Manual Analise Instrumental(1)

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Laboratório de Análise 
Instrumental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2013 
 
1. Disciplina	
  	
  
	
  
Análise	
  Instrumental	
  
	
  
2. 	
  Finalidade:	
  	
  
Introduzir	
   práticas	
   de	
  métodos	
   das	
   técnicas	
   clássicas	
   de	
   análises:	
   as	
   volumetrias	
   (de	
  
neutralização,	
  de	
  complexação,	
  de	
  precipitação	
  e	
  de	
  óxido-­‐redução)	
  e	
  as	
  gravimetrias	
  
(de	
  volatilização	
  e	
  de	
  precipitação).	
  As	
  aulas	
  práticas	
  visam	
  a	
  correlacionar	
  o	
  conteúdo	
  
teórico	
  com	
  aplicações	
  em	
  amostras	
  reais.	
  Objetiva-­‐se	
  também	
  desenvolver	
  no	
  aluno	
  
as	
   boas	
   técnicas	
   para	
   análises	
   químicas	
   quantitativas	
   e	
   o	
   tratamento	
   estatístico	
  
adequado.	
  
	
  
3. Cursos	
  que	
  atende	
  
Engenharia	
  Química	
  e	
  Engenharia	
  Ambiental	
  	
  
	
  
4. Professores	
  
Juliana	
  Aparecida	
  de	
  Sales	
  
Marcus	
  Vinícius	
  Tolentino	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
5. Normas	
  de	
  uso	
  dos	
  laboratórios	
  
	
  
Normas	
  Gerais	
  	
  
Os	
   laboratórios	
   da	
   Faculdade	
   de	
   Engenharia	
   do	
   Centro	
   Universitário	
   Newton	
   Paiva	
  
caracterizam-­‐se	
  por	
  sua	
  natureza	
  didático-­‐pedagógica,	
  servindo	
  de	
  complemento	
  aos	
  usuários,	
  
na	
  busca	
  pela	
   informação	
  e	
  pelo	
   conhecimento	
   científico.	
  A	
   finalidade	
  desses	
   laboratórios	
  é	
  
atender	
   aos	
   alunos	
   dos	
   cursos	
   de	
   Engenharia,	
   oferecendo-­‐lhes	
   infraestrutura	
   e	
   suporte	
  
necessário	
   ao	
   desenvolvimento	
   de	
   atividades	
   relacionadas	
   às	
   diferentes	
   disciplinas.	
  
Eventualmente,	
   as	
   instalações	
  poderão	
   ser	
   usadas	
  para	
  o	
   desenvolvimento	
  de	
   atividades	
  de	
  
pesquisa	
  de	
  material	
  didático	
  ou	
  de	
  extensão,	
  desde	
  que	
  aprovado	
  por	
  órgão	
  competente	
  da	
  
instituição.	
  
	
  
Acesso	
  
O	
   acesso	
   às	
   instalações	
   dos	
   laboratórios	
   é	
   restrito	
   a	
   acadêmicos	
   e	
   professores	
   do	
   Centro	
  
Universitário	
  Newton	
   Paiva.	
  Qualquer	
   exceção	
   deverá	
   obter	
   autorização	
   da	
   coordenação	
   do	
  
curso	
  e/ou	
  da	
  direção	
  da	
  Faculdade	
  de	
  Engenharia.	
  	
  
A	
  utilização	
  dos	
   Laboratórios	
  por	
  parte	
  dos	
   alunos	
   só	
   será	
  possível	
  mediante	
   a	
   supervisão	
  e	
  
coordenação	
  das	
  atividades	
  por	
  parte	
  dos	
  professores,	
  dos	
  estagiários	
  ou	
  dos	
  monitores.	
  
	
  
Uso	
  
• Os	
   usuários	
   do	
   laboratório	
   são	
   corresponsáveis	
   pela	
   observância	
   de	
   suas	
   normas	
   de	
  
funcionamento	
  e	
  pela	
  integridade	
  dos	
  recursos	
  materiais	
  colocados	
  à	
  sua	
  disposição,	
  bem	
  
como,	
  pela	
  comunicação	
  à	
  administração	
  do	
   laboratório,	
  pelo	
  desrespeito	
  às	
  normas	
  por	
  
outros	
  usuários	
  e	
  eventuais	
  defeitos	
  nos	
  equipamentos.	
  	
  
• Só	
  poderão	
  ser	
  requisitados	
  materiais	
  e	
  equipamentos	
  dos	
   laboratórios	
  se	
  os	
  mesmos	
  se	
  
destinarem	
  a	
  atividades	
  letivas	
  ou	
  ao	
  desenvolvimento	
  de	
  projetos	
  de	
  investigação.	
  
• Qualquer	
   material	
   ou	
   equipamento	
   requisitado	
   por	
   professores	
   de	
   outros	
   cursos	
   do	
  
Centro	
  Universitário	
  Newton	
  Paiva	
  deverá	
  ser	
  registado	
  no	
  livro	
  de	
  requisições.	
  
• A	
   título	
   excepcional,	
   materiais	
   dos	
   laboratórios	
   poderão	
   ser	
   cedidos	
   ou	
   emprestados	
   a	
  
alguma	
  entidade	
  ou	
  instituição,	
  desde	
  que	
  obtenha	
  autorização	
  do	
  conselho	
  executivo	
  ou	
  
do	
  coordenador	
  do	
  curso,	
  com	
  o	
  parecer	
  do	
  responsável	
  pelo	
  laboratório.	
  
• Quaisquer	
  faltas	
  ou	
  danos	
  deverão	
  ser	
  comunicados	
  ao	
  coordenador	
  do	
  laboratório.	
  
• Os	
   computadores	
   e	
   periféricos	
   instalados	
   no	
   laboratório	
   são	
   de	
   uso	
   exclusivo	
   dos	
  
professores	
   e	
   monitores.	
   Alunos	
   em	
   horário	
   de	
   aula	
   e	
   sob	
   supervisão	
   do	
   professor	
   ou	
  
monitor,	
  poderão	
  fazer	
  uso	
  desses	
  recursos.	
  
	
  
Compete	
  aos	
  professores	
  das	
  disciplinas	
  experimentais:	
  	
  	
  
• Cumprir	
  e	
  fazer	
  cumprir	
  o	
  presente	
  regulamento;	
  
• Zelar	
  para	
  que	
  o	
  ambiente	
  do	
  laboratório	
  seja	
  adequado	
  à	
  pesquisa	
  e	
  ao	
  trabalho;	
  
• Selecionar	
   os	
   experimentos	
   a	
   serem	
   conduzidos	
   nas	
   aulas	
   de	
   laboratório	
   e	
   preparar	
   os	
  
roteiros	
  de	
  aulas	
  e	
  os	
  experimentos;	
  
• Informar,	
   com	
  antecedência,	
  aos	
  estagiários	
  ou	
  ao	
  monitor,	
  o	
  material	
  e	
  o	
  equipamento	
  
necessários	
  para	
  a	
  condução	
  das	
  atividades	
  programadas;	
  
• Comunicar	
  e	
   indicar	
  ao	
  responsável	
  as	
  necessidades	
  de	
  equipamentos	
  e	
  materiais	
  para	
  o	
  
normal	
  desenrolar	
  das	
  atividades	
  programadas;	
  
• Zelar	
   pela	
   conservação	
   e	
  manutenção	
   dos	
   equipamentos,	
   comunicando	
   ao	
   coordenador	
  
do	
  curso	
  defeitos	
  ou	
  avarias	
  nos	
  mesmos.	
  
	
  
Compete	
  aos	
  estudantes	
  e	
  demais	
  usuários	
  dos	
  Laboratórios:	
  
• Cumprir	
  e	
  fazer	
  cumprir	
  o	
  presente	
  regulamento;	
  
• Respeitar	
  os	
  horários	
  de	
  início	
  e	
  término	
  das	
  aulas	
  práticas;	
  
• Realizar	
  as	
  atividades	
  acadêmicas	
  com	
  seriedade	
  e	
  espírito	
  científico;	
  
• Cumprir	
  e	
  fazer	
  cumprir	
  o	
  presente	
  regulamento;	
  
• Zelar	
  para	
  que	
  o	
  ambiente	
  do	
  laboratório	
  seja	
  adequado	
  à	
  pesquisa	
  e	
  ao	
  trabalho;	
  
• Zelar	
  pela	
  conservação	
  e	
  manutenção	
  dos	
  equipamentos;	
  
	
  
Compete	
  aos	
  técnicos	
  e	
  monitores	
  de	
  laboratórios:	
  
• Cumprir	
  e	
  fazer	
  cumprir	
  o	
  presente	
  regulamento;	
  
• Dar	
   suporte	
   técnico	
   aos	
   professores	
   e	
   alunos	
   no	
   desenvolvimento	
   das	
   atividades	
  
acadêmicas	
  e	
  pedagógicas	
  que	
  necessitem	
  dos	
  recursos	
  do	
  Laboratório	
  de	
  química;	
  
• Supervisionar	
  e	
  controlar	
  o	
  comportamento	
  dos	
  usuários	
  e	
  utilização	
  dos	
  equipamentos;	
  
• Inventariar	
  o	
  material	
  do	
  laboratório	
  no	
  prazo	
  estabelecido	
  pelo	
  coordenador	
  do	
  curso.	
  
• Controlar	
  o	
  gasto	
  de	
  reagentes	
  e	
  outros	
  materiais	
  de	
  consumo.	
  
• Promover	
  a	
  otimização	
  no	
  uso	
  dos	
  equipamentos	
  e	
  materiais;	
  
• Apoiar	
  todo	
  o	
  tipo	
  de	
  atividades	
  a	
  desenvolver	
  no	
  âmbito	
  do	
  Laboratório.	
  
	
  
Compete	
   ao	
   coordenador	
   do	
   departamento,	
   ouvidos	
   os	
   docentes,	
   propor	
   acompra	
   do	
  
material	
  necessário	
  para	
  a	
  aprendizagem	
  da	
  disciplina	
  e	
  para	
  o	
  desenvolvimento	
  de	
  projetos	
  
relacionados.	
  
	
  
Início	
  das	
  aulas	
  
A	
  tolerância	
  para	
  o	
  ingresso	
  do	
  aluno	
  no	
  laboratório	
  será	
  no	
  máximo	
  de	
  20	
  minutos.	
  
Alunos	
   que	
   justificarem	
   o	
   atraso	
   poderão	
   fazer	
   o	
   experimento,	
   condicionados	
   à	
  
disponibilidade	
  de	
  tempo	
  de	
  laboratório	
  e	
  equipamentos.	
  
	
  
	
  
6. Sugestões	
  Preliminares	
  
	
  
Ao	
  Aluno	
  
	
  
1. Prepare-­‐se	
   antes	
   de	
   ir	
   para	
   o	
   laboratório,	
   leia	
   previamente	
   e	
   cuidadosamente	
   o	
  
texto	
  relacionado	
  à	
  atividade	
  a	
  ser	
  executada.	
  
2. Confira	
  o	
  material	
   recebido.	
  Ao	
  sair	
  do	
   laboratório	
  deixe	
  cada	
  coisa	
  em	
  seu	
   lugar,	
  
exatamente	
  como	
  foi	
  encontrado.	
  
3. Mantenha-­‐se	
   atento	
   e	
   concentrado	
   durante	
   a	
   atividade	
   para	
   um	
   melhor	
  
desempenho	
   e	
   faça	
   um	
   registro	
   cuidadoso	
   de	
   todas	
   as	
   observações	
   e	
   resultados	
  
obtidos.	
   Seja	
   escrupuloso	
   no	
   registro	
   das	
   observações	
   e	
   não	
   altere	
   os	
   valores	
  
obtidos	
  com	
  o	
  intuito	
  de	
  forçar	
  sua	
  coerência	
  com	
  os	
  dados	
  do	
  problema.	
  Não	
  forje	
  
observações	
   que	
   não	
   tenham	
   sido	
   feitas	
   realmente.	
   Se	
   o	
   resultado	
   final	
   for	
  
insatisfatório,	
  procure	
  descobrir	
  a	
  causa	
  do	
  erro	
  e,	
  somente	
  se	
  necessário,	
  refaça	
  a	
  
experiência.	
  	
  
4. Siga	
   as	
   instruções	
   fornecidas	
   e	
   em	
   caso	
   de	
   algum	
   problema	
   ou	
   dúvida	
   quanto	
   à	
  
realização	
   do	
   procedimento	
   experimental,	
   não	
   tome	
   nenhuma	
   providência	
   sem	
  
antes	
  consultar	
  o	
  professor	
  ou	
  o	
  responsável	
  pelo	
  laboratório.	
  	
  
	
  
Ao	
  Grupo	
  
	
  
1. Procure	
   harmonizar-­‐se	
   durante	
   a	
   execução	
   da	
   atividade	
   de	
   maneira	
   a	
   evitar	
  
acidentes.	
  
2. Procure	
   manter-­‐se	
   nos	
   limites	
   da	
   bancada	
   e	
   com	
   o	
   menor	
   índice	
   de	
   barulho	
  
possível.	
  
3. Organize	
   a	
   execução	
   das	
   atividades	
   de	
  modo	
   a	
   deixar	
   a	
   bancada	
   sempre	
   limpa	
   e	
  
organizada.	
  	
  
	
  
	
  Instruções	
  gerais	
  para	
  trabalho	
  em	
  laboratório	
  
	
  
Antes	
   de	
   começar	
   qualquer	
   atividade	
   em	
   um	
   laboratório,	
   o	
   estudante	
   deve	
   estudar	
  
cuidadosamente	
  os	
  detalhes	
  completo	
  da	
  experiência	
  bem	
  como	
  sua	
  respectiva	
  teoria.	
  Não	
  
deve	
  somente	
  ter	
  a	
  idéia	
  do	
  que	
  deve	
  ser	
  feito	
  e	
  como	
  se	
  propõe	
  a	
  fazê-­‐lo,	
  mas	
  em	
  todas	
  às	
  
vezes	
  deve	
  dar	
  uma	
  resposta	
  inteligente	
  a	
  perguntas	
  como:	
  o	
  que	
  está	
  fazendo	
  e	
  por	
  quê?	
  
Pode-­‐se	
  então	
  dizer	
  que	
  o	
  exercício	
   foi	
   verdadeiramente	
   científico	
  e	
  não	
  do	
   tipo	
   livro	
  de	
  
receitas	
   para	
   cozinha.	
  O	
   estudante	
   logo	
   perceberá	
   que	
   várias	
   experiências	
   dependem	
  de	
  
um	
  longo	
  tempo	
  de	
  aquecimento	
  ou	
  repouso,	
  durante	
  os	
  quais	
  nem	
  sempre	
  é	
  necessário	
  
voltar	
  toda	
  a	
  atenção	
  ao	
  que	
  ocorre.	
  Um	
  bom	
  operador	
  fará	
  uso	
  deste	
  tempo,	
  por	
  exemplo,	
  
para	
   fazer	
   anotações,	
   preparar	
   o	
  material	
   e	
   as	
   condições	
   necessárias	
   para	
   uma	
   próxima	
  
etapa	
  (se	
  houver),	
  limpar	
  e	
  secar	
  vidrarias.	
  
Os	
  resultados	
  de	
  todas	
  as	
  experiências	
  devem	
  ser	
  anotados	
  em	
  um	
  caderno	
  de	
  notas,	
  
no	
   momento	
   em	
   que	
   as	
   observações	
   forem	
   feitas.	
   Se	
   a	
   atividade	
   requer	
   anotações	
   de	
  
massa,	
   de	
   volume	
   ou	
   de	
   outros	
   resultados	
   numéricos,	
   estes	
   devem	
   ser	
   colocados	
  
diretamente	
  no	
  caderno	
  de	
  notas	
  e	
  não	
  em	
  pedaços	
  de	
  papel,	
  que	
  podem	
  vir	
  a	
  ser	
  perdidos	
  
e	
  desenvolverem	
  atos	
  de	
  negligência	
  no	
  estudante.	
  
Uma	
   boa	
   indicação	
   da	
   técnica	
   do	
   estudante	
   será	
   a	
   aparência	
   da	
   sua	
   bancada	
   de	
  
trabalho.	
  A	
  parte	
  superior	
  da	
  bancada	
  deve	
  sempre	
  estar	
  limpa	
  e	
  seca.	
  
	
  
Segurança	
  no	
  trabalho	
  
	
  
Qualquer	
  laboratório	
  pode	
  ser	
  considerado	
  um	
  lugar	
  sem	
  perigo,	
  desde	
  que	
  se	
  tome	
  
todo	
  o	
  cuidado	
  e	
  que	
  se	
  tenha	
  toda	
  a	
  prudência	
  para	
  mantê-­‐lo	
  livre	
  de	
  acidentes.	
  Quando	
  
não	
  se	
  toma	
  precauções	
  ou	
  se	
  trabalha	
  sem	
  cuidados,	
  podem	
  ocorrer	
  intoxicações,	
  lesões,	
  
incêndios	
  ou	
  explosões.	
  É	
  necessário,	
  portanto,	
  que	
  se	
  previnam	
  tais	
  acidentes	
  mediante	
  à	
  
obediência	
  às	
  normas	
  de	
  segurança.	
  Essas	
  normas	
  devem	
  ser	
  rigorosamente	
  observadas	
  e	
  
conscientemente	
  seguidas:	
  
	
  
1. Não	
   trabalhar	
   com	
  material	
   imperfeito	
  ou	
  defeituoso,	
  principalmente	
   com	
  vidro	
  que	
  
tenha	
  pontas	
  ou	
  arestas	
  cortantes	
  
2. Fechar	
  cuidadosamente	
  torneiras	
  as	
  torneiras	
  dos	
  bicos	
  de	
  gás	
  depois	
  de	
  seu	
  uso.	
  
3. Não	
   deixar	
   vidros,	
  metais	
   ou	
   qualquer	
   outro	
  material,	
   em	
   temperatura	
   elevada,	
   em	
  
lugares	
  em	
  que	
  eles	
  possam	
  ser	
  tocados	
  inadvertidamente.	
  
4. Não	
   trabalhar	
   com	
   substâncias	
   inflamáveis,	
   especialmente	
   solventes	
   orgânicos,	
  
próximos	
  à	
  chama.	
  
5. Não	
  provar	
  ou	
  ingerir	
  reagentes	
  de	
  laboratório.	
  	
  
6. Não	
  levar	
  alimentos	
  para	
  dentro	
  do	
  laboratório.	
  
7. Não	
  aspirar	
   gases	
  ou	
  vapores,	
   sem	
  antes	
   certificar-­‐se	
  de	
  que	
  não	
   são	
   tóxicos.	
   Se	
   for	
  
necessário	
  cheirar	
  algum	
  reagente	
  fazê-­‐lo	
  puxando	
  com	
  a	
  mão	
  um	
  pouco	
  do	
  vapor	
  em	
  
direção	
  ao	
  nariz.	
  
8. Não	
  aquecer	
  tubos	
  de	
  ensaio	
  com	
  a	
  boca	
  virada	
  para	
  o	
  seu	
  lado,	
  nem	
  para	
  o	
  lado	
  de	
  
outra	
  pessoa.	
  
9. Não	
  aquecer	
  reagentes	
  em	
  sistemas	
  fechados.	
  
10. Qualquer	
  acidente	
  deve	
  ser	
  comunicado	
  ao	
  professor	
  imediatamente	
  
11. O	
   uso	
   de	
   avental	
   e	
   outros	
   acessórios	
   de	
   segurança	
   exigidos	
   pela	
   atividade	
   são	
  
obrigatórios.	
  
12. Conservar	
  limpo	
  o	
  local	
  de	
  trabalho.	
  
13. Somente	
  utilizar	
  o	
  material	
  perfeitamente	
  limpo.	
  
14. Seguircuidadosamente	
  o	
  roteiro	
  da	
  atividade.	
  
15. Enxugar	
  os	
  frascos	
  antes	
  de	
  aquecê-­‐los.	
  
16. Colocar	
   o	
   material	
   no	
   local	
   de	
   origem,	
   na	
   medida	
   em	
   que	
   for	
   sendo	
   liberado,	
  
respeitando	
  os	
  critérios	
  de	
  limpeza.	
  
17. Não	
  descartar	
  nenhum	
  tipo	
  de	
  material	
  (líquido	
  ou	
  sólido)	
  nas	
  pia.	
  Orientar-­‐se	
  com	
  o	
  
professor	
  da	
  prática	
  sobre	
  o	
  destino	
  que	
  deve	
  ser	
  dado	
  ao	
  material.	
  
18. Cuidar	
   para	
   que	
   os	
   restos	
   de	
   reagentes	
   sejam	
   devidamente	
   destruídos	
   ou	
  
armazenados	
   (conforme	
   instruções	
   contidas	
   nos	
   roteiros	
   das	
   práticas	
   ou	
   fornecidas	
  
pelo	
  professor).	
  
19. Conservar	
  os	
  frascos	
  sempre	
  fechados.	
  
20. Não	
   recolocar	
   nos	
   frascos	
   de	
   origem,	
   substâncias	
   deles	
   retiradas,	
   que	
   sobraram	
   ou	
  
foram	
  recuperadas.	
  
21. Não	
  misturar	
  substâncias	
  ao	
  acaso	
  e	
  nem	
  realizar	
  experiências	
  não	
  autorizadas.	
  
22. Não	
  mexer	
  em	
  outros	
  itens	
  do	
  laboratório	
  que	
  não	
  estejam	
  associados	
  à	
  prática.	
  
23. Evitar	
  levar	
  as	
  mãos	
  à	
  boca	
  ou	
  aos	
  olhos.	
  
24. Quantidades	
   pequenas	
   de	
   líquidos	
   tóxicos	
   não	
   devem	
   ser	
   pipetadas	
   sem	
  a	
   ajuda	
   de	
  
uma	
  pêra	
  de	
   sucção.	
  Na	
  ausência	
  desta	
  utilize	
  pequenas	
  provetas.	
  Nunca	
  deve	
   fazer	
  
uso	
  da	
  boca	
  para	
  pipetadas.	
  
25. Manipular	
  substâncias	
  corrosivas	
  ou	
  gases	
  tóxicos	
  sempre	
  dentro	
  da	
  capela	
  ligada.	
  
26. Lavar	
  as	
  mãos	
  com	
  água	
  e	
  sabão	
  antes	
  de	
  sair	
  do	
  laboratório.	
  
27. Trabalhar	
  com	
  atenção,	
  método,	
  prudência	
  e	
  calma.	
  
	
  
	
  
Primeiros	
  Socorros	
  
	
  
1. Se	
  qualquer	
  substância	
  cair	
  na	
  pele,	
  lavá-­‐la	
  imediatamente	
  com	
  bastante	
  água.	
  
2. Cortes	
   ou	
   ferimentos	
   leves	
   devem	
   ser	
   logo	
   desinfetados	
   e	
   protegidos	
   com	
   gaze	
  
esparadrapo.	
  
3. Queimaduras:	
  	
  	
  
- Por	
  calor:	
  Cobrir	
  a	
  queimadura	
  com	
  vaselina.	
  
- Por	
  ácidos:	
  Devem	
  ser	
   lavadas	
  com	
  bastante	
  água	
  e	
   com	
  solução	
   saturada	
  
de	
  bicarbonato	
  de	
  sódio.	
  
- Por	
  bases:	
  Devem	
  ser	
  lavadas	
  com	
  água	
  e	
  ácido	
  acético	
  1%.	
  
- Por	
  alcoóis:	
  Devem	
  ser	
  lavadas	
  com	
  etanol.	
  
- Por	
  fenóis:	
  Devem	
  ser	
  lavadas	
  com	
  etanol.	
  
4. Intoxicações:	
  Procurar	
  local	
  com	
  ar	
  puro	
  para	
  respirar.	
  Nas	
  intoxicações	
  com	
  ácidos,	
  
beber	
  leite	
  de	
  magnésia	
  ou	
  solução	
  de	
  bicarbonato	
  de	
  sódio.	
  
5. Se	
  os	
  olhos	
  forem	
  atingidos	
  por	
  qualquer	
  substância,	
  lavá-­‐los	
  com	
  bastante	
  água.	
  
6. Se	
  derramar	
  ácido	
  ou	
  base	
  concentrados	
  na	
  própria	
  veste,	
   lavar	
   imediatamente	
  no	
  
chuveiro	
  de	
  emergência	
  a	
  parte	
  afetada,	
  
7. Fogo:	
  A	
  primeira	
  providência	
  deve	
   ser	
   extinguir	
   a	
   alimentação	
  do	
   fogo.	
   Se	
  ocorrer	
  
sobre	
  bancadas	
  deve	
  ser	
  controlado	
  com	
  areia	
  ou	
  extintor	
  de	
  incêndio.	
  Sobre	
  vestes	
  
deve	
  ser	
  abafado	
  com	
  panos	
  de	
  preferência	
  molhados.	
  
	
  
7.	
  Atividades	
  Experimentais	
  
	
  
	
  
	
   Título	
  
O1	
   Calibração	
  e	
  avaliação	
  da	
  resposta	
  do	
  peagâmetro	
  e	
  análise	
  do	
  teor	
  de	
  hidróxido	
  de	
  sódio	
  em	
  
uma	
  amostra	
  comercial	
  de	
  soda	
  caustica	
  por	
  potenciometria.	
  
02	
   Aplicação	
  da	
  titulação	
  potenciométrica	
  para	
  análise	
  da	
  concentração	
  de	
  ácido	
  fosfórico	
  
presente	
  em	
  refrigerantes	
  do	
  tipo	
  cola.	
  
03	
   Determinação	
  de	
  cloreto	
  em	
  soro	
  fisiológico	
  por	
  condutimetria	
  direta.	
  
04	
   Identificação	
  das	
  formas	
  das	
  curvas	
  de	
  titulação	
  condutimétricas	
  em	
  função	
  da	
  condutividade	
  
dos	
  íons	
  presentes	
  na	
  titulação	
  e	
  análises	
  por	
  titulação	
  condutométricas	
  
05	
   Determinação	
  de	
  ferro(II)	
  em	
  amostras	
  de	
  água	
  por	
  espectroscopia	
  molecular	
  (UV-­‐vis)	
  
06	
   Determinação	
  de	
  Ácido	
  Ascórbico	
  (vitamina	
  C)	
  em	
  medicamentos	
  por	
  espectrofotometria	
  UV-­‐
vis.	
  
07	
   Determinação	
  de	
  ácido	
  acetilsalicílico,	
  paracetamol	
  e	
  cafeína	
  em	
  analgésicos	
  por	
  
Cromatrografia	
  Líquida	
  de	
  Alto	
  Desempenho	
  (HPLC)	
  	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
Experimento	
  01:	
  Calibração	
  e	
  avaliação	
  da	
  resposta	
  do	
  peagâmetro	
  e	
  
análise	
  do	
  teor	
  de	
  hidróxido	
  de	
  sódio	
  em	
  uma	
  amostra	
  comercial	
  de	
  soda	
  
caustica	
  por	
  potenciometria.	
  
	
  
1-­‐ INTRODUÇÃO	
  
Para	
  que	
  um	
  peagâmetro	
  tenha	
  uma	
  sensibilidade	
  ideal	
  para	
  determinadas	
  concentrações	
  de	
  
H+	
  é	
  necessário	
  que	
  o	
  eletrodo	
  de	
  vidro	
  constituinte	
  do	
  peagâmetro	
  desenvolva	
  uma	
  voltagem	
  
de	
  0,05916	
  V	
  ou	
  59,16	
  mV	
  por	
  unidade	
  de	
  pH	
  à	
  25ºC,	
  de	
  acordo	
  com	
  equação	
  de	
  Nernst:	
  
	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  E	
  =	
  Eo	
  –	
  (0,05916/n).	
  log	
  [H+]	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  (Eq.1)	
  
Assim,	
  ao	
  avaliar	
  a	
  equação	
  1	
  é	
  identificado	
  que	
  a	
  variação	
  de	
  uma	
  unidade,	
  no	
  valor	
  do	
  termo	
  
logaritmo,	
  faz	
  variar	
  de	
  (59,16/n)	
  mV	
  o	
  valor	
  do	
  potencial	
  (E).	
  	
  
O	
   valor	
   59,16	
   mV	
   é	
   chamado	
   de	
   resposta	
   do	
   eletrodo.	
   Essa	
   resposta	
   é	
   linear	
   e	
   pode	
   ser	
  
expressa	
   através	
   de	
   equações	
   de	
   reta	
   onde	
   sua	
   forma	
   pode	
   ser	
   generalizada	
   através	
   da	
  
equação	
  2.	
  
	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  E	
  =	
  a	
  +	
  b	
  (log	
  [H+])	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  (Eq.2)	
  
Realizando	
   uma	
   analogia	
   da	
   equação	
   1	
   e	
   2	
   é	
   possível	
   inferir	
   que	
   ofator	
   b	
   é	
   o	
   coeficiente	
  
angular,	
   tendo	
   como	
   valor	
   ideal	
   o	
   fator	
   59,16,	
   o	
   qual	
   indica	
   a	
   variação	
   que	
   o	
   eletrodo	
  
apresenta	
  para	
  cada	
  unidade	
  variada	
  do	
  pH.	
  	
  
A	
   diversidade	
   da	
   técnica	
   potenciométrica	
   também	
   permite	
   a	
   utilização	
   de	
   eletrodos	
   de	
  
membrana	
  seletiva	
  à	
  H+	
  para	
  análises	
  indiretas,	
  denominadas	
  de	
  titulação	
  potenciométricas,	
  a	
  
qual	
   permite	
   a	
   quantificação	
   de	
   analítos	
   presentes	
   em	
   soluções	
   através	
   reações	
   de	
  
neutralização.	
  
Neste	
  tipo	
  de	
  técnica	
  o	
  fator	
  fundamental	
  a	
  ser	
  interpretado	
  é	
  o	
  salto	
  da	
  variação	
  do	
  potencial	
  
em	
   função	
   do	
   volume	
   do	
   titulante	
   adicionado	
   na	
   solução	
   contendo	
   o	
   analíto.	
   Este	
   ponto	
  
corresponde	
  ao	
  ponto	
  de	
  equivalência	
  da	
  titulação	
  que	
  possibilita	
  inferir	
  através	
  da	
  construção	
  
gráfica,	
  qual	
  é	
  o	
  volume	
  do	
  titulante	
  gasto	
  estequiometricamente	
  para	
  reagir	
  completamente	
  
com	
  o	
  analito	
  presente	
  na	
  solução	
  analisada.	
  
Através	
   desta	
   breve	
   introdução	
   sobre	
   o	
   método	
   de	
   analise	
   potenciométrico	
   você	
   deverá	
  
executar	
  a	
  parte	
  experimental	
   constituída	
  de	
   três	
  partes:	
  a	
  primeira	
  envolve	
  a	
  calibração	
  do	
  
peagâmetro,	
  a	
  segunda	
  a	
  identificação	
  do	
  fator	
  de	
  resposta	
  do	
  equipamento	
  (valor	
  ideal	
  59,16	
  
mV)	
   e	
   a	
   terceira	
   a	
   quantificação	
   do	
   teor	
   em	
   %	
   m/m	
   de	
   NaOH	
   em	
   uma	
   amostra	
   de	
   soda	
  
cáustica.	
  
	
  
	
  
2-­‐ EXPERIMENTAL	
  
Equipamentos	
  e	
  soluções	
  reagentes	
  
Soluções	
  e	
  Reagentes	
   Equipamentos	
  e	
  vidrarias	
  
Soda	
  Cáustica	
  Comercial	
  
Solução	
  de	
  HCl	
  padronizada	
  0,1000	
  mol/L	
  
Soluções	
  tampões	
  padrão	
  de	
  pH.	
  
Água	
  deionizada.	
  
Bureta	
  de	
  25,00	
  mL	
  
peagâmetro	
  
5	
  Béqueres	
  100	
  mL	
  
1	
  Béquer	
  250	
  mL	
  
Balança	
  analítica	
  
Microespátula	
  
Agitador	
  magnético	
  
Ímã	
  (peixe).	
  
	
  
Procedimentos	
  
1º	
  Parte	
  –	
  Calibração	
  do	
  Peagâmetro.	
  
1-­‐	
  Ligue	
  o	
  peagâmetro	
  e	
  identifique	
  se	
  as	
  souções	
  internas	
  à	
  célula	
  estão	
  completas;	
  
2-­‐	
  Lave	
  à	
  célula	
  com	
  água	
  deionizada	
  em	
  abundância;	
  
3-­‐	
   Clique	
   na	
   função	
   cal	
   do	
   equipamento	
   e	
  mergulhe	
   o	
   eletrodo	
   de	
  membrana	
   nas	
   soluções	
  
tampões	
  informados	
  pelo	
  equipamento.	
  
2º	
  Parte	
  –	
  Identificação	
  do	
  fator	
  de	
  resposta	
  do	
  peagâmetro.	
  
1-­‐Modifique	
  a	
  resposta	
  do	
  equipamento	
  de	
  pH	
  para	
  potencial.	
  
2-­‐Mergulhe	
  o	
  eletrodo	
  de	
  membrana	
  nas	
  soluções	
  tampões	
  com	
  seus	
  respectivos	
  pH’s	
  e	
  anote	
  
o	
  valor	
  do	
  potencial	
  fornecido	
  para	
  cada	
  solução.	
  Preencha	
  a	
  tabela	
  1.	
  
Tabela	
  1-­‐	
  Potencial	
  da	
  membrana	
  seletiva	
  a	
  H+	
  em	
  função	
  dos	
  valores	
  de	
  pH	
  das	
  soluções	
  
tampões.	
  
Potencial	
  /	
  mV	
   Soluções	
  tampões	
  de	
  pH	
  
	
   	
  
	
   	
  
	
   	
  
	
   	
  
	
  3-­‐Construa	
   o	
   gráfico	
   potencial	
   versus	
   pH	
  das	
   soluções	
   tampões	
   com	
  o	
   auxilio	
   do	
   professor.	
  
Transcreva	
   abaixo	
   a	
   equação	
   da	
   reta	
   do	
   gráfico	
   construído	
   e	
   descreva	
   como	
   está	
   a	
  
sensibilidade	
   do	
   equipamento	
   utilizado	
   para	
   quantificação	
   da	
   espécie	
  H+	
   no	
  meio	
   reacional.	
  
Caso	
  haja	
  diferença	
  entre	
  os	
   valores	
  de	
   sensibilidade,	
   teórico	
  e	
  prático,	
   explique	
  o	
  que	
  esta	
  
variação	
  pode	
  implicar	
  na	
  exatidão	
  do	
  equipamento.	
  	
  
3º	
  Parte	
  –	
  Quantificação	
  do	
  teor	
  %	
  m/m	
  de	
  NaOH	
  em	
  uma	
  amostra	
  de	
  soda	
  cáustica.	
  
1-­‐Pesar	
  0,05	
  g	
  aproximadamente	
  de	
   soda	
  cáustica	
  em	
  um	
  erlenmeyer	
  de	
  250	
  mL,	
  utilizando	
  
balança	
  analítica.	
  Anotar	
  a	
  massa	
  exata	
  pesada	
  de	
  soda	
  cáustica	
  ___________g.	
  	
  
2-­‐Solubilizar	
  os	
  0,05	
  g	
  com	
  40	
  mL	
  de	
  água	
  deionizada.	
  
3-­‐	
  Adicionar	
  à	
  solução	
  de	
  soda	
  cáustica	
  o	
  eletrodo	
  de	
  membrana	
  de	
  vidro	
  e	
  medir	
  o	
  pH	
  antes	
  
da	
  titulação	
  (volume	
  0,00	
  mL).	
  
4-­‐Titular	
  a	
  solução	
  de	
  soda	
  cáustica	
  com	
  a	
  solução	
  padronizada	
  de	
  HCl	
  0,1	
  mol/L.	
  
5-­‐	
  Anotar	
   o	
   valor	
   de	
  pH	
  para	
   cada	
   0,5	
  mL	
  da	
   solução	
  de	
  HCl	
   	
   adicionada	
   à	
   solução	
  de	
   soda	
  
cáustica	
  e	
  preencher	
  a	
  tabela.	
  
Volume	
  titulante	
  /	
  mL	
   pH	
  
0,00	
   	
  
0,50	
   	
  
1,00	
   	
  
1,50	
   	
  
2,00	
   	
  
2,50	
   	
  
3,00	
   	
  
3,50	
   	
  
4,00	
   	
  
4,50	
   	
  
5,00	
   	
  
5,50	
   	
  
6,00	
   	
  
6,50	
   	
  
7,00	
   	
  
7,50	
   	
  
8,00	
   	
  
8,50	
   	
  
9,00	
   	
  
9,50	
   	
  
10,00	
   	
  
10,50	
   	
  
11,00	
   	
  
11,50	
   	
  
12,00	
   	
  
12,50	
   	
  
13,00	
   	
  
	
  
6-­‐	
  Plotar	
  um	
  gráfico	
  de	
  volume	
  do	
  titulante	
  em	
  função	
  do	
  pH	
  com	
  o	
  auxilio	
  do	
  professor.	
  
7-­‐	
  Identificar	
  o	
  volume	
  do	
  ponto	
  final	
  da	
  titulação	
  através	
  da	
  segunda	
  derivada.VPF	
  =	
  	
  	
  
8-­‐	
  Calcular	
  o	
  teor	
  de	
  %m/m	
  de	
  NaOH	
  na	
  soda	
  cáustica.	
  
Experimento	
  02:	
  Aplicação	
  da	
  titulação	
  potenciométrica	
  para	
  análise	
  da	
  
concentração	
  de	
  ácido	
  fosfórico	
  presente	
  em	
  refrigerantes	
  do	
  tipo	
  cola.	
  
	
  
1-­‐ INTRODUÇÃO	
  
	
  
1.1	
  Titulação	
  Potenciométrica	
  
A	
  titulação	
  potenciométrica	
  consiste	
  em	
  acompanhar	
  os	
  vários	
  estágios	
  e	
  determinar	
  o	
  ponto	
  
final	
  de	
  um	
  processo	
  de	
  titulação	
  por	
  intermédio	
  da	
  medida	
  do	
  pH.	
  Neste	
  método,	
  o	
  ponto	
  de	
  
equivalência	
   será	
   revelado	
   por	
   uma	
   abrupta	
   modificação	
   do	
   pH.	
   Para	
   a	
   medida	
   do	
   pH,	
   é	
  
necessário	
  um	
  potenciômetro	
  que	
   fornece	
  diretamente	
  os	
   valores	
   variáveis	
  do	
  pH	
  à	
  medida	
  
que	
  a	
  titulação	
  avança.	
  
A	
  exatidão	
  dos	
  resultados	
  deste	
  método	
  dependerá	
  da	
  habilidade	
  com	
  que	
  o	
  gráfico	
  da	
  curva	
  
de	
  titulação	
  for	
  representada,	
  a	
  partir	
  das	
  observações	
  experimentais.	
  Por	
   issoé	
  usualmente	
  
empregado	
  métodos	
  instrumentais	
  para	
  localizar	
  o	
  ponto	
  final	
  da	
  titulação,	
  através	
  da	
  coleta	
  
dos	
   pontos	
   de	
   coordenadas	
   volume	
   do	
   titulante	
   e	
   pH	
   .	
   Após	
   a	
   obtenção	
   dos	
   pontos	
   é	
  
construída	
   a	
   curva	
   da	
   titulação	
   e	
   em	
   sequência	
   é	
   determina	
   a	
   curva	
   da	
   primeira	
   derivada	
  
(ΔpH/ΔV	
  vs	
  V	
  )	
  e	
  da	
  segunda	
  derivada	
  (Δ2pH/ΔV2	
  vs	
  V).	
  A	
  curva	
  da	
  primeira	
  derivada	
  tem	
  um	
  
máximo	
  no	
  ponto	
  de	
  inflexão	
  da	
  curva	
  de	
  titulação,	
  isto	
  é,	
  no	
  ponto	
  final.	
  A	
  curva	
  da	
  segunda	
  
derivada	
  é	
  nula	
  no	
  ponto	
  em	
  que	
  a	
  curva	
  de	
  ΔpH/ΔV	
  for	
  máxima,	
  permitindo	
  a	
  assim,	
  obter	
  
com	
  precisão	
  o	
  volume	
  do	
  ponto	
  de	
  equivalência.	
  	
  
1.2	
  Ácido	
  Fosfórico	
  
Ácido	
   fosfórico	
   (H3PO4)	
  de	
  grau	
  alimentício	
  é	
  empregado	
   como	
   flavorizante	
  e	
   acidulante	
  em	
  
diversos	
  alimentos	
  e	
  bebidas.	
  
O	
  ácido	
   fosfórico	
  é	
  classificado	
  como	
  um	
  ácido	
  poliprótico,	
   isto	
  é,	
   tem	
  a	
  capacidade	
  de	
  doar	
  
mais	
   de	
   um	
   próton	
   quando	
   presente	
   em	
   solução	
   ou	
   quando	
   reage	
   com	
   espécies	
   básicas.	
   A	
  
desprotonação	
  em	
  meio	
  aquoso	
  é	
  ilustrado	
  pelos	
  equilíbrios:	
  
H3PO4(aq)	
  à	
  H2PO4-­‐(aq)	
  +	
  H+(aq)	
  
H2PO4-­‐(aq)	
  à	
  HPO4-­‐(aq)	
  +	
  H+(aq)	
  
HPO4-­‐(aq)	
  à	
  PO42-­‐(aq)	
  +	
  H+	
  (aq)	
  
Quando	
   há	
   adição	
   do	
   reagente	
   de	
   caráter	
   básico,	
   NaOH,	
   as	
   seguintes	
   neutralizações	
   são	
  
identificadas.	
  
NaOH	
  +	
  H3PO4	
  à	
  NaH2PO4	
  +	
  H2O	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  1º	
  Ponto	
  de	
  equivalência	
  
NaOH	
  +	
  NaH2PO4	
  à	
  Na2HPO4	
  +	
  H2O	
  	
  	
  2º	
  Ponto	
  de	
  equivalência	
  
NaOH	
  +	
  Na2HPO4	
  à	
  Na3PO4	
  +	
  H2O	
  	
  	
  	
  	
  3º	
  Ponto	
  de	
  equivalência	
  	
  
Assim,	
  a	
  utilização	
  da	
  técnica	
  de	
  titulação	
  potenciométrica	
  para	
  quantificação	
  da	
  concentração	
  
de	
  ácido	
  fosfórico	
  em	
  uma	
  amostra	
  permite	
  obter	
  a	
  curva	
  de	
  titulação	
  potenciométrica,	
  a	
  qual	
  
é	
  ilustrada	
  pelo	
  gráfico	
  abaixo.	
  
	
  
Através	
  da	
  interpretação	
  gráfica	
  é	
  observado	
  que	
  o	
  terceiro	
  ponto	
  de	
  equivalência	
  é	
  de	
  difícil	
  
visualização,	
   pois	
   a	
   terceira	
   constante	
   de	
   acidez,	
   Ka3	
   é	
  muito	
   pequena,	
   em	
   consequência	
   a	
  
variação	
  de	
  acidez	
  das	
  espécies	
  químicas	
  Na2HPO4	
  à	
  Na3PO4	
  e	
  desprezível,	
   impossibilitando	
  a	
  
visualização	
   do	
   3º	
   ponto	
   de	
   equivalência	
   na	
   curva	
   de	
   titulação	
   potenciométrica,	
   de	
   forma	
  
nítida.	
  	
  
	
  
2-­‐ OBJETIVO	
  
O	
   objetivo	
   é	
   determinar	
   a	
   concentração	
   de	
   ácido	
   fosfórico	
   (H3PO4)	
   em	
   uma	
   amostra	
   de	
  
refrigerante	
  de	
  cola	
  através	
  de	
  titulação	
  potenciométrica.	
  
	
  
3-­‐ PARTE	
  EXPERIMENTAL	
  
3.	
  1	
  MATERIAIS	
  E	
  REAGENTES	
  
Materiais	
   Reagentes	
  
2	
  béqueres	
  de	
  250	
  mL	
   Amostra	
  de	
  refrigerante	
  tipo	
  cola	
  
3	
  béqueres	
  de	
  100	
  mL	
   Solução	
  padronizada	
  de	
  NaOH	
  0,1	
  mol/L	
  
Agitador	
  magnético	
  com	
  aquecimento	
   	
  
Barra	
  magnética	
   	
  
Suporte	
  Universal	
   	
  
Peagâmetro	
   	
  
Proveta	
  de	
  100	
  mL	
  
1 vidro	
  de	
  relógio	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
Variação	
  referente	
  1o	
  
ponto	
  de	
  equivalência	
  
Variação	
  referente	
  2o	
  
ponto	
  de	
  equivalência	
  
3.2	
  	
  PROCEDIMENTO	
  
-­‐	
  Aqueça	
  cerca	
  de	
  70	
  mL	
  do	
  refrigerante	
  em	
  um	
  béquer	
  de	
  250	
  mL	
  coberto	
  por	
  um	
  vidro	
  de	
  
relógio	
   até	
   a	
   ebulição.	
   Mantenha	
   o	
   aquecimento	
   por	
   cerca	
   de	
   5	
   minutos	
   para	
   remover	
  
completamente	
  o	
  gás	
  carbônico.	
  Deixe	
  esfriar.	
  
-­‐	
   Com	
   o	
   auxilio	
   de	
   uma	
   pipeta	
   volumétrica	
   de	
   50,00	
   mL	
   transfira	
   50	
   mL	
   do	
   refrigerante	
  
descarbonatado	
  (eliminação	
  de	
  CO2),	
  para	
  o	
  interior	
  de	
  um	
  béquer	
  de	
  250	
  mL.	
  
-­‐	
  Adicione	
  60,0	
  mL	
  de	
  água	
  deionizada	
  com	
  uma	
  proveta	
  de	
  100	
  mL.	
  	
  
-­‐	
  Faça	
  a	
  montagem	
  do	
  sistema	
  para	
  realizar	
  a	
  coleta	
  dos	
  dados	
  pH	
  versus	
  volume	
  do	
  titulante	
  
padronizado	
  (NaOH	
  0,1	
  mol/L;	
  Fc	
  =_______________).	
  
-­‐	
  Verifique	
  e	
  anote	
  o	
  pH	
  inicial	
  da	
  amostra	
  e	
  então	
  proceda	
  a	
  titulação,	
  adicionando	
  NaOH	
  0,1	
  
mol/L,	
   de	
   acordo	
   com	
   a	
   tabela	
   1,	
   representada	
   abaixo.	
   (Caso	
   o	
   volume	
   adicionado	
   seja	
  
ligeiramente	
  diferente	
  do	
  valor	
  presente	
  na	
  tabela	
  1,	
  anote-­‐o	
  precisamente.)	
  
Tabela	
  1	
  –	
  Alíquotas	
  do	
  titulante	
  (NaOH)	
  versus	
  pH	
  da	
  amostra.	
  	
  
Volume	
  de	
  NaOH	
  /	
  mL	
   pH	
  da	
  Amostra	
  	
   Volume	
  de	
  NaOH	
  /	
  mL	
   pH	
  da	
  Amostra	
  	
  
0,00	
   	
   4,80	
   	
  
0,50	
   	
   5,00	
   	
  
1,50	
   	
   5,20	
   	
  
2,00	
   	
   5,40	
   	
  
2,50	
   	
   5,60	
   	
  
3,00	
   	
   5,80	
   	
  
3,20	
   	
   6,00	
   	
  
3,40	
   	
   6,20	
   	
  
3,60	
   	
   6,40	
   	
  
3,80	
   	
   6,60	
   	
  
4,00	
   	
   6,80	
   	
  
4,20	
   	
   7,00	
   	
  
4,40	
   	
   7,20	
   	
  
4,60	
   	
   7,40	
   	
  
7,60	
   	
   8,80	
   	
  
7,80	
   	
   9,00	
   	
  
8,00	
   	
   9,50	
   	
  
8,20	
   	
   10,00	
   	
  
8,40	
   	
   10,50	
   	
  
8,60	
   	
   11,50	
   	
  
	
  
-­‐	
  Com	
  os	
  dados	
  obtidos	
  na	
   tabela	
  1	
  e	
   com	
  o	
  auxílio	
  do	
  professor	
   faça	
  o	
  gráfico	
  da	
   curva	
  de	
  
titulação	
  e	
  obtenha	
  os	
  volumes	
  dos	
  pontos	
  finais	
  da	
  titulação	
  através	
  da	
  segunda	
  derivada.	
  
-­‐Calcule	
  a	
  concentração	
  molar	
  (mol/L)	
  de	
  ácido	
  fosfórico	
  no	
  refrigerante.	
  
-­‐	
   Explique	
   por	
   que	
   não	
   houve	
   a	
   calibração	
   do	
   peagâmetro	
   antes	
   de	
   realizar	
   a	
   titulação	
  
potenciométrica	
  do	
  ácido	
  fosfórico.	
  
Experimento	
  03:	
  Determinação	
  de	
  cloreto	
  em	
  soro	
  fisiológico	
  por	
  
condutimetria	
  direta	
  e	
  da	
  condutividade	
  de	
  água	
  de	
  diversas	
  origens.	
  
	
  
	
  
1-­‐ INTRODUÇÃO	
  
	
  
A	
  condutividade	
  eletrolítica	
  é	
  a	
  medida	
  da	
  capacidade	
  de	
  transporte	
  de	
  corrente	
  elétricade	
  uma	
  
solução	
   sob	
   a	
   influência	
   de	
   um	
   campo	
   elétrico.	
   Como	
   um	
   condutor	
   metálico,	
   as	
   soluções	
  
eletrolíticas	
  obedecem	
  à	
  Lei	
  de	
  Ohm	
  (V=R.i).	
  
	
  	
  
O	
   método	
   condutométrico	
   é	
   classificado	
   como	
   um	
   método	
   não	
   seletivo	
   sendo	
   utilizado	
   em	
  
analises	
  que	
  não	
  necessitam	
  de	
  seletividade	
  iônica.	
  
	
  
As	
   análises	
   condutométricas	
   são	
   classificadas	
   em	
   direta	
   ou	
   indiretas.	
   Na	
   análise	
   direta	
   a	
  
calibração	
  da	
  célula	
  condutométrica	
  deve	
  ser	
  realizada	
  para	
  identificar	
  a	
  equação	
  da	
  reta	
  a	
  qual	
  
permitirá	
   relacionar	
   resposta	
   do	
   equipamento	
   em	
   função	
   da	
   concentração	
   iônica	
   na	
   solução,	
  
através	
  de	
  soluções	
  de	
  concentrações	
  padrões.	
  
	
  
2-­‐ OBJETIVO	
  
Aplicação	
  da	
  técnica	
  condutimétrica	
  direta	
  para	
  determinação	
  do	
  teor	
  em	
  %	
  m/v	
  de	
  cloreto	
  de	
  
sódio	
  (NaCl)	
  em	
  amostras	
  de	
  soro	
  fisiológico.	
  
	
  	
  
3-­‐ EXPERIMENTAL	
  
Determinação	
  do	
  teor	
  de	
  cloreto	
  em	
  soro	
  fisiológico.	
  
1.1 Materiais	
  e	
  Reagentes	
  
Tabela	
  1	
  –	
  materiais	
  e	
  reagentes	
  utilizados	
  na	
  análise	
  direta	
  de	
  cloreto	
  de	
  sódio	
  em	
  
amostras	
  de	
  soro	
  fisiológico.	
  
Materiais	
   Reagentes	
  
4	
  balões	
  volumétricos	
  de	
  50	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  pipeta	
  graduada	
  de	
  25	
  mL	
  
1	
  garrafa	
  lavadeira	
  	
  
5	
  Béqueres	
  de	
  100	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  condutivímetro	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  pipetador	
  ou	
  perâ	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
Amostra	
  de	
  soro	
  fisiológico.	
  	
  
Solução	
   padrão	
   de	
   KCl	
   p/	
   calibração	
   do	
  
condutivimetro.	
  	
  
500	
  mL	
  solução	
  padrão	
  de	
  NaCl	
  5%	
  m/v.	
  	
  
	
  
1.2 Procedimentos	
  
1	
  –	
  Prepare,	
  a	
  partir	
  da	
  solução	
  padrão	
  estoque	
  (NaCl	
  5	
  %	
  m/v),	
  as	
  soluções	
  padrões	
  de	
  NaCl	
  
de	
  acordo	
  com	
  a	
  tabela	
  2.	
  
	
  
	
  
Tabela	
  2	
  –	
  Volumes	
  da	
  solução	
  titulante	
  adicionadas	
  e	
  os	
  respectivos	
  valores	
  de	
  condutividade	
  
Balão	
  (50,00	
  mL)	
   %	
   m/v	
   de	
   NaCl	
   das	
  
soluções	
  padrões	
  
VNaCl	
  5	
  %	
  m/v	
   K	
  	
  (mS.cm-­‐1)	
  
1	
   0,25	
   	
   	
  
2	
   0,75	
   	
   	
  
3	
   1,00	
   	
   	
  
4	
   1,25	
   	
   	
  
5	
   1,50	
   	
   	
  
	
  
2	
  -­‐	
  Calcule	
  as	
  alíquotas	
  em	
  mL	
  que	
  devem	
  ser	
  pipetadas	
  da	
  solução	
  padrão	
  de	
  estoque	
  (NaCl	
  
5%	
  m/v)	
  para	
  realizar	
  o	
  preparo	
  das	
  soluções	
  diluídas	
  padrões	
  de	
  NaCl,	
  0,25,	
  0,75,	
  1,25	
  e	
  1,50	
  
%	
  m/v.	
  
3	
  –	
  Calibre	
  o	
  condutivímetro	
  com	
  a	
  solução	
  padrão	
  de	
  KCl.	
  
4	
   –	
   Transfira	
   as	
   soluções	
   preparadas	
   nos	
   balões	
   de	
   50,00	
  mL	
   para	
   os	
   respectivos	
   béqueres	
  
identificados	
  com	
  os	
  teores	
  (0,25,	
  0,75,	
  1,25	
  e	
  1,50	
  %	
  m/v).	
  
5	
  –	
  Meça	
  a	
  condutividade	
  de	
  cada	
  solução	
  padrão	
  preparada	
  e	
  da	
  amostra	
  de	
  soro	
  fisiológico	
  e	
  
anote	
  nas	
  tabelas	
  2	
  e	
  3.	
  
	
  
Tabela	
  3	
  –	
  Identificação	
  das	
  amostras	
  de	
  soro	
  e	
  as	
  respectivas	
  condutividades.	
  
	
  
6	
  -­‐	
  Construa	
  a	
  curva	
  de	
  calibração	
  condutimétrica	
  de	
  condutividade	
  versus	
  teor	
  %	
  m/v	
  de	
  NaCl,	
  
com	
  a	
  ajuda	
  do	
  professor.	
  Anote	
  no	
  espaço	
  abaixo	
  a	
  equação	
  da	
  reta	
  obtida	
  através	
  da	
  curva	
  
de	
  calibração.	
  
7	
   -­‐	
   Calcule	
   a	
   concentração	
   de	
   cloreto	
   de	
   sódio	
   nas	
   amostras	
   de	
   soro	
   em	
  %m/v,	
   através	
   da	
  
equação	
  da	
  reta	
  da	
  curva	
  de	
  calibração.	
  
Determinação	
  da	
  condutividade	
  de	
  água	
  de	
  diversas	
  origens	
  
1	
  -­‐	
  Recolha	
  em	
  béqueres	
  previamente	
  identificados,	
  amostras	
  de	
  água	
  da	
  torneira,	
  do	
  
bebedouro,	
  mineral	
  e	
  de	
  Milli-­‐Q	
  (solicite	
  ao	
  professor).	
  	
  
2-­‐	
  Utilizando	
  o	
  condutivímetro	
  previamente	
  calibrado,	
  faça	
  leitura	
  da	
  condutividade	
  das	
  
amostras.	
  Anote	
  os	
  valores.	
  
3	
  -­‐	
  Compare	
  os	
  resultados	
  com	
  os	
  preconizados	
  por	
  órgãos	
  regulamentadores	
  	
  para	
  valores	
  de	
  
condutividade	
  para	
  águas	
  potáveis.	
  
	
  
Amostra	
  de	
  soro	
   Teor	
  de	
  NaCl	
  no	
  rótulo	
   K	
  (mS	
  cm-­‐1)	
  
A	
   	
   	
  
B	
   	
   	
  
Experimento	
   04:	
   Identificação	
   das	
   formas	
   das	
   curvas	
   de	
   titulação	
  
condutimétricas	
   em	
   função	
   da	
   condutividade	
   dos	
   íons	
   presentes	
   na	
  
titulação	
  e	
  análises	
  por	
  titulação	
  condutométricas.	
  
	
  
1-­‐ INTRODUÇÃO	
  
A	
  condutividade	
  eletrolítica	
  é	
  a	
  medida	
  da	
  capacidade	
  de	
  transporte	
  de	
  corrente	
  elétrica	
  de	
  uma	
  
solução	
   sob	
   a	
   influência	
   de	
   um	
   campo	
   elétrico.	
   Como	
   um	
   condutor	
   metálico,	
   as	
   soluções	
  
eletrolíticas	
  obedecem	
  à	
  Lei	
  de	
  Ohm	
  (V=R.i).	
  
	
  	
  
O	
   método	
   condutométrico	
   é	
   classificado	
   como	
   um	
   método	
   não	
   seletivo	
   sendo	
   utilizado	
   em	
  
analises	
  que	
  não	
  necessitam	
  de	
  seletividade	
  iônica.	
  
	
  
No	
  método	
  indireto	
  o	
  volume	
  do	
  ponto	
  final	
  da	
  titulação	
  é	
  o	
  valor	
  que	
  se	
  busca	
  para	
  identificar	
  
teor	
   ou	
   concentração	
   do	
   analíto	
   presente	
   na	
   amostra.	
   Os	
   dados	
   da	
   titulação	
   são	
   lançados	
  
graficamente	
  para	
  obter	
  a	
  cura	
  de	
  condutividade	
  em	
  função	
  do	
  volume	
  do	
  titulante	
  adicionado.	
  
	
  
A	
   curva	
   de	
   titulação	
   consiste	
   em	
   dois	
   ramos:	
   o	
   primeiro,	
   ramo	
   da	
   reação,	
   variação	
   da	
  
condutividade	
  desde	
  o	
  inicio	
  da	
  titulação	
  até	
  o	
  ponto	
  de	
  equivalência	
  e	
  o	
  segundo	
  ramo,	
  excesso	
  
do	
   titulante.	
   A	
   variação	
   não	
   continua	
   da	
   condutividade	
   com	
   excesso	
   do	
   titulante	
   possibilita	
   a	
  
obtenção	
  do	
  volume	
  do	
  ponto	
  final	
  da	
  titulação	
  condutimétrica.	
  
	
  	
  
Para	
  as	
  reações	
  ácido-­‐base,	
  esta	
  técnica	
  é	
  mais	
  satisfatóriaque	
  a	
  titulação	
  potenciométrica	
  pois,	
  
permite	
  determinações	
  de	
  ácidos	
  ou	
  bases	
  cujas	
  constantes	
  de	
  dissociação	
  são	
  muito	
  pequenas.	
  
Isto	
  se	
  deve	
  ao	
  valor	
  elevado	
  da	
  condutância	
  especifica	
  do	
  íon	
  H+,	
  permitindo	
  grandes	
  variações	
  
da	
  condutividade	
  na	
  proximidade	
  do	
  ponto	
  de	
  equivalência	
  da	
  titulação.	
  
	
  
2-­‐ OBJETIVOS	
  
	
  
1º	
  Parte	
  -­‐	
  Aplicação	
  da	
  técnica	
  de	
  titulação	
  condutimétrica	
  para	
  as	
  quantificações:	
  
	
  
	
  	
  -­‐	
  do	
  teor	
  %	
  m/v	
  de	
  ácido	
  acético	
  na	
  amostra	
  de	
  vinagre;	
  
	
  	
  -­‐	
  da	
  concentração	
  em	
  mol/L	
  de	
  ácido	
  clorídrico	
  e	
  acético	
  presentes	
  em	
  uma	
  mistura.	
  
	
  	
  -­‐	
  da	
  concentração	
  em	
  mg/L	
  de	
  NaCl	
  em	
  água	
  do	
  mar;	
  
	
  
2º	
   Parte	
   –	
   Identificação	
   do	
   formato	
   das	
   curvas	
   condutométricas	
   em	
   função	
   da	
   condutividade	
  
equivalente	
  (especifica)	
  dos	
  íons.	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
3-­‐ EXPERIMENTAL	
  
3.1. Materias	
  e	
  Reagentes	
  
Tabela	
   2	
   -­‐	
   Materias	
   e	
   reagentes	
   utilizados	
   na	
   aula	
   experimental	
   de	
   análise	
   instrumental	
  
condutimétrica	
  
Materiais	
   Reagentes	
  
2	
  buretas	
  de	
  25,00	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  proveta	
  de	
  100	
  mL	
  
1	
  balão	
  volumétrico	
  de	
  500,00	
  mL	
  
1	
  garrafa	
  lavadeira	
  	
  
2	
  pipetas	
  volumétricas	
  de	
  25,00	
  mL	
  
1	
  pipeta	
  volumétrica	
  de	
  20,00	
  mL	
  
4	
  Béqueres	
  de	
  150	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  condutivímetro	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
Amostras:	
  vinagre,	
  água	
  do	
  mar	
  e	
  mistura	
  ácida.	
  
	
  
Solução	
  de	
  NaOH	
  0,1	
  mol/L	
  padronizada.	
  
Solução	
  de	
  AgNO3	
  0,1	
  mol/L	
  padronizada.	
  
	
  
3.2. Procedimentos	
  
a) Quantificação	
  do	
  teor	
  de	
  ácido	
  acético	
  na	
  amostra	
  de	
  vinagre.	
  
1	
  -­‐	
  Pipete	
  25,00	
  mL	
  da	
  amostra	
  da	
  amostra	
  de	
  vinagre	
  e	
  transfira	
  para	
  o	
  béquer	
  de	
  150	
  mL.	
  	
  
2	
  –	
  Com	
  o	
  auxilio	
  da	
  proveta	
  adicione	
  à	
  alíquota	
  de	
  25,00	
  mL	
  da	
  amostra	
  de	
  vinagre,	
  presente	
  
no	
  béquer	
  de	
  150	
  mL,	
  100	
  mL	
  de	
  água	
  deionizada.	
  
3	
   –	
   Faça	
   a	
   montagem	
   para	
   a	
   titulação,	
   completando	
   o	
   volume	
   da	
   bureta	
   com	
   a	
   solução	
  
padronizada	
  de	
  NaOH	
  0,1	
  mol/L.	
  
4	
  –	
  Execute	
  a	
  titulação	
  e	
  anote	
  os	
  valores	
  de	
  condutividade	
  (k)	
  para	
  as	
  respectivas	
  alíquotas	
  do	
  
titulante	
  adicionadas,	
  de	
  acordo	
  com	
  a	
  tabela	
  2.	
  	
  
Tabela	
  2	
  –	
  Volumes	
  da	
  solução	
  titulante	
  adicionadas	
  e	
  os	
  respectivos	
  valores	
  de	
  condutividade	
  
na	
  titulação	
  condutométrica	
  de	
  ácido	
  acético	
  com	
  hidróxido	
  de	
  sódio	
  
VNaOH	
  (mL)	
   k	
  	
  (mS.cm-­‐1)	
   VNaOH	
  (mL)	
   k	
  	
  (mS.cm-­‐1)	
  
0,00	
   	
   2,00	
   	
  
0,50	
   	
   2,50	
   	
  
1,00	
   	
   3,00	
   	
  
1,50	
   	
   3,50	
   	
  
4,00	
   	
   7,50	
   	
  
4,50	
   	
   8,00	
   	
  
5,00	
   	
   8,50	
   	
  
5,50	
   	
   9,00	
   	
  
6,00	
   	
   9,50	
   	
  
6,50	
   	
   10,00	
   	
  
7,00	
   	
   	
   	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
b) 	
  Quantificação	
  da	
  concentração	
  de	
  ácido	
  clorídrico	
  e	
  acético	
  em	
  uma	
  mistura.	
  
1	
  -­‐	
  Pipete	
  25,00	
  mL	
  da	
  amostra	
  da	
  mistura	
  ácida	
  e	
  transfira	
  para	
  o	
  béquer	
  de	
  150	
  mL.	
  	
  
2	
  –	
  Com	
  o	
  auxilio	
  da	
  proveta	
  adicione	
  à	
  alíquota	
  de	
  25,00	
  mL	
  da	
  mistura	
  ácida,	
  100	
  mL	
  de	
  água	
  
deionizada.	
  
3	
   –	
   Faça	
   a	
   montagem	
   para	
   a	
   titulação,	
   completando	
   o	
   volume	
   da	
   bureta	
   com	
   a	
   solução	
  
padronizada	
  de	
  NaOH	
  0,1	
  mol/L.	
  
4	
  –	
  Execute	
  a	
  titulação	
  e	
  anote	
  os	
  valores	
  de	
  condutividade	
  (k)	
  para	
  as	
  respectivas	
  alíquotas	
  do	
  
titulante	
  adicionadas,	
  de	
  acordo	
  com	
  a	
  tabela	
  3.	
  	
  
Tabela	
  3	
  –	
  	
  Volumes	
  da	
  solução	
  titulante	
  adicionadas	
  e	
  os	
  respectivos	
  valores	
  de	
  condutividade	
  
na	
  titulação	
  condutométrica	
  da	
  mistura	
  ácida	
  (HCl	
  +	
  H3CCOOH)	
  com	
  hidróxido	
  de	
  sódio	
  
VNaOH	
  (mL)	
   k	
  	
  (mS.cm-­‐1)	
   VNaOH	
  (mL)	
   k	
  	
  (mS.cm-­‐1)	
  
0,00	
   	
   2,00	
   	
  
0,50	
   	
   2,50	
   	
  
1,00	
   	
   3,00	
   	
  
1,50	
   	
   3,50	
   	
  
4,00	
   	
   7,50	
   	
  
4,50	
   	
   8,00	
   	
  
5,00	
   	
   8,50	
   	
  
5,50	
   	
   9,00	
   	
  
6,00	
   	
   9,50	
   	
  
6,50	
   	
   10,00	
   	
  
7,00	
   	
   	
   	
  
	
  
c) Quantificação	
  da	
  concentração	
  de	
  NaCl	
  na	
  água	
  do	
  mar.	
  
1	
  -­‐	
  Pipete	
  25,00	
  mL	
  da	
  amostra	
  da	
  água	
  do	
  mar	
  e	
  transfira	
  para	
  o	
  balão	
  volumétrico	
  de	
  500,00	
  
mL.	
  Avolume	
  o	
  balão	
  e	
  homogeneíze	
  a	
  solução.	
  	
  
2	
  –	
  Com	
  o	
  auxilio	
  da	
  pipeta	
  volumétrica	
  de	
  20,00	
  mL	
  pipeta	
  a	
  amostra	
  diluída	
  da	
  água	
  do	
  mar	
  e	
  
transfira	
  para	
  o	
  béquer	
  de	
  150	
  mL.	
  
3	
  –	
  Com	
  o	
  auxilio	
  da	
  proveta	
  adicione	
  à	
  alíquota	
  de	
  20,00	
  mL	
  da	
  amostra	
  diluída	
  da	
  água	
  do	
  
mar,	
  100	
  mL	
  de	
  água	
  deionizada.	
  
3	
  –	
  Faça	
  a	
  montagem	
  para	
  a	
  titulação,	
  completando	
  o	
  volume	
  da	
  outra	
  bureta	
  com	
  a	
  solução	
  
padronizada	
  de	
  AgNO3	
  0,1	
  mol/L.	
  
4	
  –	
  Execute	
  a	
  titulação	
  e	
  anote	
  os	
  valores	
  de	
  condutividade	
  (k)	
  para	
  as	
  respectivas	
  alíquotas	
  do	
  
titulante	
  adicionadas,	
  de	
  acordo	
  com	
  a	
  tabela	
  4.	
  	
  
	
  
	
  
Tabela	
  4	
  –	
  	
  Volumes	
  da	
  solução	
  titulante	
  adicionadas	
  e	
  os	
  respectivos	
  valores	
  de	
  condutividade	
  
na	
  titulação	
  condutométrica	
  da	
  amostra	
  diluída	
  da	
  água	
  do	
  mar	
  
VAgNO3	
  (mL)	
   k	
  	
  (mS.cm-­‐1)	
   VAgNO3	
  (mL)	
   k	
  	
  (mS.cm-­‐1)	
  
0,00	
   	
   1,00	
   	
  
0,50	
   	
   1,50	
   	
  
2,00	
   	
   6,50	
   	
  
2,50	
   	
   7,00	
   	
  
3,00	
   	
   7,50	
   	
  
3,50	
   	
   8,00	
   	
  
4,00	
   	
   8,50	
   	
  
4,509,00	
   	
  
5,00	
   	
   9,50	
   	
  
5,50	
   	
   10,00	
   	
  
6,00	
   	
   	
   	
  
	
  
3)	
  Cálculos	
  e	
  Discussões	
  
1	
   –	
   Monte	
   os	
   gráficos	
   de	
   titulações	
   condutimétricas	
   (condutividade	
   versus	
   volume	
   do	
  
titulante)	
  para	
  cada	
  uma	
  das	
  amostras	
  e	
  discuta	
  a	
  variação	
  da	
  condutividade	
  em	
  cada	
  um	
  dos	
  
gráficos	
  levando	
  em	
  consideração	
  a	
  condutividade	
  especifica	
  dos	
  íons	
  presentes	
  nas	
  titulações.	
  
2	
   –	
   Identifique	
   os	
   volumes	
   dos	
   pontos	
   de	
   equivalência	
   presentes	
   nos	
   gráficos	
   de	
   titulação	
  
condutimétrica.	
  
3	
  –	
  Explique	
  o	
  motivo	
  da	
  existência	
  de	
  dois	
  volumes	
  de	
  ponto	
  de	
  equivalência	
  na	
  titulação	
  da	
  
amostra	
  da	
  mistura	
  ácida.	
  
4	
  -­‐	
  Calcule	
  o	
  teor	
  %	
  m/v	
  de	
  ácido	
  acético	
  na	
  amostra	
  analisada.	
  
5	
  –	
  Calcule	
  a	
  concentração	
  mol/L	
  de	
  HCl	
  e	
  H3CCOOH	
  na	
  mistura	
  ácida.	
  
6	
  -­‐	
  Calcule	
  a	
  concentração	
  g/L	
  de	
  NaCl	
  presente	
  na	
  água	
  do	
  mar.	
  (Neste	
  caso,	
  considere	
  que	
  a	
  
maior	
  fonte	
  de	
  Cl-­‐	
  na	
  água	
  do	
  mar	
  é	
  proveniente	
  do	
  sal	
  NaCl).	
  
 
 
 
 
 
 
 
Experimento	
   05:	
   Determinação	
   de	
   ferro(II)	
   em	
   amostras	
   de	
   água	
   por	
  
espectroscopia	
  molecular	
  (UV-­‐vis)	
  
	
  
	
  
1-­‐ INTRODUÇÃO	
  
	
  
1.1 Fontes	
  de	
  ferro	
  nas	
  águas	
  
	
  
O	
   ferro	
  aparece	
  principalmente	
  em	
  águas	
   subterrâneas	
  devido	
  à	
  dissolução	
  do	
  minério	
  pelo	
  
gás	
  carbônico	
  da	
  água,	
  conforme	
  a	
  reação:	
  
Fe(s)	
  +	
  CO2(g)	
  +	
  ½	
  O2(g)	
  →	
  FeCO3(aq)	
  
O	
  carbonato	
   ferroso	
  é	
  solúvel	
  e	
   frequentemente	
  é	
  encontrado	
  em	
  águas	
  de	
  poços	
  contendo	
  
elevados	
  níveis	
  de	
  concentração	
  de	
  ferro.	
  Nas	
  águas	
  superficiais,	
  o	
  nível	
  de	
  ferro	
  aumenta	
  nas	
  
estações	
  chuvosas	
  devido	
  ao	
  carreamento	
  de	
  solos	
  e	
  à	
  ocorrência	
  de	
  processos	
  de	
  erosão	
  das	
  
margens.	
  
Também	
   poderá	
   ser	
   importante	
   a	
   contribuição	
   devida	
   a	
   efluentes	
   industriais,	
   pois	
   muitas	
  
indústrias	
   metalúrgicas	
   desenvolvem	
   atividades	
   de	
   remoção	
   da	
   camada	
   oxidada	
   (ferrugem)	
  
das	
   peças	
   antes	
   de	
   seu	
   uso,	
   processo	
   conhecido	
   por	
   decapagem,	
   que	
   normalmente	
   é	
  
procedida	
  através	
  da	
  passagem	
  da	
  peça	
  em	
  banho	
  ácido.	
  
Nas	
   águas	
   tratadas	
   para	
   abastecimento	
   público,	
   o	
   emprego	
   de	
   coagulantes	
   à	
   base	
   de	
   ferro	
  
provoca	
  elevação	
  em	
  seu	
  teor.	
  	
  
1.2 Formas	
  em	
  que	
  o	
  ferro	
  pode	
  se	
  apresentar	
  nas	
  águas	
  
Basicamente,	
  o	
  ferro	
  pode	
  se	
  apresentar	
  nas	
  águas	
  nos	
  estados	
  de	
  oxidação	
  Fe+2	
  e	
  Fe+3.	
  O	
  íon	
  
ferroso	
   (Fe+2)	
  é	
  mais	
   solúvel	
  do	
  que	
  o	
   férrico	
   (Fe+3).	
  Portanto,	
  os	
   inconvenientes	
  que	
  o	
   ferro	
  
traz	
   às	
   águas	
   devem	
   ser	
   atribuídos	
   principalmente	
   ao	
   ferro	
   “ferroso”,	
   que,	
   por	
   ser	
   mais	
  
solúvel,	
   é	
   mais	
   freqüente.	
   Quando	
   se	
   pretende	
   determinar	
   apenas	
   a	
   fração	
   solúvel,	
   as	
  
amostras	
  de	
  água	
  são	
  filtradas	
  antes	
  de	
  serem	
  submetidas	
  à	
  determinação	
  da	
  concentração	
  de	
  
ferro.	
   Este	
   parâmetro	
   é	
   denominado	
   “ferro	
   solúvel”.	
   É	
   também	
   comum	
  o	
   uso	
   da	
   expressão	
  
“ferro	
  coloidal”,	
  pois	
  as	
  partículas	
  de	
  ferro	
  podem	
  apresentar	
  tal	
  comportamento	
  na	
  água.	
  
1.3 Determinação	
  da	
  concentração	
  de	
  ferro	
  em	
  águas	
  
O	
  ferro	
  é	
  determinado	
  em	
  água	
  através	
  de	
  método	
  espectrofotométrico,	
  através	
  de	
  reação	
  de	
  
complexação	
  com	
  a	
  ortofenantrolina,	
  que	
  reage	
  com	
  o	
  ferro	
   (Fe2+)	
  produzindo	
  um	
  complexo	
  
avermelhado,	
  obedecendo	
  a	
  Lei	
  de	
  Beer,	
  podendo-­‐se	
  fazer	
  calibração	
  em	
  espectrofotômetro	
  
com	
  leituras	
  a	
  530	
  nm.	
  
Para	
  a	
  determinação	
  de	
  Fe+2,	
  basta	
  se	
  adicionar	
  a	
  ortofenantrolina	
  (1,10	
  -­‐	
  C12H8O2)	
  e	
  a	
  solução	
  
tampão	
  de	
  pH	
  4,8.	
  
Para	
  obter	
  a	
  relação	
  absorção	
  e	
  concentração	
  de	
  ferro	
  presente	
  em	
  uma	
  solução	
  deve	
  se	
  criar	
  
a	
   curva	
   de	
   calibração	
   do	
   ferro	
   onde	
   o	
   reagente	
   padrão	
   empregado	
   é	
   o	
   sulfato	
   ferroso	
  
amoniacal.	
  
	
  
2-­‐ OBJETIVO	
  
	
  
Aplicação	
   da	
   técnica	
   de	
   absorção	
   molecular	
   na	
   região	
   do	
   visível	
   (espectrofotometria)	
   para	
   a	
  
determinação	
  da	
  concentração	
  em	
  mg/L	
  de	
  ferro	
  em	
  uma	
  amostra	
  de	
  água.	
  	
  
	
  
	
  
3-­‐ EXPERIMENTAL	
  
3.1. Materias	
  e	
  Reagentes	
  
Tabela	
  1	
  –	
  materiais	
  e	
  reagentes	
  utilizados	
  na	
  análise	
  direta	
  de	
  cloreto	
  de	
  sódio	
  em	
  
amostras	
  de	
  soro	
  fisiológico.	
  
Materiais	
   Reagentes	
  
6	
  balões	
  volumétricos	
  de	
  50	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  micropipeta	
  de	
  (10	
  -­‐	
  1000	
  µL)	
  
1	
  garrafa	
  lavadeira	
  	
  
1	
  pipeta	
  de	
  Pauster	
  
4	
  Béqueres	
  de	
  100	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  proveta	
  5	
  mL	
  
Pipeta	
  volumétrica	
  de	
  25	
  mL	
  
Papel	
  dupla	
  face	
  (higiênico).	
  	
  	
  	
  	
  	
  
Amostras	
  de	
  água	
  contaminada	
  com	
  ferro.	
  	
  
1	
   Litro	
   de	
   Solução	
   padrão	
   de	
   Fe2+,	
   25	
   mg/L	
  
preparada	
   através	
   do	
   padrão	
   de	
   sulfato	
  
ferroso	
  amoniacal.	
  	
  
250	
  mL	
   de	
   solução	
   de	
   orto-­‐fenantrolina	
   0,2%	
  
m/v.	
  
500	
  mL	
  de	
  solução	
  tampão	
  pH	
  4,8.	
  	
  
	
  
3.2. Procedimentos	
  
	
  
1	
  –	
  Calcule	
  os	
  volumes	
  que	
  devem	
  ser	
  utilizados	
  da	
  solução	
  de	
  Fe2+	
  25	
  mg/L	
  para	
  o	
  preparo	
  das	
  
soluções	
  padrões	
  de	
  ferro	
  diluídas,	
  de	
  acordo	
  com	
  os	
  dados	
  da	
  tabela	
  2.	
  
Tabela	
  2	
  -­‐	
  Soluções	
  padrões	
  e	
  volume	
  das	
  alíquotas	
  da	
  solução	
  padrão	
  de	
  Fe2+.	
  
	
  
Balão	
  (50,00	
  mL)	
   Conc.	
  de	
  Fe2+	
  (mg/L)	
   Vsolução	
  Fe2+	
  	
  25	
  mg/L1	
   0,10	
   	
  
2	
   0,40	
   	
  
3	
   0,70	
   	
  
4	
   1,00	
   	
  
	
  
2	
  -­‐	
  Prepare	
  as	
  4	
  soluções	
  padrões	
  de	
  Fe2+	
  nos	
  balões	
  volumétricos	
  de	
  50	
  mL,	
  a	
  partir	
  da	
  solução	
  
padrão	
   estoque	
   (sulfato	
   ferroso	
   amoniacal	
   25	
   mg/L)	
   e	
   adicione	
   em	
   cada	
   balão	
   5,0	
   mL	
   da	
  
solução	
  tampão	
  (pH	
  4,8)	
  e	
  2,0	
  mL	
  da	
  solução	
  de	
  orto	
  fenantrolina	
  (0,2%m/v),	
  de	
  acordo	
  com	
  a	
  
tabela	
  3.	
  
3	
  -­‐	
  Prepara	
  a	
  solução	
  denominada	
  de	
  branco	
  em	
  um	
  balão	
  volumétrico	
  de	
  50	
  mL,	
  de	
  acordo	
  
com	
  a	
  tabela	
  3.	
  	
  
	
  
Tabela	
  3	
  -­‐	
  Composição	
  das	
  soluções	
  padrões	
  e	
  valores	
  de	
  absorção	
  
	
  
4	
  -­‐	
  Transfira	
  a	
  solução	
  branco	
  para	
  uma	
  cubeta	
  e	
  posicione	
  a	
  cubeta	
  no	
  suporte	
  para	
  leitura	
  do	
  
branco	
  presente	
  no	
  equipamento.	
  
5	
   –	
   Transfira	
   a	
   solução	
   preparada	
   no	
   balão	
   5	
   para	
   uma	
   outra	
   cubeta.	
   Coloque-­‐a	
   no	
  
equipamento	
  ao	
  lado	
  da	
  cubeta	
  com	
  o	
  branco	
  e	
  encontre	
  o	
  comprimento	
  de	
  absorção	
  máximo	
  
da	
   solução	
   (λmax).	
   Para	
   chegar	
   ao	
   valor	
  máximo	
  de	
   absorção	
  preencha	
   a	
   tabela	
   3	
   através	
  de	
  
dados	
   coletados	
   no	
   espectrofotômetro	
   UV-­‐vis.	
   (Caso	
   o	
   equipamento	
   apresente	
   varredura	
  
automática	
  do	
  λmáx,	
  não	
  é	
  necessário	
  preencher	
  a	
  tabela	
  4.)	
  	
  
6	
   –	
   Após	
   identificar	
   o	
   λmáx	
   selecione	
   o	
   comprimento	
   de	
   onda	
   de	
   máxima	
   absorção	
   no	
  
equipamento.	
  
Tabela	
  4	
  –	
  Valores	
  de	
  absorção	
  da	
  solução	
  5	
  em	
  diferentes	
  comprimento	
  de	
  onda	
  
λ	
  (mm)	
   Abs	
   λ	
  (mm)	
   Abs	
  
460	
   	
   530	
   	
  
480	
   	
   540	
   	
  
490	
   	
   560	
   	
  
500	
   	
   580	
   	
  
510	
   	
   600	
   	
  
520	
   	
   620	
   	
  
	
  
7	
  –	
  Após	
  a	
  seleção	
  do	
  comprimento	
  de	
  onda,	
  realize	
  as	
  leituras	
  de	
  absorção	
  para	
  as	
  soluções	
  
padrões	
  preparadas	
  e	
  obtenha	
  a	
  curva	
  de	
  calibração	
  absorbância	
  versus	
  concentrações	
  de	
  Fe2+	
  
em	
  mg/L.	
  Anote	
  abaixo	
  a	
  equação	
  da	
  reta	
  obtida	
  através	
  da	
  curva	
  de	
  calibração.	
  	
  	
  
8	
  –	
  Pipeta	
  25,00	
  mL	
  da	
  amostra	
  de	
  água	
  da	
  torneira	
  do	
  laboratório	
  e	
  transfira	
  para	
  um	
  balão	
  
de	
  50	
  mL.	
  Adicione	
  ao	
  balão	
  5	
  mL	
  da	
  solução	
  tampão	
  e	
  2	
  mL	
  da	
  solução	
  de	
  orto	
  fenantrolina.	
  
Complete	
  o	
  volume	
  e	
   faça	
  a	
   leitura	
  no	
  espectrofotômetro	
  no	
  mesmo	
  comprimento	
  de	
  onda	
  
definido	
  anteriormente.	
  Preencha	
  a	
  tabela	
  5.	
  
	
  
	
  
	
  
Balão	
  (50,00	
  
mL)	
  
Conc.	
  de	
  Fe2+	
  
(mg/L)	
  
Vsolução	
  Fe2+	
  	
  25	
  
mg/L	
  
V	
  tampão	
  pH	
  4,7	
  
(mL)	
  
Vorto	
  fenantrolina	
  0,2	
  
%m/V	
  	
  (mL)	
  
Abs	
  
(branco)	
   0,00	
   0,0	
   5	
   2	
   	
  
1	
   0,10	
   	
   5	
   2	
   	
  
2	
   0,40	
   	
   5	
   2	
   	
  
3	
   0,70	
   	
   5	
   2	
   	
  
4	
   1,00	
   	
   5	
   2	
   	
  
Tabela	
  5	
  –	
  Absorção	
  e	
  concentração	
  das	
  amostras	
  de	
  água	
  constituídas	
  de	
  ferro	
  	
  
Amostra	
  de	
  ferro	
   Abs	
   Conc.	
  Fe2+	
  (mg/L)	
  
Água	
  da	
  torneira	
  do	
  
laboratório	
  
	
  
	
  
Água	
  mineral	
   	
   	
  
	
  	
  
9	
  -­‐	
  Utilizando	
  a	
  equação	
  da	
  reta	
  da	
  curva	
  de	
  calibração,	
  determine	
  a	
  concentração	
  de	
  Fe2+	
  em	
  
(mg/L)	
  presente	
  na	
  amostra	
  de	
  água	
  da	
  torneira	
  do	
  laboratório.	
  
 
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
EXPERIMENTO	
   6:	
   Determinação	
   de	
   Ácido	
   Ascórbico	
   (vitamina	
   C)	
   em	
  
medicamentos	
  por	
  espectrofotometria	
  UV-­‐vis.	
  
	
  
1. INTRODUÇÃO	
  
	
  
A	
   vitamina	
   C	
   é	
   um	
   sólido	
   branco	
   que	
   se	
   dissolve	
   em	
  água	
   originando	
  uma	
   solução	
   incolor.	
   Em	
  
função	
  disso	
  não	
  poderia	
  ser	
  dosada	
  por	
  espectrofotometria	
  na	
  região	
  do	
  visível.	
  No	
  entanto,	
  a	
  
vitamina	
   C	
   pode	
   ser	
   determinada	
   através	
   de	
   um	
  método	
   indireto,	
   envolvendo	
   sua	
   reação	
   com	
  
Fe3+.	
  Este	
  forma	
  um	
  complexo	
  colorido	
  com	
  o	
   íon	
  tiocianato	
  (SCN-­‐),	
  sendo	
  a	
  espécie	
  [Fe(SCN)6]3-­‐	
  
mais	
  estável,	
   formada	
  na	
  presença	
  de	
  excesso	
  do	
   íon	
  SCN-­‐.	
   	
  A	
  modificação	
  do	
   íon	
  Fe3+	
  para	
  Fe2+	
  
presente	
  na	
  estrutura	
  resulta	
  na	
  redução	
  na	
  coloração	
  da	
  solução	
  em	
  função	
  da	
  transformação	
  do	
  
complexo	
   [Fe(SCN)6]3-­‐	
   em	
   [Fe(SCN)6]4-­‐.Logo	
   maior	
   concentração	
   de	
   vitamina	
   C	
   presente	
   no	
  
comprimido	
  menor	
  a	
  intensidade	
  da	
  coloração	
  da	
  solução.	
  
	
  
2. OBJETIVO	
  
	
  
Determinação	
   do	
   teor	
   de	
   vitamina	
   C	
   em	
   medicamentos	
   por	
   espectrofotometria	
   na	
   região	
  
visível	
  do	
  espectro	
  eletromagnético	
  
	
  
3. PARTE	
  EXPERIMENTAL	
  
	
  
3.1 Materias	
  e	
  Reagentes	
  
Tabela	
  1	
  –	
  materiais	
  e	
  reagentes	
  utilizados	
  na	
  análise	
  de	
  determinação	
  de	
  ácido	
  ascórbico	
  
(vitamina	
  C)	
  em	
  medicamentos	
  
Materiais	
   Reagentes	
  
7	
  balões	
  volumétricos	
  de	
  50	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  micropipeta	
  de	
  (10	
  -­‐	
  1000	
  µL)	
  
1	
  garrafa	
  lavadeira	
  	
  
1	
  pipeta	
  de	
  Pauster	
  
4	
  Béqueres	
  de	
  100	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  proveta	
  5	
  mL	
  
Pipeta	
  volumétrica	
  de	
  25	
  mL	
  
Papel	
  dupla	
  face	
  (higiênico).	
  	
  	
  	
  	
  	
  
Comprimido	
  de	
  Vitamina	
  C	
  	
  
Solução	
  de	
  Fe3+	
  90	
  mg/L	
  	
  	
  
Solução	
  de	
  SCN-­‐	
  0,4	
  mol.L-­‐1	
  
Ácido	
  ascórbico	
  P.A.	
  (vitC)	
  
	
  	
  
	
  
3.2 Procedimentos	
  
	
  
1-­‐ Preparar	
  uma	
  solução	
  padrão	
  de	
  vitamina	
  C	
  de	
  concentração	
  0,5	
  g.L-­‐1.	
  
2	
  -­‐	
  Preparar	
  as	
  soluções	
  indicadas	
  na	
  tabela	
  3,	
  em	
  balões	
  de	
  50,00	
  mL,	
  mantendo	
  semprea	
  
seguinte	
  ordem	
  de	
  adição	
  dos	
  regentes:	
  Fe3+	
  +	
  vitamina	
  C	
  +	
  SCN-­‐.	
  	
  
3 –	
   Preparar	
   a	
   solução	
   amostra	
   com	
   a	
   dissolução	
   de	
   um	
   comprimido	
   efervescente,	
   de	
  
vitamina	
   C	
   previamente	
   pesado,	
   e	
   completar	
   o	
   volume	
   para	
   um	
   litro	
   em	
   uma	
   balão	
  
volumétrico.(massa	
  do	
  comprimido	
  =____________________g)	
  
4 -­‐	
  Transfira	
  a	
  solução	
  preparada	
  no	
  balão	
  2	
  para	
  uma	
  cubeta.	
  Coloque-­‐a	
  no	
  equipamento	
  ao	
  
lado	
  da	
  cubeta	
  com	
  o	
  branco	
  da	
  curva	
  e	
  encontre	
  o	
  comprimento	
  de	
  absorção	
  máximo	
  da	
  
solução	
   (λmáx.).	
  Para	
   chegar	
  ao	
  valor	
  máximo	
  de	
  absorção	
  preencha	
  a	
   tabela	
  2	
  através	
  de	
  
dados	
  coletados	
  no	
  espectrofotômetro	
  UV-­‐vis.	
  
(Caso	
   o	
   equipamento	
   apresente	
   varredura	
   automática	
   do	
   λmáx,	
   não	
   é	
   necessário	
  
preencher	
  a	
  tabela	
  2.)	
  	
  
	
  
Tabela	
  2	
  –	
  Valores	
  de	
  absorção	
  da	
  solução	
  5	
  em	
  diferentes	
  comprimento	
  de	
  onda	
  
λ	
  (mm)	
   Abs	
   λ	
  (mm)	
   Abs	
  
400	
   	
   510	
   	
  
410	
   	
   520	
   	
  
420	
   	
   530	
   	
  
430	
   	
   540	
   	
  
440	
   	
   550	
   	
  
450	
   	
   560	
   	
  
460	
   	
   570	
   	
  
470	
   	
   580	
   	
  
480	
   	
   590	
   	
  
490	
   	
   600	
   	
  
500	
   	
   	
   	
  
	
  
1-­‐ Determinado	
   o	
   λmáx,	
   fixe	
   este	
   valor	
   no	
   equipamento	
   e	
   obtenha	
   os	
   valores	
   de	
  
absorvância	
  das	
  soluções-­‐padrão	
  (balões	
  de	
  3	
  a	
  7),	
  zerando	
  o	
  espectrofotômetro	
  com	
  
a	
  solução	
  do	
  balão	
  1.	
  	
  Preencha	
  os	
  dados	
  na	
  	
  tabela	
  3.	
  	
  	
  
	
  
Tabela	
  3	
  -­‐	
  Composição	
  das	
  soluções	
  padrões	
  e	
  valores	
  de	
  absorção	
  
	
  
2-­‐ Prepare	
   as	
   soluções	
   da	
   amostra	
   utilizando	
   o	
   comprimido	
   de	
   vitamina	
   C	
   pesado,	
  
solubilizando	
  em	
  béquer	
  de	
  200	
  mL	
  e	
  transferindo	
  a	
  fração	
  solubilizada	
  para	
  o	
  balão	
  
volumétrico	
  de	
  1000	
  mL,	
  completando	
  o	
  volume.	
  
3-­‐ Prepare	
  a	
  solução	
  do	
  branco	
  da	
  amostra	
  e	
  as	
  amostras	
  em	
  triplicata	
  de	
  acordo	
  com	
  a	
  
tabela	
  4.	
  	
  
4-­‐ Anote	
  os	
  valores	
  de	
  absorção	
  na	
  tabela	
  4.	
  
	
  
	
  
	
  
Balão	
  (50,00	
  
mL)	
  
Conc.vitC	
  (mg/L)	
   VvitC(mL)	
   V	
  Fe3+(mL)	
   V(SCN-­‐)	
  (mL)	
   Abs	
  
1	
  	
   Branco	
  da	
  curva	
   -­‐	
   2,50	
   0,00	
   0,000	
  
2	
   	
   -­‐	
   2,50	
   10,00	
   	
  
3	
   	
   0,100	
   2,50	
   10,00	
   	
  
4	
   	
   0,200	
   2,50	
   10,00	
   	
  
5	
   	
   0,300	
   2,50	
   10,00	
   	
  
6	
   	
   0,400	
   2,50	
   10,00	
   	
  
7	
   	
   0,500	
   2,50	
   10,00	
   	
  
5 .	
  CÁLCULOS	
  E	
  RESULTADOS	
  
	
  
1-­‐ Trace	
  o	
  espectro	
  de	
  absorção	
  para	
  o	
  complexo	
  [Fe(SCN)6]3-­‐.	
  
2-­‐ Trace	
  a	
  curva	
  de	
  calibração	
  para	
  a	
  vitamina	
  C,	
  com	
  a	
  equação	
  da	
  reta	
  e	
  R2.	
  
3-­‐ Calcule	
  o	
  teor	
  de	
  vitamina	
  C	
  na	
  amostra	
  e	
  compare	
  com	
  a	
  bula.	
  
4-­‐ Discuta	
  e	
  conclua	
  os	
  resultados	
  obtidos.	
  	
  	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
Experimento	
   7:	
   Determinação	
   de	
   Ácido	
   Acetilsalicílico,	
   paracetamol	
   e	
  
cafaína	
  em	
  analgésicos	
  por	
  cromatografia	
  líquida	
  de	
  alta	
  eficiência	
  (HPLC)	
  	
  
	
  
1. INTRODUÇÃO	
  
A	
   Cromatografia	
   Líquida	
   de	
   Alta	
   Eficiência	
   (CLAE)	
   ou	
   em	
   inglês	
   Hight	
   Performance/Pressure	
  
Liquide	
  Chromatography	
  (HPLC)	
  é	
  uma	
  técnica	
  cromatográfica	
  que	
  se	
  distingue	
  por	
  usar	
  a	
  fase	
  
móvel	
  à	
  alta	
  pressão.	
  
O	
   uso	
   de	
   pressões	
   elevadas	
   permite	
   uma	
   redução	
   no	
   diâmetro	
   das	
   partículas	
   da	
   fase	
  
estacionária,	
   localizada	
   no	
   interior	
   da	
   coluna	
   cromatográfica	
   denominado	
   de	
   recheio.	
   As	
  
partículas	
  do	
  recheio	
  de	
   tamanho	
  de	
  aproximadamente	
  de	
  5,0	
  µm	
  permitem	
  a	
  existência	
  de	
  
uma	
  maior	
  área	
  superficial	
  nos	
  sítios	
  de	
  adsorção	
  permitindo	
  maior	
  eficiente	
  de	
  separação	
  dos	
  
componentes	
   da	
   amostra.	
   Essa	
   "miniaturização"	
   das	
   partículas	
   da	
   coluna	
   permite	
   o	
   uso	
   de	
  
colunas	
   menores,	
   volumes	
   menores	
   de	
   amostras	
   e	
   um	
   gasto	
   menor	
   de	
   fase	
   móvel.	
   Assim	
  
sendo,	
  em	
  cromatografia	
  líquida	
  de	
  alta	
  eficiência	
  trabalha-­‐se	
  na	
  faixa	
  dos	
  microlitros	
  (µL).	
  
2. OBJETIVO	
  
	
  
Quantificação	
   de	
   ácido	
   acetilsalicílico,	
   paracetamol	
   e	
   cafeína	
   presentes	
   no	
   analgésico	
  
Cibalena®,	
  através	
  da	
  cromatografia	
  líquida	
  de	
  alta	
  eficiência.	
  
3. 3.	
  PARTE	
  EXPERIMENTAL	
  
	
  
Tabela	
  1	
  –	
  materiais	
  ,reagentes	
  e	
  equipamentos	
  utilizados	
  na	
  análise	
  de	
  determinação	
  
ácido	
  acetilsalicílico,	
  paracetamol	
  e	
  cafeína	
  presentes	
  no	
  analgésico	
  Cibalena	
  
Materiais	
   Reagentes	
  
7	
  balões	
  volumétricos	
  de	
  50	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
1	
  micropipeta	
  de	
  (10	
  -­‐	
  1000	
  µL)	
  
1	
  garrafa	
  lavadeira	
  	
  
1	
  pipeta	
  de	
  Pauster	
  
4	
  Béqueres	
  de	
  1000	
  mL	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  	
  
Padrão	
  Primário	
  de	
  Ácido	
  Acetilsalicílico	
  
Padrão	
  Primário	
  de	
  Paracetamol	
  
Padrão	
  Primário	
  de	
  Cafeína	
  	
  
Metanol	
  grau	
  HPLC	
  	
  
Ácido	
  fosfórico	
  grau	
  HPLC	
  	
  
Comprimidos	
  de	
  Cibalena	
  
Filtros	
  para	
  seringa	
  membrana	
  de	
  PTFE	
  0,45μm	
  	
  
	
  
Equipamento	
  
HPLC	
   com	
   injetor	
   automático,	
   sistema	
  
desgaseificador,	
  bomba	
  quaternária,	
  d	
  
etector	
   UV-­‐VIS	
   de	
   múltiplos	
  
comprimentos	
   de	
   onda,	
   software	
   LC	
  
Systems.	
  
Peagâmetro	
  
Balança	
  Analítica	
  
Ultrassom	
  
	
  
	
  
	
  
	
  
3.1	
  PROCEDIMENTO	
  
	
  
3.1.	
  Preparo	
  da	
  solução	
  H3PO4	
  	
  pH	
  2,5	
  
	
  
1-­‐ Coloque	
  cerca	
  de	
  800	
  mL	
  de	
  água	
  deionizada	
  em	
  um	
  béquer	
  com	
  capacidade	
  de	
  1000	
  mL	
  e	
  
introduza