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Controle de Qualidade de Medicamentos

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AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
CONTROLE DE QUALIDADE DE MEDICAMENTOS 
Aula 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de 
calibração e determinação espectrofotométrica 
de ácido acetilsalicílico 
 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Objetivo desta aula 
• Identificar os conceitos de regressão linear e a 
sua associação entre duas variáveis; 
 
• Aplicar os conceitos de regressão e correlação 
para construção de curva analítica e 
determinação espectrofotométrica de ácido 
acetilsalicílico. 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Introdução 
A regressão linear é aplicada no intuito descrever a associação entre duas variáveis e baseia-se nos princípios da 
correlação e regressão. 
 
Construção da curva Analítica 
 
1. Preparação e análise de soluções com concentrações conhecidas (do analito (soluções padrão) e do branco 
(amostra isenta do analito); 
2. Plotagem dos sinais obtidos com a análise das soluções padrão em função de suas concentrações, colocando 
sempre a resposta instrumental no eixo vertical (y) e as concentrações das soluções padrão no eixo horizontal (x); 
3. Análise da linearidade e forma da curva; 
4. Determinação de erros e limites de confiança; 
5. Investigação do Limite de Quantificação. 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Introdução 
O comportamento entre duas variáveis pode ser medido por meio do coeficiente de correlação. 
 
A determinação do coeficiente de correlação está atrelada à linearidade da curva analítica que, quando representada 
por um gráfico linear, satisfaz à equação matemática: 
 
y= ax + b 
 
A partir da equação da reta obtida pela construção da curva analítica, é possível determinar a concentração do analito 
nas amostras. 
Onde: 
a é o coeficiente angular 
b é o coeficiente linear 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Técnicas de amostragem 
Correlação linear 
A estimativa do quão bem os dados experimentais se ajustam em uma linha reta pode ser calculada pelo coeficiente de 
correlação (r). Esse coeficiente pode variar entre -1 e 1, sendo r=-1 uma correlação negativa perfeita e r=1 uma 
correlação positiva perfeita. 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Roteiro experimental 
Procedimento - Preparo das soluções padrão: 
1. Preparar uma solução padrão de ácido salicílico 3,00 g/L (solução mãe); 
2. Preparar o branco de referência (solução 1); 
3. Realizar diluições a partir da solução padrão de ácido salicílico para obter 6 soluções padrão (2 a 7), em 
tubos de ensaio, de acordo com as seguintes proporções: 
Solução Volume de água deionizada (mL) Volume de solução mãe (mL) Volume de ácido sulfúrico diluído (mL) 
1 (branco) 5,00 0 9,00 
2 4,50 0,50 9,00 
3 4,00 1,00 9,00 
4 3,50 2,00 9,00 
5 3,00 3,00 9,00 
6 2,50 4,00 9,00 
7 2,00 5,00 9,00 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Roteiro experimental 
Procedimento - Preparo das soluções padrão: 
4. Em banho com água fervente, aquecer as soluções, durante 15 minutos. O mesmo deve ser feito com as 
soluções amostra; 
 
5. Após resfriamento, adicionar 1,00mL da solução de Fe3+ (0,6 mol L-1 de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol L-1 ) em 
cada tubo. 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Roteiro experimental 
Procedimento - Obtenção da curva analítica 
1. Selecionar no espectrofotômetro o comprimento de onda de máxima absorção encontrado através do espectro 
de absorção; 
 
2. Zerar o equipamento com a solução de referência (branco); 
 
3. Medir a absorbância das soluções padrão; 
 
4. Construir, com auxílio do software Excel®, gráfico da curva analítica, inserindo os valores das absorbância no 
eixo horizontal (eixo das ordenadas). 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Roteiro experimental 
Procedimento - Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos 
1. Aferir e anotar a massa de um comprimido de ácido acetilsalicílico; 
 
2. Dissolver o comprimido em aproximadamente 150mL de água deionizada e aquecer na temperatura de 
ebulição, durante 15 minutos; 
 
3. Após resfriamento em temperatura ambiente, filtrar a solução fria, em balão volumétrico de 200,00mL. 
Completar o volume do balão, com água deionizada; 
 
4. Com auxílio de pipeta, coletar 3,00mL da solução para um tubo de ensaio, adicionar 2,00ml de água destilada, 
9,00mL da solução de H2SO4 diluído; 
 
5. Aquecer a mistura em banho de água fervente por 15 minutos; 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Roteiro experimental 
Procedimento - Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos 
6. Esfriar a amostra e adicionar 1,00mL da solução de Fe 3+ (0,6 mol/L de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol/L). Fazer mais 2 
replicatas da amostra; 
 
7. Zerar o equipamento com solução em branco e medir a absorbância das soluções de amostra no comprimento 
de onda de máxima absorção; 
 
8. Calcular a massa e a percentagem do princípio ativo no comprimido analisado. 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
Roteiro experimental 
Resultados Esperados 
1. Construção da Curva analítica, obtendo a equação da reta e o coeficiente de correlação (r); 
 
2. Determinação da concentração molar do ácido acetilsalicílico na solução amostra, a massa, em mg, e o teor 
(%m/m) no comprimido; 
 
3. Cálculo dos limites de detecção (LD) e quantificação (LQ). 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
ANVISA. Agência Nacional De Vigilância Sanitária. Farmacopeia Brasileira, volume 2. 5. ed. Brasília, 2010. 
Disponível em: http://www.anvisa.gov.br 
 
GIL, E. Controle Físico-químico de qualidade de medicamentos. 3. ed. São Paulo: Editora Pharmabooks, 2010. 
 
HARRIS, Daniel C. Analise Química Quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 
Bibliografia 
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação 
espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico 
Controle de qualidade de medicamentos 
VAMOS AOS PRÓXIMOS PASSOS? 
 
Unidade 4: Ensaios de Identificação e pureza 
• 4.1 Características e Aplicações; 
• 4.2 Tipo de ensaio de identificação; 
• 4.2.1 Métodos clássicos - reações para 
cátions, ânions e grupos orgânicos 
comuns; testes de solubilidade; análise 
organoléptica; 
• 4.2.2 Métodos Instrumentais - 
identificação via análise degráficos, 
medidas de constantes físico-químicas e 
análise de resultados; 
• 4.3 Tipos de ensaio de pureza; 
• 4.3.1 Determinação de impurezas 
inorgânicas: ensaios quantitativos, 
semiquantitativo; métodos alternativos; 
• 4.3.2 Determinação de impurezas 
orgânicas: métodos de separação, 
métodos instrumentais. AVANCE PARA FINALIZAR 
A APRESENTAÇÃO.

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