Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos CONTROLE DE QUALIDADE DE MEDICAMENTOS Aula 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Objetivo desta aula • Identificar os conceitos de regressão linear e a sua associação entre duas variáveis; • Aplicar os conceitos de regressão e correlação para construção de curva analítica e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico. AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Introdução A regressão linear é aplicada no intuito descrever a associação entre duas variáveis e baseia-se nos princípios da correlação e regressão. Construção da curva Analítica 1. Preparação e análise de soluções com concentrações conhecidas (do analito (soluções padrão) e do branco (amostra isenta do analito); 2. Plotagem dos sinais obtidos com a análise das soluções padrão em função de suas concentrações, colocando sempre a resposta instrumental no eixo vertical (y) e as concentrações das soluções padrão no eixo horizontal (x); 3. Análise da linearidade e forma da curva; 4. Determinação de erros e limites de confiança; 5. Investigação do Limite de Quantificação. AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Introdução O comportamento entre duas variáveis pode ser medido por meio do coeficiente de correlação. A determinação do coeficiente de correlação está atrelada à linearidade da curva analítica que, quando representada por um gráfico linear, satisfaz à equação matemática: y= ax + b A partir da equação da reta obtida pela construção da curva analítica, é possível determinar a concentração do analito nas amostras. Onde: a é o coeficiente angular b é o coeficiente linear AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Técnicas de amostragem Correlação linear A estimativa do quão bem os dados experimentais se ajustam em uma linha reta pode ser calculada pelo coeficiente de correlação (r). Esse coeficiente pode variar entre -1 e 1, sendo r=-1 uma correlação negativa perfeita e r=1 uma correlação positiva perfeita. AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Roteiro experimental Procedimento - Preparo das soluções padrão: 1. Preparar uma solução padrão de ácido salicílico 3,00 g/L (solução mãe); 2. Preparar o branco de referência (solução 1); 3. Realizar diluições a partir da solução padrão de ácido salicílico para obter 6 soluções padrão (2 a 7), em tubos de ensaio, de acordo com as seguintes proporções: Solução Volume de água deionizada (mL) Volume de solução mãe (mL) Volume de ácido sulfúrico diluído (mL) 1 (branco) 5,00 0 9,00 2 4,50 0,50 9,00 3 4,00 1,00 9,00 4 3,50 2,00 9,00 5 3,00 3,00 9,00 6 2,50 4,00 9,00 7 2,00 5,00 9,00 AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Roteiro experimental Procedimento - Preparo das soluções padrão: 4. Em banho com água fervente, aquecer as soluções, durante 15 minutos. O mesmo deve ser feito com as soluções amostra; 5. Após resfriamento, adicionar 1,00mL da solução de Fe3+ (0,6 mol L-1 de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol L-1 ) em cada tubo. AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Roteiro experimental Procedimento - Obtenção da curva analítica 1. Selecionar no espectrofotômetro o comprimento de onda de máxima absorção encontrado através do espectro de absorção; 2. Zerar o equipamento com a solução de referência (branco); 3. Medir a absorbância das soluções padrão; 4. Construir, com auxílio do software Excel®, gráfico da curva analítica, inserindo os valores das absorbância no eixo horizontal (eixo das ordenadas). AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Roteiro experimental Procedimento - Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos 1. Aferir e anotar a massa de um comprimido de ácido acetilsalicílico; 2. Dissolver o comprimido em aproximadamente 150mL de água deionizada e aquecer na temperatura de ebulição, durante 15 minutos; 3. Após resfriamento em temperatura ambiente, filtrar a solução fria, em balão volumétrico de 200,00mL. Completar o volume do balão, com água deionizada; 4. Com auxílio de pipeta, coletar 3,00mL da solução para um tubo de ensaio, adicionar 2,00ml de água destilada, 9,00mL da solução de H2SO4 diluído; 5. Aquecer a mistura em banho de água fervente por 15 minutos; AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Roteiro experimental Procedimento - Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos 6. Esfriar a amostra e adicionar 1,00mL da solução de Fe 3+ (0,6 mol/L de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol/L). Fazer mais 2 replicatas da amostra; 7. Zerar o equipamento com solução em branco e medir a absorbância das soluções de amostra no comprimento de onda de máxima absorção; 8. Calcular a massa e a percentagem do princípio ativo no comprimido analisado. AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos Roteiro experimental Resultados Esperados 1. Construção da Curva analítica, obtendo a equação da reta e o coeficiente de correlação (r); 2. Determinação da concentração molar do ácido acetilsalicílico na solução amostra, a massa, em mg, e o teor (%m/m) no comprimido; 3. Cálculo dos limites de detecção (LD) e quantificação (LQ). AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos ANVISA. Agência Nacional De Vigilância Sanitária. Farmacopeia Brasileira, volume 2. 5. ed. Brasília, 2010. Disponível em: http://www.anvisa.gov.br GIL, E. Controle Físico-químico de qualidade de medicamentos. 3. ed. São Paulo: Editora Pharmabooks, 2010. HARRIS, Daniel C. Analise Química Quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. Bibliografia AULA 06: Unidade Prática 1 – Preparação de curva de calibração e determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico Controle de qualidade de medicamentos VAMOS AOS PRÓXIMOS PASSOS? Unidade 4: Ensaios de Identificação e pureza • 4.1 Características e Aplicações; • 4.2 Tipo de ensaio de identificação; • 4.2.1 Métodos clássicos - reações para cátions, ânions e grupos orgânicos comuns; testes de solubilidade; análise organoléptica; • 4.2.2 Métodos Instrumentais - identificação via análise degráficos, medidas de constantes físico-químicas e análise de resultados; • 4.3 Tipos de ensaio de pureza; • 4.3.1 Determinação de impurezas inorgânicas: ensaios quantitativos, semiquantitativo; métodos alternativos; • 4.3.2 Determinação de impurezas orgânicas: métodos de separação, métodos instrumentais. AVANCE PARA FINALIZAR A APRESENTAÇÃO.
Compartilhar