Relatório - Preparo e padronização de uma solução de NaOH (Parte 1)

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Universidade Federal de Itajubá 
Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Preparo e padronização de uma 
solução de NaOH – Parte 1. 
 
 
 
Gabriel da Silva Dias 24394 
Lucas Raposo Carvalho 23872 
Mariane da Silva Tirelli 25084 
 
 
ITAJUBÁ 
2013 
 
Universidade Federal de Itajubá 
Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química 
 
 
 
Gabriel da Silva Dias 24394 
Lucas Raposo Carvalho 23872 
Mariane da Silva Tirelli 25084 
 
 
Preparo e padronização de uma 
solução de NaOH – Parte 1. 
 
Relatório submetido à Prof.ª Márcia, como 
requisito parcial para aprovação na disciplina 
de QUI027 - Química Analítica Experimental II - 
do curso de graduação em Química 
Bacharelado da Universidade Federal de 
Itajubá. 
 
 
ITAJUBÁ 
2013 
 
SUMÁRIO 
 
1. OBJETIVOS ................................................................................................ 4 
2. INTRODUÇÃO ............................................................................................ 5 
3. MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................................... 6 
3.1 Atividade pré-laboratório. ...................................................................... 6 
3.2 Preparo de uma solução de NaOH 0,1 mol.L-1. ..................................... 6 
3.3 Padronização com Biftalato ácido de Potássio – KHC8H4O4. .............. 6 
3.4 Padronização de uma amostra de solução de HCl com solução de 
NaOH padronizada. ....................................................................................... 7 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................ 9 
5. CONCLUSÃO ............................................................................................ 17 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 18 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. OBJETIVOS 
 O objetivo deste experimento foi realizar padronizações sucessivas de 
várias soluções, sendo essas uma solução de HCl (Ácido Clorídrico) – usando 
o meio visual e o meio potenciométrico, uma solução de H3CCOOH (Ácido 
acético) presente em vinagre e uma solução de H3PO4 (Ácido fosfórico) 
presente em coca-cola. 
 A padronização das soluções deveria ser feita usando uma solução de 
NaOH (Hidróxido de Sódio), sendo padronizada previamente usando uma 
solução de KHP (Biftalato de Potássio). 
 Nessa parte do experimento todo, foi feita a padronização somente da 
solução de HCl pelo meio visual e pelo meio potenciométrico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. INTRODUÇÃO 
 Neste experimento procedeu-se o preparo e padronização de uma 
solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L. A padronização foi feita por 
titulação com uma solução padrão de biftalato de potássio (C8H5KO4) utilizando 
como indicador a fenolftaleína. 
 
 • Titulação: 
 É o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, 
geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar 
alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a 
titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de 
volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, 
pode-se monitorar a variação gradual de uma outra grandeza, como a massa, 
caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações 
espectrofotométricas. 
 • Formas de titulação: 
 • Titulação ácido-base: onde as hidroxilas da base 
(concentração conhecida) se combinam com os hidrogênios ionizáveis do ácido 
aumentando o valor do pH até o ponto de viragem ou neutro (em que a solução 
passa a ser formada por água e sais). 
 • Titulação de oxirredução: onde ocorre a troca de elétrons entre os 
oxidantes e redutores, onde oxidantes fortes ganham mais elétrons assim 
como os redutores perdem. [1] 
 • Padrão primário: 
 Nesse caso o biftalato de potássio (C8H5KO4) é um composto com 
pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante 
a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um 
volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão 
primário. 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
 3.1 Atividade pré-laboratório. 
 O exercício proposto pela professora consistia de uma estimativa da 
massa de KHP (Biftalato ácido de Potássio) (massa molar de 204,22 g/mol) 
usada para padronizar uma solução de 25 mL de NaOH (Hidróxido de Sódio) 
de concentração teórica de 0,1 mol/L. 
 3.2 Preparo de uma solução de NaOH 0,1 mol.L-1. 
 Foi preparada uma solução de 250 mL de NaOH, com uma 
concentração de 0,1 mol.L-1. Foi calculada a massa necessária, a ser diluída 
em 100 mL em um balão volumétrico, inicialmente foi calculada com base na 
massa molar de NaOH. Com a quantidade de massa apropriada pesada e 
diluída em 100 mL e homogeneizada, foi adicionado água até o menisco do 
balão volumétrico usado. 
 3.3 Padronização com Biftalato ácido de Potássio – KHC8H4O4. 
 Com a massa calculada de KHP (Biftalato ácido de Potássio), 
previamente seco em uma estufa e resfriado em um dessecador para que o 
sólido esteja livre de água, esta foi adicionada em um Erlenmeyer e diluída em 
25 mL de água destilada, agitando o frasco até que o sal esteja dissolvido 
completamente. 
 Foram adicionadas 4 gotas de fenolftaleína no Erlenemeyer. A bureta a 
ser usada na titulação foi previamente ambientizada com a solução de NaOH 
(Hidróxido de Sódio), tomando o devido cuidado para que não houvessem 
bolhas na parte final da bureta. Após isso, foi adicionada solução de NaOH 
(Hidróxido de Sódio) até o menisco, calibrando o volume e verificando se não 
há vazamento. 
 O Erlenemeyer foi colocado sobre um suporte com aquecimento e 
agitação, sendo que somente a função da agitação seria ativada. Foi colocado 
um peixinho magnético no erlenmeyer e ligou-se o agitador. Foi feita a titulação 
até que se percebesse uma coloração levemente rosada que persistisse por 
mais de 30 segundos na solução, anotando o volume de NaOH (Hidróxido de 
Sódio) usado. O procedimento foi feito em triplicata e, com os volumes de 
NaOH, calculou-se a concentração desta solução. 
 3.4 Padronização de uma amostra de solução de HCl com 
solução de NaOH padronizada. 
 Foi preparada uma solução de HCl, usando uma solução de 12 mol.L-1, 
de concentração 0,1 mol.L-1 e de volume 250 mL, utilizando a seguinte fórmula 
[2]: 
2211 VCVC 
 
 Sendo que C1 e V1 se referem, respectivamente, à concentração e 
volume usado da espécie 1 (Ácido Clorídrico concentrado) e C1 e V2 se 
referem, respectivamente, à concentração e volume usado da espécie 2 (Ácido 
clorídrico a 0,1 mol.L-1). 
 Preparada a solução de Ácido Clorídrico, procedeu-se á titulação da 
mesma forma que em 3.3 Padronização com Biftalato ácido de Potássio - 
KHC8H4O4, sendo que fez-se uma triplicata para o mesmo indicador usado 
(fenolftaleína) e para o indicador vermelho de metila. Com os volume finais de 
NaOH (Hidróxido de Sódio), calculou-se concentração de HCl (Ácido Clorídrico) 
na solução, em g.L-1 e mol.L-1. 
 3.4.1 Padronização de uma amostra de solução de HCl com solução 
de NaOH padronizada – método potenciométrico. 
 Para a realização desta etapa, foi necessário calibrar o pHmetro a ser 
utilizado. 
 Primeiramente, lavou-se o eletrodo de vidro (previamente mergulhado 
em um frasco de plástico contendo KCl – Cloreto de Potássio -, frasco que 
posteriormente foi retirado para que oinstrumento fosse calibrado) com água 
destilada e seco com cuidado, pois a película de vidro que envolve o eletrodo é 
muito frágil e facilmente quebrada caso uma pressão muito forte fosse 
causada. 
 Com o eletrodo devidamente limpo, procedeu-se à calibração. Teclou-se 
a letra C do aparelho, que corresponde à opção med. (medição). Após isso, foi 
clicada novamente a letra C do aparelho, que corresponde à opção de Cal 
(Calibrar), sendo que foi necessário pressionar a tecla C nesse caso por um 
tempo até o visor mudar de informação. Após isso, o leitor pediu para que a 
solução de pH 7,0 fosse colocada em contanto com o eletrodo e com agitação. 
 Com a solução em contanto, apertou-se a letra C novamente e agitou-se 
a solução de pH 7,0. Ao terminar a calibração desse pH, o visor pede para que 
a solução de pH 4,0 seja colocada. Vale ressaltar que a cada troca de 
substâncias, o eletrodo deve ser devidamente lavado e seco, e a solução 
usada anteriormente pode ser devolvida ao frasco de origem, nesse caso 
especialmente. O processo para a solução de pH 4,0 é idêntico ao de pH 7,0. 
 Terminada a calibração. Procedeu-se da mesma forma que em 3.3 e 3.4 
para a titulação do HCl de maneira potenciométrica, porém, o indicador, seja 
ele a fenolftaleína ou o vermelho de metila não foi adicionado, pois tivemos o 
pHmetro para medir as variações de pH. 
 Outro detalhe a ser observado é que a maneira de análise foi diferente 
que nos processos anteriores. Neste caso, a cada 0,5 mL gastos incialmente 
de NaOH (Hidróxido de Sódio), o pH foi monitorado no pHmetro, de modo que 
estivesse estável. Além disso, quando o volume gasto de Hidróxido de Sódio 
estivesse perto (+ 2,0 mL e - 2,0 mL) dos volumes observados para o Hidróxido 
no item 3.4, a medição de pH deveria ser feita em um intervalo de 0,2 mL. Após 
isso, foi necessário também ser medido o volume de NaOH até um ponto que 
oferecesse a mesma variação de pH que no começo da medida, usando a 
mesma quantidade de titulante que no começo (0,5 mL). 
 Usando esses dados obtidos, foi feito um gráfico e, a partir dele, foi 
encontrado o ponto final da titulação usando os métodos das linhas paralelas, 
dos círculos concêntricos ou da segunda derivada do gráfico de pH x Volume 
de titulante [2]. 
 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 • Preparo de 250 mL de uma solução de NaOH (Hidróxido 
de Sódio) a 0,1 mol/L. 
 Para sabermos a massa de NaOH (Hidróxido de Sódio) a ser pesada, foi 
necessário ser realizado o seguinte cálculo estequiométrico, considerando a 
massa molar do NaOH como 39,997 g/mol [3]: 
gm
moln
NaOH
NaOH
000,1)025,0).(997,39(
025,0
)1000(
)250).(1,0(
)(
)(

 
 Pesada a devida quantidade de NaOH, misturou-se a água em um balão 
volumétrico de 250 mL, até que o menisco seja completo (evitando o erro de 
paralaxe). Após isso, a solução foi homogeneizada. 
 Massa efetivamente pesada: 0,9334 g 
 Concentração real da solução: 0,0933 mol/L 
 • Preparo de 25 mL de uma solução de KHC8H4O4 
(Biftalato de Potássio) a uma concentração calculada. 
 Para sabermos a massa de KHP (Biftalato de Potássio) a ser pesada, foi 
necessário ser realizado o seguinte cálculo estequiométrico, considerando que 
a reação entre o KHP e o NaOH é de 1 para 1 e que a massa do KHP é de 
204,22 [3]: 
gm
molnn
KHP
KHPNaOH
4084,0)002,0).(22,204(
002,0
)1000(
)20).(1,0(
)(
)()(

 
 Como a amostra foi feita em triplicata, pegaram-se três diferentes 
massas de KHP (Biftalato de Potássio) com uma varição de 0,4 g a 0,5 g. 
 Com o valor de massa pesado, misturou-se a 25 mL de água destilada 
em um erlemeyer contendo o Biftalato pesado. 
 • Padronização da solução de NaOH (Hidróxido de Sódio) 
usando o KHP (Biftalato ácido de Potássio). 
 Segue na seguinte tabela os dados de volume de NaOH (Hidróxido de 
Sódio) utilizado para titular uma determinada massa pesada de KHP (Biftalato 
de Potássio). 
Tabela 1: Volumes de NaOH usados 
para padronizar as massas de KHP. 
Massas Volumes 
0,5006 g 32,6 mL 
0,4122 g 19,7 mL 
0,4444 g 24,0 mL 
 
 Percebe-se que para uma massa maior de KHP (Biftalato de Potássio) 
utilizada, necessitou-se de um maior volume de NaOH (Hidróxido de Sódio) 
para que a titulação atingisse o ponto de viragem. 
 Média das massas: 0,4523 g 
 Média dos volumes: 25,4333 mL 
 Considerando que, caso a média das massas fosse mais baixa, o valor 
médio dos volumes estaria mais perto do ideal, que era 20 mL de NaOH 
consumidos, como foi usado nos cálculos. Acredita-se que o fator determinante 
para que os resultados fossem, de certa forma, divergentes seja o primeiro 
valor de massa, que se mostrou alto demais, gerando algum possível problema 
na padronização deste valor de massa. 
 Com o valor de massa média de KHP utilizada e de volume médio de 
NaOH utilizado, realizou-se os cálculos para determinar a real concentração da 
solução de NaOH: 
  Lmol
molnn
NaOH
NaOHKHP
/087,0
)4333,25(
)1000).(0022,0(
0022,0
)22,204(
)1)(4523,0(
)(
)()(


 
 • Preparo de uma solução de 250 mL de HCl (Ácido 
Clorídrico) a 0,1 mol/L. 
 Como a solução de HCl (Ácido Clorídrico) a ser utilizada foi proveniente 
de uma solução de concentração de 12 mol/L em HCl, foi necessário realizar 
os cálculos do volume dessa solução a ser utilizada, levando em conta a 
diluição [2]: 
mLV
V
VCVC
083,2
)250()1,0()12(
1
1
2211



 
 Ao medir-se o volume de ácido com a pipeta, adicionou-o ao balão 
volumétrico com um pouco de água já presente, para que a reação 
violentíssima entre água colocada em ácido não se ocorra. Ao atingir o 
menisco após isso, a solução foi homogeneizada. 
 • Padronização da solução de HCl utilizando o padrão 
secundário de NaOH. 
 Utilizando a pipeta calibrada previamente, retirou-se uma alíquota de 25 
mL da amostra preparada de HCl para o erlenmeyer para que fosse feita a 
titulação. 
 A tabela a seguir mostra os valores de volume utilizados de NaOH para 
a titulação de 25 mL de HCl usando primeiramente fenolftaleína (a titulação foi 
feita, obviamente, em triplicata): 
Tabela 2: Volumes usados de NaOH na 
padronização de 25 mL de HCl. 
Medição Volume 
1 25,25 mL 
2 25,10 mL 
3 25,00 mL 
 
 Como se pode observar, desta vez os volumes obtidos foram de acordo 
com o esperado e calculado, já que a concentração das espécies era a mesma 
e a relação estequiométrica de ambos na reação de neutralização é a mesma 
(de 1 para 1), como mostra a seguinte reação: 
)(2)()()( laqaqaq OHNaClHClNaOH 
 
 Logo, os volumes utilizados para ambas as espécies deveria de ser igual 
ou muito próxima, como foi, pois a média dos volumes é de 25,12 mL. 
 Feita a padronização do HCl (Ácido Clorídrico) utilizando fenolftaleína, 
foi feita a mesma padronização utilizando Vermelho de Metila, e o volume 
obtido foi de 24,90 mL (este procedimento não foi feito em triplicata pois correr-
se-ia o risco de faltar reagente – Ácido Clorídrico). 
 Os volumes encontrados foram muito próximos e isso também era 
esperado. A razão disso é que a região da sigmoide de titulação do HCl usando 
NaOH é grande o suficiente para conter a faixa de pH dos dois indicadores, 
sendo que a fenolftaleína “vira” a um pH de 8,2 a 10,0 [3], enquanto o vermelho 
de metila tem um ponto de viragem entre um pH de 4,4 a 6,2 [3]. Logo, o 
volume de viragem do NaOH deveria ser, e foi, o mesmo para ambos. 
 • Padronização de uma amostra de solução de HCl com 
solução de NaOH padronizada – método potenciométrico. 
 A padronização do HCl com o método potenciométrico foi realizada da 
mesma maneira que a anterior,com algumas diferenças. Uma delas foi que ela 
não foi realizada em triplicata, por tomar muito tempo do laboratório. Além 
disso, o pH foi monitorado seguindo as seguintes exigências: 
 • De 0,5 mL em 0,5 mL o pH foi monitorado pelo pHmetro, até que 
fosse atingido um ponto de 2,0 mL a menos do ponto de viragem estimado 
pelas titulações feitas anteriormente com os indicadores fenolftaleína e 
vermelho de metila. 
 • A partir daí, o pH foi monitorado de 0,2 mL em 0,2 mL até um 
ponto de 2,0 mL a mais do ponto de viragem. A partir daí, o pH voltou a ser 
monitorado em um intervalo de 0,5 mL até um ponto que a variação de pH 
fosse igual á variação observada no começo da titulação. 
 A tabela a seguir mostra os volumes de NaOH observados, e seus 
respectivos valores de pH medidos pelo pHmetro: 
Tabela 3: Volumes de NaOH observados e seus respectivos valores de pH medidos 
pelo pHmetro. 
Volume pH Volume pH Volume pH Volume pH 
0 1,36 10 1,69 20 2,24 25,8 10,7 
0,5 1,38 10,5 1,7 20,5 2,28 26 10,89 
1 1,4 11 1,71 21 2,38 26,2 10,97 
1,5 1,41 11,5 1,71 21,5 2,41 26,4 11,08 
2 1,43 12 1,73 22 2,49 26,6 11,12 
2,5 1,44 12,5 1,76 22,5 2,57 26,8 11,18 
3 1,45 13 1,8 23 2,68 27 11,24 
3,5 1,47 13,5 1,83 23,2 2,7 27,5 11,32 
4 1,49 14 1,85 23,4 2,79 28 11,41 
4,5 1,51 14,5 1,88 23,6 2,87 28,5 11,48 
5 1,52 15 1,9 23,8 2,94 29 11,54 
5,5 1,54 15,5 1,93 24 3,02 29,5 11,58 
6 1,55 16 1,96 24,2 3,17 30 11,62 
6,5 1,57 16,5 1,99 24,4 3,33 30,5 11,66 
7 1,59 17 2,02 24,6 3,72 31 11,69 
7,5 1,6 17,5 2,05 24,8 5,13 31,5 11,72 
8 1,62 18 2,08 25 6,98 32 11,75 
8,5 1,63 18,5 2,12 25,2 9,46 32,5 11,78 
9 1,65 19 2,15 25,4 10,22 33 11,79 
9,5 1,67 19,5 2,19 25,6 10,51 
 
 Observou-se que o ponto de equivalência da reação era de 25 mL, 
portanto, entre 23 e 27 mL, a monitoração de pH foi feita em intervalos de 0,2 
mL. O valor de pH no volume de equivalência (25 mL) foi de 6,98, o que mostra 
uma boa titulação e boas condições do pHmetro. 
 Os dados da tabela geraram a seguinte curva de titulação: 
 
(Gráfico 1: Curva de Titulação do HCl utilizando NaOH) 
 Percebe-se que, aplicando o método dos círculos ajustados [2], que o 
ponto de equivalência do gráfico é muito próximo ao ponto de pH 6,98, que 
corresponde a 25 mL. Com base nos dados e no gráfico, percebeu-se que a 
titulação foi feita corretamente e sem anomalias. 
 No caso, para verificar de uma maneira matemática a precisão da 
titulação, foi usado o método da verificação do ponto final de titulação através 
da analíse de d2pH/dV2, ou seja, o gráfico da segunda derivada do pH pelo 
volume, que foi feita usando o Software Origin Lab Pro 8. Os gráficos plotados 
foram os seguintes: 
 • Gráfico da primeira derivada de pH pelo volume: 
0
2
4
6
8
10
12
14
0 5 10 15 20 25 30 35
pH
Volume de NaOH (mL)
Curva de Titulação do HCl utilizando 
NaOH.
0 10 20 30 40
0
2
4
6
8
10
12
D
er
iv
at
iv
e 
Y1
Volume
 1st derivative of pH
 
 Como pode-se perceber, o ponto de equivalência, localizado no pico dos 
valores de Y, apresente valores no eixo X, ou seja, de volume, igual para o 
ponto de final do primeiro gráfico. 
 • Gráfico da segunda derivada do pH pelo volume: 
0 10 20 30 40
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
D
er
iv
at
iv
e 
Y3
Volume
 2nd derivative of pH
 
 Analisando o ponto de equivalência, que é indicado pelo inversão do 
sinal da derivada da função (quando esta passa de decrescimento a 
crescimento), percebe-se que ele se encontra também a 25º C. 
 Através da análise dos dois gráficos, percebe-se que, como os três 
pontos de equivalência foram encontrados para valores igual de volume, a 
titulação foi feita de maneira correta. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. CONCLUSÃO 
 Com base nos dados obtidos, conclui-se que, para essa parte do 
experimento, os resultados obtidos para a padronização do HCl, utilizando 
NaOH foram bons e dentro do esperado, mesmo considerando o fato de que a 
padronização do NaOH utilizando o padrão primário de KHP produziu 
resultados um pouco divergentes do esperado. 
 Conclui-se também que o método potenciométrico, embora mais 
demorado, é o método de padronização que dá resultados mais precisos 
quando comparados aos dados calculados. 
 Por fim, concluiu-se que quanto maior a região da curva de titulação 
contendo o ponto de equivalência/final, maior será a quantidade de indicadores 
que podem ser usados para padronizar a solução em questão, sem que o 
volume necessário de titulante se altere. Esse foi o caso da padronização do 
HCl utilizando NaOH, que possui uma região do ponto final grande o suficiente 
para abranger a faixa de viragem de dois indicadores diferentes, sem que haja 
uma mudança no volume necessário de base para que o ácido seja titulado de 
um indicador para o outro. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 • [1] Titulação. Disponível em < 
http://www.infoescola.com/quimica/titulacao/>. Acesso em: 6 de maio de 2013. 
 • [2] VOGEL, Arthur. Química Analítica Quantitativa. 5 ed. São 
Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981 
 • [3] ATKINS, Peter. Princípios básicos de química: 
Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: 
Bookman, 2006.