Aula_2 segurança0902

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SEGURANÇA, GENERALIDADES E RESULTADOS
Profa. Dra. Karoline Sabóia Aragão 
karolinearagao@gmail.com
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Segurança no laboratório
EPC’s (Equipamentos de proteção coletiva)
→ São todos os dispositivos de uso coletivo, destinados a proteger a integridade física dos manipuladores.
→ São EPC’s:
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EPI’s (Equipamentos de proteção individual)
→ São todos os dispositivos de uso individual, destinados a proteger a integridade física dos manipuladores.
→ São EPI’s:
Segurança no laboratório
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Segurança no laboratório
Medidas Básicas de Segurança
▪ Nunca trabalhe sozinho no laboratório, sua experiência deverá ser realizada somente durante o período regular, quando o instrutor estiver presente;
▪ O uso jaleco enquanto estiver no laboratório é obrigatório, assim como o uso de sapatos ao invés de sandálias é altamente recomendado;
▪ Sempre que possível use óculos de proteção quando estiver no laboratório. 
▪ Utilize a capela, luvas e máscaras quando lidando com substâncias tóxicas, venenosas, etc;
▪ Não fume no laboratório - perigo de incêndios ou explosões;
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▪ Não consuma bebidas ou alimentos no laboratório - as suas mãos ou o próprio ambiente poderão estar contaminados com substâncias tóxicas;
▪ Leia o rótulo dos reagentes e solventes. Verifique se a substância é realmente aquela desejada antes de abrir a embalagem;
▪ Não cheire, meça, misture ou aqueça qualquer tipo de reagente próximo ao seu rosto;
▪ Nunca esfregue seus olhos sem estar absolutamente seguro de que suas mãos estão limpas;
▪ Nunca transfira um líquido inflamável de um recipiente para outro se existir uma chama próxima;
Segurança no laboratório
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▪ Nunca aqueça líquidos inflamáveis, mesmo em quantidades pequenas, com uma chama, exceto se o líquido estiver contido num balão com condensador de refluxo eficiente;
▪ Antes de acender um bico de Bünsen, verifique não somente a situação da sua bancada, mas também a dos seus colegas;
▪ Nunca aqueça um sistema fechado de qualquer espécie - risco de explosão;
▪ Nunca utilize vidraria trincada, quebrada ou remendada com cola ou fita adesiva;
▪ Desligue todos os aparelhos e limpe todo o equipamento e bancada antes de deixar o laboratório;
▪ Em caso de acidente, notifique o instrutor imediatamente. 
Segurança no laboratório
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Introdução
Segurança no laboratório
Solventes usuais e sintomas que induzem:
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Generalidades
Notas importantes
→ Expressão até peso constante: duas pesagens sucessivas diferem, no máximo, em 0,0005 g por grama de substância;
→ Temperatura ambiente: 20 – 25ºC;
→ Porcentagens dada em 4 formas:
	▪ por cento m/m: g da substância em 100 g do produto;
	▪ por cento m/v: g da substância em 100 mL do produto;
	▪ por cento v/v: mL da substância em 100 mL do produto;
	▪ por cento v/m: mL da substância em 100 g do produto.
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Generalidades
→ Solução indicadora: estabelece o ponto final de uma reação ou mede a concentração de íons hidrogênio, ou pH;
→ Nas medições de volume, o nível inferior do menisco do líquido contido nos recipientes deve aflorar o traço de aferição; somente nos casos de líquidos fortemente corados é que se deve usar como referência a borda superior do menisco;
→ Os volumes medidos com vidraria de precisão (bureta, pipeta, balão volumétrico etc.) devem ser considerados com precisão até a 2ª casa após a virgula. O mesmo se aplica para pesagens em balança analítica, que devem ser feitas com precisão até a 4ª casa após a virgula.
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Generalidades
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
→ Algarismos significativos são todos aqueles sobre os quais se tem segurança, e mais o primeiro incerto;
→ Ao realizar cálculos em uma análise, devem ser incluídos todos os algarismos obtidos em cada medida realizada;
→ Durante os cálculos, devem-se manter algarismos além dos significativos e só realizar o arredondamento no final;
→ Arredondamentos durante os cálculos implicam erro no resultado final;
→ O zero é significativo apenas quando faz parte do número: 107;
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Generalidades
→ Qualquer zero que desapareça quando há movimentação de vírgula não é significativo e apenas indica ordem de grandeza, como no número 0,023;
→ Ao realizar adições e subtrações, o resultado deve conter o número de casas decimais do número com a menor quantidade de casas decimais:
Exemplo: 68,01 + 69,256 + 65,27 + 67,2 = 269,7
→ Ao realizar multiplicações e divisões, o resultado deve conter o número de algarismos significativos do número que tiver a menor quantidade de algarismos significativos.
Exemplo: (40,86) (0,0521) (7,090)/(0,5144) = 29,3
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Generalidades
→ Para arredondamento: 
	▪ quando o algarismo seguinte ao último algarismo significativo é menor que 5, mantém-se o último significativo inalterado.
Exemplo: Ao arredondarmos 58,63 para primeira casa decimal, teremos 58,6.
	▪ quando o último algarismo significativo é seguido de um algarismo maior que cinco, soma-se uma unidade ao último significativo.
Exemplo: Ao arredondarmos 58,689 para a segunda casa decimal, teremos 58,69.
	 ▪ Quando o último algarismo significativo é seguido por 5, mantém-se o último significativo caso seja par e adicionamos uma unidade caso seja ímpar.
Exemplo: para 47,45, temos 47,4; para 47,35, temos 47,4.
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Resultados
→ Tão importante quanto retirar amostras representativas e escolher e executar adequadamente a técnica de análise é calcular corretamente os resultados.
→ Os resultados analíticos devem ser precisos e exatos:
	▪ Precisão: valores próximos entre si (desvio padrão e coeficiente de variação);
	Desvio padrão:
		S=
	
	onde: S é o desvio padrão; xi é o valor de cada resposta; x é a média aritimética das respostas; n é o número de respostas.	
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Resultados
	Coeficiente de variação:
	CV= (S / x) x 100
	onde: CV é o coeficiente de variação; S é o desvio padrão; x é a média dos resultados.
	▪ Exatidão: a média dos resultados está o mais próxima possível do real. Representa o grau de concordância entre os resultados individuais experimentais encontrados em um determinado ensaio e um valor de referência aceito como verdadeiro. 
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Resultados
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Resultados
Teste de recuperação
→ Quando não há resultados reais disponíveis para amostras que são analisadas;
→ Índice de exatidão do método adotado;
→ Adiciona-se uma quantindade conhecida do analito em amostra semelhante a que se deseja ou prepara-se uma mistura sintética;
→ Procede-se a análise e verifica-se o quão próximo está o valor encontrado da quantidade de analito adicionada.
Recuperação (%) = 					 x 100
		 Quantidade de analito adicionada
Quantidade encontrada do analito adicionado
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Resultados
Resultados espúrios
→ Conjunto de resultados de repetições de uma análise: um dos resultados está um tanto afastado dos demais.
O resultado deve ou não ser descartado???
→ Durante a execução da análise aconteceu algo que fugiu ao controle do analista e não foi percebido.
→ Variabilidade que ocorre dentro de qualquer série de repetições.
→ A decisão de descartar o resultado pode ser baseada no bom senso e na experiência do analista ou em um teste estatístico.
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Resultados
PONTOS CRÍTICOS DE UM PROCEDIMENTO ANALÍTICO
▪ Amostragem
▪ Preparo da amostra
▪ Execução da análise em si
▪ Instrumentação
▪ Reagentes
▪ Padrões
▪ Analistas
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Resultados
Confiabilidade dos resultados
→ A confiabilidade dos resultados em um método analítico vai depender de vários fatores como:
▪ ESPECIFICIDADE: capacidade de um método de detectar apenas o composto de interesse;
▪ SENSIBILIDADE: definida como o grau de resposta a pequenas modificações de concentração;
▪ SELETIVIDADE: habilidade de detectar vários analitos, mas ao mesmo tempo sendo capaz de distinguir entre eles;
▪ FAIXA DE TRABALHO: faixa de concentrações do analito para as
quais o método é validado.
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Resultados
▪ ROBUSTEZ: capacidade de produzir bons resultados quando pequenas alterações inevitáveis ocorrem nas condições de trabalho;
▪ LIMITE DE DETECÇÃO: a menor concentração do analito da qual podemos estar confiantes em sua medição;
▪ REPRODUTIBILIDADE: precisão encontrada em resultados interlaboratoriais. Resultados obtidos por analistas diferentes, equipamentos diferentes, em épocas diferentes ou envolvendo duas ou três dessas situações.;
▪ REPETIBILIDADE: definida pelo Inmetro, ISO, IUPAC e AOAC como a precisão (coeficiente de variação calculado para repetições da mesma amostra) encontrada em resultados intralaboratoriais quando as análises são executadas pelo mesmo analista, no mesmo equipamento, dentro de um curto período.
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Erros
Erros determinados e Erros indeterminados
Erros determinados
→ possuem valor definido e está associado a erros cometidos durante as análises:
	▪ erros de método;
	▪ erros operacionais (leituras, preparo de padrões, diluição);
	▪ erros pessoais (identificação, cálculo, interpretação);
	▪ erros devidos a instrumentos e reagentes (má qualidade ou impuros).
→ evitados com controle de qualidade analítica.
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Erros
Erros indeterminados
→ não possuem valor definido, não podem ser medidos, localizados e corrigidos e está associado a todo e qualquer processo de medição:
Largura de uma sala medida com trena:
3,020 – 3,018 – 3,021 – 3,015 – 3,025
► Média = 3,0198 m
► S = 0,0037 m
► CV = 0,1%
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Erros
Outros tipos de erros
→ Erro na transcrição de números;
→ Identificação equivocada de amostras e reagentes;
→ descuido no exercício das técnicas de laboratório.
Facilmente identificáveis, permitindo sua eliminação
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