amostragem e preparo da amostra

Esta é uma pré-visualização de arquivo. Entre para ver o arquivo original

*
AMOSTRA: COLETA E PREPARO
CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTÁCIO DO CEARÁ
CURSO DE NUTRIÇÃO
Profa. Dra. Karoline Sabóia Aragão 
karolinearagao@gmail.com
*
Bromatologia
Ciência que estuda os alimentos
*
*
AMOSTRAGEM
Exemplo de um processo funcional de uma análise quantitativa
*
AMOSTRAGEM 
→ Análise quantitativa → é o estudo quantitativo de um componente de uma mistura ou solução. Usado para determinar a concentração, volume ou massa exata da substância, através de técnicas de gravimetria ou volumetria, instrumentais ou outras.
Análise quantitativa de espécies orgânicas como os ácidos graxos
*
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
Análise quantitativa
Deve estar relacionada à massa do componente de
interesse presente na amostra tomada para análise.
Essa medida é a última de uma série de etapas
operacionais que compreende toda a análise.
*
AMOSTRAGEM E
PREPARACÃO DA AMOSTRA
Resultados de uma análise quantitativa
O processo analítico deve representar, com
suficiente exatidão, a composição média do
material em estudo.
→ A quantidade de material utilizado para análise é relativamente pequena em comparação com a totalidade do material em estudo.
*
 Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade.
 Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado.
 Material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo.
 Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimentos destrutivos ou não-destrutivos e tempo e custo de análise.
Importante considerar diversos fatores para fazer uma amostragem:
*
AMOSTRAGEM
Amostragem
→ É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra.
A amostra para análise é uma porção suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida a análise.
Homogeneidade da amostra:
Amostra heterogênea: caminhão de maças.
Amostra homogênea: lote de suco de maça processado.
*
AMOSTRAGEM
Processo de amostragem – 3 etapas principais
Coleta da amostra bruta;
2)Preparação da amostra de laboratório;
3) Preparação da amostra para análise.
*
AMOSTRAGEM
→ Maior fonte de erro ↔ perda de tempo e dinheiro ↔ materiais heterogêneos.
→ Delineamento correto para um resultado analítico confiável:
	▪ identificação do material;
	▪ seleção e obtenção da amostra bruta (plano pré-estabelecido);
	▪ obtenção da amostra laboratorial (redução e homogeneização).
Importância dos processos de amostragem
*
AMOSTRAGEM
Cuidados com a amostra
 Acondicionamento;
 Lacração;
 Rotulagem;
 Transporte;
 Inspeção da amostra.
*
AMOSTRAGEM
ETAPAS DE UM PROCESSO DE AMOSTRAGEM
*
COLETA DA AMOSTRA BRUTA
A amostra bruta deve ser uma réplica, em
ponto reduzido, do universo considerado, no
que diz respeito tanto à composição como à
distribuição do tamanho da partícula.
*
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)
Coletadas em incrementos com o mesmo
volume (alto, meio e fundo do recipiente),
após agitação e homogeneização.
AMOSTRAS SÓLIDAS
Diferem em textura, densidade e tamanho
de partículas, por isso devem ser moídas e
misturadas.
*
QUANTIDADES
Material a ser analisado: 
granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes.
Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
material deve ser tomado como amostra bruta.
Lotes maiores: 
a amostragem deve compreender
de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado.
*
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
A amostra bruta é freqüentemente
grande demais para ser
convenientemente trabalhada em
laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. A redução vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da análise.
*
AMOSTRAGEM
Alimentos secos (pó ou granulares)
1. Manualmente: Quarteamento → repetição até obter o tamanho ideal para amostra.
*
AMOSTRAGEM
2. Redução por meio de equipamento: Dispositivos que dividem e misturam a amostra → repetições até atingir o tamanho desejado (Gamet, Boerner, Riffling)	
*
AMOSTRAGEM
3. Moinhos amostradores
Proteínas, determinação de umidade, minerais devem ser moídos 
*
AMOSTRAGEM
Alimentos líquidos
Alimentos semi-sólidos: (queijos duros e chocolate): as
amostras devem ser raladas.
Alimentos úmidos: (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração. 
Alimentos pastosos: (pudins, molhos, compotas de frutas): as amostras devem ser picadas em liquidificador.
Alimentos com emulsão: (manteiga e margarina): as amostras devem ser aquecidas a 35°C num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização.
Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal e homogeneizadas
*
AMOSTRAGEM
Tipos de amostragem
 Aleatória: qualquer porção deve ter chance igual de ser selecionada, mais próximo de uma amostra representativa possível.
	▪ aleatória simples: seleção ao acaso → sorteio ou tabela de números aleatórios;
	▪ aleatória estratificada: subdivisão e amostragem simples em cada camada. 
	
OBS.: Evitar contaminação, perdas, alteração da composição, erros de identificação e falhas na preservação química e física do material
*
AMOSTRAGEM
 Não aleatória: sempre que não é possível ou não se deseja uma amostra representativa.
	▪ sistemática: sistema pré-estabelecido;
	▪ por julgamento: julgamento pessoal ou experiência prévia;
	▪ conveniência: facilidade de obtenção, custo, rapidez, entre outros;
	▪ restritiva: parte mais acessível, em vista as dificuldades.
*
AMOSTRAGEM
Plano de amostragem
→ Protocolos detalhados devem ser preenchidos contendo o plano de amostragem e devem incluir:
	▪ tamanho, número e localização dos pontos de coleta de amostras;
	▪ procedimentos escolhidos para redução da amostra bruta à amostra laboratorial;
	▪ tipo de recipiente utilizado e procedimento de limpeza;
	▪ proteção contra contaminação antes e depois da amostragem;
	▪ informação sobre as porções retiradas, se devem ser reunidas para formar uma única amostra bruta ou análises individuais.
*
Preparo das amostras
→ Analito x Matriz x Co-extrativo (Interferente)
→ Preparo ideal da amostra: eliminação de todos co-extrativos, sem causar perdas dos componentes de interesse (processos raros)
→ Etapas no preparo das amostras:
	▪ Preservação (degradação, evaporação, contaminação ou perdas no geral);
	▪ Redução do tamanho das partículas (exceto materiais pulverizados, líquidos ou pastosos)
	 ▪ Isolamento do analito (extração, incineração, destilação)
*
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
Inativação enzimática: preservar o estado original.
Diminuição das mudanças lipídica: resfriar a amostra rapidamente antes da extração e congelá-la se for estocar.
Controle do ataque oxidativo: preservação a baixa temperatura. 
Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem e uso de conservadores
*
Fatores a serem considerados na amostragem
→ Alimentos de origem vegetal:
	▪ genética;
	▪ condições de crescimento;
	▪ estádio de maturação;
	▪ estocagem;
	▪ parte do alimento.
Preparo das amostras
*
Preparo das amostras
→ Alimentos de origem animal:
	▪ gordura;
	▪ parte analisada;
	▪ alimentação;
	▪ idade;
	▪ raça.
- Padrão de identidade e qualidade (PIQ’s).
*
*
Os pesquisadores de trabalho deverão:
1. escolher uma espécie de material
2. proceder a preparação para análises químicas.
3. determinar o teor de umidade:
Estufa
Balança de infra-vermelho
Solvente
O que ocorre na prática?
*
Exercícios:
1 -
Ilustre e identifique os vários processos que uma amostra inicial de arroz (2-3 kg), tem de ser submetida para obter uma amostra laboratorial (100g).
2 - Por que verificar as quais e quantos microrganismos estão presentes nos alimentos?
*
Amostragem é a coleta da quantidade de amostra do produto a partir do conjunto selecionado de maneira a possuir o mesmo lote, data de fabricação e validade. Uma indústria de palmito produziu um lote de 1296 vidros. Na formula: N=c.√n, onde n= n° de vidros, c= fator ligado ao grau de precisão da amostra (c= >1), aplicando na amostra acima, quantos vidros devem ser amostrados para realizar o controle de qualidade? Justifique porque a amostra tem que representar o todo.
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*