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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA – QUI 119 Prof. Carlos Roberto Bellato - Coordenador 3a Lista de exercícios 01 - Uma amostra contendo Fe2+ e Fe3+, a ser analisada por dicromatometria, foi submetida aos seguintes tratamentos: A) dissolveram-se 200 mg da amostra em ácido e titulou-se com solução de K2Cr2O7 0,020 mol L-1, f = 1,12, gastando-se um volume de 7,50 mL. B) Outra massa de 200 mg da amostra também foi dissolvida em ácido e tratada com um agente redutor a fim de reduzir o Fe3+ em Fe2+. Logo após fez-se uma titulação utilizando a mesma solução de K2Cr2O7, gastando um volume de 11,50 mL. a) Calcule o teor (% m/m) de Fe2+ na amostra. Resp. = 28,22 % b) Calcule o teor (% m/m) de Fe3+ na amostra. Resp. = 15,05 % Dados: Massa molar do Fe = 56,0 g mol-1. 02 - Uma amostra contendo Fe2+ e Fe3+ de massa igual a 25,0000 g foi dissolvida em um béquer e a solução transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL. As determinações dos teores de Fe2+ e Fe3+ foram feitas como descrito a seguir: A) Determinação de Fe2+: Três alíquotas de 10,00 mL cada foram acidificadas, tratadas com H3PO4, difenilamina e tituladas com solução de K2Cr2O7 0,0253 mol L-1. Nestas titulações foi gasto um volume médio de 12,20 mL. B) Determinação de Fe2+ e Fe3+: Três alíquotas de 5,00 mL cada (cuidado, alíquotas diferentes) foram tratadas com agente redutor (redução do Fe3+ a Fe2+), HCl, H3PO4 e difenilaminossulfonato de sódio e tituladas com solução de K2Cr2O7 0,0253 mol L-1. O volume médio gasto foi de 6,85 mL. Dadas as semi-reações: Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O Eo = + 1,33 Volts Fe3+ + e- Fe2+ Eo = + 0,77 Volts a) Escreva a equação balanceada da reação que ocorre entre o Fe2+ e o dicromato. b) Calcule a concentração de Fe2+ na solução da amostra (mol L-1). Resp. = 0,185 mol L-1. c) Calcule a concentração de Fe3+ na solução da amostra (g L-1). Resp. = 1,28 g L-1. d) Calcule os teores (% m/m) de Fe2+ e Fe3+ na amostra. Resp.: Fe2+ = 10,36 % Fe3+ = 1,28 % 03 - Na página 72 da apostila utilizada nas aulas práticas de QUI 119, está descrito o seguinte procedimento para determinação de Fe total (Fe2+ e Fe3+) em uma amostra por dicromatometria: Pipetar 10,00 mL da solução para um erlenmeyer, adicionar 5,00 mL de HCl 1:1, adicionar 0,30 g de zinco metálico em pó, aquecer até a solução se tomar incolor. Resfriar o frasco, adicionar 2,00 mL de H3PO4 1:1 (v/v) e 2 gotas de difenilaminossulfonato de sódio. Titular com solução padrão de K2Cr2O7. Justifique o uso dos seguintes reagentes (escreva a equação da reação envolvida quando for o caso). a) HCl b) Zn metálico c) H3PO4 d) Difenilaminossulfonato de sódio 04 - A complexometria foi usada para determinar os íons Ca2+ e Mg2+ em uma amostra. A massa de 2,2000 g da amostra foi dissolvida em meio ácido e transferida para um balão volumétrico de 100,00 mL (balão 1), completado o volume com água destilada e a solução homogeneizada. Uma alíquota de 25,00 mL da solução do balão 1 foi transferida para um outro balão volumétrico de 100,00 mL (balão 2), completado com água destilada e a solução homogeneizada. Uma alíquota de 10,00 mL da solução do balão 2 foi transferida para um frasco erlenmeyer, e o meio mantido em condições adequadas para precipitar todos os íons Mg2+. Na titulação dos íons Ca2+ contidos na amostra foram gastos 15,20 mL de solução padrão de EDTA 0,020 mol L-1. a) Determine a concentração do Ca2+ (mol L-1) nos balões 1 e 2. Resp.: balão 1 = 0,123 mol L-1 e balão 2 = 0,0304 mol L-1. b) Determine o teor de Ca2+ na amostra (% m/m). Resp. = 22,15 %. Dados: Massa molar do Ca = 40,08 g mol-1. 05 - Uma amostra de calcário, de massa igual a 10,0000 g foi dissolvida de forma adequada transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 200,00 mL e o volume completado com água destilada. Desse balão foram retiradas 3 alíquotas de 25,00 mL cada e, separadamente. O Ca2+ presente na amostra foi titulado com solução padrão de EDTA 0,500 mol L-1, sendo gasto um volume médio de 12,60 mL do titulante. Para esta titulação o pH da solução foi elevado para 12, precipitando assim todo o Mg2+ presente na amostra na forma de Mg(OH)2. Posteriormente retirou-se novamente 3 alíquotas de 25,00 mL do balão. O meio foi mantido de forma que todo o Mg2+ e Ca2+ presente na amostra fossem titulados com solução de EDTA 0,500 mol L-1, gastando um volume médio de 15,60 mL do titulante. a) Calcule a concentração do Ca2+ (mol L-1) no balão de 200,00 mL. Resp. = 0,252 mol L-1. b) Calcule o teor de Ca2+ (% m/m) na amostra. Resp. = 20,20 %. c) Calcule a concentração do Mg2+ (mol L-1) no balão de 200,00 mL. Resp. = 0,060 mol L-1. d) Calcule o teor de Mg2+ (% m/m) na amostra. Resp. = 2,92 %. Dados: Massas molares (g mol-1): Ca = 40,08; Mg = 24,31. 06 - Uma amostra de água dura (contém Ca2+ e Mg2+) de volume igual a 2000,00 mL foi concentrada (por evaporação) até seu volume ser reduzido a aproximadamente 80,00 mL. Essa amostra concentrada foi colocada em um balão volumétrico de 100,00 mL e seu volume completado com água destilada. Para verificar o teor de cálcio nela presente, 3 alíquotas de 20,00 mL cada, foi titulada com solução de EDTA 0,0108 mol L-1 em pH adequado, sendo gasto um volume de 36,50 mL. Calcule o teor de Ca2+ na amostra de água expresso em mg de Ca2+ / litro. Dados: Massa molar do Ca = 40,08 g mol-1. Resp. = 39,42 mg L-1. 07 - Para o preparo da curva de calibração para determinação colorimétrica da concentração de um íon em solução, serão utilizadas as seguintes soluções padrão (em mol L-1): 1,0 x 10-3; 2,0 x 10-4 e 5,0 x 10-4. No laboratório, você dispõe de uma solução padrão 1,0 x 10-2 mol L-1 do referido íon e SOMENTE balões volumétricos de 100,00 mL e de pipetas volumétricas de 10,00, 20,00 e 50,00 mL. Como poderiam ser feitas estas diluições para a obtenção das soluções desejadas? 08 - No laboratório tem um colorímetro disponível. Você necessita analisar uma amostra que contém Fe2+. Sabe-se que o Fe2+ forma complexo de coloração vermelho intenso com o complexante 1,10-fenantrolina. A absorbância (A) da solução do complexo responde linearmente em função da concentração de Fe2+ (A = b[Fe2+] + m). O complexo Fe-1,10- fenantrolina apresenta um comprimento de onda onde ocorre um máximo de absorção. a) Descreva como você faria para obter comprimento de onda de máxima absorção do complexo b) Descreva o procedimento para obter a curva de calibração da tabela abaixo e calcule a concentração de Fe2+ nas amostras. Número [Fe2+] mol L-1 Absorbância 1 3,5 x 10-4 0,328 2 4,0 x 10-4 0,362 3 6,0 x 10-4 0,499 4 7,0 x 10-4 0,564 Amostra 1 0,428 Amostra 2 0,530 A = b[Fe2+] + m b (coeficiente angular) = 677,195; m (coeficiente linear) = 0,0907 Resp.: Amostra 1 = 4,97 x 10-4 mol L-1; Amostra 2 = 6,48 x 10-4 mol L-1. 09 - Esboce as curvas que são esperadas quando são relacionadas as variáveis representadas nos dois gráficos abaixo: 10 - Em um laboratório é necessária a análise de diversas amostras, sendo que os seus valores de pH devem ser determinados. Usando a instrumentação própria para medida de pH: a) Descreva o procedimento para calibrar o instrumento e medir o pH das amostras? b) Descreva porque é necessário calibrar o medidor de pH após um intervalo de tempo? % T A C C
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