PRATICA CROMATOGRAFIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO 
CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE 
NÚCLEO DE TECNOLOGIA 
CURSO DE ENGENHARIA DE PRODUÇÃO 
 
 
PRÁTICA Nº3 
 CROMATOGRÁFIA 
 
 
 
AUTORES: BIANCA TAMAIRY FABRÍCIO, 
 BRENDA FERNANDA CORDEIRO, 
 MATHEUS VINÍCIUS OLIVEIRA, 
 TARCILA ALMEIDA SANTANA. 
TURMA: ENGENHARIA DE PRODUÇÃO 2017.2 
DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL 1 
PROFESSOR: DR. GILSON LIMA 
GRUPO: 3 
 
 
 
CARUARU 
2017 
 
 
 
BIANCA TAMAIRY FABRÍCIO 
BRENDA FERNANDA CORDEIRO 
MATHEUS VINÍCIUS OLIVEIRA 
TARCILA ALMEIDA SANTANA 
 
 
PRÁTICA Nº 3 
CROMATOGRÁFIA 
 
 
 
 
Trabalho acadêmico apresentado como parte 
das exigências da disciplina de Química Geral 1 
da graduação em Engenheira de Produção, 
turno integral da Universidade Federal de 
Pernambuco, Campus Agreste. 
 
Professor: Dr. Gilson Lima. 
 
 
 
 
 
CARUARU 
2017 
 
 
 
ÍNDICE DE FIGURAS 
Figura 1 –Gotas das soluções adicionadas aos papéis de filtro .................................. 8 
Figura 2 – Reagentes utilizados .................................................................................. 8 
Figura 3 – Papéis sendo colado na placa de Petri ...................................................... 8 
Figura 4 – Placas na estufa ......................................................................................... 8 
Figura 5 – Revelação do íon através do vapor de amônia .......................................... 9 
Figura 6 – Íons revelados no final de todo o processo .............................................. 10 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ÍNDICE DE TABELAS 
Tabela 1 - Rf dos íons na proporção 15/5 ................................................................. 12 
Tabela 2 –Rf dos íons na proporção 8/2 ................................................................... 12 
Tabela 3 – Rf dos íons na proporção 6/4 .................................................................. 13 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 6 
2. OBJETIVOS ............................................................................................................ 7 
3. MATERIAIS E MÉTODOS....................................................................................... 7 
3.1 MATERIAIS ....................................................................................................... 7 
3.1.1. REAGENTES ............................................................................................. 7 
3.1.2. INSTRUMENTOS ....................................................................................... 7 
3.2 MÉTODO UTILIZADO ....................................................................................... 7 
4.RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................... 10 
5. QUESTIONÁRIO ................................................................................................... 12 
6. CONCLUSÃO ........................................................................................................ 15 
7. REFERÊNCIAS ..................................................................................................... 16 
 
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6 
 
1. INTRODUÇÃO 
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está 
fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre 
devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase 
estacionária. 
A cromatografia trata-se de uma técnica que consiste em separar mais de um 
componente de uma solução para diferenciar as substancias contidas nesta solução 
usando propriedades físicas como massa, tamanho, solubilidade. A cromatografia 
acontece devido ao contato entre duas fases diferentes, a fase móvel e a fase 
estacionária. 
A fase móvel pode ser observada em três tipos: gasosa, líquida e supercrítica. 
A cromatografia liquida possui duas divisões que são a cromatografia liquida clássica 
e a cromatografia liquida de alta eficiência, na cromatografia liquida clássica o principal 
fundamento é que o móvel é movido apenas pela força da gravidade sem o uso de 
nenhum artificio para que este seja realizado, já na cromatografia de alta eficiência se 
utiliza fases estacionarias em partículas pequenas e é preciso o uso de bomba de alta 
pressão para que ocorra ebulição da fase móvel. 
Fase estacionária se diferencia, entre fases estacionárias, sólidas, liquidas ou 
ligadas quimicamente, supondo que a fase estacionária seja composta por liquido 
podem estar claramente absorvidas por um suporte sólido ou imobilizado sobre ele. 
O tipo de cromatografia que usamos na prática foi a do método de 
cromatografia planar, a cromatografia em papel, que é uma técnica de participação 
entre liquido-liquido em que um deles deve estar previamente fixo em um suporte 
sólido, basicamente ela se baseia na diferença de solubilidade entre as substancias 
envolvidas presentes em duas fases imiscíveis, este método pode ser considerado 
menos eficiente que outros métodos de cromatografia, mas é bastante comum e útil 
em compostos polares. 
 
 
7 
 
2. OBJETIVOS 
• Analisar qualitativamente uma mistura de íons de níquel, cobre e ferro; 
• Revelar os íons metálicos de cada solução aquosa dos sais CuSO4, FeCl3, 
NiCl2 e também de uma solução desconhecida; 
• Calcular o fator de retenção (Rf) de cada um dos compostos identificados. 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 MATERIAIS 
3.1.1. REAGENTES 
• CuSO4 (Sulfato de Cobre II); 
• FeCl3 (Cloreto de Ferro III); 
• NiCl2 (Cloreto de Níquel II); 
• CH3(CO)CH3 (Acetona); 
• HCl (Ácido Clorídrico); 
• NH3 (Amônia); 
• C4H8N2O2 (Dimetilglioxima). 
Foram utilizadas soluções de acetona e ácido clorídrico nas seguintes proporções: 6/4; 15/5; 8/2. 
3.1.2. INSTRUMENTOS 
• Béquer (200 mL); 
• Placa de Petri; 
• Papel de filtro; 
• Capilares de vidro; 
• Fita adesiva; 
• Régua (15 cm); 
• Lápis (grafite). 
3.2 MÉTODO UTILIZADO 
Para a compreensão e observação da cromatografia como separação de 
misturas, foram usados os materiais citados seguindo os seguintes métodos: revestiu-
se três béqueres com os papéis de filtro de maior proporção. Já nos três papéis de 
filtro de menor proporção, com um lápis foram feitas linhas retas de distância de 1,5cm 
da extremidade inferior. 
8 
 
E nessas linhas foram marcados 4 pontos, onde colocou-se gotas das soluções 
de FeCl3, CuSO4, NiCl2, e uma solução problema J, sendo separadas por uma 
distância para que não houvesse mistura. 
 
Figura 1 –Gotas das soluções adicionadas aos 
papéis de filtro 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2 – Reagentes utilizados 
 
 
 
Fonte: Elaborada pelos autores. 
 
Após isso, colou-se cada um dos papeis de filtro em uma placa de Petri e levou-
os a uma estufa para que secasse bem as manchas. Colocou-se cada placa como se 
fosse uma tampa em cada béquer contendo a mistura de acetona e ácido clorídrico, 
com o cuidado que o papel de filtro com as manchas dos sais ficasse acima do 
menisco do líquido 
 
Figura 3 – Papéis sendo colado na placa de 
Petri 
 
Figura 4 – Placas na estufa 
Fonte: Elaborada pelos autores 
9 
 
Após a montagem deste sistema observou-se a mistura de acetona e ácido 
clorídrico subir no papel por ação capilar. À medida que a mistura subia, ela 
transportava os íons metálicos. Primeiramente, dois íons de cor amarelada foram 
vistos. Os íons revelados eram de Fe3+ (FeCl3). Para revelar os outros dois íons foram 
realizados os seguintes processos: 
1) Depois de retirar os papéis dos sistemase realizar a secagem dos mesmos, 
os levaram à capela, e com a garrafa de amônia destampada dentro da 
capela, flutuaram-se os papéis por cima, sem que se encostasse na garrafa, 
assim revelando um íon de Cu+, de cor azulada. 
 
Figura 5 – Revelação do íon através do vapor de amônia 
Fonte: Elaborada pelos autores 
 
 
2) Depois da revelação do íon de Cu+, os papéis foram sujeitos à passagem 
de algodão molhado em dimetilglioxima, revelando o íon de Ni+, de cor 
rosada. 
 Depois da revelação de todos os íons, mediu-se com uma régua a distância 
percorrida por cada íon, em cada papel usado, e também a distância em que a mistura 
de acetona e ácido clorídrico percorreu pelo papel. Todos esses procedimentos foram 
realizados com os três papéis de filtro, nas três proporções da mistura de acetona e 
HCl (15:5, 8:2 e 6:4). 
10 
 
 
Figura 6 – Íons revelados no final de todo o processo 
Fonte: Elaborada pelos autores 
 Com os valores obtidos, foram calculados os fatores de retenção (Rf) de 
cada um dos íons. O valor de Rf é característico de cada composto, num determinado 
suporte e com um determinado solvente, e assim pode-se ser usado como método de 
identificação de substâncias. 
4.RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Para se iniciar o processo, aplicou-se com uma Pipeta de Pasteur uma gota de 
cada solução aquosa dos sais (FeCl3, CuSO4, NiCL2) e da solução problema J na linha 
reta desenhada nos três papéis de filtro. Após este procedimento, os papéis foram 
postos na estufa por aproximadamente 7 minutos e depois cada um foi colado numa 
Placa de Petri e inserido em três béqueres de 200 ml contendo uma mistura de 
acetona e ácido clorídrico em diferentes concentrações. No momento em que os 
papéis entraram em contato com a mistura, este subiu por ação capilar. 
• O FeCl3 apresentou uma coloração amarela, vista ao olho nu; 
• O CuSO4 apresentou uma coloração azul quando foi exposto à evaporação 
da amônia; 
• O NiCl2 apresentou uma coloração rosa quando um papel de filtro, antes 
posto na dimetilglioxima, foi pincelado; 
• A solução problema J não apresentou nenhuma coloração, pois não continha 
íon que fosse revelado pela dimetilglioxima. 
 
11 
 
No Béquer 1 (C=6\4) a mistura de acetona e ácido clorídrico subiu 6,5 cm, e as 
soluções salinas alcançaram 2,5 cm, obtendo um valor de retenção igual a 
aproximadamente 0,384. 
�� =
�
�
=
2,5
6,5
= 0,384 
No Béquer 2 (C=15\5) a mistura de acetona e ácido clorídrico subiu 4,5 cm e 
as soluções salinas 4,57 cm obtendo um valor de retenção igual a aproximadamente 
0,984. 
�� =
�
�
=
4,57
4,5
= 0,984 
 
No Béquer 3 (C=8/2) a mistura de acetona e ácido clorídrico subiu 5 cm e as 
soluções salinas 5 cm obtendo um valor de retenção igual a 1 cm. 
�� =
�
�
=
5
5
= 1 
O solvente percorre todo o papel de filtro por meio da polaridade apresentada pelos 
íons das soluções é que faz com que os mesmos se movimentem ou não. Quanto 
maior for a interação da solução como íon, maior será a distância do mesmo 
percorrida. E quanto maior for a distância dos íons com o papel, menor será o percurso 
percorrido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
12 
 
5. QUESTIONÁRIO 
1) Qual o íon que é visível a olho nu? 
O íon Fe3+ proveniente da substância FeCl3. 
2) A amônia revela que íon? Qual é a coloração observada neste teste, e que 
tipo de complexo é formado pela reação de amônia com o íon metálico? 
A amônia revelou o íon de Cu+ de coloração azul. 
3) A dimetilglioxima revela que íon? Qual a coloração? 
Revelou o íon de Ni+, de cor rosada 
5) Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente. 
Utilizando a mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e ácido 
clorídrico, estabeleça qual destes dois solventes é mais responsável pelo 
transporte dos íons no papel. Tente dar uma explicação baseando nos 
argumentos delineados na introdução deste texto. 
 
Tabela 1 - Rf dos íons na proporção 15/5 
PROPORÇÃO 15/5 
Íons Distância Percorrida (Íon) 
Distância (Fase 
móvel) Rf 
Fe3+ 4,0 4,5 0,88 
Cu2+ 4,57 4,5 1,01 
Ni2+ 4,56 4,5 1,01 
J 0 4,5 - 
Fonte: Elaborada pelos autores 
Tabela 2 –Rf dos íons na proporção 8/2 
PROPORÇÃO 8/2 
Íons Distância Percorrida (Íon) 
Distância (Fase 
móvel) Rf 
Fe3+ 4,0 5,0 0,80 
Cu2+ 5,0 5,0 1,00 
Ni2+ 5,0 5,0 1,00 
J 0 5,0 - 
Fonte: Elaborada pelos autores 
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Tabela 3 – Rf dos íons na proporção 6/4 
PROPORÇÃO 6/4 
Íons Distância Percorrida (Íon) 
Distância (Fase 
móvel) Rf 
Fe3+ 2,5 6,5 0,38 
Cu2+ 2,5 6,5 0,38 
Ni2+ 2,0 6,5 0,30 
J 0 6,5 - 
Fonte: Elaborada pelos autores 
6) Na cromatografia, durante passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, 
as substâncias da mistura são distribuídas entre duas fases. Explique o 
processo de separação. 
O processo de separação acontece por causa das diferentes interações que os 
íons possuem com a fase móvel ou com a fase estacionária (papel filtro ou o solvente). 
Os íons que apresentam maior interação com a fase móvel e menor interação com a 
fase estacionária, vão se arrastar mais ao longo da fase estacionária. Os íons que 
apresentam menor interação com a fase móvel e maior interação com a fase 
estacionária, vão se arrastar menos. 
7) Explique o que significa tempo de retenção no processo de cromatografia? 
O tempo de retenção engloba todo o tempo que o componente fica na 
cromatografia sendo diluído na fase móvel, sendo retido na fase estacionária. Tempo 
gasto por um componente desde sua injeção, até sua saída do sistema. 
8) Para a amostra que você trabalhou na prática, que outros métodos de 
cromatografia poderiam ter sido usados para separar os componentes além da 
cromatografia de papel? 
Como se sabe a cromatografia utiliza de propriedades como solubilidade 
tamanho e massa, sendo assim a amostra poderia ser separada por cromatografia de 
adsorção, cromatografia de partição, e cromatografia planar. 
 
 
 
 
14 
 
9) No método utilizado na prática qual é a fase móvel e estacionária? 
A fase móvel foi o solvente uma mistura de acetona e ácido clorídrico já a fase 
estacionária foi o filtro de papel com o soluto. 
10) Como se determina uma curva de calibração num equipamento de 
cromatografia do tipo HPLC? 
Na Cromatografia liquida de alta eficiência (HPLC) determina se a curva de 
calibração através da análise de misturas padrões contendo o padrão interno e 
externo. Utiliza se a relação entre a área do componente e a área do padrão interno 
em função das relações de suas concentrações. Para essa melhor visualização 
dessas informações utiliza se gráficos com os dados obtidos. 
11) Qual a diferença entre cromatografia e espectrometria? 
A diferença está nas técnicas e resultados desses métodos de separação. 
Apesar de terem finalidades semelhantes, se diferenciam bastante na maneira em que 
os processos ocorrem: A cromatografia acontece pela migração de misturas através 
de duas fases estacionária e móvel. Já na espectrometria de massas utiliza-se um 
campo eletromagnético para separar os íons moleculares de suas massas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
15 
 
6. CONCLUSÃO 
A cromatografia é uma técnica de separação de componentes de solução muito 
importante, tanto em escala laboratorial como em escala industrial. O objetivo deste 
experimento está em aprofundar os conhecimentos sobre os tipos de cromatografia e 
aprender a desenvolver em laboratório, pelo menos um deles. Foram repetidos, neste 
experimento diversas análises cromatográficas para identificar qual a proporção da 
solução mais adequada que serviria de solvente e saber quais e quantos eram os íons 
presentes em uma substância desconhecida. Concluiu-se que na substância B 
estavam presentes os íons Fe3+ e Ni2, descobertospor cálculos de Rf que se 
aproximavam de outros já existentes, e por suas colorações. 
Não esquecendo que a polaridade das substâncias interfere no experimento, já 
que este se baseia na interação que as partículas iônicas têm com o solvente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16 
 
7. REFERÊNCIAS 
 
Apostila de Quimica Geral, Profº Dr. Gilson Lima 
BRAD Y, James E. Química: a matéria e suas transformações. 2ª edição. Rio de 
Janeiro: LTC,2009. 
BRENELLI, E.C.S. Guia de laboratório- Química Orgânica Experimental I. 2006. 
16p. Departamento de Química Orgânica, Universidade Federal Fluminense. 
SCHULER, A. Cromatografia a Gás e Líquido. 2009. 01 p. Departamento de 
Engenharia Química, Universidade Federal de Pernambuco. 
FOGAÇA, J. Experimento de Cromatografia em Papel. Disponível em: 
<http://www.brasilescola.com/educacao/experimento-cromatografia-papel.htm>. 
Acesso em: 22 set. 2017 
DEGANI, A. L.G.; CASS, Q. B.; VIEIRA P. C. Cromatografia: um Breve Ensaio. 
Disponível em: <http://qnint.sbq.org.br/qni/visualizarConceito.php?idConceito=33>. 
Acesso em: 22 set. 2017. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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NOTAS DO GRUPO 
INTEGRANTES NOTA 1 NOTA 2 NOTA 3 NOTA 4 
Bianca Tamairy Fabrício 10,0 10,0 10,0 10,0 
Brenda Fernanda Cordeiro 10,0 10,0 10,0 10,0 
Matheus Vinícius Oliveira 10,0 10,0 10,0 10,0 
Tarcila Almeida Santana 10,0 10,0 10,0 10,0 
Média Final: 10,0 10,0 10,0 10,0