido em solução. 
Em outro béquer de 100 mL, foi pesado 1,7423g (0,01 mol) de K2SO4 e dissolvido em 8mL de água destilada, assim como no procedimento anterior.
Após, foi adicionada a solução de sulfato de potássio à solução de sulfato de alumínio. Durante esta operação procurou-se manter a temperatura das duas soluções em cerca de 80ºC.
Para garantir que não permanecesse qualquer impureza sólida, com o auxílio de um funil e papel toalha, a solução foi filtrado para um novo béquer. Posteriormente, deixou-se a solução resfriar lentamente, em repouso.
Resultados e Discussões
Com a realização do experimento, como evidenciado na literatura, percebe-se que o processo de cristalização corresponde a uma forma de purificação de um sólido, fundamentada principalmente na ideia de que a solubilidade de alguns compostos varia em função de sua temperatura, sendo o resfriamento da solução saturada um dos métodos de purificação mais utilizados na química orgânica.
O processo constituiu na dissolução do sólido impuro de sulfato de alumínio e potássio, no solvente água aquecido em 80ºC. Quando completa a dissolução de ambas, a solução foi misturada. Logo após filtrou-se a solução, com o intuito de eliminar as impurezas, e então foi deixada para resfriar.
Notou-se que à medida em que há o resfriamento, ‭‬há ‭‬a formação de pequenos ‭cristais, ‭‬e as impurezas restantes vão sendo excluídas da estrutura cristalina, obtendo-se assim ‭‬o ‭‬sólido ‭puro. 
Para haver uma maximização na obtenção de cristais puros, o tempo de resfriamento da solução até a temperatura ambiente deve ocorrer lentamente e, dependendo das substâncias utilizadas, descansar por alguns dias.
Conclusão
A finalidade da cristalização é operar a separação de uma mistura líquida para obter cristais de um dos componentes da mistura, com 100% de pureza. Na cristalização criam-se condições termodinâmicas que levam as moléculas a se aproximarem e se agruparem em estruturas altamente organizadas, os cristais. Para haver cristalização é necessário dissolver a substância sólida em solvente quente e haver a agitação ou circulação da mistura líquida, que provoca a aproximação e o choque entre as moléculas, ocorrendo transferência de quantidade de movimento, bem como o resfriamento para a formação dos cristais. A cristalização industrial é aplicada na fabricação de sal de cozinha, açúcar, sulfato de sódio e amônia para fabricação de fertilizantes,ácido bórico para indústria de inseticidas e farmacêutica, entre outras. 
Referências
COSTA, I. S. Nucleação e Crescimento Cristalino: Experimentos Didáticos de Cristalização. Dissertação (Mestrado em Mineralogia e Petrologia). Instituto de Geociência. USP. São Paulo. 2012.
FOUST, A. S. et al. Princípios de Operações Unitárias. Tradução de Horácio Macedo. 2. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. 
GIULIETTI, M. HOSTOMSKY, J. NYVLT, J. Cristalização. São Carlos: EdUFESCar/IPT, 2001. 
McCABE; SMITH.Unit Operations of Chemical Engineering.McGraw-Hill, N. Y., 2000. 
PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA.