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Universidade Federal de Itajubá Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química Volumetria de precipitação Gabriel da Silva Dias 24394 Lucas Raposo Carvalho 23872 ITAJUBÁ 2013 Universidade Federal de Itajubá Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química Gabriel da Silva Dias 24394 Lucas Raposo Carvalho 23872 Felipe Cângero Spadacio 23962 Volumetria de precipitação Relatório submetido à Prof.ª Márcia, como requisito parcial para aprovação na disciplina de QUI027 - Química Analítica Experimental II - do curso de graduação em Química Bacharelado da Universidade Federal de Itajubá. ITAJUBÁ 2013 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ............................................................................................ 4 2. MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................................... 7 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES .............................................................. 11 4. CONCLUSÃO ............................................................................................ 18 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 19 1. INTRODUÇÃO Dentre os vários métodos para determinação do íon Cl- (Cloreto) por titulação (argentometria) [1], todos seguem o princípio de usar um sólido colorido, que é facilmente dissociado, para indicar que todos os íons prata foram precipitados. [1][2][3] A certeza de que os íons prata se precipitarão antes do sólido colorido ser formado se dá pelas diferenças de Kps (Produto de Solubilidade) entre os sólidos em questão. [2] Um dos métodos utilizados para a titulação é o método de Mohr (usado para determinação de cloretos e brometos), no qual se usa a formação de AgCl (Cloreto de Prata) e de Cromato de Prata (Ag2CrO4), sendo que o Cromato de Prata possui uma coloração avermelhada e o Cloreto de Prata possui uma coloração branca. A titulação se proçede usando a solução neutra (que possui íons Cloreto) em presença de K2CrO4 (Cromato de Potássio), que atua como indicador. A solução titulante mais usada é o AgNO3 (Nitrato de Prata). [3] Na determinação do cloreto usando método em questão, duas reações estão envolvidas: a de precipitação do AgCl (Cloreto de Prata) e a de precipitação do Ag2CrO4 (Cromato de Prata), que ocorrem em momentos diferentes, graças à diferença de Kps entre os sólidos. As equações que representam as reações são as seguintes [2]: )(42)( 2 4)( )()()( 2 saqaq saqaq CrOAgCrOAg AgClClAg (Equações 1 e 2: Reações envolvidas no processo Mohr da determinação de cloretos e brometos através de titulação). [2] Como o Kps do AgCl (Cloreto de Prata) é 1,77.10-10 [4] e o Kps do Ag2CrO4 (Cromato de Prata) é de 2,00.10-12 [5], a precipitação do Cloreto de Prata ocorre antes do Cromato de Prata [2]. Sendo assim, observando a formação da coloração avermelhada da solução durante a titulação [2], pode- se calcular a quantidade de cloreto na amostra pelo volume de Nitrato de Prata adicionado, pois a estequiometria da reação de precipitação do Cloreto de Prata (Eq. 2) é de 1:1. Outro método conhecido da determinação de cloreto usando titulação é o método de Charpetier-Volhard, que usa o método a retrotitulação. [1] Procede-se adicionando excesso de AgNO3 (Nitrato de Prata) ao analito a ser estudado que contém o ânion Cl- (Cloreto). A reação entre o cátion Ag+ (Prata) e o ânion Cl- (Cloreto) produz o sólido AgCl (Cloreto de Prata), como está na Equação 1. A solução restante é filtrada e a parte líquida, que contém somente a quantidade de Ag+ (Prata) em excesso é usada com o titulante de uma solução de KSCN (Tiocianato de Potássio) ou NH4SCN (Tiocianato de Amônio), usando uma solução de Amôniossulfato de Ferro (III) (NH4Fe(SO4)2 • 12H2O) [6] como indicador, formando um composto vermelho-sangue ([Fe(SCN)(H2O)5]2+). [1] As reações que indicam as transformações acimas são as seguintes: )( 2 52)()( 2 52 )()()( )()()( ]))(([)]()([ aqaqaq saqaq saqaq OHSCNFeSCNOHOHFe AgSCNSCNAg AgClClAg (Equações 1, 3 e 4: Reações envolvidas no processo Charpentier-Volhard de determinação do cloreto através da retrotitulação). [1] A reação 1 ocorre na adição do Nitrato de Prata em excesso à solução que contém o analito. A equação 3 ocorre na titulação da solução com excesso de íons Ag+ (Prata) e a equação 4 ocorre quando todo o ânion SCN- (Tiocianato) foi precipitado na forma de AgSCN (Tiocianato de Prata), fazendo com que ele se misture ao cátion proveniente do Amôniossulfato de Ferro (III) e forme o cátion que origina a coloração vermelha da solução, indicando o ponto de viragem da titulação, o qual indica que a adição da solução de KSCN (Tiocianato de Potássio) deve ser cessada. [1] O método utilizado nessa prática foi o método gravimétrico da determinação do cloreto, que utiliza o mesmo princípio da formação de AgCl (Cloreto de Prata) utilizando AgNO3 (Nitrato de Prata) com uma solução contendo ânions cloreto. O sólido formado é filtrado, e consequentemente pesado. Com a massa de sólido obtida, calcula-se a massa de cloreto presente no sólido, comparando-a com a quantidade de cloreto presente inicialmente.[7] A quantidade de cloreto presente na amostra inicial pode ser calculada conhecendo as especificações do produto que contém o ânion o qual, no caso desta prática, foi o soro fisiológico contendo NaCl (Cloreto de Sódio). [7] 2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 Método de Mohr: Preparo e padronização de solução de AgNO3 0,1 mol L-1 • Para preparar a solução de AgNO3 (Nitrato de Prata) a uma concentração de 0,1 mol.L-1, necessitou-se fazer o cálculo da massa de nitrato de prata a ser usado para que a concentração desejada fosse atingida. Para isso, considerou-se a massa molar do AgNO3 como 169,873 g.mol-1 [4][8] e o volume de solução a ser preparado de 250 mL. O cálculo realizado para a massa de AgNO3 (Nitrato de prata) a ser usada foi o seguinte: soluçãosoluçãoAgNOAgNO CVMm s 3)(3 Onde M(AgNO3) é a massa molar do nitrato de prata (em g/mol), Vsolução é o volume final da solução (em litros) desejada e Csolução é a concentração da solução final (em mol/L). • Para preparar a solução de NaCl (Cloreto de Sódio), que foi utilizado como padrão primário para padronização de NaCl e estava previamente seco em mufla à temperatura de 500-600º C por 2 horas, levou-se em conta que a solução final deveria ser de 15 mL (quantidade a ser utilizada em cada padronização, dentre as três necessárias) e que a massa molar do NaCl é de 58,49 g/mol-1 [4][8]. O cálculo realizado para a massa de NaCl (Cloreto de Sódio) a ser usada foi o seguinte: soluçãosolução NaCl NaCl AgNOeqNaCleq VC M m nn )()( 3 Onde se estabeleceu a relação de que o número de mols no ponto de equivalência do NaCl (Cloreto de Sódio) e de AgNO3 (Nitrato de Prata) é o mesmo (representado por neq). mNaCl e MNaCl representam a massa necessária de NaCl (em g) e a massa molar do NaCl (em g/mol), respectivamente e Csolução e Vsolução representam a concentração (em mol/L) e volume da solução de AgNO3 (em litros), respectivamente. Ao serem calculadasas massas para cada solução, a massa de nitrato de prata foi colocada em um balão volumétrico de 250 mL, adicionou-se água até o menisco, e, em seguida, homogeneizou-se a solução. Para a solução de cloreto de sódio, a massa pesada de NaCl foi colocada em um erlenmeyer, adicionando 50 mL de água destilada e 1 mL de K2CrO4 (Cromato de Potássio) 5%, que foi usado como indicador. Preparado o sistema da titulação, com o agente titulante (AgNO3 – Nitrato de Prata) devidamente colocado na bureta e o titulado em posição abaixo da bureta (NaCl – Cloreto de Sódio – com indicador – K2CrO4, Cromato de Potássio), procedeu-se à titulação. Procedeu-se a titulação, sendo observada a coloração branca da solução no erlenmeyer, até que, em determinado volume de Nitrato de Prata adicionado, a solução se torna vermelha (deve-se parar de adicionar o nitrato de prata no momento em que a coloração vermelha mais leve for percebida por 30 segundos). O procedimento foi feito em triplicata, achando assim, a concentração real da solução de AgNO3 preparada. 2.2 Método de Mohr: Determinação do teor de íons Cloreto em soro fisiológico. Transferiu-se 15 mL da amostra de soro fisiológico (contendo, em teoria, 0,9% m/m de NaCl – Cloreto de Sódio) a um erlenemeyer, adicionando 30 mL de água destilada e 1 mL de K2CrO4 (cromato de potássio). Procedeu-se a titulação da mesma maneira que em 2.1,sendo que o agente titulante foi novamente o nitrato de prata (AgNO3) e o titulado foi o soro fisiológico. O ponto de viragem também foi o mesmo, o aparecimento de uma leve coloração avermelhada que persistisse por mais de 30 segundos. Com o procedimento feio novamente em triplicata, calculou-se a concentração real de NaCl no soro fisiológico. 2.3 Método de Volhard: Preparação e padronização da solução de KSCN 0,1 mol L-1. • Para preparar a solução de Tiocianato de Potássio (KSCN) a uma concentração de 0,1 mol.L-1, deveu-se calcular a massa necessária de KSCN a ser usada na solução, para isso, considerou-se a concentração da solução como 0,1 mol/L-1, o volume de solução como sendo 250 mL e a massa molar do KSCN como sendo 97,18 g.mol -1 [4][8]. O cálculo realizado para a massa de KSCN (Tiocianato de Potássio) a ser usada foi o seguinte: KSCNsoluçãosoluçãoKSCN MCVm Onde mKSCN é a massa de Tiocianato de Potássio (KSCN) a ser utilizada (em g), Vsolução é o volume final da solução preparada (em litros), Csolução é a concentração da solução a ser preparada (em mol/L) e MKSCN é a massa molar do KSCN. • Para preparar a solução do indicador, uma solução saturada de sulfato ferroso amoniacal, de porcentagem 40% m/v, considerou-se que o volume da solução seria de 50 mL, e que isso equivale a 50 g de água. Sendo assim, a massa que corresponde a 40% desse valor é a massa de 20 g. Procedeu-se a titulação (padronização do KSCN – Tiocianato de Potássio – produzido) transferindo uma alíquota de 10 mL da solução previamente padronizada de AgNO3 (nitrato de prata) para um erlenemeyer (utilizando a pipeta calibrada de 10 mL). À solução de nitrato de prata foi adicionado 1 mL do indicador preparado de sulfato ferroso amoniacal e 5 mL de HNO3 (ácido nítrico) a uma concentração de 6 mol/L. Á bureta, foi adicionada a solução de KSCN até o menisco. Preparado o esquema da titulação, procedeu-se à ela, sendo que o ponto de viragem é o aparecimento da primeira coloração avermelhada (que ocorre em 1% antes do ponto de equivalência) até que uma coloração marrom-avermelhada permaneça sob forte agitação. Feito em triplicata, o processo permite saber a concentração real da solução de KSCN preparada. 2.4 Método de Volhard: Determinação do ânion Cloreto na amostra. Foi retirada uma alíquota de 10 mL de soro fisiológico e transferida para um erlenmeyer, utilizando uma pipeta calibrada de 10 mL, adicionando 5 mL de HNO3 (ácido nítrico) a 6 mol/L. À essa solução foram adicionados 25 mL da solução padronizada de AgNO3 (Nitrato de Prata) e 1 mL do indicador sulfato ferroso amoniacal em 40% m/v. Titulou-se o excesso de nitrato de prata adicionado com a solução padronizada de KSCN, até a percepção de uma mudança de cor da solução para marrom-avermelhado de forma persistente (durante 30 segundos, sob forte agitação). Feito em triplicata, o processo permite calcular a concentração de NaCl (Cloreto de sódio) na amostra de soro. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1 Método de Mohr: Preparo e padronização de solução de AgNO3 0,1 mol L-1. • gm CVMm s s AgNO soluçãosoluçãoAgNOAgNO 2468,4)1,0()10.250()873,169( 3 )(3 3)(3 Massa de AgNO3 (Nitrato de Prata) a ser pesada: 4,2468 g. Massa de AgNO3 pesada: 4,2390 g. • gm VC M m nn NaCl soluçãosolução NaCl NaCl AgNOeqNaCleq 0877,0)49,58()10.15()1,0( 3 )()( 3 Massa de NaCl (Cloreto de Sódio) a ser pesada: 0,0877 g. Massas de NaCl pesadas: 0,0829 g, 0,0907 g e 0,0873 g. • A relação entre as massas de NaCl pesadas e o volume gasto de nitrato de prata está descrita na tabela a seguir: Tabela 1: Volumes de Nitrato de Prata gastos na titulação. Massa de NaCl Volume 0,0829 g 14,3 mL 0,0907 g 15,6 mL 0,0873 g 15,0 mL A média desses valores pode ser calculada através da seguinte fórmula [9]: n x x n i i 1 A média dos valores obtidos é de 14,97 mL. Com esse volume em mãos, calculou-se o número de mols de NaCl na solução do erlenmeyer, realizando o seguinte cálculo: NaCl NaCl NaCl M m n Onde n é o número de mols, m é a massa da espécie em gramas e M é a massa molar da espécie em gramas por mol. Como foram pesadas 3 massas diferentes de cloreto de sódio, calculou- se uma média do número de mols de NaCl em solução, dados organizados na seguinte tabela: Tabela 2: Quantidade de mols em cada pesagem de NaCl Massa (g) Quantidade (mol) 0,0829 0,00142 0,0907 0,00155 0,0873 0,00149 A média dos valores acima é 0,001487 moles. Considerando que o nitrato de prata reagiu por completo com o NaCl antes de entrar em contato com o indicador, considera-se que foram utilizados também 0,001487 moles de AgNO3. A reação que mostra essa proporção é a reação a seguir: )()(3)(3)( saqaqaq AgClNaNOAgNONaCl Sabendo que, para um volume médio calculado de 14,97 mL de AgNO3 usados, gastou-se 0,001487 moles de nitrato de prata, realizou-se o seguinte cálculo para achar a concentração real da solução preparada: Lmol V n C AgNO AgNO AgNO /0993,0 )10.97,14( )001487,0( 3 3 3 3 Portanto, a concentração real da solução de nitrato de prata preparada é de 0,993 mol/L. 3.2 Método de Mohr: Determinação do teor de íons Cloreto em soro fisiológico. A equação que descreve a reação ocorrida na titulação é a seguinte: )()(3)()(3 saqaqaq AgClNaNONaClAgNO Os volumes gastos de nitrato de prata para esta titulação foram de 22,4 mL; 22,2 mL e 22,4 mL. A média desses valores é de 22,33 mL. A concentração da solução padronizada de nitrato de prata é 0,993 mol/L e o volume médio gasto da solução é de 22,33 mL. Realizando o seguinte cálculo, calculou-se o número de mols gastos em média nessa titulação: molCVn AgNOAgNOAgNO 33 10.083,2)993,0()10.33,22( 333 Como o número de mols gastos de cloreto de sódio e de nitrato de prata é o mesmo (de acordo com a reação acima), conclui-se que se gastaram 2,083.10-3 mols de cloreto de sódio, o que corresponde a 0,122 g de cloreto de sódio.Para saber a concentração do cloreto de sódio no soro, realizou-se o seguinte cálculo: %81,0 )15( )100()122,0( % NaCl A porcentagem real de cloreto de sódio de soro, portanto, é de 0,81%, o que representa um erro de 10% em relação ao valor indicado no rótulo. Esse valor de erro, mesmo sendo pequeno, não se encaixa no padrão de 95% de confiança que empresas devem ter ao indicarem a porcentagem em seus produtos. 3.3 Método de Volhard: Preparação e padronização da solução de KSCN 0,1 mol L-1. • gm MCVm KSCN KSCNsoluçãosoluçãoKSCN 4297,2)18,97()1,0()10.250( 3 Massa de KSCN (tiocianato de potássio) a ser pesada: 2,4297 g Massa de KSCN pesada: 2,4852 g • Massa pesada de 20,0021 g, concentração real da solução de indicador: 40,0042% • Volume real da pipeta de 10 mL utilizada: 9,94 mL • Reação entre o tiocianato de potássio e o nitrato de prata: )()(3)(3)( saqaqaq AgSCNKNOAgNOKSCN Os volumes de KSCN utilizados na padronização foram de 8,7 mL; 8,3 mL e 8,1 mL. A média desses valores é 8,37 mL. Sabendo que a quantidade de mols de nitrato de prata em 10 mL de solução (de concentração padronizada de 0,0993 mol/L) é de 9,33.10-4 mols, e que essa quantidade reagiu completamente com o tiocianato de potássio (em um proporção de 1 para 1, conforme a reação acima), realizou-se o seguinte cálculo para determinar a concentração real da solução de KSCN: Lmol V n C KSCN KSCN KSCN /11,0 )10.37,8( )10.33,9( 3 4 A concentração real da solução de KSCN é, portanto, de 0,11 mol/L. 3.4 Método de Volhard: Determinação do ânion Cloreto na amostra. Por problemas durante as titulações anteriores, com relação a disponibilidade de solução (AgNO3), esse procedimento foi feito somente em duplicata. Os volumes obtidos de KSCN na titulação do excesso de AgNO3 foram de 9,7 mL e 9,5 mL. A média desses dois valores é de 9,65 mL. Esse valor de volume da solução de KSCN (padronizada, com concentração de 0,11 mol/L) corresponde a 1,062.10-3 mol de KSCN. Essa quantidade de mols é a mesma para o AgNO3, pois a reação entre dois tem proporção estequiométrica de 1 para 1, como mostra a reação em 3.3, logo, se conclui que foram usados 1,062.10-3 mols de AgNO3. Com a concentração padronizada da solução da nitrato de prata (0,0933 mol/L), se conclui que foram colocados inicialmente (em 25 mL de solução), 2,333.10-3 mols de nitrato de prata. Subtraindo um valor do outro, obtém-se a diferença de 1,271.10-3 mols de nitrato de prata que reagiram com o soro fisiológico. Como foi descrito na etapa 3.2, a reação entre o ntirato de prata e o cloreto de sódio também tem proporção estequiométrica de 1 para 1, logo, 1,271.10-3 mols de cloreto de sódio sofreram reação, valor que corresponde a 0,074 g de cloreto de sódio (utilizando a massa molar do NaCl). Com a massa obtida, calculou-se a porcentagem de cloreto de sódio na amostra, utilizando a seguinte fórmula: %74,0 )10( )100()074,0( % NaCl A porcentagem de NaCl no soro fisiológico, calculada pelo método de Volhard, é de 0,74%. 3.5 Discussões gerais Os métodos de Vohlard e Mohr são fundamentados no princípio de equilíbrio de solubilidade de substâncias, já que trabalho com diferenças de Kps (Coeficientes de produto de solubilidade), que indica o quanto de um sólido está dissolvido em uma solução. Pela análise de Kps diferentes, pode-se prever certa ordem de precipitação entre as substâncias em questão, que é o que acontece nos processos [8]. Os íons bromo e iodo, que posteriormente formariam os ânions iodeto (I-) e brometo (Br-) e reagiriam com a prata, formando o iodeto de prata e brometo de prata, não interfeririam com o experimento, tendo em vista que seus coeficientes de produtos de solubilidades são diferentes demais para que isso aconteça (8,3.10-17 para o iodeto de prata, 1,8.10-10 para o cloreto de prata e 5.10-13 para o brometo de prata) [8]. Os cuidados principais ao manusear a solução de nitrato de prata é evitar o contato dela com qualquer parte do corpo, pois se trata de um tecido orgânico e o nitrato de prata é um forte agente oxidante e causa as chamadas queimaduras químicas, tornando a pele escura. Além disso, deve-se manter o nitrato de prata no escuro, pois a sua reação com a luz (fotólise) libera prata pura, gás oxigênio e o gás tóxico NO2 (dióxido de nitrogênio), de acordo com a seguinte reação: )(2)(2)()(3 222 ggsaq NOOAgAgNO O pH da solução no método de Mohr deve estar controlado entre 6,5 e 10 para que o cromato (CrO42-) não reaja com íons H+ que estejam eventualmente na solução, caso ela esteja ácida, formando o ácido crômico, e influenciando na verificação do ponto de viragem da titulação, de acordo com a reação: )(42)( 2 4)(2 aqaqaq CrOHCrOH Já no método de Vohlard, a solução deve estar em um pH ácido, pois caso esteja básico, os ânios OH- podem reagir com os íons Fe3+ em solução, produzindo hidróxido de ferro (III), interferindo na observação do ponto de viragem da titulação, de acordo com a seguinte reação: )(3)()( 3 )(3 saqaq OHFeOHFe A principal diferença entre os métodos de Volhard e de Mohr, encontradas ao se fazer o relatório, é que no método de Mohr, trabalha-se com uma titulação direta, ou seja, ela envolve apenas um processo, que envolve as duas seguintes reações, sendo que a segunda acontece logo após a primeira, por diferenças de Kps (o Kps do segundo sólido é, logicamente, maior que o do primeiro, portanto, se formando depois do primeiro): vermelhoCrOAgCrOAg brancoAgClClAg saqaq saqaq )(42)( 2 4)( )()()( 2 No caso, o Kps do AgCl é de 1,8.10-10 e o do Ag2CrO4 é de 1,2.10-12 [8], mas a reação de precipitação do cromato de prata envolve a presença de 2 íons Ag+, o que resulta em um Kps final maior que o do Cloreto de Prata. No caso do método de Volhard, é feito o processo de retrotitulação, onde se adiciona excesso de prata ao meio, e esse excesso de prata é titulado e então, por diferença de mols adicionados e em excesso, obtêm-se o número de mols que reagiu com a amostra. As reações a seguir mostram o que acontece nesse processo: )( 2 52)(2)( 3 )( )(3)()()tan)((3 )tan)((3)(3)()())((3 ]))(([5 aqlaqaq aqsaqteresaq teresaqaqsaqexcessoaq OHSCNFeOHFeSCN KNOAgSCNKSCNAgNO AgNONaNOAgClNaClAgNO Como se pode ver, o número de reações, assim como a possibilidade de se perder reagentes também, o que confere uma menor precisão a este método, quando comparado com o método de Mohr. No caso deste experimento, essa imprecisão foi percebida, já que o método de Vohlard encontrou uma porcentagem de NaCl menor no soro do que o método de Mohr. 4. CONCLUSÃO De acordo com os resultados obtidos, percebe-se que usando métodos diferentes (Mohr e Vohlard), encontraram-se porcentagens diferentes de cloreto de sódio no soro fisiológico. Como era esperado, o método de Vohlard, por se tratar de uma retrotitulação (titulação envolvendo duas etapas), ofereceu um valor encontrado menos do que o obtido no método de Mohr. Conclui-se que o método de Mohr, além de oferecer uma precisão maior, toma muito menos tempo e material para ser feito e é, portanto, o método de determinação de íons cloreto preferencial de ser usado na volumetria de precipitação. Além disso, percebeu-se que o pH é extremamente influente em ambos os métodos, tanto para o método de Mohr (pH preferencialmentebásico) e para o método de Vohlard (pH preferencialmente ácido). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS • [1] Argentometry. Disponível em: <http://en.wikipedia.org/wiki/Argentometry>. Acesso em: 14 de abril de 2013. • [2] Determinação do Cloreto. Disponível em: <http://pt.scribd.com/doc/63891048/Determinacao-de-Cloreto>. Acesso em: 13 de abril de 2013. • [3] Método de Mohr. Disponível em: <http://www.infopedia.pt/$metodo-de-mohr>. Acesso em: 16 de abril de 2013. • [4] ATKINS, Peter. Princípios básicos de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. • [5] Solubility Product Constants (Ksp) Values at 25º C. Disponível em: <http://users.stlcc.edu/gkrishnan/ksptable.html>. Acesso em: 15 de abril de 2013. • [6] Ammonium iron (III) sulfate. Disponível em: <http://en.wikipedia.org/wiki/Ferric_ammonium_sulfate>. Acesso em: 14 de abril de 2013. • [7] Determinação gravimétrica do Cloreto. Disponível em: <http://pessoal.utfpr.edu.br/feitosa/arquivos/03%20- %20Cloreto_por_Gravimetria.pdf>. Acesso em: 16 de abril de 2013. • [8] VOGEL, Arthur. Química Analítica Quantitativa. 5 ed. São Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981. • [9] VUOLO, J.H. Fundamentos da Teoria de Erros. 2ª Ed., São Paulo. Edgard Blücher. 1995.
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