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Química Analítica I I , Relatório Experimental Final.COMPLEXOMETRIA Nomes dos autores Caroline Ieque Silveira. Data de Entrega: 28/ fevereiro/ 2018 OBJETIVO Determinar por titulação complexométrica o teor de Ca2+ no leite, utilizando como titulante a solução de EDTA. INTRODUÇÃO A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos baseados na formação de compostos complexos, que são compostos originados da ligação coordenada de pares eletrônicos disponíveis além do octeto com íons metálicos. Nesta técinca a formação de um complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que posteriormente torna-se livre com uma outra coloração, é usada para indicar o ponto final da titulação. ¹ As reações de formação de complexos apresentam diversas utilidades em química analítica, mas sua aplicação clássica está nas titulações complexométricas. Nessas titulações um íon metálico reage com um ligante adequado para formar um complexo, e o ponto de equivalência é determinado por um indicador ou por um método instrumental apropriado (SKOOG, 2005). O agente complexante de maior importância é o EDTA, que formam complexos muito estáveis com vários íons metálicos. Ainda nestas titulações é muito importante o ajuste do pH do meio em análise, uma vez que em meio ácido, os íons H+ competirá com os íons metálicos na quelação e em meio alcalino os íons metálicos tendem à formação de hidróxidos alcalinos pouco solúveis. Como a ação máxima complexante do EDTA é em meio fortemente alcalino, muitas vezes há necessidade de adição de um agente complexante auxiliar nas titulações. Os indicadores usados na volumetria de complexação, chamados de indicadores metalocrômicos, são agentes complexantes fracos que exibem cores diferentes na forma complexada e na forma livre. Quando esse indicador é adicionado à solução a ser titulada, ocorre a formação de um complexo colorido com o analito. O indicador que foi usado para a pratica foi a murexida, que foi usada para manter o ph alcalino, e para ajudar na titulação pela mudança de coloração. METODOLOGIA 3.1 – Materiais e equipamentos Erlenmeyer Bureta Béquer Espátula Proveta Pipeta Volumétrica EDTA 0,01mol NaOH 4% Murexida Água Destilada Amostra (leite) 3.2 – Procedimento Preparar uma solução de 500 ml de EDTA (que foi preparado na aula prática, pesando 1,86205g de EDTA e diluindo em um balão de 500ml) No erlenmeyer colocar: (repetir em três erlenmeyer) 1 ml de amostra (leite) 100 ml de água destilada 10 ml de NaOH 4% Uma pitada de Murexida Medir o PH das soluções nos erlenmeyer e certificar que o ph esteja maior ou igual a 12 A solução ficará rósea, e após a titulação deverá ficar violeta RESULTADOS E DISCUSSÃO Preparamos a bureta com o EDTA para a titulação; logo após colocarmos a amostra, a água destilada, o NaOH e a Murexida em três erlenmeyer . Figura 1: Soluções antes da titulação com EDTA Tabela 1 Titulação Volume gasto de EDTA (mL) Concentração de EDTA (mol.L-1) 1ª 3,9 0,0039 2ª 3,8 0,0038 3ª 3,7 0,0037 Média () 3,8 0,0038 Figura 2: Soluções após a titulação com EDTA Cálculos: 1ª Titulação: 2ª Titulação: 3ª Titulação: Calculamos a média da mCa ²+ Calculo do Desvio Comparando com o rotulo do leite a diferença é de 95mg a mais, pois no rotulo consta mCa²+ igual a 209mg CONCLUSÃO Através das titulações utilizando a solução de EDTA preparada, de concentração aproximada de 0,01 mol/L, pode-se determinar à concentração de Ca²+ no leite, onde esta se mostrou superior à contida no rótulo. REFERÊNCIAS 1 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulos: Thomson, 2005. (Citação) ATKINS, P; JONES, L. Princípios de química; questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3.ed. Porto alegre: Bookman, 2006. Vogel, A. I.; Análise Química Quantitativa, Guanabara Koogan: Rio de Janeiro, 1992 https://www.infoescola.com/quimica/complexometria/ . acesso em 26/02/2018 4
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