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Universidade Estácio de Sá Manual para as Práticas de Laboratório da Disciplina QUÍMICA GERAL Bárbara Diniz 2018 Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 1 ÍNDICE DAS AULAS PRÁTICAS Pág. 01: VIDRARIAS E SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 02 02: TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA 15 03: VISCOSIDADE DOS LÍQUIDOS 17 04: REATIVIDADE DE METAIS 21 05: CÁLCULOS QUÍMICOS - DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO DO SULFATO DE COBRE 26 06: PREPARO DE SOLUÇÕES 29 07: FUNÇÕES QUÍMICAS - TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE 31 08: MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE 33 09: CINÉTICA QUÍMICA - FATORES QUE INFLUENCIAM A VELOCIDADE DAS REAÇÕES 35 10: RELÓGIO QUÍMICO 37 11: REAÇÕES EXOTÉRMICAS E ENDOTÉRMICAS 39 12: PILHAS ELETROQUÍMICAS 41 Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 2 AULA PRÁTICA 01: VIDRARIAS E SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Instruções gerais para o trabalho no laboratório e materiais mais usados em laboratórios de Química Um laboratório é um local de trabalho com potenciais riscos de acidente, dado que se manipulam substâncias com periculosidade considerável, que se se indevidamente utilizadas, podem causar danos graves de grandes repercussões. Existem regras básicas, que se impões a quem trabalha neste meio, nomeadamente o uso de equipamentos de proteção individual. O avental branco é um instrumento obrigatório e o uso de luvas e óculos também é fundamental. Estar num laboratório sozinho não é aconselhado, pois em caso de acidente ninguém poderá socorrer. No entanto, a lista de cuidados é muito vasta e todos eles carecem de uma atenção especial da parte dos técnicos e todos aqueles que entrem num laboratório: Não usar anéis ou pulseiras: manuseamento de produtos químicos podem deixar resíduos que não devem entrar em contato com a pele. Além de que se tornam incômodas na manipulação de materiais diversos; Cabelos quando compridos devem estar presos: podem entrar em contato com produtos químicos, fogo ou dificultar a observação uma vez que limita o campo de visão; Atenção ao calçado: não se deve usar sapatilha que não cubra o dorso do pé, sandálias ou sapatos de salto alto. O uso de calças é favorável em relação às saias. Não usar meias de nylon. Nunca se deve esfregar os olhos nem se deve tocar a pele com as luvas, pois elas contêm resíduos tóxicos e perigosos; Sempre que se sai de um laboratório devem-se lavar as mãos, para evitar contaminações; Nunca se deve pipetar líquidos com a boca, mas usar meios adequados à medição do líquido; Deve-se analisar/testar sempre os equipamentos e materiais que vão se usar. Verificar o funcionamento e vedação das ampolas de decantação antes de começar a trabalhar. Fazer as montagens de material de modo que não haja tensão entre várias peças de vidro; Não se pode comer, beber ou fumar num laboratório; Deve existir sistemas de ventilação ou condicionamento de ar, para evitar temperaturas altas e propícias a riscos de incêndio/explosão; Tapar sempre os frascos de reagentes e arrumá-los uma vez usados; Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 3 Não acumular material sujo em cima da bancada. Recolher resíduo líquido (se for o caos), lavar com sabão (ou detergente neutro) indicado, submeter à água destilada e colocar para escorrer e secar. A secagem em estufa será apenas para vidrarias que não são indicadas para medição de volumes; Recolher o vidro partido para recipiente adequado. Os cacos grandes são apanhados com pá e escova e os pequenos com algodão humedecido; Ao diluir um ácido em água verter lentamente o ácido na água e não o inverso; Rotular todos os recipientes com nome do responsável pelo preparo da solução, data de preparo, nome e concentração da solução e indicação de validade. Em se tratando de gestões de qualidade com apoio de laboratório de química, na indústria alguns outros cuidados tornam-se bastante relevantes, tais como: O laboratório deve estar devidamente sinalizado, com mapa geral e plano de emergência interno. A indicação de localização de extintores, chuveiro, balde de areia, saídas, quadro de eletricidade e torneiras de segurança é obrigatória, e deve ser do conhecimento de todos os técnicos. O armazenamento do material e reagente deve ser efetuado de modo a minimizar potenciais riscos, de forma acessível e de fácil manipulação, devidamente identificados e armazenados de acordo com as suas propriedades físico-químicas, periculosidade e toxicidade; No laboratório só devem permanecer as quantidades de soluções/substâncias ou preparações químicas perigosas necessárias aos trabalhos efetuados; Deve existir um armazém de reagentes/solventes para guardar temporariamente as substâncias que não são utilizadas com frequência. Este espaço deve ser anexo ao laboratório, ventilado e com temperaturas adequados; As folhas de segurança devem conter a listagem de todos os produtos químicos existentes e seus riscos, bem como ficha simplificadas de uso diário por parte dos técnicos, com indicação dos cuidados e propriedades desses produtos, bem como sua periculosidade e toxicidade; O plano de emergência deve conter toda a informação necessária para garantir a proteção de todos os intervenientes em caso de risco/acidente e deve ser simulado e testado sempre que se justifique. Além do levantamento dos riscos, deve conter a atuação de todo o pessoal em exercício em caso de emergência, indicação de responsáveis pela coordenação e intervenção Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 4 nas emergências, planos de evacuação, indicação de pontos de concentração, sinais de alarme, listagens de equipamentos móveis de intervenção de segurança e médico, mapas de rede de água, entre outros. Num laboratório são produzidos diariamente uma grande variedade de resíduos, que podem apresentar riscos para a saúde/ambiente, pelo que carecem de uma gestão adequada que garanta o seu destino final face às exigências legais; Os resíduos devem ser separados segundo a sua natureza (sólidos/líquidos); Os resíduos sólidos devem ser recolhidos em sacos ou outros contentores apropriados e devidamente identificados; Os resíduos resultantes dos solventes orgânicos comuns, devem ser separados em clorados ou não clorados e recolhidos em vasilhame com resistência adequada; O vasilhame contendo resíduos de solventes deve ser identificado com: clorado ou não clorado ou outra identificação adequada; Os resíduos aquosos, sem características especiais de periculosidade, devem ser neutralizados antes de enviados para o sistema de saneamento público; A remoção dos resíduos laboratoriais deve ser efetuada com periodicidade adequada; Os resíduos especiais (mercúrio, cianetos, benzeno, etc.) deve ser recolhidos separadamente e devem ter inscrito no vasilhame o nome ou nomes dos componentes do resíduo e as classes de perigo. Deverá existir local de armazenamento especial para eles; Todo laboratório deve ser gerido por um responsável ou chefe de laboratório, que lhe está incubada a missão de gerir o laboratório de modo a garantir a realização dos ensaios com máxima qualidade e segurança. Este deve avaliar as condições de trabalho existentes, face à distribuição de equipamentos e medidas de segurança, me como garantir a existência e utilização de medidas/equipamentos de proteção individual pela parte dos seus subordinados. A planificação dos trabalhos a executar, é da sua responsabilidade, que deve procederà sua distribuição de acordo com os técnicos disponíveis e com o conhecimento para a sua realização. Deve ser efetuado um acompanhamento médico a todos os intervenientes neste processo, a fim de garantir que estes não se encontram expostos a ambientes quimicamente desfavoráveis, que possam inibir as suas capacidades e colocar em risco a sua saúde e a dos outros. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 5 O laboratório deve dispor de procedimentos específicos de suporte aos trabalhos técnicos, bem como bibliografia de apoio, sistema de suporte informático e de todos os meios necessários à sua funcionalidade. A formação contínua de todos os trabalhadores é fundamental, para o cumprimento de todas as tarefas com a segurança máxima. A segurança é sem dúvida uma questão importante que deve ser cada vez mais da preocupação de todos. Basta um pequeno descuido para causar danos irreversíveis à saúde/ambiente. Trabalhar em segurança não custa, basta cumprir as regras existentes e não proporcionar acidentes desnecessários. Basta ter atenção e conscientização. INTRODUÇÃO AOS PRINCIPAIS EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS O professor fará a apresentação do material de vidro e demais equipamentos básicos utilizados em laboratório, procurando ressaltar ao aluno suas principais características, a maneira correta de utilizá-los, as ocasiões em que devem ser usados e os cuidados necessário a sua conservação. Posteriormente, o aluno terá a oportunidade de entrar em contato com o material, devendo, portanto observar atentamente o que está sendo apresentado e procurar adotar o procedimento que lhe foi transmitido, pois essa técnica é resultado de muitos anos de uso da aparelhagem. Nas aulas práticas de Química, o aluno terá oportunidade de manusear os seguintes materiais: Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 6 Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 7 Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 8 MEDIDAS DE VOLUME E TRANSFERÊNCIA DE REAGENTES O material a ser utilizados na medição de volumes depende da exatidão da medida que se necessita. Quando não é necessária uma grande exatidão na medida, esta pode ser efetuada em bécher graduado, proveta ou pipeta graduada (ordem crescente de exatidão). Para medidas exatas, utiliza-se pipeta volumétrica, balão volumétrico e também buretas, que são calibrados pelo fabricante em temperatura padrão de 20°C. Observação: Quando tratamos de medidas, os termos exatidão e precisão possuem significado diferente daquele usado cotidianamente. Em medidas, o termo exatidão está relacionado à obtenção de um valor o mais próximo possível do valor real (ou provável ou de referência) enquanto o termo precisão está relacionado com a repetibilidade de resultados encontrados. Por exemplo, se um objeto tem uma massa de 25,0 g e na sua determinação encontramos para três medidas efetuadas os valores 18,4 g; 18,6 g e 18,3 g, estamos diante de uma determinação precisa (os valores concordam entre si) porém inexata (os valores obtidos estão distantes do valor real do objeto). Alguns critérios devem ser considerados na medição de volumes: O líquido (ou solução) a ser medido deve estar sempre à temperatura ambiente, pois variações de temperatura provocam dilatações e contrações. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 9 A escolha do material para se medir um líquido ou solução depende da exatidão que se necessita e do líquido ou solução a ser medido. Assim, por exemplo, se necessitamos de aproximadamente 20 mL, é mais comum usarmos um bécher do que uma proveta. A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos (ou soluções) transparentes, ao contrário dos líquidos escuros, deve ser feita na parte inferior do menisco. No momento da leitura de volume, a linha de visão do operador deverá estar perpendicular à escala graduada, para evitar o chamado “erro de paralaxe”. Dependendo da graduação do material, às vezes torna-se necessário fazer uma estimativa do volume a ser medido. Para tal, estimar o volume entre traços da menor divisão, dividindo-o, mentalmente, em cinco intervalos equivalentes (2-4-6-8) ou, em caso de graduação muito pequena, em dois intervalos (0-5). Determinar, em seguida, a posição do menisco em relação à graduação. Técnica do uso de pipetas 1. Mergulha-se a pipeta, limpa e seca, no líquido (ou solução) a ser medido. 2. Aplica-se sucção (pêra de borracha ou pró-pipete, conforme o material a ser pipetado. NUNCA USAR A BOCA) na parte superior da pipeta, aspirando o líquido ou solução até um pouco acima da marca. Nesta operação a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no líquido, caso contrário será aspirado ar. 3. Libera o líquido para escoar lentamente o excedente até que a parte inferior (ou superior para líquidos não transparentes) do menisco coincida com a graduação desejada. 4. Remove-se a gota aderente à pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco utilizado para receber o líquido ou solução excedente. 5. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o líquido ou solução e deixa-se escoar. Esperam-se mais 15 segundos e afasta-se a pipeta, sem tentar remover o líquido remanescente na ponta. Importante: No caso da pipeta apresentar dois traços em sua porção superior, após o escoamento do líquido (ou solução), deve-se remover o material remanescente na ponta, pois ele faz parte da leitura realizada. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 10 Observação: O transporte de um líquido (ou solução) em uma pipeta deverá ser feito com a proteção de um bécher. TRANSFERÊNCIA DE LÍQUIDOS E SOLUÇÕES LÍQUIDAS É necessário o uso adequado do bastão de vidro, para evitar que haja projeção do líquido e que o mesmo escorra pelas paredes externas do recipiente que o contém. TRANSFERÊNCIA DE LÍQUIDOS SÓLIDOS Em pesagens, utilizar uma espátula adequada e limpa para transferir o sólido do frasco reagente. Ter o cuidado de não contaminar as tampas dos frascos dos reagentes utilizados (durante o procedimento mantenha a tampa do frasco sobre uma folha de papel limpa). Para recipientes de abertura estreita deve ser utilizado um funil de sólidos (haste curta e diâmetro apreciável). No caso de não haver funil de sólidos, pode-se utilizar uma papel de filtro, dobrado na forma de funil, ou uma pequena tira de papel. TÉCNICAS DE PESAGEM A pesagem é uma das mais importantes operações nos laboratórios de Química. Neste processo, a massa de um corpo é determinada por comparação com massas conhecidas, utilizando-se balanças. Erros nas pesagens As principais causas de erro são: Modificações nas condições em que se encontra o recipiente e/ou substância, entre pesadas sucessivas. Empuxo diferente do ar sobre o corpo e os pesos. Inexatidão nos pesos. Efeitos da temperatura. Absorção de umidade e/ou gás carbônico do ar – as substâncias absorvidas também são pesadas, causando erro. Como solução, deve-se secar a substância antes da pesagem, deixa-la esfriar num dessecador e pesá-la em um pesa-filtro. Película de água aderida à superfície dos corpos – correspondente ao teor de vapor de água contido na atmosfera ambiente. Quanto mais baixa for a temperatura do corpo em relação à temperatura Universidade Estácio de Sá – EngenhariaAULAS PRÁTICAS 11 ambiente, tanto maior a espessura dessa película. Assim, um corpo frio apresentará maior peso do que um corpo quente. A solução nesse caso consiste em só pesar o objeto após o mesmo ter adquirido a temperatura ambiente. Cuidados gerais com as balanças Balanças não são sensíveis apenas a vibrações, mas reagem também a oscilações rápidas de temperatura e a corrente de ar. Por estes motivos, na instalação das mesmas devem ser evitados locais com incidência de sol e correntes de ar, assim como as mesas e bancadas que sofram trepidações facilmente. No caso das balanças ditas “analíticas”, de grande sensibilidade e exatidão, é conveniente a construção de uma sala exclusiva para elas. Em virtude do que foi dito, alguns cuidados devem ser tomados no manuseio de balanças, seja qual for o tipo: A balança deve ser mantida sempre limpa. Os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança. Deve ser utilizados recipientes apropriados (vidro de relógio, bécher, etc.) Terminada a pesagem, todos os recipientes devem ser retirados dos pratos e os botões e massas aferidas recolocados à posição inicial (zero). Quando o objeto a ser pesado é colocado ou retirado do prato, a balança deve estar travada, para evitar desgastes nas peças da balança. Os objetos a serem pesados não devem ser seguros com a mão, mas com uma pinça ou tira de papel, evitando assim que haja aumento de massa do objeto pela gordura das mãos. Esta preocupação somente é necessária quando se utilizam balanças analíticas, muito sensíveis, que são capazes de determinar massa até o décimo de miligrama. Os recipientes e reagentes a serem utilizados devem encontrar-se à temperatura ambiente. O operador (ou outra pessoa) não deve apoiar-se na bancada da balança durante a pesagem, para evitar oscilações na balança. Balança de prato externo digital Nivelar e ligar a balança “Zerar” a balança, pressionando o botão (zero ou tara). Colocar sobre o prato da balança o recipiente no qual se fará a pesagem. Para pesar X gramas de uma substância, considerar a massa do recipiente ou utilizar o botão de tara (neste caso, a balança é novamente zerada e massa do recipiente é ignorada). Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 12 Acrescentar cuidadosamente ao recipiente, a substância a ser pesada até que o valor desejado apareça no visor. Após a pesagem, retirar o recipiente com a substância e zerar novamente a balança. Tipos de pesagem Direta: consiste na determinação da massa de um objeto compacto (vidro de relógio, bécher, etc.) Por adição: consiste na determinação da massa de substâncias, adicionando-as a um recipiente vazio cuja massa foi previamente determinada. Por diferença: consiste na determinação da massa de substâncias que se alteram em contato como ar (absorção de umidade, de gás carbônico, substâncias voláteis, etc.). A substância é colocada num recipiente adequado (pesa-filtro), provido de tampa, e o conjunto é pesado. A quantidade necessária da substância é retirada do recipiente e sua massa determinada pesando- se novamente o conjunto. TÉCNICAS DE AQUECIMENTO Algumas operações em laboratório envolvem processos de aquecimento. A escolha da fonte de calor depende do material a ser aquecido e o porquê de ser aquecido. As fontes de aquecimento são: gás e energia elétrica. Bico de gás: são utilizados em aquecimento de substâncias não inflamáveis. O aquecimento pode ser direto, em que a chama fica em contato direto com o recipiente. É o caso de aquecimento de cadinhos que ficam apoiados sobre o tripé em triângulos de porcelana e de tubos de ensaio, que são seguros através de uma pinça de madeira. Já no aquecimento indireto, os recipientes ficam apoiados sobre uma tela, denominada tela de amianto, que distribui uniformemente o calor da chama. É o caso do aquecimento de bechers, balões de fundo chato, caçarolas, balões de fundo redondo e de destilação, et. Energia elétrica: Para o aquecimento de substâncias inflamáveis são utilizados os seguintes aparelhos: 1. Manta elétrica – serve para aquecimento de balão de fundo redondo. 2. Chapa elétrica – serve para aquecimento de balão de fundo chato, becher, erlenmeyer, etc. Para calcinação e secagem de material: Forno ou mufla – atinge temperaturas de 1000 a 1500 °C, sendo utilizado para fazer calcinações. O material mais utilizado nesse tipo de aquecimento é o cadinho. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 13 Estufa –utilizada na secagem de materiais, atingindo no máximo 200 °C. Trabalhos com bico de gás No laboratório será utilizado o bico de gás chamado de bico de Bunsen. As partes fundamentais do bico de Bunsen são: a base (onde se encontra a entrada de gás), o tubo ou haste (onde se encontram as janelas de ar que fornecem p oxigênio necessário para alimentar a combustão, e por onde passa o fluxo de gás) e o anel (parte que envolve a haste e contém as janelas de entrada de ar). Para utilizar adequadamente o bico de Bunsen, uma vez que eesteja conectado à rede de distribuição de gás através de um de látex, deve ser observada a seguinte sequência: Verificar se a entrada de gás geral da bancada está aberta. Verificar se as entradas de gás e ar do bico de Bunsen estão fechadas. Acender o fósforo. Abrir a torneira de gás do bico. Aproximar o palito aceso da extremidade do bico (a chama obtida é amarela e luminosa) Regular a entrada de ar, até que se obtenha uma chama azul. Para apagar o bico, fechar a entrada de ar (janela) antes da torneira. Na chama obtida distinguem-se três zonas distintas: zona oxidante (região externa mais quente, onde se obtêm as maiores temperaturas e localizada acima do cone interno). Zona redutora (região interna mais fria, onde se conseguem as temperaturas mais baixas e onde ocorre o início da combustão) e zona neutra (de baixas temperaturas, pois ainda não se dá a combustão do gás. Observações Caso não haja distinção nas zonas do bico, este deve ser desligado imediatamente, pois a chama se recolhe no interior do tubo provocando um superaquecimento do mesmo. Uma chama amarela não produz muito calor, aparecendo quando existe pouco ar na mistura gás-ar. Técnicas Aquecimento de tubos de ensaio (aquecimento direto): O aquecimento é feito com auxílio de uma pinça de madeira, localizada perto da extremidade aberta do tubo. O tubo deverá ficar inclinado durante o aquecimento (cerca de 45° em relação ao bico) e NUNCA direcionado para alguém que se encontre nas proximidades. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 14 No caso de aquecimento de líquidos ou soluções, o aquecimento é feito em chama branda (a janela do bico encontra-se fechada), que evita projeções, com movimentos ascendentes e descendentes. No caso de aquecimento de sólidos pode ser usada uma chama intensa (também chamada de oxidante, onde a janela do bico encontra-se aberta), caso seja necessário. Aquecimento de bécher (aquecimento indireto): Utiliza-se um sistema constituído de tripé, tela de amianto e bico de gás. Umas vez terminado o aquecimento, o bécher é retirado com auxílio de uma pinça adequada e colocado sobre outra tela de amianto, enquanto esfria, para alertar aos demais do perigo de queimaduras. No caso de aquecimento onde haja a evaporação total do solvente, deve-se desligar o gás antes da secura completa, para evitar que o bécher se quebre. Aquecimento de cadinho (aquecimento direto) Usado quando há necessidade de aquecimento intenso, o cadinhoé colocado sobre um triângulo de porcelana, devidamente apoiado em um tripé e a chama do bico de gás deve incidir diretamente sobre o mesmo. O aquecimento é feito em chama forte. Fonte: Modificado de CEFET-RJ Autora: Profª Ana Paula Fontan Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 15 AULA PRÁTICA 02: TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA INTRODUÇÃO Medida de densidade Por definição, densidade (d) é a razão entre a massa e o volume de um objeto, isto é, expressa o volume que uma determinada massa de matéria ocupa no espaço. Sua unidade de medida usual, em química, é g/cm3. d = m / v (1) MATERIAIS E REAGENTES Termômetro Parafuso de ferro Balança Água destila Proveta 50 mL e 100 mL Álcool etílico Béquer 50 mL Solução saturada NaCl Solução Glicerina : água (1:1) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Densidade 1 Determinar a densidade de um objeto sólido. Em nosso caso, vamos utilizar um parafuso de ferro. Assim, vamos determinar a densidade do ferro. 1 – Pesar a amostra de ferro. Anotar massa: m1 = _______ g 2 – Determinar o volume da amostra. Para isso, coloque 40 mL de água numa proveta e coloque, cuidadosamente, a amostra (parafuso) na proveta. Veja o volume de água deslocado, que representa o volume da amostra. Vamostra = Vfinal – 40 mL. V = ____ mL. Calcule a densidade do material da amostra pela fórmula (1). Densidade 2 Determinar a densidade de um líquido. 1 – Pesar uma proveta vazia. Anotar a sua massa em gramas, m2. 2 – Colocar na proveta 25 mL da amostra. 3 – Pesar a proveta com a amostra e anotar a massa, m3. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 16 4- Transfira a amostra para um béquer de 50 mL e coloque o termômetro. Quando a leitura da temperatura estabilizar, anote seu valor. 5 – Calcule a massa da amostra pela diferença de massas: m4 = m3 – m2. 6 – Calcule a densidade da amostra pela fórmula (1). 7- Repita o procedimento, a partir do item 2, para todas as amostras e complete a tabela abaixo. Proveta seca: m2 = m3 m4 Densidade (ρ) Temperatura °C Álcool etílico Água destilada Solução NaCl Glicerina/água Pesquise as densidades teóricas das substâncias utilizadas neste experimento e compare com os valores encontrados. Comente sobre a precisão dos métodos utilizados. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 17 AULA PRÁTICA 03: VISCOSIDADE DOS LÍQUIDOS INTRODUÇÂO A viscosidade de um fluido é a resistência à deformação ou ao escoamento e pode ser entendida como uma fricção interna. Existe mais de uma definição para a viscosidade, entretanto, a mais comum, abordada nesta prática, é a Viscosidade Absoluta, também chamada de Coeficiente de Viscosidade Dinâmica, representada pela letra grega μ, cuja unidade no SI é o Pa.s (N.s.m-2 = kg.m-1.s-1). A unidade mais usual é o poise (P = 0,1 Pa.s), ou ainda o centipoise (cP = 0,001 Pa.s). O nome da unidade foi atribuído em homenagem ao médico fisiologista francês Jean Louis M. Poiseuille, que, em 1846, publicou estudos sobre o fluxo laminar de fluidos Newtonianos. Em especial, seu interesse era entender o fluxo do sangue em artérias, veias e vasos capilares. Outra definição é a chamada Viscosidade Cinemática, obtida dividindo-se a viscosidade absoluta pela densidade do líquido, cuja unidade usual é o Stokes (cm2.s-1). A escolha do nome homenageia o físico-matemático irlandês Sir George Gabriel Stokes que, a partir de 1842, publicou importantes contribuições na área de dinâmica de fluidos. Fluidos cujas viscosidades absolutas dependem apenas da temperatura e pressão, e não das forças de escoamento, são denominados Fluidos Newtonianos. Esse tipo de comportamento é apresentado por grande parte dos líquidos e soluções, sendo a água um exemplo típico. A viscosidade dos líquidos tende a diminuir com o aumento da temperatura, enquanto que a variação da pressão exerce efeitos mínimos, exceto para altíssimas pressões. Contribuições da energia cinética das moléculas, forças intermoleculares de atração e repulsão irão determinar a viscosidade do líquido, além do tipo e magnitude do efeito da temperatura sobre esta propriedade. Existem diversas técnicas para se obter experimentalmente as viscosidades. Nesta prática, as viscosidades de duas soluções serão calculadas em relação à da água (fluido de referência), cuja viscosidade é tabelada, previamente determinada por outra técnica. As viscosidades da água são facilmente encontradas na literatura para uma ampla faixa de temperaturas e, por isso, trata-se de uma boa escolha como líquido de referência. As densidades de outros líquidos ou soluções (ρ), e seus tempos de escoamento (t), cujas viscosidades absolutas (μ) desejam ser calculadas, serão determinados experimentalmente e empregados na seguinte fórmula: μ = 𝜇𝐻2𝑂 . (𝑡.𝜌) 𝑡𝐻2𝑂 . 𝜌𝐻2𝑂 (equação 1) Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 18 Portanto, para realizar o cálculo utilizando a equação acima, é necessário conhecer a viscosidade da água (μ H2O) e sua densidade (ρH2O), tabeladas, assim como seu tempo de escoamento (t H2O) que será determinada, neste experimento, nas mesmas condições experimentais que as das soluções no momento da realização da prática. É importante ressaltar que todas as grandezas empregadas na fórmula anterior dependem da temperatura e, portanto, devem ser obtidas, no momento da prática, em igual temperatura para que se chegue a valores mais exatos das viscosidades das soluções. Um erro típico é acreditar que líquidos com tempos de escoamento (t) maiores são necessariamente mais viscosos do que outros com tempos menores. Entretanto, a fórmula anterior nos leva a concluir que o que determina a viscosidade não é somente o tempo de escoamento, mas, sim, o seu produto com a densidade do líquido. Densidades e viscosidades da água, p = 1 atm T (°C) ρ (g/cm3) μ (cP) 15 0,9991 1,1390 16 0.9989 1,1090 17 0,9988 1,0810 18 0,9986 1,0530 19 0,9984 1,0270 20 0,9982 1,0020 21 0,9980 0,9779 22 9,9978 0,9548 23 0,9975 0,9325 24 0,9973 0,9111 25 0,9970 0,8904 26 0,9968 0,8705 27 0,9965 0,8513 28 0,9962 0,8327 OBJETIVOS Calcular a viscosidade (Coeficiente de Viscosidade Dinâmica), à temperatura ambiente, de três líquidos na seguinte ordem, usando a viscosidade e a densidade da água como referência: Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 19 álcool etílico, solução saturada de NaCl, glicerina : água (1:1). MATERIAIS E REAGENTES Seringa plástica 10 mL sem êmbolo Água destilada Suporte para seringa Álcool etílico Béquer 100 mL Solução saturada NaCl Cronômetro Solução Glicerina : água (1:1) Termômetro Proveta 100 mL PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL As viscosidades das três amostras serão obtidas usando a viscosidade e a densidade da água tabelados como referencial, a partir dos tempos de escoamento e das densidades (obtidas na Prática 2). 1 - Lave a seringa 3 vezes com água da torneira, sem sabão, deixando a águaescorrer pela ponta livremente. Ao final, sacuda a seringa para que fique o mais seca possível, não use panos nem papel para tentar secá-la. 2- Coloque a seringa no suporte e adicione, com a proveta, exatos 10 mL da amostra, usando o dedo para obstruir a ponta da seringa e evitar a saída do líquido. 3- Coloque o béquer de 100 mL embaixo da seringa e zere o cronômetro. 4- Inicie a contagem do tempo no cronômetro ao mesmo tempo em que seu colega retira o dedo da ponta da seringa, parando o cronômetro assim que o líquido escoar por completo. Anote o tempo de escoamento em segundos: t. 5- Repita mais duas vezes o procedimento e calcule o tempo médio de escoamento, anotando os valores na tabela. 6- Coloque o termômetro no béquer, contendo o líquido colhido, e anote a temperatura: T. 7- Calcule o Coeficiente de Viscosidade Dinâmica (equação 1). Para o cálculo, escolha o valor de viscosidade da água μH2O (ver tabela na introdução) cuja temperatura for a mais próxima à Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 20 observada no experimento e anote-o na tabela. Utilize os valores médios obtidos pelo grupo para os tempos de escoamento (t) e as densidades (ρ) obtidas previamente na Prática 2. 8- Repita o procedimento inteiro para os outros líquidos, completando a tabela de resultados. Tempos de escoamento t1 t2 t3 t médio Água destilada Álcool Etílico Solução NaCl Glicerina/Água Coeficientes de Viscosidade Dinâmica t médio (s) de escoamento (t . ρ) (s . g/mL) T (°C) Viscosidade Dinâmica μ (cP) Álcool Etílico Solução NaCl Glicerina/Água Para a conclusão do trabalho, pesquise sobre os valores de viscosidade das soluções nas condições em que foram trabalhadas e compare com o seu resultado. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 21 AULA PRÁTICA 04: REATIVIDADE DE METAIS INTRODUÇÃO A série eletroquímica dos metais, escala de nobreza ou fila de reatividade química coloca os elementos em ordem decrescente de reatividade (quanto menor o número atômico, maior a reatividade dos elementos). Quanto maior a reatividade de um elemento, menor é a sua nobreza. Metais como ouro (Au), prata (Ag) e platina (Pt) são ditos nobres porque reagem muito pouco com outros elementos, e assim dificilmente são atacados por outras substâncias químicas. A ordem de reatividade dos metais é: Li, K, Rb, Cs, Ba, Sr, Ca, Na, Mg, Al, Mn, Zn, Fe, Co, Ni, H, Pb, Cu, Ag, Pd, Pt, Au. Menor reatividade química, maior nobreza do metal Reações de deslocamento tipo A + Bx → Ax + B nas quais o elemento A desloca o elemento B podem ser previstas segundo a fila de reatividade química exposta acima. O elemento mais reativo desloca o elemento menos reativo. Exemplo: Mg + ZnSO4 MgSO4 + Zn O magnésio desloca o zinco porque é mais reativo, e a reação ocorre apenas nesse sentido. Essa tabela é a de potenciais normais de oxirredução (Tabela 1). Tabela 1. Potenciais de oxirredução Sistema E° (Volts) Li + + e- Li -3,09 K+ + e- K -2,93 Rb+ + e- Rb -2,92 Rb+ + e- Rb -2,92 Ba2+ + 2e- Ba -2,90 Sr2+ + 2e- Sr -2,89 Ca2+ + 2e- Ca -2,86 Na+ + e- Na -2,71 Mg2+ + 2e- Mg -2,36 Al3+ + 3e- Al -1,66 Mn2+ + 2e- Mn -1,18 Zn2+ + 2e- Zn -0,76 Fe2+ + 2e- Fe -0,45 Cr 3+ + 3e- Cr -0,41 Fe3+ + 3e- Fe -0,037 Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 22 Co2+ + 2e- Co -0,27 Ni2+ + 2e- Ni -0,25 Sn2+ + 2e- Sn -0,13 Pb2+ + 2e- Pb -0,12 2H+ + 2e- H2(g) 0,00 Sn4+ + 4e- Sn +0,15 Cu2+ + 2e- Cu +0,34 Fe3+ + e- Fe2+ +0,77 Ag+ + e- Ag +0,80 NO3- + H+ + 3e- NO + 2H2O +0,957 Pd2+ + 2e- Pd +0,99 Pt2+ + 2e- Pt +1,20 O2 + 4H+ + 3e- 2H2O +1,23 Cl2(g) + 2e- 2Cl- +1,36 Au+ + e- Au +1,50 MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O +1,51 OBJETIVOS Comprovar experimentalmente a ocorrência de reações de deslocamento entre metais através da fila de reatividade química ou tabela de potenciais de oxirredução; Identificar alguns elementos metálicos por meio das cores. MATERIAIS E REAGENTES Tubos de ensaio Sulfato de cobre 5% Espátula Sulfato de magnésio 5% Suporte para tubos de ensaio Nitrato de prata 5% Pipetas 5 ou 10 mL Sulfato de zinco 5% Ácido clorídrico 5% Cloreto de sódio 5% Ácido nítrico 50% (1:1) Sódio metálico Potássio metálico Aparas de magnésio Aparas de alumínio Aparas de zinco Fragmento de ferro Fragmentos de cobre Solução fenolftaleína PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte 1 1.1 Reação do sódio e potássio metálico com água (demonstrativo) Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 23 Coloque água até a metade de uma cuba e adicione 5 gotas de fenolftaleína. Com cuidado, corte um pequeno fragmento de sódio metálico com uma espátula e coloque-o na cuba de vidro. Observe e anote o resultado. Repita o experimento, desta vez usando o potássio metálico. OBSERVAÇÕES: • O sódio e o potássio são muito eletropositivos, por isso reagem muito facilmente com qualquer elemento. • O armazenamento desses elementos deve ser em querosene, para evitar a reação com o oxigênio do ar. • Em contato com a pele, produzem queimaduras gravíssimas. • Podem reagir com água ou oxigênio, com forte explosão, se for colocado em grande quantidade. 1.2 Reações dos metais com ácido clorídrico Pegue 5 tubos de ensaio e adicione a cada um 3ml de ácido clorídrico a 5%. Em seguida, coloque aparas de magnésio em um tubo. Observe e anote o resultado. Repita o experimento usando os demais metais. 1.3 Reações dos metais com ácido nítrico Pegue um tubo de ensaio e adicione 3ml de ácido nítrico a 50% (atenção: não inale o gás – tóxico). Em seguida, coloque no tubo aparas de cobre. Observe e anote o resultado. 1.4 Reações entre metais Pegue um tubo de ensaio e adicione 3 ml de solução de sulfato de cobre. Em seguida coloque no tubo aparas de zinco. Aguarde alguns minutos e anote o resultado. Repita o experimento usando: a) Aparas de magnésio em solução de sulfato de cobre b) Aparas de cobre em solução de sulfato de zinco c) Aparas de cobre em solução de sulfato de magnésio d) Aparas de zinco em solução de cloreto de sódio e) Aparas de alumínio em solução de cloreto de sódio f) Aparas de cobre em solução de cloreto de sódio g) Aparas de magnésio em solução de nitrato de prata h) Aparas de zinco em solução de nitrato de prata i) Aparas de alumínio em solução de nitrato de prata Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 24 Para cada experimento anote o resultado. Parte 2 Reatividade dos metais frente a uma fonte de energia térmica (Desmonstrativo) Fundamentação teórica Quando sais metálicos são submetidos à chama do bico de gás, formam-se átomos metálicos gasosos. Parte desses átomos podem ter seus elétronsde valência promovidos a um nível energético elevado o suficiente para permitir emissão de radiação luminosa de comprimento de onda característico do metal em questão. Esse fenômeno é explicado pela Teoria dos quanta, que diz que cada elétron possui estados de energia bem definidos, podendo esses ser: estado fundamental ou excitado. Quando é fornecida energia (térmica ou outras formas) a esses elétrons, os mesmos passam a ter um nível maior de energia, passando de sua camada eletrônica original para outra de maior capacidade. Como a tendência é ficar no estado fundamental, essa energia é eliminada, na forma de fótons (luminosidade). Essa luz tem comprimento de onda determinado para cada metal, sendo possível, assim, identificar o metal a partir da cor da luz emitida. Materiais e Reagentes Bico de Bunsen Fio de platina ou similar Ácido clorídrico concentrado Cloreto de cálcio Cloreto de potássio Cloreto de bário Cloreto de cobre Cloreto de sódio Procedimento experimental Coloque um pouco de ácido clorídrico concentrado em um tubo de ensaio. Limpe o fio de platina ou similar, mergulhando-o no ácido, e em seguida aqueça-o na zona de fusão do bico de gás, até não ter mais cor na chama. Mergulhe o fio novamente na ácido e em seguida no cloreto de cálcio. Coloque o fio novamente na chama do bico de gás e anote o resultado. Repita o procedimento para os demais sais metálicos, bem como para os demais fios metálicos. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 25 QUESTÕES A SEREM RESPONDIDAS NO RELATÓRIO 1 - O que acontece quando sódio metálico entra em contato com a água? Explique e escreva as reações envolvidas, balanceando a equação química. 2- Escreva as cores emitidas pelos sais metálicos examinados no experimento da Parte 2, e explique o fenômeno da emissão de radiação luminosa pelos elementos examinados. 3- Como é possível identificar o cátions presentes em uma mistura sólida? Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 26 AULA PRÁTICA 05: CÁLCULOS QUÍMICOS DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO DO SULFATO DE COBRE INTRODUÇÃO Muitas substâncias unem-se com a água para formar compostos cristalinos secos. Estes compostos denominam-se hidratos e possuem composição definida. Cada um desses compostos contém um número constante de moles de água combinados com 1 mol de substância anidra. Nesta experiência, será determinado o número de moléculas de água que hidratam o sulfato de cobre. Obtêm-se os dados experimentais pela desidratação de uma amostra do sal hidratado, retirando a água e pesando depois o sal anidro. X .(H2O)Y X + YH2O sal hidratado sal anidro O aquecimento não deve ultrapassar os 230oC, pois à temperatura mais elevada pode ocorrer uma reação secundária indesejável, ou seja, o aparecimento de um sal cinzento: Cu2(OH)2SO4. Com a evaporação da água o sal muda de cor azul para branca. Isso indica a eliminação da água, e consequentemente, o fim do aquecimento. OBJETIVO Determinar experimentalmente, através do aquecimento, o número de moléculas de água na molécula de CuSO4.nH2O. MATERIAL NECESSÁRIO: 1 cadinho de porcelana, almofariz e pistilo, pinça de madeira, tripé e tela de amianto. REAGENTES: CuSO4.nH2O (sulfato de cobre n hidratado). PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Tarar a balança e pesar um cadinho de porcelana limpo. Anotar a massa: m1 = ____________________ g Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 27 2. Colocar no cadinho 1,0 a 1,2g de CuSO4.nH2O finamente pulverizado no almofariz. Pesar novamente e anotar a massa: m2 = ____________________ g A diferença entre as duas pesagens nos fornecerá a massa do sal hidratado (antes de retirada da água). m3 = m2 - m1 = ____________ - ___________ = __________ g 3. Colocar o cadinho com a substância sobre o tripé com a tela de amianto. 4. Aquecer o cadinho cuidadosamente até que a substância se torne branca. Observação: Controlar o aquecimento para que a temperatura não ultrapasse os 230oC. 5. Transferir o cadinho, com a pinça de madeira para a bancada. 6. Deixar esfriar até a temperatura ambiente e pesar novamente. Anotar a massa. m4 = ____________________ g CÁLCULOS: Massa de CuSO4 (anidro) = m5 (g) = m4 - m1 m5 = ______________ - ______________ = __________________ g Número de mols de CuSO4 = n1, n1 = m5/M1 Onde: M1 = massa molar do CuSO4 n1 = ______________ / ______________ = ____________________ mols. Massa de água = m6 = m3 - m5 m6 = ______________ - ______________ = __________________ g Número de mols de H2O = n2, n2 = m6/M2 Onde: M2 = massa molar da água n2 = ______________ / ______________ = ____________________ mols. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 28 Número de mols de água em 1 mol de sulfato de cobre = X n2 n1 X 1 mol X mols = (n2x1)/n1 = ________ / ______ = ________ mols Dados: Cu = 63,5u H = 1u S = 32u O = 16u. QUESTÕES: 1. Quantos mols de Sulfato de Cobre hidratado foram usados na prática (massa m3)? 2. Por que o aquecimento com o sulfato de cobre não pode ser feito diretamente com a chama do bico de Bunsen? 3. Qual a mudança de cor apresentada pela substância durante o aquecimento? 4. O que aconteceria com a substância se a temperatura do aquecimento fosse superior a 230oC? 5. O que acontecerá ao Sulfato de Cobre se o deixarmos por um certo período sobre a bancada? Obs.: Estas perguntas devem ser respondidas e entregues junto com o relatório. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 29 AULA PRÁTICA 06: PREPARO DE SOLUÇÕES INTRODUÇÃO Aspectos teóricos Soluções ácidas: para preparar soluções de ácidos fortes (sulfúrico, clorídrico, nítrico, etc), verter sempre o ácido sobre a água, nunca a água sobre o ácido, porque provoca reação exotérmica violenta. Soluções alcalinas (NaOH, KOH, etc.): tome bastante precaução pois a reação é exotérmica e corrosiva. Mantenha o frasco em banho de gelo para evitar quebras. Não aspirar os vapores desprendidos, usar a capela). Acondicionar em frascos plásticos. Soluções alcoólicas: o álcool e a água devem ser medidos separadamente e depois reunidos, porque há diminuição do volume total. MEDIDA DO VOLUME DE LÍQUIDOS: O líquido no interior da vidraria forma menisco. A leitura deve ser feita na parte inferior do menisco, e na altura da linha dos olhos. O material volumétrico vem calibrado com água destilada a uma dada temperatura, conforme vem registrado (15, 20, 25 °C). As pipetas volumétricas têm maior precisão que as graduadas, sendo utilizadas para preparo de soluções padrões e molares. Para uso das pipetas graduadas, observar o quadro abaixo:para medir volumes entre usar pipeta de 0 e 1 mL 1 e 2 mL 2 e 5 5 e 10 mL 1 mL (graduada ao centésimo) 2 mL (graduada ao centésimo) 5 mL (graduada ao décimo) 10 mL (graduada ao décimo) Acima de 10 mL recomenda-se o uso de proveta ou bureta. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 30 MEDIDA DO VOLUME DE SOLUÇÕES: Quando adicionamos soluções aquosas em provetas, buretas e pipetas, observamos que a superfície de separação entre o líquido e o ar não é plana, mas geralmente tem formato côncavo. Essa superfície é denominada menisco. O mesmo pode também ser observado na porção alongada de um balão volumétrico, quando completamos o volume da solução. A leitura do volume em tais vidrarias deve ser realizada na parte inferior do menisco. OBJETIVOS Demonstrar cálculos necessários para o preparo de soluções sólido-líquido e líquido-líquido - preparar soluções sólido-líquido (m/v) e líquido-líquido (v/v) - preparar uma solução diluída a partir de uma solução estoque. PROCEDIMENTOS Preparo de 100 mL de solução de HCl 0,1 M (Dados: M.M.HCl = 36,5 g/mol; dHCl = 1,19 g/mL) Preparo de 100 mL de solução de sacarose 0,1 M (Dados: M.MC12H22O11 = 342,31) Diluição da solução de Permanganato de potássio 0,1 M a 0,01 M (preparar 100 mL) Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 31 AULA PRÁTICA 07: FUNÇÕES QUÍMICAS TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE INTRODUÇÃO: A titulação é um processo físico para determinação da concentração em valores específicos de uma substância desconhecida podendo ser esta de natureza ácida ou alcalino-básica. Quando a substância de concentração desconhecida (titulado) é um ácido usamos uma base de concentração conhecida (titulante) para determinar a concentração do ácido e vice-versa. Os requisitos de uma reação empregada em uma titulação são: Reação simples e com estequiometria conhecida Reação rápida Apresentar mudanças químicas ou físicas (pH, temperatura, condutividade), principalmente no ponto de equivalência OBJETIVO: Realizar reações de neutralização de maneiras físicas diferentes, assim como utilizar indicadores ácido-base diferentes para análise de cada componente utilizado na prática. Analisar diferentes estados após a reação de neutralização, assim como realizar titulação ácido-base para mostra de ponto de viragem e cálculo de molaridade experimental do ácido. REAGENTES: Solução de hidróxido de sódio 6M e 1M, Água destilada, Solução de Ácido clorídrico, Papel tornassol, Solução de fenolftaleína 1%, Cloreto de Sódio, Cloreto de amônio, Carbonato de sódio e Solução de alaranjado de metila 1% EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS: Tubo de ensaio de 15 ml, Estante para tubos de ensaio, Pipeta de 5 ml, Pêra de sucção, Becher de 50 ml, Conta gotas, Espátula, Vidro de relógio, Bureta de 25 ml, Erlenmeyer de 250 ml, Suporte universal e garras. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1 – Neutralização Colocar em 3 tubos de ensaio separados: 1º tubo – 5 ml de solução NaOH 6M. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 32 2º tubo – 5 ml de H2O. 3º tubo – 5 ml de solução de HCl 6M. Adicionar a cada tubo, pedaço pequeno de papel de Tornassol. Observar e anotar. Adicionar a cada tubo, 1 ml de solução indicadora (fenolftaleína). Observar as cores. Comentar. Qual a reação apresentada se misturarmos os 3 tubos? Gerar a reação característica com a simbologia adequada. 2 – Hidrólise a) Colocar 10 ml de água em 3 tubos de ensaio, e adicionar a cada um deles: No tubo A: 1 g de NaCl. No tubo B: 1 g de NH4Cl. No tubo C: 0,5 g de Na2CO3. Verificar por meio de um indicador se as soluções são ácidas, básicas ou neutras. Comentar as reações, levando em conta temperatura e aspecto físico. 3 - Titulação Ácido/Base Calcule a concentração molar (M) do ácido, utilizando 25 ml de HCl como titulado (erlenmeyer) e NaOH 1M como titulante (bureta). Utilizar alaranjado de metila 1% como indicador. QUESTÕES: 1. Como é o critério de utilização de indicador? 2. Quais os tipos de titulação ácido/base? Explique cada uma delas através de reações. 3. O que é ponto de equivalência? Dê exemplos com reação e gráficos. 4. Obs.: Estas perguntas devem ser respondidas e entregues junto com o relatório. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 33 AULA PRÁTICA 08: MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE INTRODUÇÃO Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantêm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto. Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente dissolvem-se em maior quantidade do que aqueles com polaridades muito diferentes. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas ácido acetilsalicílico possui uma baixa polaridade. Portanto, NaCl dissolve-se completamente em água, enquanto o ácido acetilsalicílico tem uma solubilidade pequena em água. Além da natureza do soluto e do solvente, a temperatura também influencia na solubilidade das substâncias. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos aumenta com um aumento da temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada de recristalização. Para os compostos inorgânicos, o efeito da temperatura na solubilidade varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns têm quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada. OBJETIVOS Verificar a solubilidade de alguns compostos em diferentes solventes e soluções. MATERIAIS E REAGENTES Tubos de ensaio Etanol Pipetas 5 mL 1-butanol Rolha para tubos de ensaio Hexano Vidro de relógio Ácido acetilsalicílico Suporte universal de ferro Solução de iodo Papel de filtro Água destilada Argola de metal Funil de vidro Béquer PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 - MISCIBILIDADE DE LÍQUIDOS Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6. Agitar e depois deixar em repouso. (CUIDADO! Etanol, butanol e hexano são inflamáveis. Portanto, não trabalhe próximo a chamas). Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 34 Misturas: Tubo 1: 5 mL de água + 2 mL de etanol Tubo 2: 5 mL de água + 2 mL de 1-butanol Tubo 3: 5 mL de água + 2 mL de hexano Tubo 4: 5 mL de etanol + 2 mL de butanol Tubo 5: 5 mL de etanol + 2 mL de hexano Tubo 6: 5 mL de butanol + 2 mL de hexano 2- EXTRAÇÃO a) Coloque cerca de 3 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de querosene ou hexano. Não agite. Anote suas observações. b) Coloque uma rolha no tubo de ensaio e agite. Espere a mistura descansar e anote suas observações. 3- PRECIPITAÇÃO Dissolver cerca de 1 g de ácido acetilsalicílico em 5 mL de etanol dentro de um béquer. Com o auxílio de um bastão de vidro, despejar a solução sobre 20 mL de água destilada contida em um béquer de 50 mL e deixar cristalizar em um banho de gelo (usando uma bacia plástica). 4- FILTRAÇÃO Dobre um papel filtro. Coloque-o no funil de vidro. Coloque um Becker embaixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fixá-lo no funil.Transporte todo o conteúdo do Becker, contendo ácido acetilsalicílico, etanol e água, para o filtro com a ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel filtro com o ácido acetilsalicílico, transfira o ácido acetilsalicílico para um vidro de relógio, previamente pesado, e deixar secar na estufa a 100°C por 30 min. Retirar da estufa, deixar resfriar num dessecador por 20 min. e pesar. Anotar a massa obtida e calcular o rendimento da recristalização. Guardar o ácido acetilsalicílico obtido no frasco indicado pelo professor. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 35 AULA PRÁTICA 09: CINÉTICA QUÍMICA FATORES QUE INFLUENCIAM A VELOCIDADE DAS REAÇÕES INTRODUÇÃO A velocidade de uma reação é uma medida de quão rapidamente um reagente é consumido ou um produto é formado. Muitos fatores influenciam na velocidade de uma determinada reação: a temperatura, a concentração dos reagentes, a presença de catalisadores e a extensão da superfície de contato entre os reagentes. OBJETIVO Verificar a influência de catalisador, concentração, área de contato e temperatura na velocidade das reações. EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS: Estante para tubos de ensaio, Tubos de ensaio 10, Becheres, Pipeta volumétrica de 5 mL, Chapa de aquecimento, Termômetro, Conta-gotas, Pinça de madeira. REAGENTES Permanganato de potássio (KMnO4) 0,05 mol/L, e (KMnO4) 0,01 mol/L ; Ácido clorídrico (HCl) 0,6 mol/L e 6,0 mol/L; Ácido sulfúrico (H2SO4) 1,0 mol/L; Tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,5%; Dióxido de manganês (MnO2); Ferro em pó; pregos de ferro; Nitrato de sódio (NaNO3); Zinco em pó; Agua Oxigenada 10 volume. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Efeito da temperatura: Em três tubos de ensaio colocar cerca de 5 mL de solução de permanganato de potássio (KMnO4) 0,01 mol/L, 10 gotas de H2SO4 1,0 mol/L e adicionar um prego pequeno novo. a) 1o tubo: deixar á temperatura ambiente. b) 2o tubo: aquecer à 40-50oC, em banho-maria. c) 3o tubo: aquecer diretamente na chama CUIDADO!!! Anotar as observações. Explique o que ocorreu! Efeito da concentração: Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 36 Em dois tubos de ensaio colocar 5,0 mL de solução 0,5% de tiossulfato de sódio (Na2S2O3). A um dos tubos adicionar 1,0 mL de HCl 6,0 mol/L e ao outro tubo adicionar 1,0 ml de HCl 0,6 mol/L. O que ocorre? Justifique! Equação química da reação: Na2S2O3 (aq) + 2HCl (aq) → 2NaCl(aq) + H2O(l) + SO2(g) + S(s) Efeito do catalisador: a) Em um tubo de ensaio coloque cerca de 5 mL de água oxigenada 10 volume. Em seguida, adicione pequenos cristais de MnO2. O que ocorre? Equacionar a reação química em questão. b) Em dois tubos de ensaio colocar um grânulo de zinco (ou alguns mg de zinco em pó) e 1,0 mL de H2SO4 1,0 mol/L. Logo que se iniciar a liberação de gás hidrogênio (H2), juntar 2 gotas de KMnO4 0,05 mol/L a cada um deles. A um dos tubos adicionar um pequeno cristal de nitrato de sódio (NaNO3). Observar o que sucede e explique como funciona o mecanismo dessa CATÁLISE. Equações químicas: Zn(s) + H2SO4(aq) → ZnSO4(aq) + H2(g) 2KMnO4(aq) + 5 H2(g) + 3H2SO4(aq) → 2MnSO4(aq) + K2SO4(aq) + 8H2O(l) Superfície de contato: Prepare dois tubos de ensaio, cada um contendo 5 mL de solução HCl 6,0 mol/L. A um dos tubos adicionar 0,5 g de ferro em pó e ao outro um prego pequeno novo. Agitar os tubos de ensaio e comparar os tempos de reação. Fe(s) + 2 HCl(aq) → FeCl2(aq) + H2(g) QUESTÕES: 1. Por que o aquecimento acelera as reações químicas? 2. Qual o composto químico responsável pela coloração amarelada, notada no procedimento 2? 3. Sem adição de catalisadores as reações se processam? 4. Qual a relação que existe entre o tamanho das partículas e a superfície de contato dos materiais reagentes? Cite exemplos envolvendo química de alimentos e de fármacos, no nosso cotidiano, onde a velocidade das reações químicas pode se alterada. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 37 AULA PRÁTICA 10: RELÓGIO QUÍMICO INTRODUÇÃO: Dada uma reação química genérica: A + B C + D Podemos determinar a velocidade de uma reação em função da quantidade de cada um dos reagentes que foi consumida ou da quantidade de um dos produtos formados num certo intervalo de tempo. Supondo-se que num intervalo de tempo (Δt) segundos, são consumidos (Δn) mols do reagente A, a velocidade média dessa reação será dada pela expressão: Vm = Δn/ Δt mols de A/s Vários fatores podem influenciar a velocidade de uma reação tais como: concentração dos reagentes, temperatura, ação de catalisadores, etc. Para estudar a velocidade de uma reação, é necessário determinar a rapidez com que se forma um dos produtos ou a rapidez com que se consome um dos reagentes. Nessa experiência, será estudado o efeito da concentração de um dos reagentes na reação entre uma solução A, contendo íons iodato (IO3 -) e uma solução B, contendo íons bissulfito (HSO3 -) e amido como indicador. O início da reação pode ser representado da seguinte forma: IO3 - + 3HSO3 - I- + 6SO4-2 + 3H+ Esta é a etapa lenta. Quando os íons HSO3 - tiverem sido consumidos, os íons I- reagirão com os restantes dos íons IO3 - para produzir I2. 5 I- + 6H+ + IO3 - 3I2 + 3H2O Reação rápida O iodo molecular (I2) forma com o amido presente na solução, uma substância azul que indica que a reação se processou até esse ponto. Para estudar o efeito da variação da concentração de um dos reagentes sobre o tempo da reação, é preciso que se façam diluições da solução A para variar a concentração do íon iodato. Em cada caso, a concentração do íon bissulfito é mantida constante, assim como a temperatura. OBJETIVO: Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 38 Estudar, experimentalmente, a variação da velocidade de uma reação química em função da variação da concentração de um dos reagentes. MATERIAIS E REAGENTES: Tubos de ensaio; Estante para tubos de ensaio; Béqueres de 50 ou 100mL; Bastão de vidro; Cronômetro; Solução A (4g/L de KIO3) Iodato de potássio; Solução B (0,85g/L de NaHSO3 e aproximadamente 2g de amido). PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Colocar num tubo de ensaio, 1 mL de solução A . 2. Adicionar 9 mL de água destilada. 3. Determinar a concentração (g/L) da solução do tubo. C = _________ g/L 4. Em outro tubo de ensaio, colocar 10mL de solução B. 5. Verter o conteúdo dos dois tubos em um béquer e rapidamente, disparar o cronômetro. 6. Agitar constantemente o sistema até que haja o primeiro sinal de alteração de cor. Anotar o tempo. Tempo gasto = ________ segundos. 7. Proceder analogamente com oito tubos de ensaio, aumentando a quantidade de solução A e diminuindo a quantidade de água destilada. Conforme a tabela: Solução A (mL) H2O destilada (mL) C (g/L) Solução B (mL) Tempo (s) 1 9 10 2 8 10 3 7 10 4 6 10 5 5 10 6 4 10 7 3 10 8 2 10 9 1 10 Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 39 AULA PRÁTICA 11: REAÇÕES EXOTÉRMICAS E ENDOTÉRMICAS INTRODUÇÃO A termoquímica é um ramo da termodinâmica que estuda a liberação e absorção de calor, durante uma transformação química. Uma reaçãode neutralização, por exemplo, é sempre exotérmica, e o calor liberado é sempre constante para ácidos e bases fortes, pois a reação iônica não se altera em função das substâncias, podendo ser representadas pela equação: H+ + OH– H2O ∆H = – 13,7 Kcal Quando o ácido ou a base não estão totalmente dissociados, o calor de neutralização corresponde à combinação dos íons H+ e OH– menos a energia necessária para dissociar as moléculas do ácido e/ou da base. Exemplo: o ácido acético em solução está parcialmente dissociado. Pela neutralização com uma base forte, teremos: HC2H3O2 + OH – C2H3O2– + H2O OBJETIVO O objetivo desta prática é realizar experimentalmente reações exotérmicas (reações que liberam calor) e reações endotérmicas (reações que absorvem calor). MATERIAL: 4 Tubos de ensaio, Estante para tubos, Conta-gotas, Proveta, Papel alumínio, Espátulas, Balança, Bechers, Pinça de madeira, Pissete com água destilada, Calorímetro (garrafa térmica) e Termômetro. REAGENTES: H2SO4 (ácido sulfúrico) concentrado, I2 (s) (iodo), Zn (s) (zinco), NaHCO3 (s) (bicarbonato de sódio), solução de HCl 1:1 (v/v) (ácido clorídrico), NH4Cl 1:1 (s) (cloreto de amônio), Ba(OH)2 (hidróxido de bário), Solução 1M de NaOH e solução 1M de HCl. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1ª Experiência: Colocar em um tubo de ensaio 5,0mL de água (medir com a proveta). Adicionar com o conta-gotas, cuidadosamente, 10 gotas de solução de H2SO4 concentrado. Sinta com as pontas dos dedos o que ocorreu com a temperatura do tubo de ensaio. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 40 H2SO4 (l)+ 2 H2O 2 H3O + + SO4 –2 + Q (calor) A reação é: ______________________________ 2ª Experiência: Colocar em um tubo de ensaio alguns cristais de iodo sólido e uma pequena quantidade de zinco em pó. Adicionar, cuidadosamente com um conta-gotas, 5 gotas de H2O. Sinta, cuidadosamente, com as pontas dos dedos o que ocorreu com a temperatura do tubo de ensaio. I2 (s) + Zn (s) ZnI2 (s) + Q (calor) A reação é: ________________________________ 3ª Experiência: Colocar num tubo de ensaio seco, aproximadamente 0,5 g de NaHCO3 (bicarbonato de sódio) e adicionar gotas de solução de HCl 1:1 (ácido clorídrico). Sinta com as pontas dos dedos o que acontece com a temperatura do tubo. HCl (aq) + NaHCO3 (s) + Q (calor) NaCl (aq) + H2O + CO2 (g) A reação é: __________________________________ 4ª Experiência: Colocar num becher de 50mL seco, aproximadamente 0,5 g de Ba(OH)2 (hidróxido de bário) e adicionar gotas de solução de NH4Cl (cloreto de amônio) 1:1. Sinta com as pontas dos dedos o que ocorreu com a temperatura do becher. Ba(OH)2 (s) + 2 NH4Cl (aq) + Q (calor) BaCl2 (aq) + 2 NH4OH (aq) A reação é: _________________________________ Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 41 AULA PRÁTICA 12: PILHAS ELETROQUÍMICAS INTRODUÇÃO: Pilhas são dois eletrodos ligados entre si por um fio condutor, mergulhados em um meio adequado à passagem de cargas elétricas. Na pilha o eletrodo (metal) de maior Eo cede elétrons para o de menor Eo. Intercalando um voltímetro entre os dois eletrodos, podemos determinar a variação da corrente (d.d.p.) em volts. Para que a pilha se mantenha funcionando é necessário colocarmos uma PONTE SALINA, que tem a(s) função(ões) de fechar o circuito (manter o equilíbrio iônico). As pilhas são formadas por dois eletrodos ligados entre si por um fio condutor, mergulhados em um meio adequado à passagem de cargas elétricas. OBJETIVO: Comparar os valores prático e teórico dos E° de algumas pilhas eletroquímicas montadas em laboratório. MATERIAL: Tubo em “U”, Becher de 150mL (3), Multímetro (ou um voltímetro), Algodão, Bombril, placas metálicas: Zn, Pb, Cu. REAGENTES: KCl ou NaCl 3M, ZnSO4 0,1 M, CuSO4 0,1 M, Pb(NO3)2 0,1 M, Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 42 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Faça uma Ponte Salina, colocando NaCl no interior do vidro apropriado com algodão. (Obs.: Não deixe formar bolhas pois estas interrompem o movimento de cargas.) 2. Limpe as lâminas a serem usadas com bombril. 3. Monte a pilha abaixo, colocando o voltímetro na escala de 3V (leitura direta). Procure colocar os metais certos no Ânodo e Cátodo do voltímetro, caso contrário o ponteiro irá deslocar-se para a ESQUERDA. ∆E° = E° redução catodo + E° oxidação anodo Valor Teórico: ∆E° = 0,34 V + 0,76 V = + 1,10V E°oxi Zn = + 0,76 Valor Prático: _______________________________ E°oxi Cu = – 0,34 4. Retire a Ponte Salina, limpe as extremidades e monte as demais pilhas conforme a anterior: Valor teórico: E° = - 0,13 V + 0,76 V = + 0,63V E°oxi Zn = + 0,76 Valor Prático: ___________________________ E°oxi Pb = + 0,13 Valor teórico: E° = 0,34 V + 0,13 V = + 0,47V E°oxi Pb = + 0,13 Valor Prático: ___________________________ E°oxi Cu = - 0,34
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